外標(biāo)法
- 氣相色譜法測(cè)定水性涂料中乙二醇醚及醚酯類物質(zhì)的含量
道大多都是采用外標(biāo)法,而涂料檢測(cè)涉及標(biāo)準(zhǔn)中基本是采用內(nèi)標(biāo)法,且關(guān)于8種乙二醇醚及醚酯類物質(zhì)(乙二醇二甲醚、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇二乙醚、乙二醇甲醚乙酸酯、乙二醇乙醚乙酸酯、二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚)同時(shí)檢測(cè)的報(bào)道很少。本工作采用氣相色譜法測(cè)定水性涂料中8種乙二醇醚及醚酯類物質(zhì)的含量,并探討對(duì)比了外標(biāo)法和內(nèi)標(biāo)法兩種定量分析方法,相比而言,內(nèi)標(biāo)法更為準(zhǔn)確,同時(shí)也為乙二醇醚及醚酯類物質(zhì)含量的檢測(cè)提供了參考依據(jù)。1 試驗(yàn)部分1.1 儀器與試劑GC 9
理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊(cè) 2023年9期2023-09-19
- 探討基質(zhì)效應(yīng)、標(biāo)曲定量方式對(duì)餐飲食品中5 種生物堿定量結(jié)果的影響
可丁、蒂巴因在外標(biāo)法定量分析中，3 種基質(zhì)中的|ME|≤0.22，基本呈現(xiàn)弱的基質(zhì)效應(yīng)；嗎啡、可待因在外標(biāo)定量和內(nèi)標(biāo)法定量中，3 種基質(zhì)中的|ME|均在0.2 ～0.5，呈現(xiàn)中等基質(zhì)效應(yīng)，同時(shí)可以發(fā)現(xiàn)內(nèi)標(biāo)法定量分析加大了這種效應(yīng)趨勢(shì)。表5 5 種生物堿在3 種基質(zhì)中的基質(zhì)效應(yīng)式中：ME為基質(zhì)效應(yīng)；A為基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率；B為溶劑標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率。當(dāng)ME＞0，表明基質(zhì)效應(yīng)增強(qiáng)；ME＜0，表明基質(zhì)效應(yīng)抑制；|ME|=0表示不存在基質(zhì)效應(yīng)；|ME|＜0.2 為弱基質(zhì)效
食品安全導(dǎo)刊 2023年15期2023-07-09
- 關(guān)于氣相色譜-外標(biāo)法測(cè)定濃香型白酒中己酸乙酯含量的研究
定，而氣相色譜外標(biāo)法具有簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確、穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，比較適合于大批量白酒中己酸乙酯的測(cè)定。為此，本研究利用氣相色譜外標(biāo)法測(cè)定濃香型白酒中己酸乙酯含量，并通過外標(biāo)法和內(nèi)標(biāo)法對(duì)己酸乙酯作出分析比較，結(jié)果表明內(nèi)標(biāo)法與外標(biāo)法無顯著性差異，而且使用外標(biāo)法檢測(cè)己酸乙酯可以簡(jiǎn)化操作步驟，提升檢測(cè)效率，符合現(xiàn)代檢測(cè)技術(shù)的要求，值得推廣，并建議在國家標(biāo)準(zhǔn)中增加外標(biāo)法測(cè)定白酒中己酸乙酯的方法。一、試劑與儀器1.試劑。己酸乙酯（色譜純，純度≥99.9%；CSA號(hào)：123-66
中國食品 2023年12期2023-06-26
- 低場(chǎng)核磁共振波譜儀快速測(cè)定飲料酒中酒精度
溶液上機(jī)樣品。外標(biāo)法：取500 μL酒樣加入到2 mL 離心管中，再加入500 μL重水，混勻后取600 μL于核磁管中待測(cè)。用同樣的方法制備檸檬酸外標(biāo)液上機(jī)樣品。內(nèi)標(biāo)法：取500 μL酒樣加入到2 mL 離心管中，再加入500 μL檸檬酸或琥珀酸內(nèi)標(biāo)液，混勻后取600 μL于核磁管中待測(cè)。1.2.31H NMR測(cè)定參數(shù)空掃次數(shù)：0次；掃描次數(shù)：16次；譜寬：8 000 Hz；激發(fā)中心：標(biāo)曲法和外標(biāo)法中標(biāo)準(zhǔn)樣品和酒樣品激發(fā)中心位置為乙醇甲基的出峰位置δ1.
食品與發(fā)酵工業(yè) 2022年21期2022-11-19
- 特香型白酒甲醇和丙酸乙酯檢測(cè)內(nèi)、外標(biāo)法比較研究
困難，相較而言外標(biāo)法簡(jiǎn)單、便捷、準(zhǔn)確高效。通過實(shí)驗(yàn)研究表明，在確保儀器準(zhǔn)態(tài)和環(huán)境條件下，外標(biāo)法值得推廣應(yīng)用于日常大批量特香型白酒生產(chǎn)檢測(cè)過程，提高檢測(cè)效率。1 材料與方法1.1 材料、試劑及儀器酒樣：特香型白酒樣品，編號(hào)為：酒樣1，酒樣2，酒樣3。試劑及耗材：水，屈臣氏；乙醇，色譜純；甲醇，DR 純度為99.7%；叔戊醇，sigma 純度為99.9%；丙酸乙酯，sigma 純度為99.5%；乙酸戊酯，sigma 純度為99.7%。儀器設(shè)備：Agilent
釀酒科技 2022年4期2022-05-05
- 氣相色譜法測(cè)定餐具洗滌劑中的甲醇
，分為內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法。內(nèi)標(biāo)法是以異丙醇作為內(nèi)標(biāo)物，根據(jù)內(nèi)標(biāo)物色譜峰面積的衰減，對(duì)樣品中的甲醇進(jìn)行半定量，該方法只適用于不含異丙醇的液體餐具洗滌劑［3–4］，對(duì)甲醇不能準(zhǔn)確定量，且需要利用色譜峰面積比值對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行校正。外標(biāo)法是利用建立校準(zhǔn)曲線對(duì)樣品進(jìn)行定量，外標(biāo)法對(duì)儀器穩(wěn)定性要求較高，測(cè)定結(jié)果存在精密度較差的問題。洗滌劑中甲醇含量的測(cè)定方法已有報(bào)道［5–9］。肖前等對(duì)甲醇測(cè)定中的樣品處理方法和檢測(cè)技術(shù)進(jìn)展進(jìn)行了詳細(xì)綜述［5］；霍任峰等建立了餐具洗滌劑中甲
化學(xué)分析計(jì)量 2022年1期2022-01-27
- ICP-MS法測(cè)定稀土提取廢液中釓的實(shí)驗(yàn)條件研究
內(nèi)標(biāo)法，進(jìn)行了外標(biāo)法的對(duì)比實(shí)驗(yàn)，并對(duì)溶液的pH、儀器等離子體功率值進(jìn)行了條件比對(duì)優(yōu)化實(shí)驗(yàn)，并將優(yōu)化方法應(yīng)用于稀土企業(yè)提取后的稀土廢液中釓元素含量的測(cè)定，同時(shí)，得到較好的回收率。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 實(shí)驗(yàn)試劑和儀器實(shí)驗(yàn)試劑：超純水、硝酸(優(yōu)級(jí)純)、硝酸(分析純)、釓標(biāo)液(99.99%)、質(zhì)控樣(釓樣品)實(shí)驗(yàn)儀器：ICP-MS、電子天平(0.1 mg)玻璃儀器(所有使用的玻璃儀器均用酸處理過)1.2 方法原理：ICP-MS分析過程中，被分析樣品以水溶液的氣溶膠形
江西化工 2021年6期2022-01-05
- 揮發(fā)性有機(jī)物檢測(cè)中內(nèi)標(biāo)法與外標(biāo)法的比較
，對(duì)于內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法合理的運(yùn)用，進(jìn)而對(duì)揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行合理的控制，避免出現(xiàn)嚴(yán)重的污染現(xiàn)象，也是國內(nèi)綠色環(huán)保工作的主要目標(biāo)之一。本文將針對(duì)揮發(fā)性有機(jī)物檢測(cè)中內(nèi)標(biāo)法與外標(biāo)法進(jìn)行詳盡闡述，并提出具有針對(duì)性和建設(shè)性的意見，希望對(duì)于國內(nèi)揮發(fā)性有機(jī)物檢測(cè)工作起到一定的借鑒作用。1 實(shí)驗(yàn)比較部分1.1 實(shí)驗(yàn)儀器和主要試劑氣相色譜質(zhì)譜連用儀，選擇日本島津公司的GCMS-2010型號(hào)儀器，吹掃捕集裝置采取美國OI公司的4600型號(hào)的裝置[1]；實(shí)驗(yàn)試劑方面，氯乙烯和1，2，
皮革制作與環(huán)?？萍?2021年15期2021-11-30
- 頂空-氣相色譜法測(cè)定食品接觸用塑料制品中丙烯腈方法的比較
了探究?jī)?nèi)標(biāo)法與外標(biāo)法的差異性，設(shè)計(jì)了一種直接進(jìn)樣外標(biāo)法，參照文獻(xiàn)[10-17]對(duì)實(shí)驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行一系列優(yōu)化，并將此方法與GB 31604.17—2016規(guī)定的內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行比較，以便得到更為準(zhǔn)確的檢測(cè)結(jié)果。1 材料與方法1.1 儀器與試劑1.1.1 儀器與設(shè)備7820A 氣相色譜儀［配氮磷檢測(cè)器及GC solution 工作站］、Agilent DB-WAXETR毛細(xì)管色譜柱（30 m×0.320 mm×0.25 μm），安捷倫科技有限公司；Uni Bloc Au
上?；?2021年5期2021-10-26
- HPLC 測(cè)定甲基硫菌靈可濕性粉劑中有效成分的方法研究*
取[3,4]，外標(biāo)法具有操作簡(jiǎn)單，分析快速的優(yōu)點(diǎn)，但在復(fù)雜組分中可能存在基質(zhì)效益的影響；標(biāo)準(zhǔn)加入法能夠有效消除基質(zhì)干擾，但操作略為復(fù)雜，結(jié)果更加準(zhǔn)確[5]。本文選取常見的甲基硫菌靈可濕性粉劑為研究對(duì)象，采用高效液相色譜法進(jìn)行分析，采用外標(biāo)法和標(biāo)準(zhǔn)加入法兩種定量測(cè)定方法進(jìn)行比較研究，為在以后的農(nóng)藥產(chǎn)品仲裁檢驗(yàn)、產(chǎn)品復(fù)檢、標(biāo)準(zhǔn)制修訂時(shí)提供依據(jù)和技術(shù)支撐。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 儀器與試劑1200 高 效 液 相 色 譜 儀（Agilent）；ML204T/02，0
化學(xué)工程師 2021年7期2021-08-09
- 氣相色譜法中內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法檢測(cè)甲醇的對(duì)比分析
測(cè)定、內(nèi)標(biāo)法或外標(biāo)法測(cè)定，其中毛細(xì)管柱氣相色譜法因其快速、高效的特點(diǎn)被廣泛應(yīng)用于白酒樣品成分的檢測(cè)中[3]，本文主要對(duì)內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法測(cè)定甲醇的方法進(jìn)行分析，通過對(duì)這2種方法的濃度范圍及精密度、準(zhǔn)確度（回收率實(shí)驗(yàn)）進(jìn)行研究來進(jìn)行評(píng)價(jià)[4]。2 實(shí)驗(yàn)原理蒸餾去除發(fā)酵酒中的不揮發(fā)性物質(zhì)，加入內(nèi)標(biāo)（酒精、蒸餾酒及其配制酒直接加入內(nèi)標(biāo)），經(jīng)氣相色譜法分離、氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，以保證保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量[1]。3 實(shí)驗(yàn)過程3.1 儀器與試劑安捷倫GC9000氣
質(zhì)量安全與檢驗(yàn)檢測(cè) 2021年2期2021-07-17
- 氣相色譜法測(cè)定蒸餾酒中甲醇含量
，內(nèi)標(biāo)法檢測(cè)與外標(biāo)法相比較為復(fù)雜。威海市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心在日常對(duì)酒企的技術(shù)支持中發(fā)現(xiàn)，酒企檢測(cè)能力有所欠缺，故此次試驗(yàn)基于國標(biāo)的思路，同時(shí)又嘗試優(yōu)化檢測(cè)方法，對(duì)于色譜柱的選擇、外標(biāo)法的應(yīng)用提供新的解決方案。1 材料與方法1.1 材料與儀器乙醇（色譜純，美國天地公司）；甲醇標(biāo)準(zhǔn)品（含量≥99.5%，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）；叔戊醇標(biāo)準(zhǔn)品（含量99.80%，北京壇墨質(zhì)檢科技有限公司）；白酒甲醇質(zhì)控樣品（貨號(hào)QC-DL-702，中國檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院測(cè)試評(píng)
食品工業(yè) 2021年2期2021-03-05
- 小析姐推薦
1.內(nèi)標(biāo)法or外標(biāo)法？沒那么難選！色譜分析的重要作用之一是對(duì)樣品定量。而色譜法定量的依據(jù)是：組分的重量或在載氣中的濃度與檢測(cè)器的響應(yīng)信號(hào)成正比。常見定量分析方法分為面積歸一化法、內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法、標(biāo)準(zhǔn)曲線法等。大家常常容易弄混內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法，本文將就這一問題進(jìn)行解釋及介紹。2.太全面了！GC各部件的大清洗氣相色譜儀在運(yùn)行過程中由于環(huán)境、靜電、所分析物料的性質(zhì)等原因，需要定期對(duì)儀器進(jìn)行清潔、保養(yǎng)，必要的情況下還需要對(duì)電路板、電氣部分進(jìn)行除塵處理，對(duì)進(jìn)樣口、檢測(cè)
實(shí)驗(yàn)與分析 2020年4期2021-01-30
- ICP-OES法測(cè)定低合金鋼中銅鎳元素方法研究*
。國標(biāo)方法中對(duì)外標(biāo)法和內(nèi)標(biāo)法都有了相應(yīng)的規(guī)定，但是由于在標(biāo)準(zhǔn)溶液中，存在被測(cè)元素以外的共存元素影響被側(cè)元素的發(fā)光強(qiáng)度，使得標(biāo)準(zhǔn)溶液與被測(cè)樣品基底不一致的現(xiàn)象[3-4]。因此本文通過外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法和標(biāo)準(zhǔn)加入法三種方法的驗(yàn)證比對(duì)，建立適合于低合金鋼中銅和鎳元素的測(cè)定方法。1 實(shí) 驗(yàn)1.1 儀器與試劑iCAP7400型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，賽默飛世爾。儀器譜線范圍：167～785 nm; 功率：1200 W；等離子氣流量：15 L/min；輔助氣流量：1.
廣州化工 2020年24期2020-12-31
- 氣相色譜法快速測(cè)定植物性食品中對(duì)硫磷和甲基異柳磷殘留量
3%。關(guān)鍵詞：外標(biāo)法;植物性食品;對(duì)硫磷;甲基異柳磷中圖分類號(hào)：O65? ? ? ? ?文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：0439-8114（2020）18-0121-02DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2020.18.024 開放科學(xué)（資源服務(wù)）標(biāo)識(shí)碼（OSID）：Rapid determination of parathion and isofenphos-methylresidues in plant foods by ga
湖北農(nóng)業(yè)科學(xué) 2020年18期2020-11-23
- 氣相色譜質(zhì)譜法測(cè)定土壤中16種多環(huán)芳烴
結(jié)果的準(zhǔn)確性。外標(biāo)法是以被測(cè)組分的純品為標(biāo)樣，作出峰面積標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后，在相同的條件下注入一定量的試樣，根據(jù)峰面積，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出待測(cè)組分濃度。本文選用快速溶劑萃取法提取，硅酸鎂小柱進(jìn)行凈化，通過優(yōu)化GC-MS參數(shù)，比較了外標(biāo)法與內(nèi)標(biāo)法對(duì)土壤中PAHs定量的影響，建立了土壤中16種多環(huán)芳烴的分析方法，為土壤中PAHs監(jiān)測(cè)工作提供技術(shù)支撐及得到更準(zhǔn)確的監(jiān)測(cè)結(jié)果。1 材料與方法1.1 儀器與試劑7890A GC-7000MS氣相色譜質(zhì)譜儀(Aglient)，
四川環(huán)境 2020年5期2020-11-02
- 氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定食品包裝塑料材料中熒光增白劑殘留量
C-MS測(cè)定，外標(biāo)法定量。結(jié)果表明，食品包裝塑料材料中熒光增白劑WS和PF的檢測(cè)低限均可達(dá)到0.02 mg/kg;在0.02～1 mg/L質(zhì)量濃度內(nèi)線性相關(guān)系數(shù)均大于0.995，線性關(guān)系良好;在0.02、0.05、0.1 mg/kg三個(gè)濃度水平加標(biāo)回收率在73.2%～98.4%之間;相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）在3.84%～9.40%之間。該方法凈化效果好、靈敏度高，且快速簡(jiǎn)便，可應(yīng)用于食品包裝塑料材料中熒光增白劑WS和PF殘留量的檢測(cè)分析。關(guān)鍵詞：熒光增白劑;
海峽科技與產(chǎn)業(yè) 2020年7期2020-10-09
- 天然氣中C6+組成不同定量方式對(duì)發(fā)熱量計(jì)算結(jié)果的影響
了氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)外標(biāo)法定量，一般可以獲得準(zhǔn)確可靠的組成結(jié)果，但對(duì)于重?zé)N組分含量較高的天然氣，由于C6+中包含的組分較多，最重的烴類組分可以達(dá)到C8以上，通常是以合峰的形式(即C6+組分)進(jìn)行檢測(cè)，因此要準(zhǔn)確分析C6+組分的含量并不容易。表1所列為天然氣常規(guī)分析采用的方法標(biāo)準(zhǔn)和C6+組成的定量方法。表1 我國天然氣常規(guī)分析方法概述標(biāo)準(zhǔn)號(hào)測(cè)量組分C6+定量方法備注GB/T13610-2014H2、He、O2、N2、CO2、C1～C5烴類組分和微量組分C6+戊烷架
石油與天然氣化工 2020年4期2020-08-20
- 一測(cè)多評(píng)法測(cè)定復(fù)方氨酚烷胺片中3種主要成分含量
多評(píng);同時(shí)采用外標(biāo)法驗(yàn)證一測(cè)多評(píng)法的準(zhǔn)確性。結(jié)果：所建立的RCF重現(xiàn)性良好;6批樣品兩種測(cè)定結(jié)果無顯著差異。結(jié)論：本方法準(zhǔn)確、高效，可用于復(fù)方氨酚烷胺片質(zhì)量控制?！娟P(guān)鍵詞】復(fù)方氨酚烷胺片;一測(cè)多評(píng)法;外標(biāo)法一測(cè)多評(píng)法[1-4]（QAMS）是一種多組分質(zhì)量控制的研究方法，復(fù)方氨酚烷胺片由多種組分組成，且國家藥品標(biāo)準(zhǔn)[5]不能有效控制藥品質(zhì)量。本文采用一測(cè)多評(píng)法測(cè)定復(fù)方氨酚烷胺片含量，為其標(biāo)準(zhǔn)提高提供參考。1 儀器與試藥1.1 儀器 Agilent1260液相
健康大視野 2020年16期2020-08-16
- 大曲酒中甲醇和乙醇?xì)庀嗌V分析
;甲醇;乙醇;外標(biāo)法[中圖分類號(hào)]O656.9?[文獻(xiàn)標(biāo)志碼]AAnalysis?of?Methanol?and?Ethanol?inDaqu?Wine?byCapillary?Gas?ChromatographyHUANG??Shu（The?chemistry?and?chemical?Engineering?college?of?Mudanjiang?normal?university，Mudanjing?157011，China）Abstract：T
- 土壤中稠環(huán)芳烴含量測(cè)定的方法研究
儀測(cè)定其含量，外標(biāo)法定量。優(yōu)化了16種多環(huán)芳烴（PAHs）化合物的分離測(cè)定條件，其回收率為50.3%～100%。該方法具有靈敏度高、準(zhǔn)確度好、能同時(shí)分離16種PAHs的優(yōu)點(diǎn)，適合于土壤中稠環(huán)芳烴的分析測(cè)定。關(guān)鍵詞：稠環(huán)芳烴;高效液相色譜;外標(biāo)法一、 前言多環(huán)芳烴（PAHs）是指分子由2個(gè)或2個(gè)以上苯環(huán)連接在一起的一類化合物。目前所說的PAHs多指稠環(huán)芳烴，即苯環(huán)和苯環(huán)之間共用兩個(gè)碳原子相連的稠環(huán)芳香烴化合物。PAHs在空氣、水、土壤等環(huán)境中廣泛分布，是重要
讀天下 2019年28期2019-12-02
- 氣相色譜法測(cè)定建筑防水涂料中有害物質(zhì)苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯酚、蒽、萘的檢驗(yàn)方法的優(yōu)化和改進(jìn)
標(biāo)準(zhǔn)曲線，采用外標(biāo)法進(jìn)行計(jì)算。在檢測(cè)方法中這4種梯度不能涵蓋上述3種防水涂料規(guī)定的限量范圍，造成檢測(cè)數(shù)據(jù)誤差;方法中采用單標(biāo)進(jìn)行校準(zhǔn)，由于氣相在檢測(cè)過程中，各實(shí)驗(yàn)室條件不同，涂料只是各實(shí)驗(yàn)室的一個(gè)項(xiàng)目，涉及FID檢測(cè)器的氣相檢測(cè)項(xiàng)目較多，涂料中往往需要頂空進(jìn)樣器的檢驗(yàn)項(xiàng)目很少，需要不斷地切換。同時(shí)，平衡時(shí)間也長(zhǎng)，不方便檢測(cè)。為實(shí)施快速、有效、準(zhǔn)確的檢驗(yàn)，在多次實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，對(duì)現(xiàn)方法進(jìn)行優(yōu)化、改進(jìn)，摸索出了一條行之有效的檢驗(yàn)方法。關(guān)鍵詞：建筑防水涂料;有害物
現(xiàn)代鹽化工 2019年2期2019-09-10
- IPDC裂解過程分析方法的探索
定1.4.1 外標(biāo)法校正因子的測(cè)定稱取0.1至0.2克已知含量的標(biāo)準(zhǔn)品于100mL容量瓶中，按上步(1.3)方法衍生反應(yīng)。后加入流動(dòng)相(流動(dòng)相A：流動(dòng)相B=60：40)溶解至刻度并搖勻。待儀器穩(wěn)定后，用配制的標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行校正因子的測(cè)定。計(jì)算公式如下：(1)式中：fi——i組份外標(biāo)法校正因子；Ais——標(biāo)準(zhǔn)溶液i組份的峰面積；Cis——標(biāo)準(zhǔn)溶液i組份的濃度，g/100mL。1-IPDI(6.237min)； 2-IPDI(8.440min)；3-IPIC(10
四川化工 2019年3期2019-07-16
- T-C 復(fù)合吸附管對(duì)空氣中苯系物檢測(cè)準(zhǔn)確度的研究
及相關(guān)系數(shù)液體外標(biāo)法標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率及相關(guān)系數(shù)結(jié)果如表2所示。氣體外標(biāo)法標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率及相關(guān)系數(shù)結(jié)果如表3 所示。表1 T-C 復(fù)合吸附管采樣 8 L 時(shí)吸附率實(shí)驗(yàn)結(jié)果由表2 可見，液體外標(biāo)法斜率標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于 1.0 %，重復(fù)性很好，相關(guān)系數(shù)大于 0.998，線性很好；由表3 可見，氣體外標(biāo)法斜率標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于 2.6 %，重復(fù)性很好，相關(guān)系數(shù)大于 0.998，線性很好。2.3 檢測(cè)精密度及回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果T-C 復(fù)合吸附管采樣的檢測(cè)精密度及回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表4
工程質(zhì)量 2019年6期2019-07-16
- 兩版食品中維生素A測(cè)定的國標(biāo)方法比較
液相色譜測(cè)定。外標(biāo)法定量。1.3.2 GB 5009.82-2003《食品中維生素A和維生素E的測(cè)定》稱取5 g奶粉試樣于皂化瓶中，加入20 mL50℃水溶解，加30 mL無水乙醇，攪拌均勻。加10 mL10%抗壞血酸溶液，苯并[e]芘標(biāo)準(zhǔn)液100 ug/mL 200 uL，混勻。加入10 mL氫氧化鉀（1+1）水溶液，混勻，于沸水浴回流30 min使皂化完全。皂化后立即冷卻。將皂化后的試樣移入分液漏斗，用約100 mL乙醚分兩次洗皂化瓶及其殘?jiān)?，合并乙?/div>
中國乳品工業(yè) 2019年12期2019-02-17
- 高效液相色譜法測(cè)定紅臀軟膏中維生素A的含量
同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算, 即得。每1克中含維生素A應(yīng)為 87.72～113.52 μg。2.2 線性與范圍 精密稱取維生素A醋酸酯對(duì)照品0.9251 g(含維生素A醋酸酯317.3093 mg)置50 ml量瓶中, 加正己烷溶解并定容至刻度, 搖勻, 精密吸取2 ml置100 ml量瓶中, 即得對(duì)照品貯備液①, 維生素A醋酸酯濃度為126.9238 μg/ml；從對(duì)照品貯備液①精密吸取25 ml, 置50 ml量瓶中, 加正己烷溶解并定容至刻度,中國現(xiàn)代藥物應(yīng)用 2018年19期2018-10-30
- HPLC—QAMS法測(cè)定不同產(chǎn)地19批山茱萸中5種環(huán)烯醚萜苷類成分的含量
采用HPLC-外標(biāo)法測(cè)定19批藥材中上述5種成分的含量，比較兩種方法測(cè)定結(jié)果的差異，驗(yàn)證QAMS法的準(zhǔn)確性。結(jié)果：在適用性評(píng)價(jià)中，不同試驗(yàn)條件下4種成分的相對(duì)校正因子的RSD均小于2%；兩種測(cè)定方法下，4種成分的含量比較差異均無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P均大于0.05）。結(jié)論：本研究建立的HPLC-QAMS法可用于山茱萸中5種環(huán)烯醚萜苷類成分的含量測(cè)定，且方法準(zhǔn)確、可靠、快速，成本更低。關(guān)鍵詞 高效液相色譜法；一測(cè)多評(píng)法；山茱萸；環(huán)烯醚萜苷類；外標(biāo)法；馬錢苷；含量測(cè)定中國藥房 2018年15期2018-09-10
- 農(nóng)藥原藥和制劑的分析方法 ——CIPAC分析手冊(cè) O卷的分析方法
254nm)，外標(biāo)法定量測(cè)定。以乙腈+0.01%磷酸溶液=75+25(v/v)為流動(dòng)相，流速1.0mL/min，經(jīng)過250mm×4.6mm(i.d)、內(nèi)填YMC Pack Pro C18的5μm色譜柱分離，柱溫40℃。保留時(shí)間：9min。2 溴鼠靈(Brodifacoum，370)-HPLC法稱取約含15～25mg溴鼠靈的試樣于100mL容量瓶中，加入80mL乙腈超聲溶解5min，冷卻至室溫，用乙腈定容，再用乙腈稀釋2倍待用。采用紫外檢測(cè)器檢測(cè)(λ=266農(nóng)藥科學(xué)與管理 2018年2期2018-08-07
- 溶劑峰峰高對(duì)于測(cè)定液化氣中氧化物準(zhǔn)確度的影響
物的分析，采用外標(biāo)法，外標(biāo)法進(jìn)樣量的多少直接影響結(jié)果的準(zhǔn)確度，進(jìn)樣墊是否漏樣，進(jìn)樣針是否泄漏，操作者水平不同諸多因素影響，如何知曉進(jìn)樣量的準(zhǔn)確，有沒有一個(gè)可以檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)，在多年的實(shí)踐中發(fā)現(xiàn)，樣品中溶劑峰的高低可以作為進(jìn)樣量是否準(zhǔn)確的參考，文中通過兩臺(tái)不同儀器，不同操作參數(shù)，選取不同樣品分別分析，以此來驗(yàn)證溶劑峰峰高對(duì)分析結(jié)果準(zhǔn)確度的影響。1 方法原理在規(guī)定條件下，將一定量試樣注入色譜分析系統(tǒng)，樣品經(jīng)載氣帶入色譜柱進(jìn)行分離，在一定的時(shí)間內(nèi)將含氧化合物的組分進(jìn)分析儀器 2018年1期2018-03-23
- 制冷劑氣相中不凝性氣體測(cè)定方法研究
用六通閥進(jìn)樣，外標(biāo)法定量的氣相色譜法?？紤]到日常生產(chǎn)過程中氣相色譜玻璃注射器進(jìn)樣的方便快捷性，2017年5月1日最新實(shí)施的GB/T 33063-2016 《制冷劑用氟代烯烴不凝性氣體（NCG）測(cè)定通用方法》[3]國家標(biāo)準(zhǔn)中除外標(biāo)法外新引入了采用玻璃注射器進(jìn)樣校正面積歸一化法定量的氣相色譜法。本文詳述了兩種方法，并對(duì)玻璃注射器進(jìn)樣，外標(biāo)法定量的方法做了探索研究。1 外標(biāo)法外標(biāo)法是采用最頻繁的氣相色譜定量方法，具有操作簡(jiǎn)單，定量快速，只要樣品待測(cè)組分出峰且完全浙江化工 2018年1期2018-02-03
- ICP—MS內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法測(cè)定紡織品中部分重金屬含量
并采用內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法分別定量分析，比較了兩種定量方法的差異。結(jié)果表明，內(nèi)標(biāo)法定量工作曲線線性、加標(biāo)回收率及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均優(yōu)于外標(biāo)法。關(guān)鍵詞：ICP-MS；紡織品；重金屬；內(nèi)標(biāo)法；外標(biāo)法1 引言針對(duì)紡織品中可遷移重金屬的限量，國際環(huán)保紡織協(xié)會(huì)制定了Oeko-Tex Standard 100標(biāo)準(zhǔn)[1]；我國也制定了相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，如FZ/T 81014—2008、GB/T 18885—2009和FZ/T 73025—2013等，檢測(cè)方法主要采用原子吸收分光光度法、電中國纖檢 2017年7期2017-12-15
- 氣質(zhì)聯(lián)用法測(cè)定市售醬油中氨基甲酸乙酯的含量
子掃描模式以及外標(biāo)法進(jìn)行定性定量分析。氨基甲酸乙酯在1-10μg/mL濃度范圍之間線性關(guān)系良好，r2=0.9938，檢測(cè)限為0.014μg/mL，定量限為0.048μg/mL，加標(biāo)回收率為97.78%（n=6），用這種方法對(duì)貴州地區(qū)市售醬油中氨基甲酸乙酯的含量檢測(cè)，結(jié)果在340-440μg/mL之間。關(guān)鍵詞：氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用；氨基甲酸乙酯；市售醬油；外標(biāo)法中圖分類號(hào)：O658.2 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：2095-2945（2017）33-0067-0科技創(chuàng)新與應(yīng)用 2017年33期2017-11-16
- 一測(cè)多評(píng)法用于香加皮提取物中7種C21甾體皂苷成分的含量測(cè)定
評(píng)法測(cè)定結(jié)果與外標(biāo)法測(cè)定結(jié)果對(duì)比，驗(yàn)證一測(cè)多評(píng)法的準(zhǔn)確性。 結(jié)果 PSA與PSK、WJ53、WJ521、PSD、WJ33和WJ32的相對(duì)校正因子分別為0.867、0.867、0.847、0.994、0.922和1.029。采用校正因子計(jì)算的含量值與外標(biāo)法實(shí)測(cè)值之間沒有顯著性差異。 結(jié)論 該方法準(zhǔn)確可靠，簡(jiǎn)便可行，可作為香加皮提取物中間體多指標(biāo)成分測(cè)定的質(zhì)量控制方法。[關(guān)鍵詞] 香加皮提取物；C21甾體皂苷；一測(cè)多評(píng)法；相對(duì)校正因子；杠柳苷A；高效液相色譜法中國醫(yī)藥導(dǎo)報(bào) 2017年27期2017-10-23
- 氣相色譜法測(cè)定工業(yè)丙烯腈中微量對(duì)羥基苯甲醚和對(duì)苯二酚
測(cè)器檢測(cè)、單點(diǎn)外標(biāo)法定量，測(cè)定工業(yè)用丙烯腈中兩種阻聚劑的含量。采用氣相色譜法，目標(biāo)化合物的加標(biāo)回收率為97.6%～102.0%，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.29%～0.72%。采用不分流進(jìn)樣，對(duì)羥基苯甲醚和對(duì)苯二酚檢出限分別低至0.12，0.29 mg/kg。該方法已成功應(yīng)用于工業(yè)用丙烯腈中對(duì)羥基苯甲醚和對(duì)苯二酚的檢測(cè)，保護(hù)了人員的身體健康，有效防范了丙烯腈化驗(yàn)室的HSE風(fēng)險(xiǎn)。氣相色譜；丙烯腈；阻聚劑；對(duì)羥基苯甲醚；對(duì)苯二酚丙烯腈是一種重要的有機(jī)化工原料，石油化工 2017年8期2017-09-18
- 硝基苯及雜質(zhì)含量測(cè)定方法的建立
法定性，峰面積外標(biāo)法定量，進(jìn)行硝基苯中各組分含量氣相色譜法快速測(cè)定的方法研究。關(guān)鍵詞：毛細(xì)管柱；硝基苯；FID檢測(cè)器；外標(biāo)法0 前言硝基苯是重要的染料、醫(yī)藥中間體，主要用于制取苯胺、聯(lián)苯胺、偶氮苯。目前硝基苯生產(chǎn)工藝路線主要有：泵式硝化工藝、等溫硝化工藝、絕熱硝化工藝。硝基苯單元由提取、硝化、中和水洗、廢水處理及硝基苯精制等工序組成。在工業(yè)上硝基苯是采用一定濃度的硝酸和硫酸的混合酸硝化苯來生產(chǎn)的，反應(yīng)式如下：C6H6 + HNO3 → C6H5NO2 +海峽科技與產(chǎn)業(yè) 2017年3期2017-04-13
- 標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)聚醚多元醇中環(huán)氧丙烷單體的含量
了靜態(tài)頂空進(jìn)樣外標(biāo)法和標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定聚醚中環(huán)氧丙烷殘留量的可行性，確定了以待測(cè)聚醚為基質(zhì)，定量添加環(huán)氧丙烷的標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量的分析方法。色譜使用島津GC-2014，配備rtx-1毛細(xì)管色譜柱（30 m×0.25 mm×0.25mm）和氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)。微量單體測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差＜10%，檢測(cè)限低至3×10-6，該方法具有適應(yīng)性強(qiáng)，準(zhǔn)確簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)。頂空氣相色譜法；聚醚多元醇；標(biāo)準(zhǔn)加入法；單體聚醚多元醇（簡(jiǎn)稱聚醚）一般是由起始劑（含活潑氫的基當(dāng)代化工 2016年3期2016-12-20
- 手動(dòng)進(jìn)樣條件下內(nèi)標(biāo)法測(cè)酒中有機(jī)物指標(biāo)的優(yōu)勢(shì)
條件下內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法的優(yōu)劣。最終認(rèn)為用內(nèi)標(biāo)法將兩者一起進(jìn)行分析不僅有利于結(jié)果的準(zhǔn)確性，也有利于工作的高效性。手動(dòng)進(jìn)樣 內(nèi)標(biāo)法 外標(biāo)法目前，白酒產(chǎn)品的檢驗(yàn)檢測(cè)項(xiàng)目中以甲醇和乙酸乙酯的檢測(cè)為主，其中甲醇的檢驗(yàn)方法一般依據(jù)《蒸餾酒及配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》，即GB/T 5009.48.2中的第一法。乙酸乙酯的檢測(cè)除參照GB 5009.48.2外，更多采用GB/T10345.10《白酒分析方法》中的檢測(cè)方法。以上兩種檢測(cè)方法前者為外標(biāo)法，后者為內(nèi)標(biāo)法。根據(jù)各實(shí)驗(yàn)大眾標(biāo)準(zhǔn)化 2016年10期2016-12-05
- 白酒中鄰苯二甲酸二丁酯檢測(cè)方法的研究
段，和國標(biāo)中的外標(biāo)法做了對(duì)比，評(píng)估了內(nèi)標(biāo)法的精密度和準(zhǔn)確度。研究結(jié)果顯示，當(dāng)DBP濃度處于0.6 mg/kg以下時(shí)，內(nèi)標(biāo)法的精密度和準(zhǔn)確度與外標(biāo)法類似。DBP濃度高于0.6 mg/kg時(shí)，內(nèi)標(biāo)法測(cè)量數(shù)據(jù)比外標(biāo)法偏低。因此，內(nèi)標(biāo)法更適合在DBP濃度偏低時(shí)使用，在不影響測(cè)量結(jié)果的前提下，省去了配置標(biāo)準(zhǔn)曲線的步驟，比傳統(tǒng)外標(biāo)法操作更為便利。內(nèi)標(biāo)法；外標(biāo)法；氣相色譜-質(zhì)譜；DBP；D4-DBP白酒在中國歷史悠久，蘊(yùn)藏與傳承著深厚的中華文化。然而近年來白酒中的塑化劑釀酒科技 2016年10期2016-11-04
- 內(nèi)標(biāo)法與外標(biāo)法測(cè)定氨薄荷酊中薄荷腦含量的比較
1)?內(nèi)標(biāo)法與外標(biāo)法測(cè)定氨薄荷酊中薄荷腦含量的比較吳松濤1，段雪云2(1 湖北中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院，湖北武漢430065；2 湖北省中醫(yī)院，湖北武漢430061)為了對(duì)氨薄荷酊測(cè)量薄荷腦含量，用內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法對(duì)所得結(jié)果進(jìn)行比較，并改進(jìn)原有質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。用自動(dòng)進(jìn)樣氣相色譜對(duì)氨薄荷酊進(jìn)行測(cè)定，通過內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法可得氨薄荷酊中待測(cè)物含量。內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法薄荷腦含量測(cè)定結(jié)果有顯著性差異,在準(zhǔn)確度和精密度上內(nèi)標(biāo)法優(yōu)于外標(biāo)法。實(shí)驗(yàn)人員根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件，應(yīng)盡量選擇內(nèi)標(biāo)法。氨薄荷酊；薄廣州化工 2016年13期2016-09-02
- 用兩種方法測(cè)定葡萄酒中甲醇含量的比較
餾法-氣相色譜外標(biāo)法比較，采用氣相色譜頂空外標(biāo)法測(cè)定了葡萄酒中甲醇含量。結(jié)果表明，甲醇含量在（0～2000）μg/mL范圍內(nèi)呈線性，同時(shí)做了回收率和精密度試驗(yàn)，取得了滿意的結(jié)果，說明了氣相色譜頂空外標(biāo)法的可行性。頂空；外標(biāo)法；回收率；精密度葡萄酒是用新鮮的葡萄或葡萄汁經(jīng)發(fā)酵釀成的酒精飲料。適度飲用紅葡萄酒具有美容養(yǎng)顏、抗衰老的功能。但近些年來，有些企業(yè)投機(jī)倒把，從中牟取暴利。如果有用工業(yè)酒精酒精、香精和色素調(diào)配而成，工業(yè)酒精中含大量的甲醇；有的葡萄酒在釀制低碳世界 2016年9期2016-08-11
- 嬰幼兒配方乳粉中脂肪酸測(cè)定不同定量方法的差異性
關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中主要有外標(biāo)法與歸一化法標(biāo)法。通過對(duì)兩種定量方法的比較研究，發(fā)現(xiàn)兩者存在顯著誤差，究其原因：脂肪中各脂肪酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)差異較大及分別進(jìn)行外標(biāo)法定量時(shí)計(jì)算所得的總脂肪酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)因累計(jì)誤差而導(dǎo)致偏低等原因，使得計(jì)算所得的各脂肪酸組分顯著高于實(shí)際質(zhì)量分?jǐn)?shù)。經(jīng)研究證明：兩種方法脂肪酸組分測(cè)定結(jié)果外標(biāo)法較歸一化法偏高（約20%～30%）；。而歸一化法計(jì)算的為相對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)，其測(cè)定誤差遠(yuǎn)低于外標(biāo)法，更接近其實(shí)際質(zhì)量分?jǐn)?shù)。建議采用歸一化法定量測(cè)定脂肪酸組分更為準(zhǔn)確合理。中國乳品工業(yè) 2016年8期2016-08-01
- 內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法在測(cè)定己酸菌發(fā)酵液己酸含量中的應(yīng)用
1）?內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法在測(cè)定己酸菌發(fā)酵液己酸含量中的應(yīng)用楊牢記，賓艷南，徐敏銳，陳興杰，謝國排，張寶年，程偉，黃訓(xùn)端，張部昌 （安徽大學(xué)金種子酒業(yè)產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究院，安徽合肥230601）摘要：采用氣相色譜內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法測(cè)定己酸菌發(fā)酵液的己酸含量，并進(jìn)行比較分析。結(jié)果表明，內(nèi)、外標(biāo)法的定量方法在線性范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，可決系數(shù)R2＞0.99，且具有良好的精密度和穩(wěn)定性，RSD＜5%。兩種方法均滿足己酸發(fā)酵液中己酸檢測(cè)的要求，但內(nèi)標(biāo)法的R2、精密度和穩(wěn)定性方面均優(yōu)于釀酒科技 2016年6期2016-07-15
- 氯苯生產(chǎn)排污含量的分析方法探討
焰檢測(cè)器，采用外標(biāo)法對(duì)氯苯生產(chǎn)排放污水中的苯及氯苯進(jìn)行氣相色譜分離和測(cè)定的分析方法。關(guān)鍵詞：氣相色譜；氫火焰檢測(cè)器；外標(biāo)法；苯；氯苯；二硫化碳氯苯生產(chǎn)排放的污水中含有微量的苯及氯苯。一般情況下，有害物（苯與氯苯）含量較低，經(jīng)過處理后進(jìn)行排放，當(dāng)污水到達(dá)排污口時(shí)，基本能滿足環(huán)保要求。若污水中苯與氯苯含量超標(biāo)，采用低含量時(shí)的分析檢測(cè)方法，誤差明顯加大，甚至誤判。而該項(xiàng)檢測(cè)又為微量組分分析，誤差更大。因此，確定準(zhǔn)確的分析方法至關(guān)重要。通過實(shí)驗(yàn)對(duì)苯及氯苯的含量分別中國氯堿 2016年5期2016-06-29
- 氨基甲酸銨中水的含量測(cè)定的實(shí)驗(yàn)教學(xué)探討
許明媛摘 要：外標(biāo)法又稱標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法或已知樣校正法。這種實(shí)驗(yàn)方法簡(jiǎn)便，不需用校正因子，不論樣品中其他組分是否出峰，均可對(duì)待測(cè)組分定量。因此，在對(duì)高職藥學(xué)專業(yè)的有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中，設(shè)計(jì)一個(gè)“外標(biāo)法測(cè)定氨基甲酸銨中水的含量”的實(shí)驗(yàn)教學(xué)。本實(shí)驗(yàn)用外標(biāo)法測(cè)得氨基甲酸銨中水的含量為1.444%，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，將此實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)用于高職藥學(xué)專業(yè)有機(jī)化學(xué)的實(shí)驗(yàn)教學(xué)是可行的。關(guān)鍵詞：外標(biāo)法；氨基甲酸銨是一種重要的工業(yè)原料，用途很廣，呈白色正方晶系。氨基甲酸銨可溶于醇，有吸濕性中小企業(yè)管理與科技·上旬刊 2016年3期2016-05-30
- 淺析氣相色譜外標(biāo)法分析合成材料跑道面層中的苯
；氣相色譜法；外標(biāo)法；加標(biāo)回收前言前一陣，深圳福田區(qū)美蓮小學(xué)塑膠跑道污染事件傳的沸沸揚(yáng)揚(yáng)，而最終的禍?zhǔn)资撬苣z跑道中的膠粘劑中的有機(jī)溶劑苯、甲苯、二甲苯等苯系物超標(biāo)準(zhǔn)好多倍，為此，塑膠跑道中有害物質(zhì)的檢測(cè)又稱為人們關(guān)注的焦點(diǎn)，研究跑道面層中的有害物質(zhì)苯的測(cè)定方法，是十分有必要的。合成材料跑道面層樣品組批與取樣以每項(xiàng)工程所需用合成材料跑道面層為一批，每批均應(yīng)進(jìn)行技術(shù)性能檢驗(yàn)，按下表規(guī)定的要求取樣，隨機(jī)地按施工順序與施工平行抽取、每塊試樣均應(yīng)進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果取其算科學(xué)與財(cái)富 2016年7期2016-03-25
- 離心處理—?dú)庀嗌V法測(cè)定黃瓜中多種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留
獲檢測(cè)器測(cè)定，外標(biāo)法定量，分別對(duì)黃瓜進(jìn)行3個(gè)水平（其中7種為0 02、0 04、0 08 mg/kg，敵稗和丁草胺為0 04、0 08、0 16 mg/kg ）的添加回收試驗(yàn)，平均添加回收率為57 1%～134 8 %，RSD為2 4%～13 0%，方法的最低檢測(cè)限為0 000 9～0 027 4 mg/kg，在103的范圍內(nèi)線性較好，相關(guān)系數(shù)r≥0 998 7。試驗(yàn)結(jié)果表明，本方法靈敏度高、重復(fù)性好，可以作為蔬菜中這幾種農(nóng)殘的測(cè)定方法。9種農(nóng)藥在黃瓜基質(zhì)江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué) 2015年8期2015-09-10
- 離心處理—?dú)庀嗌V法測(cè)定黃瓜中多種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留
獲檢測(cè)器測(cè)定，外標(biāo)法定量，分別對(duì)黃瓜進(jìn)行3個(gè)水平（其中7種為0 02、0 04、0 08 mg/kg，敵稗和丁草胺為0 04、0 08、0 16 mg/kg ）的添加回收試驗(yàn)，平均添加回收率為57 1%～134 8 %，RSD為2 4%～13 0%，方法的最低檢測(cè)限為0 000 9～0 027 4 mg/kg，在103的范圍內(nèi)線性較好，相關(guān)系數(shù)r≥0 998 7。試驗(yàn)結(jié)果表明，本方法靈敏度高、重復(fù)性好，可以作為蔬菜中這幾種農(nóng)殘的測(cè)定方法。9種農(nóng)藥在黃瓜基質(zhì)江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué) 2015年8期2015-09-10
- 內(nèi)標(biāo)法與外標(biāo)法測(cè)定禁用偶氮染料的差異探討
：本文通過單點(diǎn)外標(biāo)法、五點(diǎn)外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法分別對(duì)禁用偶氮染料聯(lián)苯胺進(jìn)行定量分析，比較了各種方法的優(yōu)缺點(diǎn)，以及適用條件，并且對(duì)如何選擇內(nèi)標(biāo)物進(jìn)行了詳細(xì)探討。關(guān)鍵詞：偶氮染料；檢測(cè)；內(nèi)標(biāo)法；外標(biāo)法1 引言紡織品從原料采集到生產(chǎn)加工等各個(gè)環(huán)節(jié)都有可能產(chǎn)生有毒有害物質(zhì)，會(huì)對(duì)自然環(huán)境和消費(fèi)者的健康產(chǎn)生影響。為此，我國頒布了GB/T 18885—2002《生態(tài)紡織品技術(shù)要求》，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了甲醛、農(nóng)殘、重金屬、禁用偶氮染料等一系列安全限值[1]。其中，禁用偶氮染料項(xiàng)目最受關(guān)中國纖檢 2015年10期2015-06-02
- 高效液相色譜內(nèi)標(biāo)與外標(biāo)法測(cè)定復(fù)方地塞米松軟膏含量比較
HPLC）內(nèi)、外標(biāo)法測(cè)定復(fù)方地塞米松軟膏中地塞米松的含量，現(xiàn)報(bào)道如下。1 儀器與試藥Agilent1100型高效液相色譜儀；VWD-3400紫外檢測(cè)器；梅特勒AE-240型電子天平。復(fù)方醋酸地塞米松乳膏（新鄉(xiāng)市琦寧藥業(yè)有限公司，批號(hào)分別為 130402，130511，130602）；醋酸地塞米松對(duì)照品、甲睪酮對(duì)照品（均由中國食品藥品檢定研究院提供）；甲醇（美國進(jìn)口，F(xiàn)isher）為色譜純，水為經(jīng)0.45μm濾膜過濾的重蒸水。2 方法與結(jié)果2.1 色譜條件與中國藥業(yè) 2015年9期2015-05-02
- 外標(biāo)法與內(nèi)標(biāo)法的比較 ——以印染廢水六價(jià)鉻的測(cè)定為例
354000）外標(biāo)法與內(nèi)標(biāo)法的比較 ——以印染廢水六價(jià)鉻的測(cè)定為例王劍超（邵武市環(huán)境監(jiān)測(cè)站 福建邵武 354000）本文主要以南平新發(fā)隆針織實(shí)業(yè)有限公司的紡織廢水為實(shí)驗(yàn)研究對(duì)象，分別使用二苯碳酰二肼分光光度法和標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定。通過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)得出兩種方法的優(yōu)缺點(diǎn)。二苯碳酰二肼分光光度法；標(biāo)準(zhǔn)加入法；紡織廢水1 概述隨著實(shí)驗(yàn)室項(xiàng)目開展工作的不斷增加，每個(gè)季度環(huán)境監(jiān)測(cè)的企業(yè)也日益增加。在邵武市的企業(yè)中南平新發(fā)隆針織實(shí)業(yè)有限公司是國家控制重點(diǎn)污染源項(xiàng)目。為了精確快速資源節(jié)約與環(huán)保 2015年2期2015-01-28
- 白酒中乙酸乙酯內(nèi)標(biāo)法與外標(biāo)法的比較
確，文中就使用外標(biāo)法和內(nèi)標(biāo)法分析乙酸乙酯作出比較，結(jié)果分析表明內(nèi)標(biāo)法與外標(biāo)法無顯著性差異，因此可在分析白酒樣品中乙酸乙酯含量時(shí)使用外標(biāo)法進(jìn)行分析，以簡(jiǎn)化實(shí)驗(yàn)分析工作，同時(shí)能快速簡(jiǎn)便的得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果。2 實(shí)驗(yàn)部分2.1 主要儀器Agilent 7890A氣相色譜儀附氫火焰離子化檢測(cè)器（美國安捷倫科技有限公司）；毛細(xì)管色譜柱為Agilent DB-ALC1；Agilent 7693自動(dòng)進(jìn)樣器（美國安捷倫科技有限公司），Al204-IC電子分析天平（梅特勒－托利多質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督研究 2014年6期2014-12-19
- 內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法測(cè)定氟尼辛葡甲胺注射液含量的比較分析
22）內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法測(cè)定氟尼辛葡甲胺注射液含量的比較分析章安源 馮 濤 陳 玲 李淑花 牛華星 張志民 劉霄飛 劉道中（山東省獸藥質(zhì)量檢驗(yàn)所 山東 濟(jì)南 250022）比較內(nèi)標(biāo)定量法和外標(biāo)定量法在測(cè)定氟尼辛葡甲胺注射液含量的差異。運(yùn)用高效液相色譜法對(duì)樣品進(jìn)行分析，然后分別采用內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法計(jì)算其含量。內(nèi)標(biāo)法的準(zhǔn)確度和精密度均優(yōu)于外標(biāo)法，內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法之間無顯著性差異。高效液相色譜法分析含量，采用內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法的定量方式獲得的結(jié)果均能滿足檢測(cè)要求。分析人員可山東畜牧獸醫(yī) 2014年11期2014-07-05
- UPLC-Q-TOF快速測(cè)定常見氨基酸含量
0013）結(jié)合外標(biāo)法或同位素稀釋質(zhì)譜法，建立UPLC-Q-TOF快速定量氨基酸分析方法。在無離子對(duì)試劑及衍生化情況下，實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品中氨基酸的快速測(cè)定。采用外標(biāo)法測(cè)定時(shí)，14種常見氨基酸在其相應(yīng)線性范圍內(nèi)，r2為0.953～0.999，LOD為0.001～0.080mg/g，CV為1.4%～9.8%；采用Q-TOF外標(biāo)法定量時(shí)，CV為1.5%～8.0%，誤差為-9.1%～40%；采用同位素稀釋質(zhì)譜法測(cè)定各氨基酸濃度時(shí)，CV為1.4%～3.8%，誤差為-3.4%中國測(cè)試 2014年5期2014-03-03
- 氣相色譜法測(cè)定廣藿香油中百秋李醇含量
內(nèi)標(biāo)法［6］與外標(biāo)法［7］，但哪種定量方法更準(zhǔn)確、更精密未見報(bào)道。筆者對(duì)兩種定量方法在廣霍香油中百秋李醇含量的測(cè)定中的差異進(jìn)行比較。而以往的檢測(cè)中，檢測(cè)時(shí)間較長(zhǎng)，筆者通過對(duì)色譜柱的選擇以及柱溫程序升溫過程的優(yōu)化，有效縮短檢測(cè)時(shí)間，為廣藿香油中百秋李醇的測(cè)定提供了一種簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確的測(cè)定方法。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 主要儀器與試劑氣相色譜儀：GC–2010型，日本島津公司；電子分析天平：Mettler Toledo Al204型，瑞士梅特勒–托利多公司；廣霍香化學(xué)分析計(jì)量 2013年6期2013-08-22
- 頭孢克肟殘留溶劑的測(cè)定
方法：本法采用外標(biāo)法，在6%氰丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷為固定相的毛細(xì)管柱上進(jìn)行組分分離，效果良好。載氣為氮?dú)?；檢測(cè)器為FID；進(jìn)樣口溫度250℃；柱溫60℃；檢測(cè)器溫度300℃；結(jié)果：甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷的回收率分別為97.51%、97.44%、94.46%、94.10%，對(duì)照品在0.6到1.6倍濃度范圍內(nèi)濃度與峰面積呈良好的線性關(guān)系，甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷重復(fù)性的RSD分別為1.58%、2.00%、1.67%、4.50%，甲醇定量限為3.6中國信息化·學(xué)術(shù)版 2013年3期2013-06-25
- 如何在食品色譜定量分析中選擇內(nèi)標(biāo)法或外標(biāo)法
分色譜峰中間。外標(biāo)法簡(jiǎn)便，但進(jìn)樣量要求十分準(zhǔn)確。【中圖分類號(hào)】TS262.5 【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】A 【文章編號(hào)】1672-5158（2013）03-0060-01選一與欲測(cè)組分相近但能完全分離的組分做內(nèi)標(biāo)物（當(dāng)然是樣品中沒有的組分），然后配制欲測(cè)組分和內(nèi)標(biāo)物的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)樣得相對(duì)校正因子。再將內(nèi)標(biāo)物加入欲測(cè)組分的樣品中，進(jìn)樣后測(cè)得欲測(cè)組分和內(nèi)標(biāo)物的定量參數(shù)。用內(nèi)標(biāo)法公式計(jì)算即可。內(nèi)標(biāo)法是將一定量的純物質(zhì)作內(nèi)標(biāo)物，加入到準(zhǔn)確稱量的試樣中，根據(jù)被測(cè)試樣和內(nèi)標(biāo)物中國信息化·學(xué)術(shù)版 2013年3期2013-06-25
- 高效液相色譜法測(cè)定紅臀軟膏中維生素A的含量