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    氧代

    • 區(qū)域選擇性O-烯丙基取代反應合成2-吡啶酮衍生物
      )磺?;?-2-氧代-1,2-二氫吡啶-3-基)氧基](苯基)甲基}丙烯酸甲酯(3aa) 白色固體,產率91%,熔點166~168 ℃;1H NMR (400 MHz,CDCl3)δ: 8.30 (d,J=8.0 Hz,2H),8.18 (d,J=8.0 Hz,2H),7.52 (d,J=8.0 Hz,1H),7.37(m,3H),7.15 (d,J=8.0 Hz,1H),7.07 (m,2H),6.90(s,1H),6.55 (s,1H),6.19~6.

      云南大學學報(自然科學版) 2024年1期2024-03-02

    • 冷卻結晶純化2-(3-氯-2-吡啶基)-5-氧代-3-吡唑烷甲酸乙酯
      -吡啶基)-5-氧代-3-吡唑烷甲酸乙酯作為氯蟲苯甲酰胺殺蟲劑的重要中間體之一,可由3-氯-2-肼基吡啶與馬來酸二乙酯在堿性環(huán)境下通過環(huán)合反應制得[7],該制備方法原料廉價易得,反應條件溫和,操作簡單且危險系數小。某企業(yè)在生產2-(3-氯-2-吡啶基)-5-氧代-3-吡唑烷甲酸乙酯的過程中發(fā)現,產物中夾帶的雜質若沒有得到有效分離,將對后續(xù)的溴代反應產生不良影響,導致溴代產物收率降低,分離純化難度增加。重結晶分離技術具有操作簡單、溶劑損耗小的特點,在有機化合

      化工設計通訊 2023年12期2024-01-27

    • 醋酸銨促進烯胺酮的雙Michael加成反應研究
      (2-羥基-6-氧代-4,4-二甲基環(huán)己烯-1-基)-1-苯基丙-1-酮(3a):黃色固體,174 mg,收率85 %,熔點132~133 ℃.1HNMR(300 MHz,CDCl3)δ:12.49(s,1H),7.93(d,J=6.9 Hz,2H),7.52(d,J=6.9 Hz,1H),7.44(d,J=6.9 Hz,2H),4.80(s,1H),3.75(d,J=6.6 Hz,2H),2.26(s,8H),1.03(s,6H),0.98(s,6H);

      河北師范大學學報(自然科學版) 2024年1期2024-01-07

    • 6- 氯噠嗪-3- 甲酸甲酯的合成研究*
      件苛刻;以2- 氧代戊二酸二甲酯和水合肼為反應物,環(huán)化生成6- 氧代-1,4,5,6- 四氫哌嗪-3- 甲酸甲酯,接下來在含有一定量吡啶的甲苯溶液中,用二氧化錳氧化脫氫芳構化得到6- 氧代噠嗪-3- 甲酸甲酯,最后經POCl3氯代得6- 氯噠嗪-3- 甲酸甲酯[2],該路線起始原料不易得,二氧化錳氧化芳構化收率58%,POCl3氯代收率50%,總收率較低;以4- 氧代戊酸乙酯為反應物,經環(huán)化反應、溴取代反應、消去反應、氧化反應、酯化反應、氯代反應,制備6-

      化學與粘合 2023年6期2023-12-15

    • 含香豆素結構的芳氧苯氧丙酸酯衍生物的設計、合成及除草活性研究
      同。4-((2-氧代-2H-苯并吡喃-4-基)氧)苯氧丙酸乙酯 (CPP-1): 白色固體; 產率47%;1H NMR (500 MHz, CDCl3)δ: 8.01 (dd,J=7.9, 1.4 Hz, 1H), 7.61 (ddd,J=8.6, 7.4, 1.6 Hz, 1H), 7.41-7.31 (m, 2H), 7.11~7.05 (m, 2H), 7.00~6.93 (m, 2H), 5.42 (s, 1H), 4.75 (q,J=6.8 Hz

      聊城大學學報(自然科學版) 2023年6期2023-11-27

    • 四氫異喹啉酮-4-羧酸類化合物的合成及抑菌活性
      5a~6f。1-氧代-2-丙基-3-苯基-1,2,3,4-四氫異喹啉-4-羧酸(5a):白色粉末,產率86%;熔點171~175 ℃。1H NMR(400 MHz, DMSO-d6), δ: 13.10 (s, 1H), 8.00~7.98 (m, 1H),7.38~7.37 (m, 2H), 7.24~7.17 (m, 4H), 7.11~7.09 (m, 2H),5.36 (s, 1H), 4.10 (s, 1H), 3.99~3.93 (m, 1H)

      農藥學學報 2023年1期2023-03-14

    • 喹唑啉酮肟醚衍生物的設計、合成、殺菌活性及其與琥珀酸脫氫酶受體的結合模式
      g (E)-4-氧代-3,4-二氫喹唑啉-2-甲醛肟7 (2 mmol) 和鹵化物8 (3 mmol) 溶解在20 mL 四氫呋喃中,加入0.28 g 碳酸鉀 (2 mmol),升溫至65 ℃,攪拌過夜。采用TLC [V(正庚烷) :V(乙酸乙酯) = 3 : 1]監(jiān)測反應至結束后,用飽和氯化銨水溶液調節(jié)pH 至中性,水相用乙酸乙酯萃取 (20 mL × 3),合并有機相,用飽和氯化鈉溶液洗滌3 次,無水硫酸鈉干燥,減壓濃縮,粗產物經硅膠柱層析 [V(正庚

      農藥學學報 2022年5期2022-10-25

    • 含稠雜環(huán)結構的螺環(huán)丁烯內酯類化合物的合成及殺菌活性
      -氟苯基)-2-氧代-1-氧雜螺[4,5]-癸-3-烯-3-亞乙基)-2-硫代-2,4-咪唑二酮(4c): 黃色固體,收率70%,m.p. 214~216 ℃.1H NMR (400 MHz, DMSO-d6),δ: 12.19(s,1H), 11.95 (s, 1H), 7.38~7.21 (m, 4H), 1.89~1.44 (m, 9H),1.76 (s, 3H), 1.20~1.03 (m, 1H).13C NMR (101 MHz, DMSOd6

      農藥學學報 2022年5期2022-10-25

    • 阿魏酸衍生物的合成及其抗膽堿酯酶活性
      氧基-4-(3-氧代-3-(苯基氨基)-1-丙烯基)苯基二甲基氨基甲酸酯(5a) 白色固體;產率46.2%;mp:178 ~ 180 ℃;1H NMR(400 MHz,CDCl3)δ:8.34(1H,s,H-9),7.65(2H,d,J= 8.0 Hz,H-11,15),7.47(1H,d,J= 16 Hz,H-7),7.32(2H,t,H-12,14),7.09(1H,t,H-13),7.04(1H,d,J= 8.0 Hz,H-4),6.96(1H,d,

      中國藥科大學學報 2022年4期2022-09-07

    • 有機催化靛紅衍生酮亞胺與噁唑酮的不對稱Mannich型加成反應
      -5-基)-2-氧代吲哚-3-基]氨基甲酸叔丁酯(3). 圖S1~S51(見本文支持信息)給出所有產物的1H NMR,13C NMR及HPLC譜圖.[1-芐基-3-(5-甲基-4-氧代-2-苯基-4,5-二氫噁唑-5-基)-2-氧代吲哚-3-基]氨基甲酸叔丁酯(3aa),白色固體,產率91%.1H NMR(DMSO-d6,500 MHz),δ:7.65~7.62(m,1H),7.55~7.53(m,2H),7.47~7.46(m,2H),7.42~7.33

      高等學校化學學報 2022年8期2022-08-22

    • 川芎嗪-噠嗪酮耦聯化合物的合成及其抗血小板聚集活性*
      氨基苯基)-4-氧代丁酸(中間體2)的合成 取無水三氯化鋁27.37 g置于100 mL反應瓶,室溫滴加N,N-二甲基乙酰胺(N,N-Dimethylacetamide,DMF)4.4 mL、待反應,降至室溫時移入70 ℃油浴,滴加碾碎的乙酰苯胺2.70 g和丁二酸酐2.03 g的混合物,反應2 h,加冰水180 mL,抽濾不溶性雜質,收集濾液加濃鹽酸12 mL,4 ℃放置過夜,抽濾,收集濾餅,無水乙醇重結晶,獲得淺黃色固體(中間體2)1.70 g,產率為

      貴州醫(yī)科大學學報 2022年7期2022-08-16

    • 銅催化活性烯烴與3-氨基吲唑反應合成芳氰基取代2-吲哚酮化合物
      3-二甲基-2-氧代吲哚-3-基)甲基)苯甲腈 (3aa),黃色油狀液體,40.3 mg (產率73%);1H NMR (400 MHz, CDCl3)δ7.39~7.31 (m, 3H,), 7.24~7.16 (m, 3H,), 7.05 (t,J=7.5 Hz, 1H,), 6.64 (d,J=7.7 Hz, 1H,), 3.38 (d,J=2.6 Hz, 2H), 3.10 (s,J=1.5 Hz, 3H);13C NMR (100 MHz, CD

      常州大學學報(自然科學版) 2022年3期2022-06-21

    • 微波輔助L-脯氨酸催化Hantzsch反應一鍋法合成多氫喹啉
      -4-苯基-5-氧代-1,4,5,6,7,8-六氫喹啉-3-甲酸乙酯(1a):黃色粉末, 產率90%;m.p.203~205 ℃ (203~205 ℃[16]);1H NMR (CDCl3, 400 MHz)δ: 0.92 (s, 3H, CH3), 1.06 (s, 3H, CH3), 1.18 (t,J= 7.2 Hz, 3H, CH3), 2.12~2.32 (m, 4H, CH2), 2.34 (s,3H, CH3), 4.03 (q,J=7 Hz

      化學研究 2022年3期2022-06-15

    • 磷酸催化的3-芳基吲哚酮與聯烯酰胺的加成反應
      7a~7l。2-氧代-3-苯基-3-(3-(N-苯基乙酰胺)烯丙基)吲哚-1-羧酸叔丁酯(7a): 無色油狀液體,收率67%;1H NMR(400 MHz, CDCl3)δ: 7.92(d,J=8.2 Hz, 1H), 7.36~7.23(m, 10H), 7.17(t,J=7.5 Hz, 1H), 7.08(d,J=7.0 Hz, 1H), 6.76(d,J=6.4 Hz, 2H), 3.91(dd,J=14.3 Hz, 7.2 Hz, 1H), 3.2

      合成化學 2021年12期2022-01-12

    • 3-芐基-5-(1-(2-氧代-1-氧雜螺[4,5]癸-3-烯-3-基)亞乙基)-2-氨基咪唑啉-4-酮類化合物的合成及殺菌活性
      (4-甲基-2-氧代-1-氧雜螺[4,5]癸-3-烯-3-基) 亞乙基)-2-氨基咪唑啉-4-酮在內的多類化合物,生物活性評價結果顯示,部分化合物顯示出優(yōu)異的殺菌和殺蟲活性[22-30],但是發(fā)現這類2-氨基咪唑啉酮類化合物在溶液中存在多種互變異構體,不便于表征其化學結構和探討其構效關系[22-24]。為了發(fā)現更高殺菌活性的該類化合物并減少互變異構的可能,本文在前期工作的基礎上,參考3-芐基咪唑菌酮的結構,期望在咪唑啉酮環(huán)的3-位引入芐基,設計合成一系列新

      農藥學學報 2021年6期2021-12-23

    • 齊墩果酸喹喔啉衍生物的合成及抗腫瘤活性研究
      基氧化,得到3-氧代-齊墩果烷型-12-烯-28-羧酸(1);將中間體1與草酰氯反應得3-氧代-齊墩果烷型-12-烯-28-酰氯(2),同時與胺類化合物成酰胺,得3-氧代-齊墩果烷型-12-烯-28-酰胺(3);在C-2位引入羰基得2,3-二氧代-齊墩果烷型-12-烯-28-酰胺(4);最后與4,5-二氯鄰苯二胺反應,得到一系列4,5-二氯喹喔啉并[2,3,b]-齊墩果烷型-12-烯-28-酰胺類衍生物(Ⅰ1~Ⅰ4),合成路線見圖2.試劑與條件:(a)丙酮

      沈陽化工大學學報 2021年2期2021-09-24

    • 抗艾滋病藥物拉替拉韋合成工藝研究
      -5-羥基-6-氧代-1,6-二氫-4-嘧啶羧酸甲酯(6);用碘甲烷在甲醇鎂的甲醇溶液中將6進行甲基化得到2-[1-甲基-1-(芐氧基羰基氨基)乙基]-5-羥基-1-甲基-6-氧代-1,6-二氫-4-嘧啶羧酸甲酯(7);7與對氟芐胺在乙醇中反應得到{1-[4-(4-氟芐基氨基甲酰基)-5-羥基-1-甲基-6-氧代-1,6-二氫-2-嘧啶基-1-甲基乙基}氨基甲酸芐酯(8);用特戊酰氯對8的5-OH進行保護得到9,不經后處理直接用鈀炭/甲酸體系脫掉苯甲氧?;?/div>

      當代化工研究 2021年11期2021-06-18

    • 一種便捷的β-氨基膦酸酯的合成方法研究
      1-重氮基-2-氧代丙基)膦酸二甲酯(Ohira-Bestmann試劑)與α-氨基砜的Mannich反應制備β-氨基膦酸衍生物的方法[25].該方法可以高收率地獲得β-氨基膦酸酯衍生物,但具有一定的局限性,如需要在-40℃低溫下操作反應,且Ohira-Bestmann試劑價格昂貴,不易保存.鑒于此,我們嘗試采用合成Ohira-Bestmann試劑的前體化合物(2-氧代丙基)膦酸酯作為膦酸酯親核試劑與α-氨基砜反應,通過條件的篩選,擬開發(fā)出一條相對成本更低廉

      云南大學學報(自然科學版) 2021年3期2021-06-04

    • CAN催化的一鍋法合成螺[吲哚-吡唑并[3,4-b]吡啶]類化合物
      3’-甲基-2-氧代-1’-苯基-1’,7’-二氫螺[吲哚-3,4’-吡唑并[3,4-b]吡啶]-5’-腈(4a)∶淡黃色晶體;m.p.∶272-273 ℃(271-274 ℃)[18];1H NMR (400 MHz,DMSO)∶δ=1.54(s,3H,CH3),6.95-6.97(m,H,ArH),7.04-7.08(m,H,ArH),7.26-7.31(m,2H,ArH),7.36-7.40(m,H,ArH),7.49-7.54(m,2H,ArH),

      紹興文理學院學報(自然科學版) 2021年1期2021-04-29

    • Wittig/Michael串聯反應高效合成含有磷葉立德的吲哚并喹唑啉酮衍生物
      a。2-(12-氧代-5,12-二氫吲哚并[2,1-b]喹唑啉-6-基)-3-(三苯基-λ5-膦叉)琥珀酸二乙酯(3a):黃色固體64.0 mg,收率96%,m.p.160~164 ℃;1H NMR(CDCl3,600 MHz)δ:12.05(s,1H),8.71(d,J=8.4 Hz,1H),8.35(d,J=7.8 Hz,1H),7.64~7.52(m,10H),7.44~7.37(m,6H),7.23(d,J=8.4 Hz,1H),7.09(t,J=

      合成化學 2021年2期2021-03-13

    • PAL探針中間體3-氧代-6-庚炔酸酯的合成方法改進
      研究該中間體3-氧代-6-庚炔酸酯的合成方法時,發(fā)現上述制備方法略有不足:一方面,使用二異丙基氨基鋰(LDA)直接與原料中的γ-H作用形成γ碳負離子,然而LDA的使用條件苛刻,反應需要在極低溫(-78 ℃)、無水、無氧和氮氣保護下進行,且后處理復雜,對儀器設備要求較高。另一方面,乙酰乙酸乙酯具有更加活潑的α-H,可與LDA作用形成α碳負離子,因此上述方法在原料與溴丙炔的親核取代中,往往會生成大量的α-取代物和α,γ-二取代物,而γ-取代物3-氧代-6-庚炔

      合成化學 2021年1期2021-01-28

    • HPLC法測定鹽酸莫西沙星片中光降解雜質的含量
      降解,其中2’-氧代莫西沙星為光降解雜質之一。本文結合鹽酸莫西沙星的生產工藝路線,針對6個雜質,分別為1-環(huán)丙基-6,7-二氟-1,4-二氫-8-羥基-4-氧代-3-喹啉羧酸(雜質K,中間體降解產物)、1-環(huán)丙基-6,7-二氟-1,4-二氫-8-甲氧基-4-氧代-3-喹啉羧酸乙酯(雜質L,工藝雜質)、6-羥基莫西沙星(雜質N,工藝雜質)、2’-氧代莫西沙星(雜質M,文獻報道的光降解雜質)、加替沙星中間體(母核,合成莫西沙星的關鍵物料)、1-環(huán)丙基-6,7-

      邵陽學院學報(自然科學版) 2020年5期2020-11-03

    • 噻拉米特合成工藝的優(yōu)化
      [(5-氯-2-氧代-3-苯并噻唑啉)乙?;鵠哌嗪-1-乙醇,俗稱氯噻哌醇、羥哌苯噻酮、羥哌苯酮等,屬于5-氯苯并噻唑啉酮類衍生物[1],是日本藤澤制藥有限公司于20世紀80年代開發(fā)的解熱鎮(zhèn)痛抗炎藥[2]。該藥被證實具有抑制血小板聚集的作用,同時還具有抗過敏和治療支氣管哮喘的作用[3]。噻拉米特的抗炎作用優(yōu)于羥基保泰松、芐達明,鎮(zhèn)痛作用與芐達明相同[3]。本研究對塞拉米特的合成反應條件進行優(yōu)化,以提高收率。1 儀器與試劑化合物熔點經BUCHI熔點儀(瑞士)

      吉林醫(yī)藥學院學報 2020年5期2020-09-11

    • 3-苯甲酰亞胺-1-叔丁氧羰基哌啶-4-酮合成
      以3-溴-4-氧代哌啶-1-羧酸叔丁酯和鄰苯二甲酰亞胺化鉀為原料,經過親核取代反應合成得到目標化合物3-苯甲酰亞胺-1-叔丁氧羰基哌啶-4-酮,其結構經過1H NMR和ESI-MS進行確證。并進一步對產物收率的影響因素進行了考察,確定了最佳反應條件為:物料比n(化合物3)∶n(化合物2)= 1.1∶1;反應溫度100 ℃;反應時間9 h。在最佳反應條件下,目標產物收率為76.8%。關 ?鍵 ?詞:哌啶酮衍生物;4-哌啶酮;親核取代反應;合成中圖分類號:T

      當代化工 2020年4期2020-08-24

    • 熊果酸類似物的結構改造及其體外抗腫瘤活性研究
      ?中間體的合成氧代-烏蘇烷型-12-烯-28羧酸(UA1)的合成: 將UA(0.5 g 0.99 mmol)加入100 mL茄形瓶中,隨后加入50 mL丙酮溶解UA,先室溫攪拌0.5 h,使其全部溶解。再將其置于冰水中,加入瓊斯試劑,緩慢滴加。滴加完畢,恢復至室溫,再繼續(xù)反應2 h, 薄層色譜法監(jiān)測反應終點。展開劑:PE/EA=10∶1。監(jiān)測反應到達終點后,向茄形瓶中加入20 mL異丙醇反應45 min淬滅進行淬滅處理。先加入乙酸乙酯,再加入飽和食鹽水,

      當代化工 2020年7期2020-08-23

    • [HSO3-b-mim]CF3SO3 催化乙酰丙酸自縮合反應體系分析
      -4-甲基-6-氧代-4-壬烯二酸(G),反應(16)為產物G 進一步內酯化生成分子量為196 的環(huán)狀C10 產物—(E)-4-甲基-5-(5-氧代-4,5-二氫-2-呋喃基)-4-戊烯酸(E)。反應(8)和(9)生成的分別為 LA 自縮合產物 3-乙酰基-4-羥基-4-甲基庚二酸再經內酯化反應所得分子量為 214的環(huán)狀產物—3-(2-甲基-5-氧代-2-四氫呋喃基)-4-氧代戊酸(H)和分子量為 196 的環(huán)狀產物—5-甲基-4-(2-甲基-5-氧代-2

      高?;瘜W工程學報 2020年3期2020-08-07

    • N-(3-異丙氧基-4-甲氧基苯基)-2-氧代環(huán)戊烷甲酰胺的合成*
      氧基苯基)-2-氧代環(huán)戊烷甲酰胺(1)是合成4-氯-7-異丙氧基-8-甲氧基-2,3-二氫-1H-環(huán)戊并[c]喹啉的關鍵中間體,化合物1在三氯氧磷中,一步反應可以制備得到4-氯-7-異丙氧基-8-甲氧基-2,3-二氫-1H-環(huán)戊并[c]喹啉。為了研究N-(3-異丙氧基-4-甲氧基苯基)-2-氧代環(huán)戊烷甲酰胺在構筑環(huán)戊并[c]喹啉類活性分子中的應用,本研究以3-異丙氧基-4-甲氧基苯胺和1,4-二氧螺[4.4]壬烷-6-羧酸為原料,經過縮合反應、脫乙二醇保護

      化學工程師 2020年5期2020-06-30

    • 莫西沙星合成方法的改進
      -6-基]-4-氧代-3-喹啉羧酸,系德國Bayer公司研制開發(fā),于1999年9月首次在德國上市,同年12月在美國上市,用于治療急性竇腺炎、慢性支氣管炎的急性發(fā)作、社區(qū)獲得性肺炎,以及無并發(fā)癥的皮膚感染和皮膚軟組織感染。本品特點是幾乎沒有光敏反應,是治療呼吸道感染較好的藥物[1-2]。文獻[3-4]由(S,S)-八氫-6H-吡咯并[3,4-b]吡啶(3)與1-環(huán)丙基-6,7-二氟-1,4-(2H)-8-甲氧基-4-氧代喹啉-3-羧酸直接縮合后得到(1),該

      廣州化工 2020年10期2020-06-11

    • 熊果酸衍生物的合成及體外抗腫瘤活性研究
      1.2.1 3-氧代-烏蘇烷型-12-烯-28-羧酸(UA1)的合成將UA溶解于二氯甲烷中,在冰水浴下緩慢滴加新配置的瓊斯試劑,自然恢復至室溫反應2 h,TLC時刻檢測反應是否完畢,確定反應結束后滴加適量異丙醇將剩余氧化劑進行淬滅,乙酸乙酯(EA)及飽和食鹽水進取,無水硫酸鈉進行干燥,最后抽濾得到粗品,柱層析得白色的UA1,產率為80.42 %,m.p.233.3~234.6 ℃.1.2.2 2-苯亞甲基-3-氧代-烏蘇烷型-12-烯-28-羧酸(UA2)

      沈陽化工大學學報 2020年1期2020-05-20

    • 天然煙草分離物
      物:巨豆三烯酮、氧代大馬酮、氧代紫羅蘭酮、茄酮、降茄二酮煙 草 香 基:煙草香韻香基、煙草功能香基、電子煙基礎油微膠囊絡合物:卷煙紙用微膠囊、再造煙葉用微膠囊、梗絲用微膠囊乳化煙草油:水溶性保濕柔潤用乳化煙油、水溶性增香增效用乳化煙油Guangzhou Resource Separate Scientific Research Institute set up in 2001, mainly focuses on biomass research and

      煙草科技 2020年2期2020-04-27

    • 西他列汀關鍵中間體的合成研究
      ? ? 要:3-氧代-4-(2,4,5-三氟苯基)-丁酸甲酯是合成二肽基肽酶-IV抑制劑類藥物磷酸西他列汀的關鍵中間體。以2,3,5-三氟苯胺為原料,先經過重氮化反應得到1,2,4-三氟苯,再在溴素和三氯化鋁的作用下發(fā)生親電取代,得到2,4,5-三氟溴苯;然后與丙二酸二乙酯縮合,再經氫氧化鈉水解、鹽酸酸化、加熱脫羧得到純品2,4,5-三氟苯乙酸,最后與2,2-二甲基-1,3-二惡烷-4,6-二酮縮合后水解得到3-氧代-4-(2,4,5-三氟苯基)-丁酸甲酯

      當代化工 2019年9期2019-12-02

    • 一步合成4-[3-(1,6-二氫-6-氧代嘌呤-9-基)丙酰胺基]苯甲酸乙酯
      ,6-二氫-6-氧代-9H-嘌呤-9-基)丙酰胺基]苯甲酸鉀鹽,是美國Spectrum pharmaceyticals公司研發(fā)的促神經生長因子生長劑[1],可用于治療輕、中度阿爾茲海默病、帕金森病和亞急性脊髓聯合變性等神經疾病,現已完成Ⅲ期臨床研究[2-3]。來普立寧鉀的合成路線主要如下(如圖1):(1)腺嘌呤由丙烯酸乙酯進行烷基化后經重氮化、酯基水解、用三氟乙酸對硝基苯酯活化,與對氨基苯甲酸乙酯進行親核取代,最后水解成鹽得最終產品。此法路線長、成本較高,

      山東化工 2019年21期2019-11-26

    • 4-氧代丁酸甲酯的合成
      74500)4-氧代丁酸甲酯是一種重要的化工原料,專利WO2004058752A1[1]報道了以丁二酸單甲酯酰氯一步反應生成4-氧代丁酸甲酯,但起始物料價格較高,不易得,不適合工業(yè)化生產。專利WO2013186550A1[2]以4-戊烯酸為起始物料,酯化,臭氧氧化得到4-氧代丁酸甲酯,需低溫反應,對環(huán)境污染較大,難以工業(yè)化生產。文獻[3]報道了以硝基甲烷和丙烯酸甲酯為原料,生成4-硝基丁酸甲酯,氧化生成4-氧代丁酸甲酯,起始原料均較為便宜,但硝基甲烷屬于易

      山東化工 2019年18期2019-10-15

    • 來普立寧鉀(Leteprinim potassium)的合成
      ,6-二氫-6-氧代-9H-嘌呤-9-基)丙酰胺基]苯甲酸鉀鹽,是美國Spectrum pharmaceyticals公司研發(fā)的促神經生長因子生長劑[1],可用于治療輕、中度阿爾茲海默病、帕金森病和亞急性脊髓聯合變性等神經疾病,現已完成Ⅲ期臨床研究[2-3]。來普立寧鉀的合成路線主要如下:(1)腺嘌呤由丙烯酸乙酯進行烷基化后經重氮化、酯基水解、用三氟乙酸對硝基苯酯活化,與對氨基苯甲酸乙酯進行親核取代,最后水解成鹽得最終產品。此法路線長、成本較高,總收率僅6

      山東化工 2019年17期2019-09-25

    • 氧代吲哚啉在天然產物合成中的應用
      哚骨架分子合成和氧代吲哚啉類化合物制備的一種基礎反應類型,其研究起步較早,在有機合成中應用較為廣泛。本文中,將簡述吲哚的氧化反應在合成中的應用,為吲哚氧化方法學的研究提供參考。1 氧代吲哚啉骨架結構2-氧代吲哚啉、3-氧代吲哚啉或靛紅類化合物是氧代吲哚啉的三種結構形式,在功能分子,尤其是天然產物中廣泛存在[1-3],如圖1所示。圖1 天然產物中的吲哚啉骨架結構 Fig.1 Indoline skeletons in natural products除直接存

      山東化工 2019年11期2019-06-26

    • 在線裂解-冷肼捕集-氣相色譜/質譜聯用法分析桂花凈油熱裂解揮發(fā)性成分
      -紫羅蘭酮、3-氧代-α-紫羅蘭醇、4-羥基-β-紫羅蘭酮、3-氧代-β-二氫紫羅蘭酮、3-氧代-α-二氫紫羅蘭酮、3-氧代-β-二氫紫羅蘭醇、棕櫚酸、棕櫚酸乙酯、亞油酸、亞麻酸、亞油酸乙酯、亞麻酸乙酯等成分,其中順式芳樟醇氧化物、反式芳樟醇氧化物、芳樟醇、芳樟醇環(huán)氧化物等成分具有典型的花香香氣,香氣清新飄逸并有淡弱的柑橘類果香韻調;茶香螺烷具有松木樣木香、薄荷腦樣氣息,并有微弱的涼香香氣;β-二氫紫羅蘭酮、β-二氫紫羅蘭醇、β-紫羅蘭酮、3-氧代-α-紫

      分析儀器 2019年2期2019-04-04

    • 新型N1-取代-1,8-萘啶-3-甲酰胺類ASBT 抑制劑的設計、合成及活性研究
      -二甲氨基-4-氧代-1,4-二氫-1,8-萘啶-3-N-(3,5-二氟苯基)甲酰胺(4a1)也具有潛在的抑制 ASBT 的活性[18]。前期構效關系研究表明,化合物 4a1結構中 7 位 N,N-二甲基氨基和 3 位 3,5-二氟苯酰胺基均有利于 ASBT 的抑制活性。基于以上研究結果,本文以 4a1為先導化合物,利用拼合原理,將烷氧基苯基及直鏈烷烴或對二甲苯連接的對稱性叔胺或季銨鹽基團引入到先導化合物 4a1的 N-1 位,設計、合成了一系列-1-(烷

      中國醫(yī)藥生物技術 2018年4期2018-08-15

    • 一種高純度3α-羥基-7-氧代-5β-膽烷酸的制備方法
      3α-羥基-7-氧代-5β-膽烷酸,再還原得到熊去氧膽酸(見圖3)。20世紀80年代以來,人們就開始著重研究能用于該反應的溫和、安全、高效的氧化劑和還原劑。常用的鵝去氧膽酸氧化法有:(1)以丙酮、水為介質的N-溴代丁二酰亞胺(NBS)氧化法。該法的主要缺點是有機廢水多,并且難以控制氧化反應終點。(2)電化學氧化法。該法的主要缺點是需要特殊種類的電解槽,電解過程受多種因素的影響,如電壓、電流、電極種類等,且其工業(yè)廢水多,能耗高。(3)次氯酸鈉氧化法。該法的主

      現代鹽化工 2018年1期2018-03-29

    • 6-氟-4-色滿酮-2-甲酸的合成研究進展
      氟-苯基)-3-氧代-2-丁烯酸羧基酯化在工業(yè)生產中,羧基酯化多采用無機酸作催化劑[3],酯化率較高,但存在因濃硫酸的強氧化性導致:生產設備易腐蝕、有機物易失水、碳化、反應后處理繁瑣等缺點[4]。對3-(4-氟-苯基)-3-氧代-2-丁烯酸進行羧基酯化時,可以選擇對甲苯磺酸作為催化劑,因為有機酸能夠與有機相更好地相溶,能促進反應向著正相進行,讓酯化達到更好的效果。1.2.1 反應原理此合成法的反應原理如圖2所示。圖2 3-(4-氟-苯基)-3-氧代-2-丁

      現代鹽化工 2018年1期2018-03-29

    • 5,6-二甲基-2-氧代-1,2-二氫吡啶-3-甲酸的合成研究
      6-二甲基-2-氧代-1,2-二氫吡啶-3-甲酸的合成研究王先恒,趙長闊*,鐘 艷,黃 梅,袁 智,曹 穎,徐 浪(遵義醫(yī)學院藥學院,貴州 遵義 563099)以2-丁酮為起始原料,依次與甲酸乙酯反應得到2-甲基-3-氧代-丁醛2(酮酯縮合)、與氰基乙酰胺縮合成5,6-二甲基-3-氰基-2-羥基吡啶3、氰基水解得到5,6-二甲基-2-氧代-1,2-二氫吡啶-3-甲酸1,總收率為30.1%。2-丁酮;縮合;合成;5,6-二甲基-2-氧代-1,2-二氫吡啶-3

      浙江化工 2017年11期2017-12-19

    • 磷酸西格列汀有關物質的合成
      -3-氨基-1-氧代-4-(2,4,5-三氟苯基)丁基]-5,6,7,8-四氫-3-三氟甲基-1,2,4-三唑并[4,3-a]吡嗪(A),7-[(3R)-3-氨基-1-氧代-4-(2, 5-三氟苯基)丁基]-5,6,7,8-四氫-3-三氟甲基-1,2,4-三唑并[4,3-a]吡嗪(B),7-[(3R)-3-氨基-1-氧代-4-(2,4-三氟苯基)丁基]-5,6,7,8-四氫-3-三氟甲基-1,2,4-三唑并[4,3-a]吡嗪(C),其結構經1H-NMR,1

      山東化工 2017年14期2017-09-16

    • β-羰基酸與N-Boc靛紅亞胺的脫羧Mannich反應合成3-氨基-3,3′-二取代氧化吲哚衍生物
      [1-甲基-2-氧代-3-(2-氧代-2-苯乙基)吲哚啉-3-基]氨基甲酸叔丁酯(3a): 白色泡沫狀固體,收率98%;1H NMRδ: 1.25(s, 9H), 3.27(s, 3H), 3.33(d,J=16.8 Hz, 1H), 3.60(d,J=16.8 Hz, 1H), 6.51(s, 1H), 6.84(d,J=7.8 Hz, 1H), 6.90~6.94(m, 1H), 7.22~7.26(m, 1H), 7.34~7.39(m, 3H),

      合成化學 2017年8期2017-08-29

    • 在離子液體介質中催化合成β-羰基膦酸酯
      循環(huán)使用.(2-氧代-2-苯乙基)膦酸二乙酯(2a)[10]:黃色油狀物,產率96% (123 mg),1H NMR (400 MHz, CDCl3)δ7.97 (d,J= 7.2 Hz, 2H), 7.57~7.53 (m, 1H), 7.46~ 7.42 (m, 2H), 4.14~4.06 (m, 4H), 3.60 (d,J= 22.8 Hz, 2H), 1.24 (t,J= 7.2 Hz, 6H);13C NMR (100 MHz, CDCl3)

      湖南大學學報(自然科學版) 2016年12期2017-01-06

    • 4-氧代-3(4H)-喹唑啉-5-羧酸的合成
      6042)?4-氧代-3(4H)-喹唑啉-5-羧酸的合成鄭培根, 劉益州, 杜培娟, 康從民*(青島科技大學 化工學院, 山東 青島266042)以2-氨基-6-甲基苯甲酸為起始原料,通過合環(huán)反應生成兩種4-氧代-3(4H)-喹唑啉-5-羧酸衍生物(1a, 1b), 1a, 1b分別經高錳酸鉀氧化合成了4-氧代-3(4H)-喹唑啉-5-羧酸(2a, 2b),其結構經1H NMR,13C NMR和MS表征。研究了投料比{r[n(高錳酸鉀) ∶n(5-甲基-3

      合成化學 2016年9期2016-10-25

    • 2-苯甲酰氨基-3(2-氧代環(huán)戊基)丙酸甲酯的簡便合成工藝
      酰氨基-3(2-氧代環(huán)戊基)丙酸甲酯的簡便合成工藝陳捷1,周章興2,季友衛(wèi)2,李堅軍1* (1.浙江工業(yè)大學藥學院,國家化學原料藥合成工程技術研究中心,杭州310014;2.浙江昌明藥業(yè)有限公司,浙江天臺321300)摘要研究了雷米普利關鍵中間體2-苯甲酰氨基-3(2-氧代環(huán)戊基)丙酸甲酯的合成工藝,以絲氨酸為起始原料,經羧酸的酯化反應,苯甲酰氯酰化反應,酯基消除反應,以及邁克爾加成反應合成目標產物2-苯甲酰氨基-3(2-氧代環(huán)戊基)丙酸甲酯。重點考察了酰

      化工生產與技術 2016年1期2016-07-02

    • 5-烯去甲斑蝥素氧代單乙酸及其鹽的合成和抗肝癌活性
      5-烯去甲斑蝥素氧代單乙酸及其鹽的合成和抗肝癌活性賈佳,高磊,王先恒,胡喬喬,馬佳慧,徐昆侖,趙長闊(遵義醫(yī)學院 藥學院,貴州 遵義563099)[摘要]目的 為降低斑蝥素毒副作用并改善其水溶性,設計合成新型斑蝥素的衍生物及其鹽。方法 以呋喃為原料,與順丁烯二酸酐在有機溶劑中反應得到5-烯去甲斑蝥素,此產物在有機溶劑中經LiAlH4還原反應得到5-烯去甲斑蝥素二醇,后者與溴乙酸乙酯反應得到5-烯去甲斑蝥素氧代單乙酸乙酯,該酯在堿性條件下水解生成相應的去甲斑

      遵義醫(yī)科大學學報 2016年1期2016-03-16

    • 5-(2-氧代哌嗪)煙酸的合成
      B2。5-(2-氧代哌嗪)煙酸是合成CB1抑制劑的中間體。CB1抑制劑直接作用于中樞神經系統,表現出多樣的活性。目前,國外報道主要集中在戒煙、減肥方面,如法國Sanofi-Synthelabo公司研發(fā)的SR141716于2001年8月進入抗肥胖活性的Ⅲ期臨床試驗,2002年9月進入戒煙活性的Ⅲ期臨床試驗;國內報道則主要集中在治療精神疾病、改善記憶和認知障礙以及腫瘤化療方面[1]。CB1抑制劑的研究雖然已被研究者所重視,但其中間體5-(2-氧代哌嗪)煙酸的合

      化學與生物工程 2015年6期2015-12-28

    • 4-氧代-β-紫羅蘭酮的制備方法
      0)1 前言4-氧代-β-紫羅蘭酮屬高萜類植物的降解產物,是重要的香料,對各種卷煙有顯著的加香效果,主要用于卷煙加香、香精調配及類胡蘿卜素藥物合成中間體,具有較高的應用價值[1,2]。4-氧代-β-紫羅蘭酮合成的報道較多,主要有鉻鹽氧化法[3]、氯酸鈉氧化法[4]、生物氧化法[5]、電解氧化法[6]、分子氧氧化法[7]。由于氧化法原料、產物、副產物都是高沸點物質,且沸點接近,極性相差不大,難以真空精餾或重結晶,因此文獻報道一般都采用柱層析分離提純,難以實現

      安徽化工 2015年5期2015-12-12

    • (L)-2-氧代四氫噻唑-4-羧酸的合成研究及工藝改進
      2)(L)-2-氧代四氫噻唑-4-羧酸作為一種重要的精細化工原料,是很好的手性?;噭铱梢允中宰R別,可作為對氨基衍生物如R,S-胺、R,S-氨基酸酯等的拆分試劑。另外,它的同類物質硫代噻唑烷羧酸也是很好的手性?;噭1]。(L)-2-氧代四氫噻唑-4-羧酸能與醇反應生成酯,這些酯能干擾黑色素的合成并且去除皮膚的死細胞[2],可用于化妝品的添加。(L)-2-氧代四氫噻唑-4-羧酸是一種重要的有機合成中間體,目前已知的合成方法為:L-半胱氨酸鹽酸鹽

      化工科技 2015年6期2015-06-09

    • 環(huán)丙沙星關鍵中間體的合成
      ,4-二氫-4-氧代喹啉-3-羧酸酯是合成環(huán)丙沙星的關鍵中間體,其結構式如下:7-氯-1-環(huán)丙基-6-氟-1,4-二氫-4-氧代喹啉-3-羧酸酯的合成工藝已有許多文獻報道[7-9],主要是以2,4-二氯-5-氟苯甲酰乙酰甲酸甲酯為起始原料,經縮合、取代和關環(huán)反應得以實現,但工藝過程普遍存在反應條件苛刻、反應時間長、使用危險試劑、收率低、污染大、難工業(yè)化等不足。因此,開發(fā)一種高效、易工業(yè)化合成7-氯-1-環(huán)丙基-6-氟-1,4-二氫-4-氧代喹啉-3-羧酸酯

      應用化工 2015年7期2015-04-01

    • OBSH發(fā)泡劑的合成工藝優(yōu)化與應用研究
      068)4,4-氧代雙苯磺酰肼(OBSH)發(fā)泡劑是最重要的璜酰肼類發(fā)泡劑[1-3],因其分解溫度適中,氣孔結構均勻,可分解為無毒的氮氣和水[4],殘渣不影響電氣絕緣性,廣泛使用于橡膠、塑料、聚氨酯等材料中,尤其在電線電纜材料中具有顯著優(yōu)勢。但因其價格較為昂貴,且在生產過程會產生大量的廢酸[5-10]。由于新環(huán)保法對化學工業(yè)提出了更高的要求,如何選取低成本的原材料和改良的生產工藝生產OBSH就顯得格外重要。乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)也是一種優(yōu)良的高分子

      湖北工業(yè)大學學報 2015年5期2015-01-18

    • 4種含氮雜環(huán)和氧雜有機錫類物質被提議為高關注物質
      基(氧基]-2-氧代乙基]硫基]-4-辛基-7-氧代-8-氧雜-3,5-二噻-4-十四烷酸錫(MOTE)。預計所有4項提議都將于8月4日提交。引自《化學品安全信息周報》2014年第32期總第296期(中國檢驗檢疫科學研究院化學品安全研究所編譯)http://www.chinachemicals.org.cn/reported_detail.aspx?contentid=308&ClassID=230

      生態(tài)毒理學報 2014年4期2014-04-09

    • 加拿大發(fā)布6項偶氮金屬篩查評估
      乙基氨基)-3-氧代-氯化物與[4-[(4,5-二氫-3-甲基-5-氧代-1-苯基-1H-吡唑-4-基)偶氮]-3-羥基-1-萘磺酸根合(3-)]鉻的化合物(1:1);?4-[[4-[[4-(2-羥基丁氧基)-3-甲基苯基]偶氮]苯基]氨基]-3-硝基-N-(苯磺酰)-苯磺酰胺單鋰鹽;?C10-14-支鏈和直鏈烷基胺, 二[2,4-二氫4-[(2-羥基-4-硝基苯基)偶氮]-5-甲基-2-苯基-3H-吡唑-3-酮合(2-)]鉻酸鹽(1-);?9-[2-(乙

      生態(tài)毒理學報 2014年3期2014-04-08

    • 阿哌沙班的合成
      氧基苯基)-7-氧代-4,5,6,7-四氫-1H吡唑并[3,4-c]吡啶-3-乙酸乙酯,再經過催化得到1-(4-甲氧基苯基)-7-氧代-6-[4-(2-氧代哌啶-1-基)苯基]-4,5,6,7-四氫-1H-吡唑并[3,4-c]吡啶-3-乙酸乙酯,最后經過胺化得到產品阿哌沙班,該法原料易得,反應條件溫和,易于工業(yè)化生產,合成路線如圖1。1 試劑與儀器對甲氧基苯胺和1-(4-碘苯基)-3-嗎啉基-5,6-二氫吡啶-2(1H)-酮購自上海景顏化工科技有限公司,其

      藥學研究 2014年9期2014-03-08

    • N-(2-(7-氯-4-氧代-2-苯氨基喹唑啉-3(4 H)-基)乙基)酰胺的合成
      -(7-氯-4-氧代-2-苯氨基喹唑啉-3(4 H)-基)乙基)苯甲酰胺:白色固體,m.p.>259℃,產率85%;1HNMR(400MHz,DMSO-d6),δ:9.27(s,1H),9.05(s,1H),7.97(d,J=8.5 Hz,1H),7.82(t,J=8.0Hz,4H),7.54(d,J=7.4 Hz,1H),7.41(ddd,J=14.1Hz,10.4Hz,4.6Hz,5H),7.24(d,J=8.5Hz,1H),7.13(t,J=7.4H

      化學與生物工程 2014年12期2014-01-14

    • 三種喹諾酮藥物結構修飾后體外抗菌活性的變化
      -1-基)-4-氧代-1,4-二氫-喹啉-甲酰肼、左氧氟酰肼(VI)(S)-1,8-(2-甲基亞乙氧基)-6-氟-7-(4-甲基哌嗪-1-基)-4-氧代-1,4-二氫-喹啉-甲酰肼和環(huán)丙酰肼(XI)1-環(huán)丙基-6-氟-7-哌嗪-1-基-4-氧代-1,4-二氫-喹啉-甲酰肼3個中間體;然后分別與苯甲醛、水楊醛、大茴香醛、香草醛縮合,得到相應的氧氟酰腙、左氧氟酰腙和環(huán)丙酰腙3類共12個新化合物,分別為(II)水楊醛6-氟-7-(4-甲基哌嗪-1-基)-1,8-

      中國醫(yī)藥指南 2012年13期2012-09-18

    • 2,5-二甲基-3,4-二氫-4-氧代喹唑啉的合成研究
      ,4-二氫-4-氧代喹唑啉是合成胸苷酸合成酶抑制劑類抗癌藥及其衍生物的重要中間體[1],經溴化等一系列反應可以合成多種衍生物,但目前關于2,5-二甲基-3,4-二氫-4-氧代喹唑啉的合成報道很少,因此,對其合成方法及工藝的研究意義重大。Sen等[2]以2-氨基-5-甲基苯甲酸為原料,合成了喹唑啉類化合物,但原料價格較高,且國內尚無商品供應。作者參照文獻[3~8],以間甲基苯胺為原料,與水合氯醛、鹽酸羥胺反應,先制得異亞硝基乙酰間甲苯胺(Ⅰ);然后與濃硫酸反

      化學與生物工程 2012年6期2012-07-27

    • 吡咯并[2,3-d]嘧啶衍生物的合成方法研究進展*
      或2-氨基-4-氧代吡咯并[2,3-d]嘧啶為母體的經典或非經典抗葉酸劑的合成及生物活性研究,在抗癌藥物研究中占有重要的位置[1,2]。文獻報道的這兩類化合物的合成路線較多,所用的原料和反應條件也有較大差別。在合成2,4-二氨基吡咯并[2,3-d]嘧啶類化合物(Ⅰ, Chart 1)的文獻中,大多是先合成2-氨基-3-氰基呋喃類衍生物,再與胍反應形成吡咯并嘧啶類化合物;也有以吡咯、2,4,6-三氨基嘧啶或者2-氨基-4-氧代吡咯并[2,3-d]嘧啶為原料來

      合成化學 2011年2期2011-11-26

    • H1N1流感病毒D151G突變株對奧司他韋的抗藥性研究及藥物篩選
      -3-氨基-4-氧代-丁酸與 D151G突變株 NA的結合能力最強,對D151G突變流感病毒株具有較強的抑制作用。圖1 5種化合物和奧司他韋的結構式及計算結合能A:奧司他韋;B:3-氨基-4-氧代-4(1-茚酮-2-基)氨基丁酸;C:3-氨基-4-(4-甲基-2-氧代苯并吡喃-7-基)氨基-4-氧代丁酸;D:C的異構體;E:2-[2-氨基-3-(4-羥苯基)-丙醇]氨基-3-甲基-戊酸;F:4-[1-(1-金剛烷基氧化羧基)乙氨基]-3-氨基-4-氧代-丁

      鄭州大學學報(醫(yī)學版) 2011年5期2011-09-18

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