食品理化檢驗中微波消解處理方法與應用價值分析

胡才智

[摘要] 目的 分析食品理化檢驗中微波消解處理方法與應用價值。方法 對食品理化檢驗的樣品，液體樣品量為2.0 mL，固體樣品質(zhì)量0.3 g。將樣品置入聚四氯乙烯消解罐中，添加1.0 mL硝酸，浸泡時間為10 min，再加入0.3 mL 30%過氧化氫，浸泡10 min。進行微波消解處理，觀察取樣量、試劑加入量和消解時間。結(jié)果 加入0.3 mL 30%過氧化氫和1.0 mL的硝酸后樣品完全消解，消解過程中壓力相對平穩(wěn)，0.3 g的樣品量、1.0 mL的硝酸、0.3 mL 30%過氧化氫可保證樣品完全消解，結(jié)果準確。粉絲中鐵元素的測定值41.89、汞元素的測定值0.032、錳元素的測定值27.58、銅元素的測定值3.48，鋅元素的測定值18.46，對比分析發(fā)現(xiàn)測定值在標示值范圍內(nèi)。結(jié)論 針對食品理化檢驗可考慮采用微波消解方法，可實現(xiàn)整個檢驗過程的快速、高效、安全，具有顯著的應用價值。

[關鍵詞] 食品理化檢驗；微波消解處理方法；應用價值

[中圖分類號] R155.5 [文獻標識碼] A [文章編號] 1672-5654（2018）02（c）-0132-02

在檢驗事故使用的方法中，食品理化檢驗是其中一種非常常用的方法，通過利用物理和化學的方法并通過各種儀器和設備對食品進行檢驗[1]。隨著我國的科學技術不斷發(fā)展，我國的食品理化檢驗方法不斷完善與豐富起來，在我國的《食品衛(wèi)生理化檢驗標準手冊》[2]中規(guī)定，食品理化檢驗可以選擇微波消解法或電熱板加熱加酸消化法。其中微波消解技術在食品檢測中的應用越來越廣泛，利用微波消解技術可實現(xiàn)歲食品檢測樣品的快速、有效的檢驗[3]。該次研究重點探究食品理化檢驗中微波消解處理方法以及應用價值，現(xiàn)具體報道如下。

1 資料與方法

1.1 食品檢測樣品

將納入該次研究的檢測樣品全部進行稱量，液體樣品量為2.0 mL，固體樣品質(zhì)量0.3 g。將樣品置入聚四氯乙烯消解罐中，添加1.0 mL純硝酸，浸泡時間為10 min，再加入0.3 mL 30%過氧化氫，浸泡10 min。將受檢樣品充分搖勻后置入微波消解儀中，完成相關參數(shù)的設定后，取出樣品讓其冷卻，充分冷卻后將被檢樣品放入比色管中。使用分光光度計進行微量元素的檢測。

1.2 檢驗儀器和試劑

所需檢測儀器包括原子熒光光度計、原子吸收分光光度計、微波消解儀、鉻、鎘、砷標準液、空心陰極燈，金屬標準液。所需試劑包括：純H2O2；純硝酸、去離子水。

1.3 檢驗方法

針對微量元素鐵、錳、銅、鋅等，使用火焰原子吸收法。汞、砷檢驗采用原子熒光光譜法。鉛、鎘的檢驗用石墨爐原子吸收法。

1.4 觀察指標

觀察微波反應模式，分析消解試劑用量和取樣量，評估方法的準確度與精密度。

2 結(jié)果

2.1 微波反應模式分析

該次納入研究的食品主要以有機物為主，在微波反應之前根據(jù)食品的種類設定目標溫度值，找到最佳的微波反應條件。

2.2 消解試劑用量和取樣量

在該次研究中以麻花作為消解食品的樣品，按規(guī)定稱取樣品數(shù)量，從結(jié)果來看，0.3 mL 30%過氧化氫和1.0 mL的硝酸后樣品完全消解，消解過程中壓力相對平穩(wěn)，0.3 g的樣品量、1.0 mL的硝酸、0.3 mL的過氧化氫可保證樣品完全消解，結(jié)果準確。消解完后用純水稀釋定容至10 mL，消解過程中壓力相對平穩(wěn)，結(jié)果準確。見表1。

2.3 評估方法的準確度與精密度

以粉絲作為樣品進行檢驗，進行5次檢驗，取每一次結(jié)果的平均值，通過將測定值與標示值進行對比分析發(fā)現(xiàn)測定值在標示值范圍內(nèi)，見表2。

3 討論

通過利用微波消解處理技術，不僅可以實現(xiàn)對食品檢測樣品的快速有效檢驗[4]，還能夠在較短的時間內(nèi)檢測出食品中含有的微量元素[5]。以往的針對食品檢測樣品的檢測，由于食品檢測樣品中含有無機物和有機物，無法實現(xiàn)同時對無機物和有機物的檢測[6]，而微波反應消解技術可以實現(xiàn)對有機物、無機物的同時檢驗。在進行試驗的過程中，需要選擇合適的消解體系，這一點要求根據(jù)反應主體及其自身的化學物理性質(zhì)決定。正常情況下，消解體系的選擇要達到?jīng)]有任何沉淀物、消解過程均勻、消解速度快，只有這樣才能夠?qū)崿F(xiàn)良好的微波吸收。在該次研究中，嚴格控制了硝酸的用量[7]，這是因為雖然接受食品檢測的內(nèi)容比較多，但是其中有機物仍然是主體，只有嚴格控制硝酸用量才能夠避免溶液的酸堿度變化過大。

針對實際的選擇也要考慮到試驗安全、用量少、完全消解、測定準確4個方面的要求。該次樣品的取量固體控制在0.3 g，液體控制在2.0 mL[8]。而試劑的加入即硝酸，一般都是大量加入然后逐漸減小加入量，而H2O2的加入是先少量然后增加量。

確定了消解體系以及消解試劑用量以及取樣量之后，利用儀器設備，再啟動使食品樣品產(chǎn)生物理反應，促使微波的內(nèi)部發(fā)生功率達到比例升溫速率[9]，這種微波消解方法的優(yōu)勢在于整個操作過程都比較簡單，安全性和可靠性都比較明顯。

在該次研究中，通過對麻花和粉絲兩種食品作為樣品進行檢測，嚴格按照相關流程以及相關要求開展試驗分析，通過利用微波消解處理方法評估其應用價值，在該次研究中，分析發(fā)現(xiàn)使用微波消解處理方法速度比較快，用時短，操作比較簡單。另外，采用微波消解方法也不會對周邊的環(huán)境產(chǎn)生較大的影響。但是，值得注意的是，微波消解方法在對砷、汞、硒這類容易揮發(fā)的元素進行檢測難度較大。

在該次研究中，通過研究分析發(fā)現(xiàn)想要實現(xiàn)完全消解，需要0.3 mL 30%過氧化氫和1.0 mL的硝酸。通過分析本次研究中使用的微波反應模式以及試劑用量和樣品量，發(fā)現(xiàn)正是因為每一個環(huán)節(jié)都控制到位促使整個研究過程的順利進行，其中各種微量元素也沒有受到影響。該次研究利用粉絲進行微量元素標準物質(zhì)檢驗，粉絲中鐵元素的測定值41.89、汞元素的測定值0.032、錳元素的測定值27.58、銅元素的測定值3.48，鋅元素的測定值18.46，對比分析發(fā)現(xiàn)測定值在標示值范圍內(nèi)。

綜上所述，針對食品理化檢驗可考慮采用微波消解方法，可實現(xiàn)整個檢驗過程的快速、高效、安全，具有顯著的應用價值。

[參考文獻]

[1] 尉洪超，呂達.原子熒光測定玉米中總砷的前處理方法比對——濕法消解與微波消解[J].農(nóng)業(yè)技術與裝備，2017（8）：10-11.

[2] 應蓉蓉，馮艷紅，鄧紹坡，等.1種中壓微波消解土壤樣品測元素含量的前處理方法[P].江蘇：CN107084873A，2017-08-22.

[3] AP Beltrá，J Iniesta，L Gras，et al. Development of a Fully Automatic Microwave Assisted Chemical Oxygen Demand （COD）Measurement Device[J].Instrumentation Science & Tech-nology，2003，31（3）：41-45.

[4] 其其格，烏尼爾，高娃，等.一種利用微波消解技術處理樣品的方法及使用其的檢測方法[P].內(nèi)蒙古：CN106404513A，2017-02-15.

[5] Durand Chase，Townsend Noble，Panietz Goemann.Improved met-hodology for the microwave digestion of carbonate-rich environmental samples[J].International Journal of Environmental Analytical Chemistry，2016，96（2）：15-19.

[6] 李暉.食品理化檢驗中樣品的準備及預處理方法[J]. 世界最新醫(yī)學信息文摘，2016，16（33）：120，128.

[7] 劉國中.食品理化檢驗中微波消解處理方法與應用價值分析[J].中國衛(wèi)生標準管理，2015，6（19）：3-4.

[8] Aki Ilander，Ari Visnen. An ultrasound-assisted digestion method for the determination of toxic element concentrations in ash samples by inductively coupled plasma optical emission spectrometry[J].Analytica Chimica Acta，2007，602（2）：195-201.

[9] Jie Wang，Yongmei Li. Synergistic pretreatment of waste activated sludge using CaO2 in combination with microwave irradiation to enhance methane production during anaerobic digestion[J].Applied Energy，2016，183（1）：100-102.

（收稿日期：2017-11-30）