吡咯烷
- 第一代TRK抑制劑拉羅替尼關(guān)鍵手性胺中間體(R)-2-(2,5-二氟苯基)吡咯烷的合成工藝研究
5-二氟苯基)吡咯烷(圖1b)的低成本制備,目前已報(bào)道的該中間體合成路線均通過手性誘導(dǎo)試劑或格氏試劑參與的反應(yīng)合成[7-10],通用的合成工藝路線如圖2所示。圖1 拉羅替尼和其關(guān)鍵手性片段(R)-2-(2,5-二氟苯基)吡咯烷的化學(xué)結(jié)構(gòu)式路線1:圖2 已報(bào)道的(R)-2-(2,5-二氟苯基)吡咯烷的合成路線路線1和2均采用手性誘導(dǎo)試劑(S)-2-叔丁基磺酰胺合成手性胺中間體,該試劑昂貴且具有難聞的臭味,不符合現(xiàn)有的環(huán)保要求,難于規(guī)模化應(yīng)用;此外,路線1使用
山東化工 2023年22期2024-01-10
- 3-取代吡咯烷-2，4-二酮衍生物的合成★
物中都提取到了吡咯烷-2，4-二酮的結(jié)構(gòu)單元[1]。這一類化合物具有多種生物活性，例如抗腫瘤、抗病毒、除草等?；衔颰enuazonic acid（圖1-1）最初從真菌Alternaria alternata 的發(fā)酵液中分離得到，證明對(duì)葉褐斑病有一定的療效[2]?；衔颲ermelhotin（圖1-2）從未知真菌CRl247-01 中分離得到，對(duì)11 種肝癌細(xì)胞有細(xì)胞毒活性[3]。這類化合物的多樣性，引起了藥物化學(xué)家的關(guān)注，對(duì)其的合成和活性進(jìn)行了大量的研究
山西化工 2023年2期2023-03-26
- 1-肉桂?；?span id="j5i0abt0b" class="hl">吡咯烷-2.5-二酮類物質(zhì)的制備及應(yīng)用
)1-肉桂酰基吡咯烷-2.5-二酮(1a，圖1)為α，β-不飽和酰亞胺物質(zhì)，可作為邁克爾受體參與邁克爾加成的串聯(lián)環(huán)化反應(yīng)(Michael-Initiated Ring Closing reaction)構(gòu)建含有羰基的雜環(huán)結(jié)構(gòu)。杜大明教授課題組以1-肉桂?；?span id="j5i0abt0b" class="hl">吡咯烷-2.5-二酮類物質(zhì)為受體，1.3-二酮類物質(zhì)為供體，發(fā)生(3+3)的串聯(lián)環(huán)化反應(yīng)，成功構(gòu)建了二氫吡喃酮骨架，收率高達(dá)97%[1]。之后，他們又以3-羥基吲哚酮為供體，與1-肉桂?；?span id="j5i0abt0b" class="hl">吡咯烷-2.5-
四川化工 2022年2期2022-05-16
- 新型大位阻氮雜環(huán)卡賓咪唑啉鹽的合成
雜原子的五元環(huán)吡咯烷取代基和六元環(huán)嗎啉取代基。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 主要試劑2,6-二氯硝基苯(純度96%)、鈀碳(Pd/C，質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%)、硼烷二甲硫醚-四氫呋喃(DMSB，濃度2 mol/L)、原甲酸三乙酯(純度99%)、吡咯烷(純度99%)，安耐吉化學(xué)試劑有限公司；嗎啉(純度98%)、丁二酮(純度98%)、氯甲基乙醚(純度95%)、三甲基氯硅烷(TMSCl，純度98%)、三乙胺(純度99%)，上海九鼎化學(xué)科技有限公司；草酰氯(純度98%)，國藥集團(tuán)化學(xué)
上海塑料 2022年2期2022-04-24
- 5-五氟苯基-15-位阻芳基取代卟啉的水相合成研究
性條件下通過四吡咯烷構(gòu)建meso位四取代卟啉的合成方法，并且卟啉的分離收率可達(dá)60%[12]，這有效促進(jìn)了卟啉合成化學(xué)的進(jìn)展，然而，LINDSEY J S課題組構(gòu)建卟啉的中間體四吡咯烷(bilane)是在有機(jī)相體系中通過復(fù)雜的多步反應(yīng)實(shí)現(xiàn)，反應(yīng)條件相當(dāng)苛刻，涉及到精確的無水無氧操作。EM T等[13]研究表明meso位沒有任何取代基的線性四吡咯烷不穩(wěn)定，對(duì)光熱都很敏感，自身容易發(fā)生氧化降解或者其他耦合反應(yīng)。綜上所述，探究簡(jiǎn)單的可規(guī)模合成穩(wěn)定的四吡咯烷用于構(gòu)
- 合成吡咯烷化合物
322104）吡咯烷是一個(gè)五元含氮雜環(huán)化合物，可以說是最簡(jiǎn)單的生物堿，由于環(huán)的張力較小，穩(wěn)定性較好，吡咯烷衍生物廣泛存在于許多藥物和天然產(chǎn)物中，吡咯烷衍生物是最重要的五元含氮雜環(huán)骨架材料和關(guān)鍵結(jié)構(gòu)核，在藥物化學(xué)、材料科學(xué)和天然產(chǎn)物等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用，例如作為許多藥物的關(guān)鍵砌塊或化工中間體，在醫(yī)藥、食品、農(nóng)藥、日用化學(xué)品、涂料、紡織、印染、造紙、感光材料、高分子材料等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。如抗菌劑吡咯酸，西他沙星、莫西沙星等[1]-[3]。吡咯烷傳統(tǒng)的制備
魅力中國 2021年32期2021-10-11
- 切葉蟻亞科螞蟻的防御性生物堿
2,5-二烷基吡咯烷類生物堿在小家蟻屬毒液中占優(yōu)勢(shì)。不過也有例外，比如南非小家蟻Monomoriumdelagoensis的毒液中含有2,6-二烷基哌啶(化合物1-7)，這也說明小家蟻屬和火蟻屬存在一定的親緣關(guān)系。圖1 小家蟻屬中的哌啶類生物堿圖2 火蟻屬和大蟻屬中的哌啶類生物堿圖3 火蟻屬中的四氫吡啶類生物堿圖4 火蟻屬、收獲蟻屬和盤腹蟻屬中的吡啶類生物堿紅火蟻Solenopsisinvicta毒液的主要成分為2-甲基-6-烷基或烯基哌啶(Joneset
昆蟲學(xué)報(bào) 2021年7期2021-08-18
- 原位電離便攜式質(zhì)譜研究卡西酮類毒品的裂解規(guī)律和分析策略
)-2-(N-吡咯烷基)-1-戊酮(4-F-α-PVP)、1-(4-甲基苯基)-2-甲氨基-1-丁酮(4-MeBP)、1-(4-甲氧基苯基)-2-(N-吡咯烷基)-1-戊酮(4-MeO-α-PVP)、1-苯基-2-甲氨基-1-丁酮(buphedrone)、2-甲氨基-1-[3,4-(亞甲二氧基)苯基]-1-丁酮(butylone)、2-二甲氨基-1-[3,4-(亞甲二氧基)苯基]-1-丙酮(dimethylone)、3,4-亞甲二氧基乙卡西酮(ethylo
質(zhì)譜學(xué)報(bào) 2021年4期2021-08-04
- “Hofmann-L?ffler-Freytag”型反應(yīng)合成吡咯烷類化合物的研究進(jìn)展
氫遷移歷程合成吡咯烷化合物的一種有效方法，受到化學(xué)家們的廣泛關(guān)注。含氮雜環(huán)化合物廣泛存在于天然產(chǎn)物、藥物分子以及光學(xué)材料中，且表現(xiàn)出很高的生物活性及光學(xué)活性[1–5]。其中，吡咯烷類衍生物是一類特殊的結(jié)構(gòu)骨架，廣泛存在于天然產(chǎn)物中，如Nicotine、Geissoschizoline、Dehydrotubifoline、Aspidophytine等(圖1)[6–9]。因此，發(fā)展高效、普適性強(qiáng)的構(gòu)建該類化合物的方法是有機(jī)合成化學(xué)家所追求的目標(biāo)。下面圍繞HLF
大學(xué)化學(xué) 2021年6期2021-07-14
- 3-硝基吡咯烷-1-羧酸叔丁基酯的合成*
712000）吡咯烷類結(jié)構(gòu)單元常見于化學(xué)藥物、生物活性物質(zhì)、精細(xì)化學(xué)品[1-5]等分子結(jié)構(gòu)中，在有機(jī)結(jié)構(gòu)的構(gòu)建中具有廣泛的應(yīng)用。吡咯烷酮衍生物及各種取代的吡咯烷衍生物是重要的化學(xué)合成原料及中間體，如促進(jìn)智力發(fā)育藥物吡拉西坦（Piracetam）[6]、急性骨髓性白血病治療藥物艾伏尼布（Ivosidenib）[7]、廣譜性蛋白激酶抑制劑米哚妥林（Midostaurin）[8]、預(yù)防癌癥化療術(shù)后惡心嘔吐藥物羅拉吡坦（Rolapitant）[9]、抑制血糖作用的
化學(xué)工程師 2021年6期2021-07-07
- 改進(jìn)的（S）-3，3'-二（吡咯烷甲基）-八氫聯(lián)萘酚合成方法
3，3'-二（吡咯烷基甲基）-H8BINOL（（S）-3，圖1），作為高對(duì)映選擇性催化劑已用于乙烯基［8］或芳基［9］與醛的不對(duì)稱加成反應(yīng)，可高收率制備具有高光學(xué)純度的手性醇［10-11］，而且，（S）-3 也已用于手性熒光探針的制備［12］。2010 年報(bào)道的合成 3，3'-二取代-H8BINOL 的方法通常是以H8BINOL 為原料的多步類曼尼希反應(yīng)［9，13］。此類方法存在原子經(jīng)濟(jì)性差，操作程序繁瑣，后處理過程中污染嚴(yán)重以及溶劑難以回收處理等問題（圖
武漢工程大學(xué)學(xué)報(bào) 2021年2期2021-04-28
- 吡咯烷-2,4-二酮類化合物的合成*
產(chǎn)物中，都存在吡咯烷-2,4-二酮結(jié)構(gòu)單元(圖1)，其重要性逐漸引起了廣泛的關(guān)注[1]。通過大量的研究發(fā)現(xiàn)，該類化合物表現(xiàn)出抑菌、抗腫瘤、抗?jié)?、抗病毒、除草等多種生物活性[2-4]。同時(shí)，吡咯烷-2,4-二酮類化合物，具有復(fù)雜的結(jié)構(gòu)和多個(gè)手性中心，科研工作者對(duì)其合成方法、結(jié)構(gòu)修飾和構(gòu)效關(guān)系等進(jìn)行了研究[5-6]。圖1 特氨酸的基本骨架基于此，本實(shí)驗(yàn)以廉價(jià)的丙二酸二乙酯為原料，通過酸化，酯縮合、脫羧等反應(yīng)，合成了一系列吡咯烷-2,4-二酮(Tetramic
廣州化工 2020年22期2020-12-02
- 5-甲氧基-2-硝基-4-(3-(吡咯烷-1-基)丙氧基)苯甲酸甲酯的合成
712046)吡咯烷側(cè)鏈作為一種生物活性優(yōu)異的分子片段，被廣泛應(yīng)用于藥物分子的設(shè)計(jì)合成[1-3]。如已上市的用于治療骨髓纖維化的藥物Fedratinib結(jié)構(gòu)中含有乙氧基吡咯烷側(cè)鏈[4]、酪氨酸激酶抑制劑西地尼布(Cediranib)結(jié)構(gòu)中含有丙氧基吡咯烷側(cè)鏈[5]，另外，還有具有抑制酪氨酸激酶等活性的多靶點(diǎn)激酶抑制劑TG100801和TG100572[6-7]、G9a組蛋白甲基轉(zhuǎn)移酶選擇性抑制劑A366和UNC0638[8-9]以及白三烯A4水解酶抑制劑S
化學(xué)與生物工程 2020年10期2020-10-26
- 藏紅花酸乙酯的制備新工藝
料，經(jīng)過有機(jī)堿吡咯烷催化的羅賓森環(huán)化、Luche 還原、對(duì)甲苯磺酸脫水等三步反應(yīng)，高效、便捷地制備得到藏紅花酸乙酯。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 儀器及試劑儀器：Agilent7890B 氣相色譜儀，GCMS-QP2010 Ultra 氣-質(zhì)聯(lián)用儀。試劑：乙酰乙酸乙酯、異丙叉丙酮(均為市售分析純)。吡咯烷、環(huán)己烷、硼氫化鈉、七水合氯化鈰、NaHCO3、乙醇、硫酸(均為市售化學(xué)純)。1.2 合成路線1.3 實(shí)驗(yàn)方法1.3.1 乙氧羰基異佛爾酮(3)的合成500mL 的
化工技術(shù)與開發(fā) 2020年10期2020-10-23
- 霍夫曼消除法合成丁二烯的研究
油中含有豐富的吡咯烷，若是能以煤焦油中的吡咯烷為原料生產(chǎn)丁二烯，那對(duì)丁二烯的生產(chǎn)具有重要的意義?；舴蚵峭ㄟ^脂肪烷季銨堿或者含氮雜環(huán)，在堿性條件下熱解消除形成烯烴的過程，該過程條件溫和，過程簡(jiǎn)單，副產(chǎn)物少[15-21]。因此開展以煤焦油中的吡咯烷為原料通過霍夫曼消除合成丁二烯的工藝具有必要性和可行性。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 主要試劑及儀器吡咯烷，分析純，上海畢得醫(yī)藥科技有限公司；碘甲烷，分析純，北京百靈威科技有限公司；二甲基亞砜，分析純，天津恒興化學(xué)試劑有
化工管理 2020年27期2020-10-14
- 一種曼尼希類反應(yīng)的有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)
3,3’-二-吡咯烷甲基-H8BINOL(S)-1，并研究了其在不對(duì)稱催化中的應(yīng)用。弗吉尼亞大學(xué)蒲林教授研究組發(fā)現(xiàn)(S)-1 不僅能高對(duì)映選擇性的催化芳基碘與醛的反應(yīng)，而且能催化乙烯基碘與醛的反應(yīng)，分別得到光學(xué)純的芳基醇和丙烯醇，是一類非常有前景的手性催化劑[10-12]。因此，在本教學(xué)實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)中，選擇將該曼氏堿類似物(S)-1作為目標(biāo)產(chǎn)物。該實(shí)驗(yàn)不僅沒有脫離傳統(tǒng)的經(jīng)典有機(jī)合成的教學(xué)，而且將教學(xué)與有機(jī)合成的前沿研究和應(yīng)用研究緊密結(jié)合。2 實(shí)驗(yàn)原理文獻(xiàn)報(bào)道
實(shí)驗(yàn)技術(shù)與管理 2020年5期2020-09-28
- N-甲基-2-(2-氨乙基)吡咯烷合成工藝改進(jìn)
(2-氨乙基)吡咯烷(1)，是一種重要的醫(yī)藥中間體，可用于抗精神病、戒毒以及抗病毒類藥物的生產(chǎn)[1]；也可用于藥物克敏停中間體的生產(chǎn)[2]。同時(shí)N-甲基-2-(2-氨乙基)吡咯烷的氮上的氫被取代后還可以制成一系列新藥，這類藥物大多是5-HT 受體，可以治療失眠、頭痛、抑郁等[3]。已經(jīng)報(bào)道1的合成方法較多，完整的合成路線主要有：①以2-羥甲基吡咯烷為起始原料，經(jīng)過BOC保護(hù)，甲磺酸酯化，氰化，還原四步合成[4]。該合成路線長(zhǎng)，使用較貴的2-羥基甲基吡咯烷為
化工時(shí)刊 2020年4期2020-06-07
- 卡托普利合成工藝改進(jìn)及有關(guān)物質(zhì)合成
丙?；?)二(吡咯烷-2-甲酸)(3)的合成在50 mL三口燒瓶中加入1 10 g(46mmol)，緩慢滴加30%雙氧水4 g(35.3 mmol)，攪拌下反應(yīng)6 h。抽濾，濾餅于80 ℃干燥得白色固體3 8.3 g，收率86%(20%[23])， HPLC純度99.62%， m.p.224～226 ℃;1H NMR(DMSO-d6, 500 MHz)δ: 1.10(d,J=7.5 Hz, 6H, CH3), 1.84～2.16(m, 8H, CH2),
合成化學(xué) 2020年4期2020-05-13
- 新型1,5-二芳基四氫吡咯烷衍生物的合成
010110)吡咯烷類化合物是自然界中廣泛存在的一類含氮五元雜環(huán)化合物，主要以生物堿的形式存在于益母草、黨參、古柯等天然產(chǎn)物中，具有祛痰、鎮(zhèn)咳、降壓、抗癌等多種生物活性[1-3]。吡咯烷的化學(xué)性質(zhì)與胺類化合物相似，主要應(yīng)用于醫(yī)藥、化工、食品、材料、紡織等多個(gè)領(lǐng)域[4-7]。另外，吡咯烷也是構(gòu)成有機(jī)合成催化劑的重要結(jié)構(gòu)單元，如不對(duì)稱合成[8]。目前，吡咯烷類化合物主要通過環(huán)丙烷的1,3-偶極環(huán)加成反應(yīng)合成。反應(yīng)底物為環(huán)丙烷與各種含氮雙鍵或三鍵化合物[9]。然
合成化學(xué) 2020年3期2020-04-10
- 新型殺蟲3-氨基吡啶脲的發(fā)現(xiàn)
（3-吡啶基）吡咯烷-1-甲酰胺（28）分離得到淡黃色固體（276 mg，產(chǎn)率89%）：m.p.132.5-134.5℃;1H NMR(400 MHz,CDCl3)δ8.44(d,J=2.6 Hz,1H),8.24(dd,J=4.7,1.4 Hz,1H),8.04(ddd,J=8.4,2.6,1.5 Hz,1H),7.20(dd,J=8.4,4.7 Hz,1H),6.45(s,1H),4.15-4.06(m,1H),3.61-3.52(m,4H),3.49
世界農(nóng)藥 2019年6期2020-01-11
- 煙堿-水分子團(tuán)簇NCT-(H2O)n(n=1～3)的理論研究
啶環(huán)和1-甲基吡咯烷相連而成，其中吡啶環(huán)中的N原子標(biāo)號(hào)為6，吡咯烷環(huán)中的N原子標(biāo)號(hào)為22。NCT-(H2O)n(n=1～3)低能幾何結(jié)構(gòu)分別列于圖2和圖3中?？梢钥闯?，水分子與煙堿中的N原子之間結(jié)合緊密，形成較強(qiáng)烈的分子間氫鍵相互作用。煙堿、水單體和NCT-(H2O)n(n=1～3)團(tuán)簇的部分鍵長(zhǎng)參數(shù)見表1和表2[5]。由表1可見，與煙堿單體的幾何參數(shù)相比，團(tuán)簇中與N6原子相關(guān)的N-C鍵長(zhǎng)變化不大，在0.000 4 nm以內(nèi)；與N22原子相關(guān)的N-C鍵長(zhǎng)變
- 高效液相色譜-間接紫外檢測(cè)法分析吡咯烷離子液體陽離子的研究
器直接檢測(cè)。而吡咯烷類離子液體陽離子無紫外光吸收，不能直接進(jìn)行紫外檢測(cè)，故其分離測(cè)定的相關(guān)報(bào)道較少[18-19]。對(duì)于無紫外吸收的物質(zhì)，可采用間接紫外檢測(cè)法測(cè)定，即通過在流動(dòng)相中添加含有紫外光吸收基團(tuán)的物質(zhì)，使無紫外光吸收基團(tuán)的物質(zhì)在分離過程中可被紫外-可見光檢測(cè)器檢測(cè)。目前，無紫外光吸收的有機(jī)、無機(jī)陰陽離子是高效液相色譜-間接紫外檢測(cè)的主要分析對(duì)象[20-23]。在前期研究基礎(chǔ)上[18-19]，本文以咪唑離子液體-離子對(duì)試劑/有機(jī)溶劑作為流動(dòng)相，建立了用
分析測(cè)試學(xué)報(bào) 2019年1期2019-01-22
- 高耐壓超級(jí)電容器電解質(zhì)四氟硼酸-5-氮 -螺[4，4]壬烷的制備
制備1.1 以吡咯烷、烷基化試劑及四氟硼酸金屬鹽為原料制備SBP-BF4霍尼韋爾專利US2007049750提供了一種含有四氟硼酸-5-氮 -螺[4，4]壬烷的溶液的制備方法：在有機(jī)溶劑和堿的存在下，吡咯烷與烷基化試劑反應(yīng)使環(huán)胺季銨化，將反應(yīng)產(chǎn)生的沉淀過濾，形成含有螺環(huán)季銨體系的溶液，然后向溶液或純化的溶液中加入四氟硼酸金屬鹽，從而制備四氟硼酸-5-氮 -螺[4，4]壬烷。烷基化試劑為二鹵代丁烷，四氟硼酸鹽為四氟硼酸鉀、四氟硼酸鈉、四氟硼酸鋰等；堿為堿金屬
浙江化工 2019年1期2019-01-21
- 羅庫溴銨關(guān)鍵中間體的合成
-16-（1-吡咯烷基）-3，17-二羥基雄甾烷1是合成羅庫溴銨的關(guān)鍵中間體，其合成方法主要有以下兩種。方法一[3-6]：以 5α-雄甾-2-烯-17酮 2作為起始原料，經(jīng)CuBr2立體選擇性溴代得到構(gòu)型為α的溴代物3，再經(jīng)環(huán)氧化及吡咯烷親核取代得到中間體5，經(jīng)過進(jìn)一步的還原、嗎啉環(huán)氧開環(huán)最終得到目標(biāo)產(chǎn)物1（圖1）。該方法步驟長(zhǎng)，且需要用到當(dāng)量的CuBr2試劑，廢液量大，環(huán)境不友好。圖1 方法二[7-9]： 以 2α， 3α， 16α， 17α-雙環(huán)氧-1
浙江化工 2018年12期2019-01-18
- 羅庫溴銨的合成方法綜述
2-丙烯基） 吡咯烷溴化物，商品名為Esmeron，最早由荷蘭歐加農(nóng)（Organon）公司研發(fā)，1994年獲批在英國、美國上市，并于2001年在中國上市。羅庫溴銨是一種新型的非去極化甾醇肌松藥，具有起效快[1]、體內(nèi)無積聚、無組胺釋放[2]、對(duì)心血管系統(tǒng)抑制作用弱及無類過敏反應(yīng)等優(yōu)勢(shì)，其已成為替代琥珀膽堿的新型麻醉藥物。在臨床上，羅庫溴銨被廣泛應(yīng)用于顱腦手術(shù)，眼科急診手術(shù)及腎功能不全患者的麻醉等。由于羅庫溴銨所具備的獨(dú)特優(yōu)勢(shì)，近些年來，其合成方法得到了制藥
浙江化工 2018年8期2018-09-04
- 4’-三氟甲基-3,2’-吡咯烷基雙螺環(huán)氧化吲哚化合物的合成與表征
基-3,2’-吡咯烷基雙螺環(huán)氧化吲哚化合物的合成與表征朱文岐1，鄧曉怡2，魏江存3，*朱文潤(rùn)3（1.深圳市美普達(dá)環(huán)保設(shè)備有限公司，廣東，深圳 518122; 2.廣東藥科大學(xué)藥學(xué)院，廣東，廣州 510006; 3.廣西中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院，廣西，南寧 530200）對(duì)具有高生物活性的4’-三氟甲基-3,2’-吡咯烷基雙螺環(huán)氧化吲哚及其衍生物進(jìn)行了探索合成。在有機(jī)小分子堿三乙胺催化作用下，由3-異硫氰基氧化吲哚與3-三氟亞乙基羥吲哚在二氯甲烷（DCM）溶劑中于室
- 3-二氫吡咯烷基螺環(huán)氧化吲哚及其衍生物的合成與表征
祖亮?3-二氫吡咯烷基螺環(huán)氧化吲哚及其衍生物的合成與表征朱文潤(rùn)1，鄧曉怡2，魏江存1，*闕祖亮1（1. 廣西中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院，廣西，南寧 530200；2. 廣東藥科大學(xué)藥學(xué)院，廣東，廣州 510006）對(duì)3-二氫吡咯烷基螺環(huán)氧化吲哚及其衍生物進(jìn)行了探索合成。在有機(jī)小分子堿三乙胺催化作用下，由N-2,2,2-三氟乙基靛紅酮亞胺與丁炔二酸二甲酯在二氯甲烷（DCM）溶劑中于室溫下發(fā)生3+2環(huán)合加成反應(yīng)，高產(chǎn)率(83%~98%)獲得3-二氫吡咯烷基螺環(huán)氧化吲哚。
- N-苯基富勒烯吡咯烷的合成及其光伏性能
商業(yè)化．富勒烯吡咯烷是一種常見的富勒烯衍生物,它是通過富勒烯與亞胺葉立德的1,3-偶極環(huán)加成反應(yīng)(Prato反應(yīng)[9])合成的．此類化學(xué)反應(yīng)的特點(diǎn)是:可得到單取代的[6,6]閉環(huán)產(chǎn)物,反應(yīng)所需前驅(qū)體大多可通過商業(yè)途徑獲得或易于制備,兩種取代基可同時(shí)引入吡咯環(huán)中以獲得結(jié)構(gòu)豐富的化合物[10-15]．富勒烯吡咯烷衍生物具有電荷傳輸特性良好、電子親和性高、合成分離簡(jiǎn)單、易于進(jìn)行化學(xué)修飾、化學(xué)穩(wěn)定性高等特點(diǎn)[16-19],因此,人們合成了大量的富勒烯吡咯烷衍生物[
- 二吲哚吡啶基吡咯烷通過抑制AKT-mTOR阻滯MDA-MB231乳腺癌細(xì)胞周期
分重要和迫切。吡咯烷衍生物由前體吡啶基-吲哚化合物在甲醇的回流混合物中與氨基酸和靛紅衍生物反應(yīng)形成的螺環(huán)氧基吲哚產(chǎn)物[9-10]，當(dāng)取代氨基酸為肌氨酸時(shí)，產(chǎn)物即為二吲哚吡啶基吡咯烷。到目前為止，關(guān)于吡咯烷的生物功能的研究還較少，如兩性吡咯烷衍生物通過上調(diào)Bcl-X的表達(dá)來誘導(dǎo)胰腺癌細(xì)胞死亡和自噬[11]，吡咯烷二硫代氨基甲酸酯(pyrrolidinodithiocarbamic acid allyl ester，PDTC)作為強(qiáng)抗氧化劑，廣泛用于NF-κB
中國藥科大學(xué)學(xué)報(bào) 2018年6期2018-02-15
- 馬來酸桂哌齊特的合成方法研究進(jìn)展
和1-[（1-吡咯烷基-羰基）-甲基]哌嗪基兩部分。因此，本文將根據(jù)這兩個(gè)主結(jié)構(gòu)片段來進(jìn)行合成路線的歸納總結(jié)。1.1 合成路線一合成路線一如圖1所示[3]：以3，4，5-三甲氧基肉桂酸和1-[（1-吡咯烷基-羰基）-甲基]哌嗪為起始原料得到化合物1。該路線合成步驟較少，收率高，但3，4，5-三甲氧基肉桂酸和1-[（1-吡咯烷基-羰基）-甲基]哌嗪價(jià)格昂貴，限制了其工業(yè)化放大生產(chǎn)。圖1 合成路線一1.2 合成路線二合成路線二如圖2所示[4]：以3，4，5-三
臨床醫(yī)藥文獻(xiàn)雜志(電子版) 2017年73期2018-01-18
- “一鍋法”合成奧拉西坦關(guān)鍵中間體2，4-二氧代吡咯烷-1-基乙酰胺
2，4-二氧代吡咯烷-1-基乙酰胺童永正，顧 凱，高建榮*（浙江工業(yè)大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院，浙江 杭州 310014）以4-氯乙酰乙酸乙酯（Ⅰ）和甘氨酰胺鹽酸鹽（Ⅱ）為原料，經(jīng)“一鍋法”反應(yīng)得到奧拉西坦關(guān)鍵中間體2，4-二氧代吡咯烷-1-基乙酰胺。經(jīng)過堿、溶劑、溫度、反應(yīng)物配比的篩選，確定較佳的合成工藝條件為 n(Ⅰ)∶n(Ⅱ)∶n(K2CO3)=1∶1.2∶2.4，乙醇作為溶劑，回流溫度下滴加化合物Ⅰ，滴完后回流反應(yīng)5 h，收率為78%。奧拉西坦；中間體；2，
浙江化工 2017年9期2017-10-16
- S-2-氰基吡咯烷三氟乙酸鹽的合成工藝優(yōu)化
?S-2-氰基吡咯烷三氟乙酸鹽的合成工藝優(yōu)化郭麗媛1，董志艷1，吳遠(yuǎn)強(qiáng)2，黃勝堂1，姚 剛1，吳 詩1*(1.湖北科技學(xué)院 糖尿病心腦血管病變湖北省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,湖北 咸寧 437100；2.黃石市實(shí)驗(yàn)高中，湖北 黃石 435000)以L-脯氨酸為原料，經(jīng)二碳酸二叔丁酯保護(hù)、25%氨水溶液室溫氨解、室溫下脫水和脫保護(hù)得到DPP-4抑制劑重要中間體S-2-氰基吡咯烷三氟乙酸鹽，4步總收率可達(dá)到50.6%。該合成方法操作簡(jiǎn)便，試劑無需濃縮，設(shè)備簡(jiǎn)單，十分適合實(shí)驗(yàn)
化學(xué)與生物工程 2017年7期2017-08-01
- 維格列汀重要中間體合成工藝研究*
2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈。結(jié)果 在氯酰化反應(yīng)中當(dāng)n(氯乙酰氯)∶n(L-脯氨酸)=1.8∶1、反應(yīng)時(shí)間2.5h時(shí)為最適條件，反應(yīng)收率87%；在酰胺化反應(yīng)中n[(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲酸]:n(NH4HCO3)=1∶4.5，且室溫下反應(yīng)為最適條件，反應(yīng)收率76.5%；脫水反應(yīng)時(shí)，n[(S)-1-(2-氯乙?；?吡咯烷-2-甲酰胺]∶n(TFAA)=1∶2，反應(yīng)時(shí)間為2h為最適條件，反應(yīng)收率為89.2%。結(jié)論 優(yōu)化后目標(biāo)產(chǎn)物三步總收率為
- 試論S-(-)N-乙基-2-氨甲基吡咯烷的合成研究進(jìn)展
基-2-氨甲基吡咯烷的合成研究進(jìn)展王蘭1李步良1邱志剛2（1．江蘇天士力帝益藥業(yè)有限公司，江蘇淮安223002）（2．江蘇恒祥化學(xué)股份有限公司，江蘇如皋226500）S-(-)N-乙基-2-氨甲基吡咯烷的合成具有廣闊的市場(chǎng)，本文將S-(-)N-乙基-2-氨甲基吡咯烷的合成研究進(jìn)展分為化學(xué)拆分法和經(jīng)手性源不對(duì)稱合成法這兩種方法進(jìn)行討論，結(jié)合它們的總收率以及成本投入等問題，對(duì)各種方法中目前存在的優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn)進(jìn)行分析。S-(-)N-乙基-2-氨甲基吡咯烷；合成方法
化工管理 2017年26期2017-03-04
- S-N-乙基-2-氨甲基吡咯烷的合成研究進(jìn)展
基-2-氨甲基吡咯烷的合成研究進(jìn)展張 權(quán)，侯俊波，陳志衛(wèi)*（浙江工業(yè)大學(xué)藥學(xué)院，浙江杭州310014）（S）-N-乙基-2-氨甲基吡咯烷作為左旋舒必利與舒托必利合成的必要起始原料，具有潛在的廣闊市場(chǎng)。綜述了（S）-N-乙基-2-氨甲基吡咯烷的幾種具有代表性的合成方法，并對(duì)其進(jìn)行了分析評(píng)價(jià)。（S）-N-乙基-2-氨甲基吡咯烷；化學(xué)合成；舒必利；手性0 前言舒必利（Sulpiride）是一種新型抗精神病藥，1967年由法國Delagrange首先合成，與傳統(tǒng)抗
浙江化工 2016年12期2017-01-09
- 抗丙肝藥物維拉帕維的合成
(甲氧基甲基)吡咯烷-2-基]-1H-咪唑-5-基}-1,11-二氫異色烯[4′,3′ ∶6,7]萘并[1,2-d]咪唑-2-基-5-甲基吡咯烷-1-基】 -3-甲基-1-氧丁烷-2-基】氨基甲酸酯，總產(chǎn)率10.14%，其結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR和ESI-MS確證。7-羥甲基-1-四氫萘酮; 1-溴-4-氯-苯甲醛; 抗丙肝藥物; 維拉帕維; 藥物合成丙型肝炎病毒(HCV)是引起慢性肝炎、肝硬化和肝癌的重要病因。NS5B位于前體多聚蛋白的羧基末端，由1 773個(gè)
合成化學(xué) 2016年8期2016-09-08
- 新型2-(吡咯烷-3-基)-噁唑衍生物的合成
報(bào)·新型2-(吡咯烷-3-基)-噁唑衍生物的合成李翠平, 馬珍珍, 劉艷玲, 樊振, 孫春玲, 王偉*(天方藥業(yè)有限公司，河南 駐馬店463000)摘要：根據(jù)亞結(jié)構(gòu)鏈接法，以氯甲基三甲基硅烷和芐胺為原料，依次經(jīng)酯化、縮合、環(huán)合、水解、成鹽等12步反應(yīng)制得5個(gè)新型的(4-甲基氨基甲?；?2-吡咯烷-5-甲基噁唑)-胺基甲酸叔丁酯衍生物(15a～15e)； 15a與醛(酮)或乙酰氯反應(yīng)，合成了4個(gè)新型的5-胺基甲基-2-(1-甲基-吡咯烷)-噁唑-N-甲基甲酰
合成化學(xué) 2016年5期2016-06-13
- 螺[二氫吲哚-3,3′-吡咯烷]-2,5-二酮的合成
哚-3,3′-吡咯烷]-2,5-二酮的合成晏桂剛，張茜，黃龍江(青島科技大學(xué)化工學(xué)院，山東 青島 266042)摘要：以靛紅和氰乙酸甲酯為原料，經(jīng)克腦文蓋爾縮合、邁克爾加成、酯基水解脫羧、氰基水解、還原環(huán)化等反應(yīng)合成了螺[二氫吲哚-3,3′-吡咯烷]-2,5-二酮，反應(yīng)總收率64%；對(duì)工藝路線中的還原環(huán)化反應(yīng)條件進(jìn)行優(yōu)化后，此步收率提高到89%，產(chǎn)物純度達(dá)到99%。關(guān)鍵詞：靛紅；螺[二氫吲哚-3,3′-吡咯烷]-2,5-二酮；還原環(huán)化吲哚螺環(huán)類化合物廣泛存
化學(xué)與生物工程 2015年5期2016-01-05
- 手性含氮飽和雜環(huán)醇的化學(xué)法與生物酶法合成
啶醇、奎寧醇及吡咯烷醇的手性合成為例，闡述了化學(xué)催化和生物催化在合成手性含氮飽和雜環(huán)醇上的研究進(jìn)展。1 手性哌啶醇3-哌啶醇是許多藥物分子的生物活性結(jié)構(gòu)，如新型廣譜抗球蟲藥常山酮、抗癌新藥依魯替尼和抗高血壓藥物貝尼地平。由于哌啶環(huán)上的氨基較為活潑，手性哌啶醇的N往往帶有保護(hù)基團(tuán)。在手性哌啶醇中，對(duì)(S)-N-Boc-3-哌啶醇的研究最為多見。(S)-N-Boc-3-哌啶醇化學(xué)名稱為 (S)-1-叔丁氧羰基-3-哌啶醇，分子量201.2628 ，熔點(diǎn) 65～
發(fā)酵科技通訊 2015年2期2015-12-20
- 4-（吡咯烷-1-基磺酰基甲基）苯肼鹽酸鹽的工藝研究
099）4-（吡咯烷-1-基磺?；谆┍诫蔓}酸鹽的工藝研究馬小雙1，周云波2，茍麗2（1.文山學(xué)院 環(huán)境與資源學(xué)院，云南 文山 663099；2.文山學(xué)院 化學(xué)與工程學(xué)院，云南 文山 663099）以氯化芐為起始原料，經(jīng)硝化、磺酸化、氯化、氨解、還原、重氮化及還原共7步反應(yīng)，合成阿莫曲坦中間體4-（吡咯烷-1-基磺?；谆┍诫蔓}酸鹽，總收率為19.4%。考察反應(yīng)溫度、時(shí)間、溶劑、催化劑用量等對(duì)反應(yīng)的影響，為阿莫曲坦合成工藝提供參考。氯化芐；吡咯烷；鈀炭
文山學(xué)院學(xué)報(bào) 2015年6期2015-10-22
- N-甲基吡咯烷的提純工藝改進(jìn)
00）N-甲基吡咯烷（NMPD），亦稱N-甲基四氫吡咯，是一個(gè)環(huán)狀的二級(jí)胺，無色至微黃色液體，相對(duì)分子量：85.15，沸點(diǎn)：80.8℃，相對(duì)密度（25℃）0.81，CAS No:120-94-5，具有一般胺的性質(zhì)，具有強(qiáng)烈的吸水性，對(duì)人體有一定的潛在毒性。1 存在問題經(jīng)過反應(yīng)合成出來的粗品含有0.3%的甲胺，4.3%的四氫呋喃，95%的N-甲基吡咯烷，0.4%的副產(chǎn)，17%的水。傳統(tǒng)的提純方法是將粗品進(jìn)行粗蒸，得到含水6%左右的粗品，再在堿析釜里加入固堿進(jìn)
資源節(jié)約與環(huán)保 2015年11期2015-01-30
- α,α-二苯基-2-吡咯烷甲醇的合成研究*
-二苯基-2-吡咯烷甲醇的合成研究*寧志強(qiáng)1，楊 杰1，單雯妍1，呂宏飛1，2**（1.黑龍江省科學(xué)院 石油化學(xué)研究院，黑龍江 哈爾濱 150040;2.黑龍江省科學(xué)院 高技術(shù)研究院，黑龍江 哈爾濱 150020）以L-脯氨酸為原料經(jīng)過氨基保護(hù)、格氏試劑反應(yīng)、脫保護(hù)合成了α,α-二苯基-2-吡咯烷甲醇，對(duì)影響反應(yīng)的重要因素進(jìn)行了考察和討論。氨基保護(hù)時(shí)L-脯氨酸和氯芐物質(zhì)的量最佳比為1∶1.5、反應(yīng)溫度為100℃。格氏試劑與N-芐基-L-脯氨酸芐酯的最佳物質(zhì)
化學(xué)與粘合 2015年5期2015-01-09
- 4-(吡咯烷-1-基磺酰甲基)苯肼鹽酸鹽的制備＊
均以需要4－(吡咯烷－1－基磺酰甲基)苯肼鹽酸鹽為起始原料。文獻(xiàn)[4－6]是以對(duì)硝基氯芐(化合物2)為起始原料，經(jīng)亞硫酸鈉磺化、PCl5氯代、四氫吡咯取代、Pd/C加氫還原、重氮化、SnCl2還原得目標(biāo)產(chǎn)物(化合物1)。筆者對(duì)此進(jìn)行了研究，現(xiàn)報(bào)道如下。1 儀器與試藥Bruker 400 MHz核磁共振儀(瑞士Bruker公司);RE－52C型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海亞榮生化儀器廠);SHZⅡ型循環(huán)水式多用真空泵(鄭州長(zhǎng)城電子儀器廠);JB50－D型增力電動(dòng)攪拌器(
中國藥業(yè) 2014年16期2014-11-08
- (2β,3α,5α,16α,17β)-2-(4-嗎啉基)-16-(1-吡咯烷基)-3,17-二羥基-雄甾烷的合成工藝改進(jìn)*
-16-(1-吡咯烷基)-3,17-二羥基-雄甾烷的合成工藝改進(jìn)*金 燦1，梁德帥1，金煒華2，蘇為科1(1．浙江工業(yè)大學(xué) 藥學(xué)院 綠色制藥技術(shù)與裝備教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，浙江 杭州 310014；2．臺(tái)州仙琚藥業(yè)有限公司，浙江 臨海 317024)以2α,3α,16α,17α-雙環(huán)氧-5α-17β-乙酰氧基-雄甾烷為原料，三氟甲磺酸鐿為催化劑，經(jīng)兩次環(huán)氧開環(huán)反應(yīng)合成了羅庫溴銨的關(guān)鍵中間體——(2β,3α,5α,16α,17β)-2-(4-嗎啉基)-16-(1
合成化學(xué) 2014年4期2014-08-29
- 生物拆分制備(S)-α-乙基-2-氧-1-吡咯烷乙酸工藝研究
-2-氧-1-吡咯烷乙酰胺，是作用機(jī)制獨(dú)特的新型抗癲癇類藥物[1-2]，目前主要通過化學(xué)法制備[3].隨著LEV市場(chǎng)需求的增加，越來越多該藥物的合成方法被報(bào)道[4-5].利用生物法制備手性藥物及其手性中間體因具有立體選擇性高，專一性強(qiáng)，反應(yīng)條件溫和，環(huán)境友好等特點(diǎn)而逐漸成為研究熱點(diǎn)[6-8].以生物催化法合成LEV或LEV手性羧酸中間體可彌補(bǔ)化學(xué)法存在的不足，為研究者提供了新的思路[9].Tao等報(bào)道了通過半理性設(shè)計(jì)(semi-rational desig
浙江工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào) 2014年6期2014-08-25
- 含氟吡咯、吡咯烷液晶分子的合成與性能研究
五元環(huán)(吡咯，吡咯烷)作為液晶結(jié)構(gòu)剛性基元，吡咯、吡咯烷是富電子的五元雜環(huán)，其電子流動(dòng)性大，具有獨(dú)特的光學(xué)性質(zhì)和電子傳輸能力，且其衍生物的熔點(diǎn)較低，同時(shí)這些含氟吡咯和吡咯烷分子中含有供電子的氮原子和多個(gè)強(qiáng)極化的C—F鍵，這些特性能提高液晶單體材料的清亮點(diǎn)和介電常數(shù)，本文設(shè)計(jì)并合成了吡咯烷、3，3，4，4-四氟吡咯烷、3，4-二氟吡咯3個(gè)系列五元氮雜環(huán)含氟液晶，期待這些雜環(huán)制成的含氟液晶材料擁有寬介晶相范圍、高清亮點(diǎn)、較大的介電常數(shù)等良好的液晶性能．1 實(shí)驗(yàn)
- 負(fù)載金屬銀納米顆粒的石墨烯吡咯烷衍生物的制備、表征及應(yīng)用
含巰基的石墨烯吡咯烷衍生物的制備用熱還原法[8]制備得到的還原氧化石墨烯為原料，將30 mg還原氧化石墨烯，180 mg多聚甲醛，180 mg硫普羅寧及200 mL N-甲基吡咯烷酮溶液分別加入250 mL的圓底燒瓶中，在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下，加熱至130℃，冷凝回流反應(yīng)60 h，具體反應(yīng)步驟如圖1（上）所示。將混合物質(zhì)過濾分離，得到黑色固體物質(zhì)及棕紅色的液體（反應(yīng)前溶液為無色），將黑色固體反應(yīng)產(chǎn)物用去離子水反復(fù)清洗過濾，即可得到純凈的石墨烯吡咯烷衍生物，即產(chǎn)物1
化學(xué)工業(yè)與工程 2014年1期2014-04-09
- （S）-（＋）3-氨基吡咯烷二鹽酸鹽的合成研究
＋）-3-氨基吡咯烷的二鹽酸鹽及其衍生物是合成手性藥物的關(guān)鍵中間體，在農(nóng)藥、醫(yī)藥行業(yè)有廣泛的應(yīng)用，也可應(yīng)用于染料、農(nóng)藥及香料的生產(chǎn)等方面［1-2］。目前，關(guān)于（S）-（＋）-3-氨基吡咯烷的二鹽酸鹽合成方法的文獻(xiàn)報(bào)道主要有以下5種：1）以N-芐基-3吡咯啉為原料，先進(jìn)行硼氫化反應(yīng)，再氧化得（3S）-3-羥基物，再經(jīng)磺?；N2反應(yīng)構(gòu)型轉(zhuǎn)換，堿性水解得（3R）-3-羥基物，經(jīng)磺?；笈cNaN3發(fā)生SN2反應(yīng)，得（3S）-3-疊氮物，最后氫解得目標(biāo)化合物［3
精細(xì)石油化工 2013年3期2013-11-04
- 氨基膦氧類有機(jī)小分子催化劑的制備及其催化的對(duì)N-取代苯乙酮亞胺的不對(duì)稱硅氫化還原
和L-扁桃酸對(duì)吡咯烷/哌啶衍生的氨基膦氧化合物進(jìn)行拆分制得氨基膦氧類有機(jī)小分子催化劑Ⅰ～Ⅳ(Scheme 1),其結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR表征。首次將Ⅰ～Ⅳ應(yīng)用于N-取代苯乙酮亞胺(1a～1c)的不對(duì)稱硅氫化還原反應(yīng)中，以中等收率和對(duì)映體選擇性獲得相應(yīng)的N-取代苯基手性胺(2a～2c， Scheme 2)。1 實(shí)驗(yàn)部分1．1 儀器與試劑Brucker 600和300型核磁共振儀(CDCl3為溶劑，TMS為內(nèi)標(biāo))；Agilent 1200型高效液相色譜儀(HPLC
合成化學(xué) 2012年4期2012-11-21
- （S）－1－乙基－2－氨甲基吡咯烷的合成
基－2－氨甲基吡咯烷是一種重要的手性藥物中間體，常用于生產(chǎn)抗精神病藥物左旋舒必利、舒托必利及戒毒藥物。因此，（S）－1－乙基－2－氨甲基吡咯烷的合成方法研究具有很高的實(shí)用價(jià)值。目前，其制備方法主要有以下幾種：（1）以D－酒石酸為拆分試劑對(duì)消旋的1－乙基－2－氨甲基吡咯烷進(jìn)行拆分而得，產(chǎn)率20%［1］。（2）以（S）－2－羥甲基吡咯烷為原料，經(jīng) N－乙酰化、取代、疊氮化和還原制得，總收率49%；該反應(yīng)因用到氯化亞砜、疊氮化鈉、氫化鋁鋰，成本高、容易發(fā)生危險(xiǎn)，
化學(xué)與生物工程 2012年12期2012-08-14
- 吡咯烷類二肽基肽酶-Ⅳ抑制劑的最新研究進(jìn)展
解而失去活性。吡咯烷類二肽基肽酶(dipeptidyl peptidase-Ⅳ，DPP-4)抑制劑是一種細(xì)胞表面的絲氨酸蛋白酶，主要作用是分解體內(nèi)的蛋白質(zhì)，能夠特異地裂解GLP-1的N端末端第2位的脯氨酸或丙氨基殘基［1-2］。因此DPP-4抑制劑，可以通過抑制DPP-4活性，避免GLP-1快速失活，維持體內(nèi)GLP-1濃度，進(jìn)而促進(jìn)2型糖尿病患者新的β細(xì)胞的生成，促進(jìn)胰島素分泌，達(dá)到降血糖的效果，阻止疾病惡化，是近年來治療2型糖尿病的新方向［3］。許多DP
首都醫(yī)科大學(xué)學(xué)報(bào) 2012年4期2012-01-25
- 新型抗癲癇藥物左乙拉西坦制備技術(shù)研究進(jìn)展
-2-氧-1-吡咯烷乙酰胺［1］。與傳統(tǒng)的治療癲癇的藥物相比，LEV具有全新的作用機(jī)制，可作為添加劑治療兒童各型癲癇病，尤其對(duì)于復(fù)雜局限性發(fā)作、肌陣攣發(fā)作等具有較好的治療效果。通過大量的臨床前以及臨床研究，該藥具有選擇性治療局限性和原發(fā)全身性癲癇的作用［2］。此外，LEV對(duì)雙相情感障礙、神經(jīng)痛治療和偏頭痛的預(yù)防等也有一定的作用［3］。同時(shí)，與同類藥物相比，LEV具有以下優(yōu)點(diǎn):(1)有效量和中毒量相差大，用藥安全，且副作用小;(2)主要代謝途徑不經(jīng)過肝藥酶系
中國生化藥物雜志 2012年4期2012-01-06
- 手性雙哌啶酰胺的合成
乙酰氧基-2-吡咯烷甲酸(4a)反應(yīng)合成3-[(2′S,4′R)-1′-Boc-4′-乙酰氧基-2′-吡咯烷基]甲酰基-7-正丙基-3,7-二氮雜雙環(huán)[3.3.1]壬烷(5a);5a經(jīng)三氟乙酸(TFA)脫Boc保護(hù)制得3-[(2′S,4′R)-4′-乙酰氧基-2′-吡咯烷基]甲?；?7-正丙基-3,7-二氮雜雙環(huán)[3.3.1]壬烷(6a, Scheme 1)。用類似方法，N-異丙基雙哌啶(3b)與(2S,4R)-N-Boc-2-吡咯烷甲酸(4b)反應(yīng)合成3
合成化學(xué) 2011年6期2011-11-23
- α－乙基-2-氧-1-吡咯烷乙酸乙酯水解酶產(chǎn)生菌發(fā)酵培養(yǎng)基的響應(yīng)面優(yōu)化
-2-氧-1-吡咯烷乙酸乙酯水解酶產(chǎn)生菌發(fā)酵培養(yǎng)基的響應(yīng)面優(yōu)化袁 帥，王 普，何軍邀（浙江工業(yè)大學(xué) 藥學(xué)院，浙江 杭州 310032）對(duì)耐酪氨酸冢村氏菌（Tsukamurellatyrosinosolvens）E105菌株生物拆分外消旋體α－乙基-2-氧-1-吡咯烷乙酸乙酯制備左乙拉西坦關(guān)鍵手性中間體（S）-α－乙基-2-氧-1-吡咯烷乙酸的發(fā)酵培養(yǎng)基進(jìn)行優(yōu)化，以提高其產(chǎn)酶活力.首先考察了碳源和氮源對(duì)菌種產(chǎn)酶活力的影響，并通過Plackett－Burman
浙江工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào) 2011年5期2011-08-24
- 9-(吡咯烷-2-酮基)乙酰氨基-1，2，3，4-四氫吖啶對(duì)小鼠學(xué)習(xí)記憶的影響
〔3〕。9-(吡咯烷-2-酮基)乙酰氨基-1，2，3，4-四氫吖啶是我校新合成的AChE抑制劑，本文旨在觀察該藥對(duì)AD模型小鼠的學(xué)習(xí)記憶的影響，并通過探討其對(duì)AChE和BuChE活性影響分析其可能的作用機(jī)制。1 材料與方法1.1 實(shí)驗(yàn)動(dòng)物 昆明種小鼠，雌雄各半，清潔級(jí)，體重18～22 g，由河北省實(shí)驗(yàn)動(dòng)物中心提供，試驗(yàn)期間飼養(yǎng)于專用飼養(yǎng)盒內(nèi)，每盒5只，自由進(jìn)食飲水。1.2 藥物、試劑與儀器 9-(吡咯烷-2-酮基)乙酰氨基-1，2，3，4-四氫吖啶由我校藥
中國老年學(xué)雜志 2011年24期2011-08-02
- 質(zhì)子化吡咯烷表面活性劑的有序聚集行為*
]。其中,短鏈吡咯烷鹽在固體或液體時(shí)都具有很好的電導(dǎo)性,又可作為塑晶材料用在鋰電池的電解質(zhì)[6]和染料敏化太陽能電池[7]等領(lǐng)域。引入長(zhǎng)鏈,則此類分子具有兩親性,可用作表面活性劑。在這方面,具有兩親性的長(zhǎng)鏈咪唑類化合物已經(jīng)廣泛地用于構(gòu)建溶致液晶及其凝膠、膠束和微乳液等有序分子聚集體[8-10]。鄭利強(qiáng)等人[11]報(bào)道了 1,2-二甲基 -3-十六烷基咪唑溴化物 /正癸醇 /水三元體系的相行為,發(fā)現(xiàn)其可以形成規(guī)整的六角相、層狀相等溶致液晶結(jié)構(gòu)。我們課題組還對(duì)
湖北理工學(xué)院學(xué)報(bào) 2011年2期2011-03-17
- 新型手性α,α-二烴基-5-氧代-2-吡咯烷甲醇的合成*
5-氧代-2-吡咯烷甲醇(Ⅰ)是一類重要的手性助劑和手性催化劑前體。作為手性助劑，丁渝等合成了仿生殺蟲劑光學(xué)活性二氯代擬除蟲菊酸；日本國家放射科學(xué)研究所[1]合成了光學(xué)純順式β-內(nèi)酰氨和苯丙氨酸衍生物；Mikael Bergdahl等[2]高立體選擇性地完成了烷基銅對(duì)α,β-不飽和酰氨的共輒加成。作為手性催化劑前體，Ⅰ可被還原為手性吡咯烷甲醇，成為二烷基鋅對(duì)醛加成、異佛爾酮不對(duì)稱催化氫化等反應(yīng)的有效手性催化劑[3，4]；E.J.Corey等[5]合成的稱為
合成化學(xué) 2010年5期2010-11-26
- N-（3-甲基-1-吡咯烷基）-1-丁酮基-苯丙酰胺的合成研究Δ
3-甲基-1-吡咯烷基）-1-丁酮基-苯丙酰胺，結(jié)果總收率為81.1%。并與其他院校合作對(duì)其生物功能進(jìn)行了驗(yàn)證[7]，發(fā)現(xiàn)該擬似物對(duì)人胚腎細(xì)胞HEK 293A未見細(xì)胞毒性，可以抑制IL-1β介導(dǎo)的p-38絲裂原活化蛋白激酶（MAPK）磷酸化程度以及IL-1R相關(guān)激酶（IRAK）-1磷酸化激活程度，能競(jìng)爭(zhēng)性阻斷IL-1R-TIR與MyD88-TIR的結(jié)合，從而抑制IL-1β介導(dǎo)的MyD88依賴性信號(hào)通路的激活。該擬似物是IL-1R-TIR和MyD88-TIR
中國藥房 2010年9期2010-05-22