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    柱溫

    • 生態(tài)紡織品中12種禁用染料的快速測(cè)定方法研究
      mL/min,柱溫45 ℃,檢測(cè)波長380 nm、450 nm、500 nm、540 nm、590 nm、620 nm,流動(dòng)相A為10 mmol/L乙酸銨水溶液,流動(dòng)相B為100%甲醇,流動(dòng)相C為100%乙腈,流動(dòng)相D為一級(jí)水,后運(yùn)行時(shí)間4 min。洗脫程序見表2。表2 洗脫程序3 結(jié)果與討論3.1 萃取條件的優(yōu)化3.1.1 萃取劑的選擇稱取9份1.0 g棉類樣品,分3組,各加入適量的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,使得各目標(biāo)物的加標(biāo)濃度為1 μg/mL,分別加入20

      山東紡織科技 2023年5期2024-01-05

    • 高效液相色譜法快速同時(shí)檢測(cè)全血中兩種免疫抑制劑
      lent公司);柱溫60 ℃;流動(dòng)相:乙腈-水(70∶30,v/v);流速1.0 mL/min;檢測(cè)波長:205 nm(環(huán)孢素A)和278 nm(西羅莫司);進(jìn)樣量20 μL。2 結(jié)果與討論2.1 色譜條件對(duì)免疫抑制劑色譜行為的影響實(shí)驗(yàn)中,保持環(huán)孢素A和西羅莫司溶液濃度一致,在流速為1 mL/min、進(jìn)樣量為20 μL和檢測(cè)波長分別為205 nm和278 nm的條件下,分別考察了色譜柱、流動(dòng)相組成、流動(dòng)相添加劑和柱溫對(duì)兩種免疫抑制劑色譜行為的影響。2.1.

      色譜 2023年2期2023-02-04

    • 高效液相色譜法分離及測(cè)定茶葉中的茶堿*
      相的組成、流速和柱溫分別進(jìn)行優(yōu)化。定量分析時(shí),采用外標(biāo)法進(jìn)行定量,采用峰面積對(duì)濃度的線性關(guān)系建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,進(jìn)一步分析實(shí)際樣品種的茶堿。所有進(jìn)樣分析的體積均為20 μL。2 結(jié)果與討論2.1 色譜條件的優(yōu)化2.1.1 流動(dòng)相比例的優(yōu)化茶堿的極性較強(qiáng),在C18柱上的保留弱,色譜出峰較早。流動(dòng)相中甲醇和水的比例由40:60向10:90變化時(shí),出峰時(shí)間不斷增大,峰面積變化不大,但峰寬逐漸增大(如表1所示)。在流動(dòng)相比例為20:80時(shí),峰面積與出峰時(shí)間適中(如圖1所

      廣州化工 2022年21期2022-12-22

    • 氣相色譜法檢測(cè)糧食中6種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量
      mL/min;柱溫:待優(yōu)化。按照下面兩個(gè)條件分析0.2 μg/mL的混標(biāo)溶液。柱溫條件1:柱溫150 ℃保持2 min,以50 ℃/min速率升至200 ℃保持1 min,以5 ℃/min速率升至210 ℃保持 1 min,以 20 ℃ /min 升至 270 ℃保持 5 min。柱溫條件2:柱溫70 ℃保持1.5 min,以50 ℃/min速率升至150 ℃保持2 min,以20 ℃/min速率升至200 ℃保持2 min,以2 ℃/min速率升至21

      糧食科技與經(jīng)濟(jì) 2022年2期2022-09-02

    • 全自動(dòng)頂空氣相色譜法測(cè)定水中三氯甲烷和四氯化碳
      mL/min;柱溫:60 ℃。2 結(jié)果與分析2.1 頂空測(cè)定條件的選定2.1.1 頂空平衡溫度將樣品置于20 mL 頂空瓶中,分別在爐溫達(dá)到40 ℃、45 ℃、50 ℃、55 ℃和60 ℃,使氣液兩相達(dá)到平衡50 min 進(jìn)樣測(cè)定。實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn),隨著溫度的升高,進(jìn)入氣相的有機(jī)物增多,峰面積也增大,靈敏度隨之提高,但平衡溫度超過50 ℃時(shí)變化趨向平緩,同時(shí)平衡溫度過高會(huì)導(dǎo)致頂空瓶的耐壓和氣密性等出現(xiàn)問題,也導(dǎo)致水蒸氣大量進(jìn)入,影響色譜柱的使用壽命。因此本方法

      食品安全導(dǎo)刊 2022年15期2022-08-09

    • 電子工業(yè)氣體氧化亞氮中C2烴雜質(zhì)分離技術(shù)研究
      鋁色譜柱在80℃柱溫條件下,電子氧化亞氮?dú)怏w的進(jìn)樣譜圖。氧化亞氮主體進(jìn)入檢測(cè)器,在0.5~1.5 min產(chǎn)生信號(hào)峰。圖1 氧化亞氮在三氧化二鋁色譜柱譜圖圖2為儀器2使用三氧化二鋁色譜柱在80℃柱溫條件下,標(biāo)準(zhǔn)氣體2進(jìn)樣譜圖。其中甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、異丁烷、正丁烷、乙炔對(duì)應(yīng)的保留時(shí)間依次為0.390、0.588、0.787、1.192、2.349、2.785、3.220、4.609 min。圖2 標(biāo)準(zhǔn)氣體2在三氧化二鋁柱譜圖由圖1和圖2可以看出,使

      低溫與特氣 2022年3期2022-07-04

    • 液相色譜法檢測(cè)水質(zhì)中的苦味酸
      2.4 色譜條件柱溫:40 ℃;進(jìn)樣量:40.0 μL;檢測(cè)波長:357 nm;流動(dòng)相組成:A:水(含0.2%甲酸);B:甲醇(含0.2%甲酸)。洗脫:梯度洗脫條件見表2。表2 梯度洗脫方法2.4.1 柱溫選擇針對(duì)色譜柱ThermoC18,選擇30 ℃、35 ℃、40 ℃進(jìn)行色譜柱柱溫試驗(yàn)。結(jié)果發(fā)現(xiàn),柱溫對(duì)苦味酸色譜峰的保留時(shí)間及峰型影響較大。柱溫越高,苦味酸的保留時(shí)間越小;當(dāng)柱溫為30 ℃時(shí),出現(xiàn)拖尾峰,峰型不勻稱;對(duì)比柱溫35 ℃與40 ℃,苦味酸在4

      綠色科技 2021年20期2021-11-14

    • 藍(lán)莓粗提物HPLC色譜條件考察*
      動(dòng)相組成、流速、柱溫、進(jìn)樣量和時(shí)間梯度等對(duì)藍(lán)莓粗提物分離的影響,從而確定出HPLC測(cè)定藍(lán)莓粗提物的最佳條件。1 實(shí)驗(yàn)材料1.1 實(shí)驗(yàn)原料與試劑藍(lán)莓,由麻江羊蓋藍(lán)莓基地提供;乙醇(食品級(jí));乙腈(色譜純);甲醇(色譜純);磷酸(分析純);乙酸(分析純);蒸餾水;AB-8型大孔樹脂,購于上海藍(lán)季。1.2 實(shí)驗(yàn)儀器Agilent1260高效液相色譜;BUCHI R114旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀;DZF-6021真空干燥箱;722S型可見光分光光度計(jì);GTR16-2型離心機(jī);D

      貴州科學(xué) 2021年4期2021-09-03

    • 離子色譜法測(cè)定水中五種無機(jī)陰離子系統(tǒng)檢測(cè)條件優(yōu)化
      系統(tǒng)條件的流速、柱溫、抑制器電流的調(diào)整均需使Rs>1.5。流速分別測(cè)試1.0 mL/min、1.2 mL/min、1.4 mL/min、1.3 mL/min 4個(gè)流速,柱溫30 ℃、32 ℃、34 ℃,抑制器電流均采用不同條件下的系統(tǒng)推薦最小值,進(jìn)行測(cè)定。4.1.1 流速先以最低柱溫為30 ℃,默認(rèn)最低電流值進(jìn)行分析,當(dāng)設(shè)置進(jìn)樣速度為1.0 mL/min時(shí),各離子均能達(dá)到很好的分離效果,各離子間Rs>3.5,但分析時(shí)間較長; 當(dāng)設(shè)置進(jìn)樣速度為1.2 mL/

      綠色科技 2021年14期2021-08-07

    • 吹掃捕集/氣相色譜法測(cè)定水質(zhì)乙腈的條件優(yōu)化
      優(yōu)化試驗(yàn)2.3 柱溫及分析時(shí)間選擇柱溫對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響和柱流量類似,當(dāng)其他條件不變時(shí),柱溫升高,峰形會(huì)變尖銳,有利于積分,同時(shí)出峰時(shí)間會(huì)縮短,有可能帶來干擾問題,峰面積通常不會(huì)發(fā)生太大變化。檢測(cè)器為FID,當(dāng)其他條件不變,柱溫分別為60 ℃、70 ℃、80 ℃、100 ℃時(shí),隨著柱溫越高,出峰時(shí)間越短,峰高越高,峰形越好,但峰面積并無明顯變化,這時(shí)需要考慮的是干擾問題。在后續(xù)干擾試驗(yàn)中,當(dāng)柱溫為60 ℃時(shí),峰之間能夠完全分離無干擾,柱溫提高就會(huì)有峰重疊現(xiàn)象

      石油化工技術(shù)與經(jīng)濟(jì) 2021年2期2021-05-12

    • 聯(lián)萘酚手性拆分方法及其用于實(shí)驗(yàn)室廢水的檢測(cè)
      柱、流動(dòng)性比例、柱溫和流速等主要的分離條件進(jìn)行了優(yōu)化。流動(dòng)相為甲醇-1%醋酸水(90∶10,v/v),檢測(cè)波長為230 nm,流速為0.8 mL/min,柱溫25 ℃,進(jìn)樣量20 μL。2 結(jié)果討論2.1 色譜柱的優(yōu)化為實(shí)現(xiàn)聯(lián)萘酚對(duì)映體拆分,在流動(dòng)相為甲醇-1%醋酸水(90∶10,v/v)、流速0.8 mL/min、柱溫25 ℃、檢測(cè)波長230 nm條件下,選擇6種手性柱對(duì)聯(lián)萘酚對(duì)映體進(jìn)行拆分。結(jié)果如圖2所示,聯(lián)萘酚對(duì)映體在CHIRALPAK?IA手性柱和

      中國無機(jī)分析化學(xué) 2021年2期2021-03-31

    • 不同色譜柱檢測(cè)植物油中脂肪酸組成條件優(yōu)化*
      [2],優(yōu)化色譜柱溫條件,得到的色譜柱溫條件使用已知脂肪酸含量的油脂對(duì)其進(jìn)行結(jié)果準(zhǔn)確性驗(yàn)證,以期為不同強(qiáng)極性色譜柱檢測(cè)脂肪酸條件選擇提供優(yōu)化的思路,供相關(guān)人員參考。1 材料與方法1.1 試劑、材料與儀器試劑:異辛烷、甲醇:色譜純(默克),硫酸氫鈉、氫氧化鉀、無水硫酸鈉:分析純;37種脂肪酸甲酯混標(biāo)(安譜),菜籽油脂肪酸質(zhì)控樣品(FATACID-JTZK-01),三種不同固定相的強(qiáng)極性色譜柱:①色譜柱HP-88:(88%-氰丙基)芳基-聚硅氧烷固定相,柱長1

      糧食儲(chǔ)藏 2021年6期2021-03-29

    • 高效液相色譜法測(cè)定牙膏中3種苯扎氯銨同系物
      mm,5μm),柱溫30 ℃;檢測(cè)波長260 nm;進(jìn)樣量10μL;流量1.0 mL·min-1。流動(dòng)相為乙腈與0.1 mol·L-1乙酸銨溶液以體積比1∶1組成的混合液;等度洗脫。1.3 試驗(yàn)方法稱取市售牙膏樣品1.000 0 g于50 mL 尖嘴離心管中,加數(shù)顆玻璃珠,加甲醇10 mL,渦旋振蕩2 min,使牙膏完全分散,再超聲提取10 min,在8 000 r·min-1轉(zhuǎn)速下離心5 min,上清液經(jīng)0.45μm 有機(jī)微孔濾膜過濾后,取濾液按色譜條件

      理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊(cè) 2020年10期2020-11-06

    • 氣相色譜法測(cè)定正戊烷含量的方法研究
      氣化室溫度、色譜柱溫度等實(shí)驗(yàn)條件來有效的提高柱效率。使得分析出的色譜峰峰形正常,分離度高,從而提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。分離度又稱分辨率,為了判斷分離物質(zhì)對(duì)色譜柱在色譜柱中的分離情況,常用分離度作為柱的總分離效能指標(biāo),用R表示。R等于相鄰色譜峰保留時(shí)間之差與兩色譜峰峰寬均值之比,表示相鄰兩峰的分離程度,R越大,表明相鄰兩組分分離越好。一般說當(dāng)R2 結(jié)果與討論2.1 色譜柱的選擇通過實(shí)驗(yàn)選擇合適的色譜柱。根據(jù)固定液極性選擇了極性不同的色譜柱,弱極性柱:HP-5,

      廣州化工 2020年20期2020-11-02

    • 頂空-氣相色譜儀進(jìn)行直接檢定的條件探討
      所示。圖1 固定柱溫第一次結(jié)果圖和局部放大圖Fig.1 The first result graph and partial enlarged graph of fixed column temperature圖中2.149 min處出現(xiàn)的非常明顯的一個(gè)大峰為溶劑峰(異辛烷),通過局部放大圖可以看到這個(gè)峰的右下側(cè)有一個(gè)不是那么明顯的一個(gè)很小的峰,兩個(gè)峰沒有完全分開,因此降低柱溫至150℃,再次試驗(yàn),結(jié)果如圖2所示。圖2 固定柱溫第二次結(jié)果圖Fig.2 Th

      山東化工 2020年15期2020-09-01

    • 離子色譜法測(cè)定核電廠閉式水體系中F-,Cl-,SO42-
      積:250μL;柱溫:30℃;樣品過濾器:0.45 μm;淋洗液過濾器:0.45 μm。1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制取1.0 mL 的F-,Cl-,SO42-混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于100 mL 容量瓶中,用超純水定容至標(biāo)線,搖勻,配制成含有F-,Cl-,SO42-濃度均為1.0 mg/L 的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。分別移取2.5,10.0,25.0,50.0,100.0,250.0 mL的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液于500 mL 容量瓶中,用水定容至標(biāo)線,混勻,配制成系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作

      化學(xué)分析計(jì)量 2020年4期2020-07-31

    • 非甲烷總烴峰型優(yōu)化等若干問題探究
      象,通常采樣升高柱溫、提高柱壓力等方式[5~6]。為減小總烴柱上的分離度,嘗試選用1 m總烴柱,不銹鋼材質(zhì),內(nèi)填充80目~60目的硅烷化玻璃微珠。將含甲烷、甲醇、苯系物、乙酸乙酯混合氣體的氣袋進(jìn)樣,柱溫升至100 ℃,結(jié)果發(fā)現(xiàn)總烴峰型較好,無分叉,如圖1。圖1 混合氣體在1 m總烴柱上的色譜圖(柱溫100 ℃)此外,還需考慮柱子硅烷化[7]、十通閥污染等問題:由于非甲烷總烴在環(huán)境監(jiān)測(cè)行業(yè)十分普通,樣品量較大,長時(shí)間進(jìn)樣分析后,可能會(huì)破壞總烴色譜柱的硅烷化,

      綠色科技 2020年12期2020-07-31

    • MTBE純度分析方法的建立
      度、檢測(cè)器溫度、柱溫、載氣流速等主要參數(shù)進(jìn)行了多次調(diào)試。確定了MTBE純度分析的最佳條件,建立了MTBE 純度分析方法。為異丁烯裝置生產(chǎn)提供了可靠數(shù)據(jù),為下一步提高異丁烯產(chǎn)品質(zhì)量提供了基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。目前我國丁基橡膠的使用量越來越多,從2000年的4.24萬t 增加到2005 年的15.46 萬t,增長速率很高。好多發(fā)達(dá)國家輪胎丁基化率已經(jīng)是80%左右。但是當(dāng)下我國的丁基化率相比很低。所以,我國在丁基橡膠的使用率上還有很大潛能和發(fā)展空間潛力。有科學(xué)預(yù)估,在N 年

      化工管理 2020年9期2020-04-22

    • 油炸食品中丙烯酰胺的檢測(cè)方法研究
      樣量20 μL、柱溫45℃的條件下,考察乙腈-水體積比分別為5∶95、10∶90、20∶80、30∶70時(shí)的色譜分離效果,結(jié)果如圖2所示。由圖2可知,在乙腈與水體積比分別為10∶90、20∶80條件下,丙烯酰胺吸收峰基線分離效果較好,考慮到乙腈與水體積比在20∶80時(shí),丙烯酰胺出峰時(shí)間較10∶90的短,故選擇最佳流動(dòng)相為乙腈-水(體積比20∶80)。2.1.3 柱溫的選擇在檢測(cè)波長195 nm、進(jìn)樣量20 μL、流速1.0 mL/min、流動(dòng)相乙腈-水(體

      中國油脂 2019年9期2019-11-20

    • 超臨界流體色譜技術(shù)在西酞普蘭對(duì)映體拆分中的應(yīng)用*
      、PDA檢測(cè)器、柱溫箱管理器和Empower3工作站,美國Waters公司);手性色譜柱:ACQUITY UPC2Trefoil CEL2,固定相為纖維素-三(3-氯-4-甲基苯基氨基甲酸酯);ACQUITY UPC2Trefoil CEL1,固定相為纖維素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯);ACQUITY UPC2Trefoil AMY1,固定相為直鏈淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯),3種手性柱均由美國Waters公司生產(chǎn),規(guī)格均為2.1 mm

      醫(yī)藥導(dǎo)報(bào) 2019年11期2019-10-30

    • 可可堿、茶堿和咖啡堿的快速測(cè)定及其色譜保留行為
      長273 nm;柱溫60 ℃。1.3.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制將可可堿的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋至500、100、50、20、10 μg/mL和5μg/mL,茶堿的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋至1 000、500、100、50、20、10 μg/mL和5 μg/mL,咖啡堿的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋至1 200、600、120、60、24、12 μg/mL和6 μg/mL,取20 μL進(jìn)行HPLC分析,以各標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量濃度(μg/mL)為橫坐標(biāo),色譜峰的峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算回歸方程。

      食品科學(xué) 2019年20期2019-10-29

    • 氣相色譜法測(cè)定粗苯乙烯中2,6-二硝基對(duì)甲酚(I-95)含量
      柱。4.1.2 柱溫的選擇柱溫直接影響分離效能和分析速度,降低柱溫可使色譜柱的選擇性增大;升高柱溫可以縮短分析時(shí)間,并且可以改善流動(dòng)相的傳質(zhì)阻力,有利于提高柱效能。根據(jù)組分樣品的平均沸點(diǎn),在重點(diǎn)考慮I-95與其他組分完全分離與出峰時(shí)間的前提下分別做柱溫170℃、180℃、190℃、200℃、210℃實(shí)驗(yàn)。待I-95完全出峰后,為避免污染色譜柱及影響樣品測(cè)定的準(zhǔn)確性,采用程序升溫,以10℃/min速率升溫至250℃,在該溫度下保持8min。實(shí)驗(yàn)表明,柱溫在1

      科學(xué)導(dǎo)報(bào)·學(xué)術(shù) 2019年40期2019-10-21

    • 高效液相色譜法檢測(cè)ATP、ADP、AMP分離方法的優(yōu)化
      器;在線脫氣機(jī);柱溫箱。2489是雙波長紫外檢測(cè)器,波長范圍190~800nm);色譜柱:Atlantis T3( 4.6*150mm 5μ,waters公司美國),symmetryshield RP18 (4.6*250mm 5μ,waters公司,美國)。2.2 試驗(yàn)方法2.2.1色譜條件流動(dòng)相:A:0.05mol/L磷酸緩沖鹽,pH5.85,B:甲醇;檢測(cè)波長254nm;流速1.0mL/min;進(jìn)樣量10μL;柱溫:室溫。梯度洗脫程序見表1。表1 泵

      分析儀器 2019年5期2019-10-14

    • HPLC法檢測(cè)雞蛋中DHA-EE和EPA-EE含量的條件優(yōu)化
      機(jī)相比例、流速及柱溫改變對(duì)EPA-EE和DHA-EE分離的影響,確定了等度洗脫、流動(dòng)相為甲醇-水(95∶5,/)、流速1.0 mL/min、柱溫30 ℃、檢測(cè)波長220 nm的色譜條件。該方法下,EPA-EE和DHA-EE分別在線性范圍內(nèi)濃度和峰面積呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)分別為0.999 2和0.999 0,采用上述方法測(cè)定了ω-溴苯乙酮衍生化的雞蛋中混合脂肪酸,結(jié)果表明EPA-EE和DHA-EE二峰可達(dá)到基線分離。本方法快速、簡單、重復(fù)性好,為雞蛋

      天津農(nóng)學(xué)院學(xué)報(bào) 2019年4期2019-04-08

    • 氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)試膠粘劑中甲苯二異氰酸酯
      色譜柱、內(nèi)標(biāo)物和柱溫程序?qū)τ诮Y(jié)果的影響,適用于油漆涂料中二異氰酸酯類化合物的高通量快速檢測(cè),但是并沒有比較進(jìn)樣口溫度這一重要參數(shù)的影響,且GC-FID方法的定性效果比較差,易受到基質(zhì)物質(zhì)的干擾. 顧宗巨等[7]建立了測(cè)定工業(yè)甲苯二異氰酸酯中2,4-和2,6-體異構(gòu)比的液相色譜法,著重討論了紫外吸收波長的選擇. 但該方法需要將甲苯二異氰酸酯衍生成甲苯二氨基甲酸乙酯,操作方法比較繁瑣,且衍生的效果也會(huì)影響最終的結(jié)果. 王靜等[8]研究了分光光度法測(cè)定聚氨酯中微

      分析測(cè)試技術(shù)與儀器 2019年1期2019-03-26

    • 萘-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液液相色譜分析條件研究
      動(dòng)相比例、流速和柱溫的優(yōu)化范圍,通過單因素實(shí)驗(yàn),確定了分析萘-甲醇溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最佳條件。3 結(jié)果與討論3.1 波長的影響用紫外可見分光光度計(jì)在190 nm至360 nm范圍內(nèi)對(duì)純甲醇和萘-甲醇溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行了掃描。由圖1和圖2可知,萘-甲醇溶液在223.50nm、266.00nm、275.00nm和285.00nm處存在明顯吸收峰。結(jié)合液相色譜儀檢定規(guī)程,選定240 nm至300 nm作為本研究的波長考察范圍。圖1 甲醇在紫外光區(qū)吸收?qǐng)D圖2 萘-甲醇在

      分析儀器 2018年4期2018-08-14

    • 農(nóng)藥原藥和制劑的分析方法 ——CIPAC分析手冊(cè) O卷的分析方法
      μm色譜柱分離,柱溫40℃。保留時(shí)間:9min。2 溴鼠靈(Brodifacoum,370)-HPLC法稱取約含15~25mg溴鼠靈的試樣于100mL容量瓶中,加入80mL乙腈超聲溶解5min,冷卻至室溫,用乙腈定容,再用乙腈稀釋2倍待用。采用紫外檢測(cè)器檢測(cè)(λ=266nm),外標(biāo)法定量測(cè)定。以乙腈/0.1%磷酸溶液(v/v)的程序淋洗液(表1)為流動(dòng)相,流速1.5mL/min,經(jīng)過50mm×4.6mm(i.d)、內(nèi)填Zorbax Eclipse XDB-

      農(nóng)藥科學(xué)與管理 2018年2期2018-08-07

    • 高效液相色譜法檢測(cè)蜂蜜中的氯霉素
      1.2 流動(dòng)相和柱溫的選擇C18色譜柱、紫外278 nm,采用不同流動(dòng)相(a.40%甲醇-0.2%磷酸氫二銨;b.30%乙腈-水;c.30%甲醇-水)和不同柱溫(室溫,30,40,50,60℃)進(jìn)行采集。2.1.3 陰性對(duì)照取流動(dòng)相進(jìn)樣,再取不同濃度氯霉素溶液做峰增高法定性。2.2 方法驗(yàn)證2.2.1 線性關(guān)系配制1 mg/mL氯霉素甲醇儲(chǔ)備液,再稀釋成0.1,0.5,1.0,2.0,5.0,10.0 μg/mL,以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)、峰面積為縱坐標(biāo)繪制工作

      農(nóng)產(chǎn)品加工 2018年12期2018-06-29

    • 高效液相色譜法測(cè)定米酒中有機(jī)酸的含量
      -10AS vp柱溫箱、SPD-M20A二極管陣列紫外-可見光檢測(cè)器)、Inertsil ODS-SP C18色譜柱(150 mm×4.6 mm,5 μm):日本島津公司;PGJ-10-AS 品冠純水機(jī):武漢品冠儀器設(shè)備有限公司;2-6E小型臺(tái)式離心機(jī):德國Sigma實(shí)驗(yàn)室離心機(jī)股份有限公司;PHS-25型數(shù)顯pH計(jì):上海儀電科學(xué)儀器有限公司;HHS-2數(shù)顯恒溫水浴鍋:長豐儀器設(shè)備廠;PS-100A超聲波清洗機(jī):深圳市潔匯超聲洗凈設(shè)備有限公司。1.2 試驗(yàn)

      食品研究與開發(fā) 2018年10期2018-05-30

    • 氣相色譜法測(cè)揮發(fā)性有機(jī)物(VOC)的方法探究
      溫度為260℃,柱溫在45℃保持4min,然后通過8℃/min的速度均勻?qū)囟壬?30℃,在保持該溫度10min之后,繼續(xù)將溫度升到60℃。分流比選用50:1,進(jìn)樣量保持在1μL,天平的精度需要控制在0.1mg以內(nèi)。2.3 試驗(yàn)過程2.3.1 內(nèi)標(biāo)物配置在進(jìn)行內(nèi)標(biāo)物溶液的配置過程中,首先需要精準(zhǔn)城區(qū)1.0224g二酸二乙酯放置到100mL的容量瓶之中,要求稱量精準(zhǔn)度能夠達(dá)到0.1mg。加入乙腈直到刻度線,搖勻之后備用。2.3.2 樣品準(zhǔn)備準(zhǔn)確稱取1.0m

      智能城市 2018年17期2018-02-05

    • 離子色譜法對(duì)食品中亞硫酸鹽含量的測(cè)定
      )陰離子分析柱;柱溫40 ℃;進(jìn)樣量25 μL;流動(dòng)相30 mol/L KOH溶液。1.3 方法1.3.1 樣品處理固體樣品研磨、液體樣品充分混勻后、半固體勻漿,準(zhǔn)確稱取5 g的均勻試樣,精確到0.001 g,并按照含量高低進(jìn)行適量的調(diào)整,再放入依次加入20 mL水、15 mL磷酸溶液的250 mL蒸餾瓶中,接入水蒸氣;取100 mL容量瓶,加入10 mL吸收液(0.3%過氧化氫溶液);收集100 mL左右的蒸餾液,超純水定容,0.22 μm濾膜過濾,進(jìn)樣

      食品安全導(dǎo)刊 2018年24期2018-01-17

    • 測(cè)定阿莫西林膠囊中的有效成分
      ·m in-1,柱溫為25℃,檢測(cè)波長為254nm,進(jìn)樣量為10μL。結(jié)果:回歸方程為y= 5.27x+ 2.83,r= 0.9995(n= 6),線性范圍20—500μg·mL-1,RSD為3.97%,樣品中阿莫西林含量為821.3mg /g。結(jié)論:利用高效液相色譜法測(cè)定阿莫西林膠囊的有效成分具有更簡單靈敏的測(cè)定特點(diǎn),且準(zhǔn)確率高,重現(xiàn)性好,因此非常適合在制備和生產(chǎn)阿莫西林膠囊時(shí)使用,以此來更好的控制產(chǎn)品質(zhì)量。高效液相色譜法;阿莫西林;膠囊;有效成分;測(cè)定

      東方食療與保健 2017年2期2017-09-20

    • HPLC法測(cè)定纖維低聚糖的研究
      65:35,色譜柱溫度為41℃.在該檢測(cè)條件下,峰高Y與濃度X的定量檢測(cè)方程為:纖維二糖Y=3001X-147.6;纖維三糖Y=915.9X+411.6;纖維四糖Y=1328X+10002;纖維五糖Y=2029X-1357.HPLC法;纖維二糖;纖維三糖;纖維四糖;纖維五糖低聚糖能選擇性地促進(jìn)腸道內(nèi)雙歧桿菌和乳桿菌的增殖,體外實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)Bacteroides等多種腸道共生細(xì)菌也能利用低聚糖[1].纖維低聚糖是一種功能性低聚糖,有廣泛的開發(fā)應(yīng)用前景,但因其

      海南熱帶海洋學(xué)院學(xué)報(bào) 2017年2期2017-05-15

    • 高效液相色譜法測(cè)定酶法制備L-色氨酸
      ,C18柱分離,柱溫38℃,檢測(cè)波長265 nm時(shí)為高效液相色譜法檢測(cè)L-色氨酸的最佳參數(shù)。回收率在92.00%~110.00%,外加絲氨酸沒有干擾發(fā)酵液中L-色氨酸含量測(cè)定。此方法用于樣品中的L-色氨酸的測(cè)定,分離效果良好。高效液相色譜;L-色氨酸;酶法制備L-色氨酸在人體是一種限制性氨基酸,也是一種必需氨基酸,在人體內(nèi)無法合成,需要從食物中攝取。作為食品添加劑[1],早期L-色氨酸的生產(chǎn)多采用化學(xué)合成法、蛋白質(zhì)水解法等,由于酶法制備色氨酸具有成本低、周

      食品與生物技術(shù)學(xué)報(bào) 2017年3期2017-05-03

    • 梯度淋洗-電導(dǎo)抑制離子色譜法同時(shí)測(cè)定果汁中26種有機(jī)酸和陰離子
      譜柱類型、流速、柱溫、pH值、淋洗液濃度等影響因素的研究,建立了多級(jí)梯度淋洗-電導(dǎo)抑制離子色譜同時(shí)測(cè)定果汁中26種有機(jī)酸和陰離子的分析方法。結(jié)果表明,當(dāng)流速為1.00 mL/min、柱溫為30 ℃、pH值為5.5~6.8時(shí),26種組分的測(cè)定結(jié)果更準(zhǔn)確。26種組分在0.02~10.0 mg/L范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系(r均大于0.995),檢出限(S/N=3)為0.17~52.0 μg/L;在0.20~2.00 mg/L添加水平下的回收率為85.58%~10

      色譜 2016年11期2016-11-17

    • 微型氣相色譜儀在煉廠爆炸氣檢測(cè)中的應(yīng)用
      過對(duì)微型氣相色譜柱溫、載氣壓力的實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行討論,確定了最佳的方法設(shè)置:通道A、B柱溫為60 ℃,通道C柱溫為90 ℃,載氣壓力通道A、B、C均設(shè)置為30 psi,該方法的相對(duì)誤差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于2%,樣品全組分分析僅需2 min。與常規(guī)氣相色譜SP 3420A型氣相色譜儀相比,相對(duì)偏差在20%以內(nèi),且其靈敏度更高,更能反映樣品的真實(shí)性。關(guān) 鍵 詞:微型氣相色譜; 常規(guī)氣相色譜; 有限空間; 爆炸氣中圖分類號(hào):O 657 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼: A 文章編號(hào):

      當(dāng)代化工 2016年4期2016-07-10

    • 正交試驗(yàn)法在氣相色譜法測(cè)定污水中吡啶的研究
      啶,并用正交法對(duì)柱溫、載氣流量、尾吹流量、分流比四個(gè)氣相色譜重要條件參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化,確定了直接進(jìn)樣氣相色譜法測(cè)定水中吡啶的最佳操作條件,該方法檢出限為0.06mg/L,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明該方法簡便、準(zhǔn)確,在此條件下直接進(jìn)樣檢測(cè)水中吡啶,可獲得良好的分析結(jié)果。正交法;氣相色譜;直接進(jìn)樣;吡啶吡啶,又稱氮苯,無色或微黃色液體,有特殊臭味,分子式C5H5N,為含有一個(gè)氮雜原子的六元雜環(huán)化合物。吡啶易燃,其蒸汽與空氣能形成爆炸性混合物,毒性較大,其液體及蒸汽刺激皮膚和粘膜

      資源節(jié)約與環(huán)保 2015年7期2015-12-14

    • 超高效合相色譜對(duì)芳樟醇對(duì)映體的拆分及熱力學(xué)研究
      進(jìn)樣量3 μL;柱溫30℃;檢測(cè)波長215 nm;動(dòng)態(tài)背壓(ABPR):1 700 psi。等度洗脫:CO2與乙腈的體積比為97∶3。2 結(jié)果與討論2.1 改性劑對(duì)分離的影響由于在超高效合相色譜中,流速對(duì)手性化合物的分離基本無影響[22],故實(shí)驗(yàn)流速設(shè)為1.2 mL/min。在β-環(huán)糊精鍵合固定相的手性分離中,選擇不同的有機(jī)改性劑,可以改變對(duì)映體分離的選擇性。UPC2中有機(jī)改性劑通常為甲醇或乙腈。在其它色譜條件不變的情況下,考察流動(dòng)相分別選擇甲醇或乙腈為有

      分析測(cè)試學(xué)報(bào) 2015年7期2015-11-29

    • 氣相色譜本科教學(xué)實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)
      ,分別為氣相色譜柱溫變化對(duì)色譜峰分離的影響和氣相色譜定量分析方法——面積歸一化法。實(shí)驗(yàn)?zāi)康闹饕且獙W(xué)生了解氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)和工作原理,掌握氣相色譜儀的開機(jī)、測(cè)樣、關(guān)機(jī)等操作流程,記錄下各個(gè)峰的保留時(shí)間、峰面積、半高峰寬等數(shù)據(jù),計(jì)算出不同柱溫條件下的分離度,進(jìn)而分析色譜柱的溫度對(duì)樣品分離度的影響趨勢(shì),再進(jìn)一步通過色譜分離方程分析產(chǎn)生這種影響趨勢(shì)的原因,最終找到最佳的色譜柱溫度進(jìn)行下一個(gè)單元?dú)庀嗌V定量分析方法的實(shí)驗(yàn)[12]。為了更好地開展氣相色譜實(shí)驗(yàn),我

      實(shí)驗(yàn)技術(shù)與管理 2015年7期2015-11-23

    • 超臨界CO2流體色譜分離2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚
      改性劑濃度、色譜柱溫、背壓對(duì)容量因子和分離度的影響,確定了較佳的分離條件:色譜柱Sepax SFC-Pyridine(250 mm× 4.6 mm,I.D.5 μm);流動(dòng)相:V(CO2):V(乙醇)=90:10;流速:3 mL/min;柱溫:35℃;背壓:100 bar;紫外檢測(cè)波長:270 nm;進(jìn)樣量:30 μL濃度為1.0 mg/mL的2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚的甲醇溶液,此時(shí),分離時(shí)間在5 min以內(nèi),分離度達(dá)到4.68。超臨界CO2

      浙江化工 2015年12期2015-10-12

    • 合成大麻素JWH-250的高效液相色譜分析方法研究
      脫的陡度、流速、柱溫、檢測(cè)波長等參數(shù),初步建立JWH250的高效液相色譜分析方法,并對(duì)專屬性、線性關(guān)系、精密度、穩(wěn)定性等指標(biāo)進(jìn)行方法驗(yàn)證, 進(jìn)一步優(yōu)化色譜條件,確定高效液相色譜法檢測(cè)JWH-250的最佳條件。結(jié)果 在紫外檢測(cè)波長為214 nm,有機(jī)相初始濃度為63%,梯度陡度為4.2%/min,流速為0.8 mL/ min,柱溫 34℃條件下,JWH-250 在 0.2~10 μg/mL范圍內(nèi)線性良好,相關(guān)系數(shù)R=0.999 964 9,檢出限(S/ N≥

      刑事技術(shù) 2015年5期2015-08-29

    • 柱溫對(duì)膽固醇鍵合固定相分離黃酮苷的影響及其熱力學(xué)分離機(jī)理研究
       池玉梅摘 要 柱溫屬于高效液相色譜(HPLC)的可調(diào)參數(shù)之一,但在實(shí)際操作過程中,柱溫對(duì)溶質(zhì)保留行為的影響通常被忽略,不作為色譜條件優(yōu)化參數(shù)。本研究分別以甲醇0.02 mol/L乙酸(30∶70, V/V)及甲醇0.02 mol/L乙酸(25∶75, V/V)為流動(dòng)相,討論了柱溫對(duì)6種黃酮苷在一種新型色譜固定相膽固醇鍵合固定相以及C18鍵合固定相上分離的影響。結(jié)果表明,隨著柱溫升高,不同于十八烷基鍵合固定相,黃酮苷在膽固醇鍵合固定相上的分離效果得到改善,

      分析化學(xué) 2015年6期2015-06-18

    • 六硝基茋的高效液相色譜法分析
      226 nm; 柱溫25 ℃; 進(jìn)樣量10 μL。3 結(jié)果與討論3.1 色譜條件的建立(1)檢測(cè)波長的確定以乙腈作溶劑,配制質(zhì)量濃度約為5 mg·L-1的HNS和HNBB的乙腈溶液。由于乙腈的截止波長為190 nm,為防止溶劑對(duì)分析結(jié)果造成干擾,掃描波長范圍設(shè)置為200~500 nm。用紫外-可見分光光度計(jì)下分別對(duì)HNS和HNBB溶液進(jìn)行掃描,以確定兩者的最大吸收波長,其紫外掃描圖如圖1所示。由圖1可以讀出,HNS和HNBB的最大吸收波長分別為226,22

      含能材料 2015年1期2015-05-10

    • 羥亞胺GC/FID定量分析方法的條件優(yōu)化
      受升溫速率、初始柱溫、柱流速、分流比的影響。因此本文從升溫速率、初始柱溫度、柱流速、分流比等4項(xiàng)參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化,以羥亞胺響應(yīng)峰的理論塔板數(shù)、保留時(shí)間、峰面積、抗干擾情況以及工作曲線為參考標(biāo)準(zhǔn),對(duì)分析方法的參數(shù)進(jìn)行考察。實(shí)驗(yàn)中,各組實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)定一個(gè)為變量,其他恒定。1.4.1 升溫速率實(shí)驗(yàn)在載氣流速1 mL/min、分流比20∶1、初始柱溫100 ℃的實(shí)驗(yàn)條件下,對(duì)升溫速率進(jìn)行考察。實(shí)驗(yàn)升溫速率設(shè)定值從5 ℃/min升至20 ℃/min。1.4.2 初始柱溫實(shí)

      中國人民公安大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版) 2014年1期2014-08-25

    • 鍵合纖維素衍生物手性固定相拆分酮洛芬對(duì)映體
      長254 nm,柱溫25 ℃。結(jié)果酮洛芬對(duì)映體在鍵合纖維素衍生物手性固定相上能夠基線分離,分離度為5.44。結(jié)論本法簡便、快速、重復(fù)性好,適用于酮洛芬對(duì)映體的分離。高效液相色譜;鍵合纖維素衍生物手性固定相;酮洛芬;對(duì)映體拆分酮洛芬是非甾體抗炎藥(NSAIDs),具有解熱鎮(zhèn)痛和抗炎作 用,用于治療骨節(jié)炎和類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎。酮洛芬分子結(jié)構(gòu)中含有1個(gè)手性中心,存在1對(duì)對(duì)映體。藥理學(xué)研究發(fā)現(xiàn),只有S-型對(duì)映體才具有抗炎抗風(fēng)濕和鎮(zhèn)痛作用,若以S-型對(duì)映體給藥可減少給藥

      中國醫(yī)藥指南 2014年10期2014-04-10

    • 色譜儀基線異常原因與排除
      器的問題,先升高柱溫空走基線一段時(shí)間查看效果,若故障仍在,則考慮清洗檢測(cè)器內(nèi)的熱絲。若是色譜柱的問題,在注射清洗液多次無效的情形下,可以更換色譜柱。2.基線單方向漂移外部電磁干擾;系統(tǒng)漏氣;檢測(cè)器內(nèi)萊鎢絲被污染;檢測(cè)器溫度控制器故障,不能穩(wěn)定控制TCD池體溫度。正確放置儀器位置,并良好接地,排除電磁干擾;檢查氣路的氣密性;清洗檢測(cè)器,用萬用表檢查檢測(cè)器內(nèi)電橋是否平衡;通常電橋電阻值均為23 Ω,若失衡,更換,并檢查控溫電路是否正常。3.基線正弦波式漂移載氣

      設(shè)備管理與維修 2014年4期2014-04-09

    • 鍵合纖維素手性固定相拆分奧美拉唑?qū)τ丑w
      動(dòng)相組成、流速和柱溫對(duì)對(duì)映體分離的影響。結(jié)果 確立了最佳拆分條件:流動(dòng)相為正己烷-乙醇(90∶10),流速0.8 mL/min,檢測(cè)波長280 nm,柱溫25 ℃。結(jié)論 本法簡便,準(zhǔn)確,適用于奧美拉唑?qū)τ丑w的拆分。高效液相色譜;鍵合纖維素手性固定相;奧美拉唑;對(duì)映體拆分奧美拉唑是第一代苯并咪唑類質(zhì)子泵抑制劑,主要用于胃潰瘍、十二指腸潰瘍和反流性食管炎等疾病。分子中含有1個(gè)手性硫原子,存在1對(duì)對(duì)映體,其對(duì)映體在藥動(dòng)學(xué)方面存在明顯差異,S-對(duì)映體抑酸作用比消旋

      中國醫(yī)藥指南 2014年8期2014-03-29

    • 粗間戊二烯精制過程樣品的分析方法研究
      2.1 確定初始柱溫和升溫程序粗間戊二烯含二十多種組分,各組分沸點(diǎn)低(40 ℃左右),且極為接近[4],典型的粗間戊二烯原料氣相色譜譜圖及各組分峰見圖3[1-3]。要想使各組分得到較好的分離,確定合適的初始柱溫和升溫程序非常重要。1—丁烯;2—異戊二烯;3—1-戊炔;4—順式2-戊烯;5—2-甲基-2-丁烯;6—反式間戊二烯;7—1-戊烯-3-炔;8—3-甲基-1,2-丁二烯;9—環(huán)戊二烯;10—順式間戊二烯;11—3-戊烯-1-炔;12—1,2-戊二烯;

      石油化工技術(shù)與經(jīng)濟(jì) 2014年2期2014-03-25

    • 對(duì)甲醛色譜分析淺析
      法是,在220℃柱溫下以50-60ml/mim的流速通氣加熱5小時(shí)。2..色譜柱的填充:我們采用在均勻振蕩下,干式抽真空裝柱法。由于TDX-02B滑動(dòng)性好,較好填充,故裝柱后,柱兩頭玻璃棉應(yīng)裝結(jié)實(shí),否則,很容易被載氣吹空。柱長1米、內(nèi)徑3.5毫米。2/3米柱裝活化后TDX-02B約3.5g左右。1/3米柱裝活化后GDX-104約1.5g左右。三、分離柱參的數(shù)選擇對(duì)分離甲醛溶液各組份的最佳色譜柱參數(shù)進(jìn)行了選擇。1.最佳載氣流速的選擇。載氣流速既能影響組分保留

      經(jīng)濟(jì)技術(shù)協(xié)作信息 2014年15期2014-02-24

    • 土茯苓含量測(cè)定分離度和理論板數(shù)的調(diào)整
      液相色譜的流速、柱溫、進(jìn)樣量等進(jìn)行調(diào)整,采用不同品牌的色譜柱進(jìn)行比較,測(cè)定結(jié)果表明,色譜條件中如果選擇合適的流速、柱溫、進(jìn)樣量,可改變待測(cè)成分的保留時(shí)間(tR),提高理論板數(shù)(N)、分離度(N)等,使之符合要求,保證了測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。1 儀器與試藥WATERS2695液相色譜儀;落新婦苷對(duì)照品(批號(hào):111798-201102);土茯苓對(duì)照藥材(批號(hào):121439-200401,由中國藥品生物制品檢定所提供);試劑為分析純,甲醇為色譜純。2 方法與結(jié)果

      首都食品與醫(yī)藥 2013年24期2013-10-19

    • 高效液相色譜法測(cè)定嬰幼兒乳制品中免疫球蛋白IgG的含量
      化。分別對(duì)流速、柱溫、流動(dòng)相的pH值、檢測(cè)波長等因素進(jìn)行優(yōu)化,確定最佳的IgG的液相色譜條件。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 實(shí)驗(yàn)材料KH2PO4、K2HPO4、甘氨酸、HCl、H3PO4、NaOH、乙腈(色譜純)、乙醇(色譜純)、嬰幼兒乳制品、IgG標(biāo)準(zhǔn)品(美國Sigma公司)。高效液相色譜儀HP1100(美國安捷倫公司);Hi-Trap protein GHP色譜柱(1 mL美國安捷倫公司);Venusil XBP-NH2氨基柱(5μm,100?,4.6×250m

      化學(xué)工程師 2013年1期2013-08-09

    • HPLC法測(cè)定鹽酸莫西沙星含量及其有關(guān)物質(zhì)
      紫外分光光度計(jì)及柱溫箱;浙江大學(xué)的智能信息工程研究所生產(chǎn)的N2000色譜工作站;SPD-10Avp型紫外檢測(cè)器與LC-10ATvp型高效液相色譜儀等等。2 方法2.1 色譜條件與系統(tǒng)的適應(yīng)性 色譜柱是Sepax BR-C18(尺寸為250毫米×4.6毫米,5 μm);流動(dòng)相是甲醇-緩沖液(是將0.5 g的四丁基硫酸氫銨、1 g的磷酸二氫鉀及3.4 g的磷酸放入1升的水里溶解而成的)(28∶72),檢測(cè)流速是每分鐘 1.3 ml,波長是 293 nm;柱溫

      中國現(xiàn)代藥物應(yīng)用 2012年23期2012-10-31

    • 毛細(xì)管柱色譜法測(cè)定食品防腐劑山梨酸和苯甲酸的探討
      檢測(cè)器230℃;柱溫190℃。氣流速度:載氣為氮?dú)猓?60kPa(70 mL/min);氫氣為50 mL/min;空氣為500mL/min;吹尾氣為30mL/min;分流比為1:30。1.3 分析步驟1.3.1 樣品預(yù)處理稱取2.5g±0.01g 混合均勻的試樣,置于25mL帶塞量筒中,加0.5 mL 6mol/L鹽酸酸化,用15mL、10 mL乙醚提取兩次,每次振搖1 min,將上層乙醚提取液吸入另一個(gè)25 mL帶塞量筒中,合并乙醚提取液。用3 mL酸性

      海峽科學(xué) 2012年6期2012-07-25

    • 氣相色譜測(cè)定水中有機(jī)污染物方法探討
      不能低于進(jìn)樣時(shí)的柱溫。對(duì)于毛細(xì)管柱進(jìn)樣口,一般來說液體進(jìn)樣量為1uL左右。因?yàn)檎G闆r下進(jìn)樣襯管的體積都在1ml左右(Agilent氣相色譜),而1uL的大部分有機(jī)溶劑氣化后體積在0.7~0.9ml,如果進(jìn)樣量過大,則會(huì)造成襯管過載,導(dǎo)致峰面積或峰高的重現(xiàn)性很差。3.2 色譜柱色譜柱是色譜儀的核心部件,色譜分離的成敗很大程度上取決于色譜柱。色譜柱可以分為填充柱和毛細(xì)管柱,目前環(huán)境樣品的分析中大多采用毛細(xì)管柱。一般來說,色譜柱越長,孔徑越小,涂膜越厚(毛細(xì)管

      治淮 2011年12期2011-02-14

    • 硅膠柱層析分離純化TPGS的工藝*
      分離純化,考察了柱溫、上樣量、上樣濃度和流量等因素對(duì)TPGS分離效果的影響,優(yōu)選出TPGS分離的工藝條件,并對(duì)其進(jìn)行了驗(yàn)證。結(jié)果表明:隨著柱溫、上樣量或流量的增加,TPGS分離純度和回收率均表現(xiàn)為“先增后降”趨勢(shì);TPGS分離適宜工藝條件為40℃柱溫、4 g上樣量、0.3 g/mL上樣濃度和3mL/min流量,在此條件下,TPGS分離的平均純度和回收率可達(dá)93.13%和97.72%。TPGS,水溶性VE,分離,硅膠柱聚乙二醇1 000VE琥珀酸酯(TPGS

      食品與發(fā)酵工業(yè) 2010年12期2010-11-02

    • 高效液相色譜法測(cè)定黑香豆中香豆素的含量
      .6mmi.d;柱溫:35℃;流動(dòng)相:甲醇:5mmol/L Tris緩沖溶液(pH4.5,5:95,V/V);紫外可見檢測(cè)器,根據(jù)全波長掃描結(jié)果確定檢測(cè)波長310nm。表1 批內(nèi)精密度試驗(yàn)(mg/ml)1.2 對(duì)照品與樣品溶液的制備精密稱取香豆素對(duì)照品0.010g,于100mL容量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,作為母液,精密吸取母液2mL于10mL容量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,后經(jīng)0.45μL濾膜過濾,得濾液即為對(duì)照品溶液。然后準(zhǔn)確稱取曬干粉碎后的黑香豆粉末各

      中國民族民間醫(yī)藥 2010年12期2010-06-19

    • 六味地黃丸常用質(zhì)量控制方法
      (90:10);柱溫:室溫;流速:1ml/min;檢測(cè)波長:206nm。樣品用乙醚回流提取。劉東輝[2]等測(cè)定六味地黃丸中熊果酸的含量采用HPLC法。色譜柱:NUCLEODUR C18Gravity(250mm×4.6mm,5um);流動(dòng)相:乙腈-甲醇-水-醋酸銨(68:12:20:0.5);柱溫:室溫;流速:1ml/min;檢測(cè)波長:220nm。樣品用乙醚回流提取。丁晴等測(cè)定六味地黃丸及六味地黃膠囊中齊墩果酸、熊果酸的含量采用HPLC法。色譜柱:Shim

      首都食品與醫(yī)藥 2010年6期2010-04-13

    • Experimental Investigation on Finishing Technology by Magnetostrictive Ultrasonic Vibration of Magnetic Liquid
      液(7∶93);柱溫:35℃;流速:0.2 mL·min-1;進(jìn)樣量:2μL。Fig.4 Displayed square-wave and acoustic signalsSetting the input current I=2 A,the frequency f=20 kHz,the height of the magnetic liquid h=100 mm,the amplitude A of the vibration is 0.12 mm.T

      Defence Technology 2010年3期2010-03-09

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