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    流分

    • 貴州天名精全草中乙酸乙酯部位化學(xué)成分的分離鑒定*
      )檢測,合并相似流分,共得10個組分,記為Fr1~Fr10。1.2.2樣品Fr5的分離 Fr5(67.5 g)經(jīng)小孔樹脂柱層析(甲醇-水50%至100%)得到8個亞流分,記為Fr5-1~Fr5-8;Fr5-2經(jīng)反相柱(甲醇-水20%至100%),得到16個亞流分,記為Fr5-2A~Fr5-2P;Fr5-2D經(jīng)凝膠柱(100%甲醇)得到5個亞流分,記為Fr2D-1~Fr2D-5;Fr2D-4經(jīng)正相硅膠柱(石油醚∶二氯甲烷 20∶1至0∶1),得到Fr2D-4

      貴州醫(yī)科大學(xué)學(xué)報 2023年9期2023-12-16

    • 連翹的化學(xué)成分研究
      度洗脫,得到7個流分(E-1~E-7)。E-2首先經(jīng)硅膠柱色譜進(jìn)行初步分離,二氯甲烷-甲醇(40∶1、20∶1、10∶1、8∶1、4∶1、0∶1)梯度洗脫,得到7個流分(E-2-1~E-2-7)。E-2-2經(jīng)凝膠柱色譜分離,純甲醇等度洗脫,得到8個流分(E-2-2-1~E-2-2-8),對E-2-2-7采用pHPLC進(jìn)行等度洗脫,流動相為55%甲醇水,得到化合物22(E-2-2-7-2-1,R=60 min,10.5 mg)、23(R=62 min,7.2

      中草藥 2023年17期2023-09-02

    • 關(guān)蒼術(shù)的化學(xué)成分研究
      C檢測合并得4個流分(Fr.A1 ~ Fr.A4)。Fr.A1流分經(jīng)硅膠色譜柱,石油醚-乙酸乙酯(1∶0 ~ 0∶1)梯度洗脫后,TLC檢測合并得6個流分(Fr.A1.1 ~ Fr.A1.6),F(xiàn)r.A1.3流分經(jīng)硅膠色譜柱,石油醚-乙酸乙酯(50∶0 ~ 0∶1)梯度洗脫后重結(jié)晶,分離得到化合物1(6.6 mg)、化合物8(4.4 mg)和化合物9(4.7 mg)。Fr.A2流分經(jīng)硅膠色譜柱,石油醚-乙酸乙酯(30∶1 ~ 0∶1)梯度洗脫后,TLC檢測

      中醫(yī)藥信息 2023年2期2023-04-05

    • 白花蛇舌草的化學(xué)成分研究
      2及Fr.4-4流分具有較強體外抗人子宮內(nèi)膜癌Ishikawa細(xì)胞活性,其IC50值分別為52.8、78.1和27.5g/mL。白花蛇舌草;化學(xué)成分;2,6-二羥基-1-甲氧基蒽醌;抗子宮內(nèi)膜癌活性白花蛇舌草()為茜草科(Rubi- aceae)耳草屬植物, 全草具有清熱、解毒、消腫、止痛之功效[1],主要用于抗癌治療[2],含有三萜類、蒽醌類、環(huán)烯醚萜類、甾醇類、香豆素類、黃酮類、烷烴類等化學(xué)成分[3]。前期用MTT法進(jìn)行的藥理實驗結(jié)果表明,白花蛇舌草氯

      熱帶亞熱帶植物學(xué)報 2023年1期2023-03-09

    • 沒藥中2 個新倍半萜類化合物
      洗脫得到21 個流分(Fr.A~U)。Fr.D(7.0 g)采用硅膠柱色譜分離,正己烷-二氯甲烷(2∶1~0∶1)梯度洗脫,得到5個流分(Fr.D1~D5)。Fr.D1 經(jīng)硅膠柱色譜分離,正己烷-二氯甲烷(5∶1~0∶1)梯度洗脫,得到5個流分(Fr.D1a~D1e)。Fr.D1g 經(jīng) Sephadex LH-20柱色譜分離,二氯甲烷-甲醇(1∶1)洗脫,得到6個流分(Fr.D1g1~D1g6),F(xiàn)r.D1g3 用半制備液相(乙腈-水55∶45)純化得到化

      中草藥 2023年3期2023-02-08

    • 向天果正丁醇層化學(xué)成分分離及鑒定?
      純度, 合并相似流分, 粗分得到9 個流分(Fr.1-9)。2.2 向天果正丁醇層分離提取正正丁醇萃取物67 g, 經(jīng)硅膠柱色譜分離, 以二氯甲烷-甲醇為(100∶0 ~0∶100)梯度洗脫, TLC 技術(shù)分析, 合并相似流分, 共得到9 個流分, 記為 Fr.1 ~Fr.9。 其中 Fr.1 分為2 個流分, 記為Fr.1-1~Fr.1-2; Fr.2 分為8 個流分, 記為Fr.2-1~Fr.2-8; Fr.3 分為 2 個流分, 記為 Fr.3-1

      廣州化工 2022年2期2023-01-15

    • 黑骨藤化學(xué)成分的研究
      組分,得到7 個流分Fr.A1~Fr.A7。Fr.A3 經(jīng)300~400 目硅膠柱,以石油醚-丙酮-甲醇為流動相梯度洗脫,合并相似組分,得到10 個流分Fr.A3-1~Fr.A3-10,F(xiàn)r.A3-5 經(jīng)300~400 目硅膠柱,以石油醚-丙酮(30∶70)為流動相洗脫,得化合物3(18 mg);Fr.A3-9 經(jīng)Sephadex LH-20柱,以氯仿-甲醇(5∶1)為流動相洗脫,得化合物2(23 mg)。Fr.B 經(jīng)100~200 目硅膠柱色譜,以石油醚

      中成藥 2022年6期2022-12-29

    • 銀線草化學(xué)成分的研究
      同部分,得15個流分Fr.A~Fr.O。Fr.E (120.8 g)經(jīng)硅膠柱(二氯甲烷-甲醇,100∶0~0∶100),合并相同組分,得12個流分Fr.E1~Fr.E12,F(xiàn)r.E3 (2.3 g)經(jīng)Sephadex LH-20柱 (甲醇-水,65∶35),得5個流分Fr.E3A~Fr.E3D,F(xiàn)r.E3B (200 mg) 經(jīng)HPLC (乙腈-水,60∶40,λ=210、230 nm),得化合物1(10 mg,tR=23.0 min)、2(15 mg,t

      中成藥 2022年8期2022-12-22

    • 毛大丁草化學(xué)成分的研究(Ⅱ)
      度洗脫,得到9個流分Fr.1~9。Fr.2經(jīng)硅膠,石油醚-乙酸乙酯(9∶1~1∶1)梯度洗脫,得到9個流分Fr.2.1~2.9,F(xiàn)r.2.5經(jīng)硅膠,石油醚-乙酸乙酯(9.5∶0.5~8∶2)梯度洗脫,得化合物1(43 mg),F(xiàn)r.4經(jīng)Sephadex LH-20,得7個流分Fr.4.1~4.7,F(xiàn)r.4.4經(jīng)Toyopearl HW-40C凝膠,得Fr.4.4.1, 經(jīng)硅膠、Toyopearl HW-40F,得化合物2(3 mg);Fr.4.7經(jīng)Toyo

      中成藥 2022年9期2022-12-18

    • 白毛藤化學(xué)成分及其抗腫瘤活性
      )洗脫,得到9個流分Fr.A1~Fr.A9。Fr.A2 (7.3 g)經(jīng)硅膠柱分離,石油醚-丙酮 (65∶35~35∶65)洗脫,得到6個流分Fr.A2-1~Fr.A2-6,F(xiàn)r.A2-2 (189.1 mg)經(jīng)硅膠柱分離,石油醚-乙酸乙酯 (45∶55)洗脫,得化合物1(19 mg)。Fr.A2-4 (152.6 mg)經(jīng)Sephadex LH-20分離,得化合物7(23 mg);Fr.A2-5 (205.3 mg)經(jīng)硅膠柱分離,石油醚-二氯甲烷 (25

      中成藥 2022年9期2022-12-05

    • 扯根菜化學(xué)成分及其保肝活性
      梯度洗脫,得8個流分 Fr.A1~Fr.A8。Fr.A3 (6.8 g)經(jīng)硅膠柱分離,石油醚-乙酸乙酯 (80∶20~20∶80)梯度洗脫,得7個流分Fr.A3-1~Fr.A3-7,F(xiàn)r.A3-3 (173.4 mg)經(jīng)硅膠柱分離,石油醚-乙酸乙酯 (40∶60)洗脫,得化合物1(22 mg);Fr.A3-5 (173.4 mg)經(jīng)Sephadex LH-20分離,甲醇洗脫,得化合物13(21 mg);Fr.A3-4 (173.4 mg)經(jīng)硅膠柱分離,石油

      中成藥 2022年9期2022-12-05

    • 圓形斷面明滿流尾水系統(tǒng)水力過渡過程研究
      波動過程以及明滿流分界面波動過程。重點分析大波動過渡過程工況下圓形斷面明滿流尾水洞水流流態(tài),以期為相應(yīng)的工程實踐提供一定的參考。1 計算理論1.1 改進(jìn)的虛擬狹縫法計算明滿流傳統(tǒng)的虛擬狹縫法假設(shè)管道的頂部有一條非常窄的縫隙,滿流可以看成為水面寬度很小的明流,有壓非恒定流也可以用明渠非恒定流的基本方程進(jìn)行計算。明渠非恒定流基本方程如下:式中:x為沿渠長的水平距離;t為時間;H為水深;Q為水流流量;A為過水?dāng)嗝婷娣e;B為水面寬度;R為水力半徑;C為謝才系數(shù);g

      中國農(nóng)村水利水電 2022年11期2022-11-28

    • 白花蛇舌草化學(xué)成分及其抗腫瘤活性研究
      色譜檢測合并相同流分,得到7個不同流分(Fr.1~Fr.7)。Fr.1(1.3 g)經(jīng)硅膠(200~300目)柱色譜,以石油醚-乙酸乙酯(50∶1→0∶1)為流動相梯度洗脫分離,得到10個流分(Fr.1-A~Fr.1-J)。Fr.1-B濃縮后有白色固體析出,用石油醚和乙酸乙酯多次重結(jié)晶得到化合物1(4.8 mg)。Fr.2(9.7 g)經(jīng)硅膠(200~300目)柱色譜,以石油醚-乙酸乙酯(10∶1→0∶1)為流動相梯度洗脫分離,得到18個流分(Fr.2-A

      天然產(chǎn)物研究與開發(fā) 2022年8期2022-09-13

    • 白毛烏蘞莓化學(xué)成分及抗類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎活性研究
      合并后得到14個流分,記為Fr. A~Fr. N。Fr. E流分(2.00 g)用硅膠柱色譜以石油醚-乙酸乙酯(9∶1)系統(tǒng)等度洗脫,得到8個流分Fr. E-1~Fr. E-8,F(xiàn)r. E-1通過硅膠柱色譜和葡聚糖凝膠Sephadex LH-20柱色譜反復(fù)分離,從中分離得到化合物2(10.0 mg)和化合物19(143.8 mg)。Fr. F流分(814.9 mg)用硅膠柱色譜以石油醚-乙酸乙酯(6∶1→5∶1)系統(tǒng)梯度洗脫,得到兩個流分Fr. F-1和F

      天然產(chǎn)物研究與開發(fā) 2022年7期2022-08-01

    • 竹靈消化學(xué)成分的研究
      洗脫,得到16個流分(A-P)。流分O過凝膠柱得到5個亞流分O1~O5,O2過中壓柱色譜,80%甲醇水洗脫部分經(jīng)HPLC甲醇-水(68∶32)純化得化合物1(12.3 mg);O3過中壓柱色譜,40%甲醇水洗脫部分經(jīng)HPLC甲醇-水(34∶66)純化得化合物4(9.5 mg);O5過中壓柱色譜,50%甲醇水洗脫部分經(jīng)HPLC純化甲醇-水(42∶58)得化合物5(8.7 mg)。流分M過凝膠柱得化合物2(2.6 mg)。流分N過中壓柱色譜,40%甲醇洗脫部分

      中成藥 2022年3期2022-07-22

    • 蘆根化學(xué)成分及其抗氧化和α-葡萄糖苷酶抑制活性
      脫劑,得到13個流分(Fr.a1~Fr.a13)。Fr.a7經(jīng)過硅膠柱分離,以石油醚-乙酸乙酯(98∶2)作為洗脫劑,共得120個流分(Fr.b1~Fr.b120)。經(jīng)過硅膠薄層色譜法檢識將Fr.b113~Fr.b119與Fr.a8合并,然后通過硅膠柱分離,以石油醚-二氯甲烷(60∶40)作為洗脫劑,再經(jīng)石油醚純化后,得到化合物22(7.0 mg)。取乙酸乙酯萃取物(173.0 g),采用硅膠柱分離,以石油醚-乙酸乙酯-甲醇(100∶0∶0~0∶70∶30

      中成藥 2022年3期2022-07-22

    • 土壤來源鏈霉菌Streptomyces sp.CPCC 203679的次生代謝產(chǎn)物研究
      梯度洗脫得15個流分(Fr.1~Fr.15)。流分Fr.4(10.8 g)經(jīng)反相中壓制備柱層析,乙腈-水(10%→100%)梯度洗脫,得34個流分(Fr.4.1~Fr.4.34);流分Fr.4.8(112.9 mg)經(jīng)過半制備HPLC(乙腈-水,10∶90)純化,得到化合物4(9.2 mg);流分Fr.4.10(204.6 mg)經(jīng)過半制備HPLC(乙腈-水,10∶90)純化,得到化合物8(13.4 mg);流分Fr.4.12(169.2 mg)經(jīng)過半制備

      天然產(chǎn)物研究與開發(fā) 2022年6期2022-07-07

    • 補骨脂環(huán)己烷溶性化學(xué)成分的研究
      處理,得到26個流分Fr. A~Z[8]。Fr. B(27.2 g)經(jīng)SCC(650 mm×55 mm),用石油醚-醋酸乙酯(100∶1、50∶1、25∶1、7∶1、5∶1、3∶1、1∶1、1∶3、0∶100)梯度洗脫,TLC分析,得到15個流分Fr. B-1~B-15。Fr. B-6(8.2 g)經(jīng)SCC(450 mm×55 mm),石油醚-丙酮(400∶1、150∶1、90∶1、45∶1、15∶1、8∶1、1∶1、1∶100)梯度洗脫,得到11個流分F

      中草藥 2022年11期2022-05-31

    • 鉤藤化學(xué)成分研究
      度洗脫,得到5個流分(Fr.B-1 ~ Fr.B-5)。Fr.B-3(84.7 g)經(jīng)硅膠柱色譜分離,石油醚-乙酸乙酯(100∶0→0∶100)梯度洗脫,得到 6個流分(Fr.B-3-1 ~Fr.B-3-6)。Fr.B-3-3(24.3 g)經(jīng)MCI柱色譜處理,以甲醇-水系統(tǒng)(20∶80→100∶0)梯度洗脫,經(jīng)薄層色譜檢識,合并得4個洗脫流分(Fr.B-3-3-1 ~ Fr.B-3-3-4)。Fr.B-3-3-3(11.3 g)經(jīng)硅膠柱色譜和Sephad

      現(xiàn)代中藥研究與實踐 2022年5期2022-04-07

    • 水梔子醋酸乙酯部位化學(xué)成分研究
      識合并后得到8個流分A1~A8。A3(34.2 g)經(jīng)硅膠柱,石油醚-丙酮(100∶1→1∶1)梯度洗脫,得到10個流分段A3-1~A3-10。A3-3(120.5 mg)經(jīng)制備液相(63%甲醇-水)純化后得化合物15(34.2 mg,tR=19.5 min)。A3-9(1.3 g)經(jīng)Toyopearl HW-40C柱(甲醇)得到5個流分A3-9-1~A3-9-5。A3-9-5(40.1 mg)經(jīng)制備液相(35%甲醇-水)純化后得到化合物10(4.67 m

      天然產(chǎn)物研究與開發(fā) 2022年3期2022-03-29

    • 基于生物活性導(dǎo)向分離及灰色關(guān)聯(lián)度分析的山楂核干餾液抗炎和抗菌作用物質(zhì)基礎(chǔ)研究△
      山楂核干餾液4個流分的GC-MS 明晰其主要成分,并使用灰色關(guān)聯(lián)度分析法計算主要色譜峰與其抗炎、抗菌作用的關(guān)聯(lián)度,從而明確其發(fā)揮抗炎、抗菌作用的化合物,為山楂核干餾液的臨床應(yīng)用及其相關(guān)產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定提供參考。1 材料1.1 細(xì)胞與菌株小鼠腹腔巨噬細(xì)胞RAW264.7 購自中國科學(xué)院上海生命科學(xué)院生物化學(xué)與細(xì)胞生物學(xué)研究所;白色念珠菌(菌株編號:ATCC 10231)購自中國普通微生物菌種保藏管理中心。1.2 儀器5977-7890A 型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)

      中國現(xiàn)代中藥 2022年2期2022-03-16

    • 小葉蓮木脂素類成分的研究
      00 mL為1個流分,共收集40個,即A6-1~A6-40,收集A6-18得化合物6(20 mg),收集A6-22流分經(jīng)重結(jié)晶得化合物2(5 mg),收集A6-28流分經(jīng)重結(jié)晶得化合物7(30 mg),收集A6-31流分經(jīng)重結(jié)晶得化合物9(200 mg)。A7組分利用Sephadex LH-20柱,以甲醇洗脫,得到亞組分A7-1~A7-5,A7-3經(jīng)制備型HPLC分離,經(jīng)51%甲醇洗脫,得化合物1(6 mg)、3(15 mg)、10(11 mg)、11(8

      中成藥 2021年9期2021-09-26

    • 葛根中1個新的6a,11a-脫氫紫檀素
      譜檢識,合并相同流分得到6個組分(Fr.A~F)。Fr.C(25 g)經(jīng)中低壓RP-C18柱色譜(25 cm×5 cm)分離,依次用10%~100%甲醇(體積流量10 mL/min)梯度洗脫,得到9個亞流分(Fr.C-1~C-9)。Fr.C-9重結(jié)晶得到化合物3(505 mg)。Fr.E(32 g)經(jīng)Sephadex LH-20凝膠柱色譜純化(甲醇),并經(jīng)硅膠薄層色譜檢識,合并相同流分得到9個組分(Fr.E-1~E-9)。Fr.E-2(5 g)經(jīng)中低壓RP

      中草藥 2021年14期2021-07-21

    • 杜仲葉中黃酮類化學(xué)成分研究△
      洗脫,得到10個流分E1~E10。合并E6和E7為E67(8.0 g),經(jīng)反相ODS開放柱色譜分離,甲醇-水(2∶100→100∶0)梯度洗脫,得到10個流分E670~E679。E674(1.9 g)經(jīng)Sephadex LH-20柱色譜分離,甲醇洗脫,得到10個流分E6740~E6749。E6749(31.0 mg)經(jīng)制備液相色譜分離,甲醇-水(55∶45)洗脫,得到化合物1(10.0 mg)和2(14.0 mg)。E675(550.0 mg)經(jīng)Sepha

      中國現(xiàn)代中藥 2021年4期2021-06-11

    • 基于離線2D-HPLC-DPPH-ESI-Q-TOF/MS聯(lián)用技術(shù)的金銀花抗氧化成分系統(tǒng)篩選研究
      μL。3 部分流分流分A~C)收集后冷凍干燥,用70%甲醇復(fù)溶,經(jīng)0.22 μm 微孔濾膜濾過后用于后續(xù)分析、鑒定和篩選。2.2.2 二維色譜條件 采用賽默飛U3000超高效液相色譜系統(tǒng)完成樣品的分段分析。鑒于組分間極性和含量的差異,需針對3 個流分分別優(yōu)化出不同的液相分離條件和質(zhì)譜鑒別條件,以獲得更多的色譜分離峰和較好的分離效果。(1)流分A 色譜分析:沃特世XBridge Amide色譜柱(250 mm×4.6 mm,3.5 μm);流動相:水(含

      中草藥 2021年11期2021-06-11

    • 亞麻葉白千層化學(xué)成分研究
      柱色譜得10 個流分(Fr.1~10)。Fr.4(23.2 g)經(jīng)ODS柱色譜分離,用甲醇-水(50∶50~100∶0)梯度洗脫得7 個流分(Fr.4-1~4-7)。Fr.4-4(6.5 g)經(jīng)硅膠柱色譜,用石油醚-醋酸乙酯(20∶1~0∶100)梯度洗脫得6 個流分(Fr.4-4-1~4-4-6)。Fr.4-4-3(1.1 g)經(jīng)Sephadex LH-20,用二氯甲烷-甲醇(1∶1)洗脫得3 個流分(Fr.4-4-3-1~4-4-3-3)。Fr.4-4

      中草藥 2021年11期2021-06-11

    • 澤漆化學(xué)成分研究
      洗脫,得到12個流分Fr. A~L。Fr. D(33.0 g)經(jīng)硅膠柱色譜(200~300目),石油醚-丙酮(30∶1)等度洗脫,得5個流分Fr. D.1~D.5。Fr. D.1(5.94 g)經(jīng)硅膠柱色譜(200~300目),石油醚-醋酸乙酯(50∶1→30∶1)梯度洗脫,得6個流分Fr. D.1.A~D.1.F。Fr. D.1.E(2.07 g)經(jīng)硅膠柱色譜(200~300目),石油醚-醋酸乙酯(30∶1→20∶1)梯度洗脫,得化合物1(17. 2 m

      中草藥 2021年2期2021-04-18

    • 洋金花中生物堿成分的研究
      )洗脫,得到4個流分(Fr.C1~C4)。Fr.C1經(jīng)過ODS柱色譜分離(甲醇-水3∶7→1∶0)得到13個流分(Fr.C1.1~C1.13)。Fr.C1.11經(jīng)制備高效液相色譜儀分離(甲醇-水70∶30,體積流量5 mL/min)得到化合物9(5 mg,tR=27.2 min)。Fr.C3經(jīng)過ODS柱色譜分離(甲醇-水3∶7→1∶0)得到18個流分(Fr.C3.1~C3.18)。取Fr.C3.5經(jīng)制備高效液相色譜儀分離(甲醇-水40∶60,體積流量5 m

      中草藥 2021年20期2021-04-17

    • 滇黃芩根化學(xué)成分的研究
      查合并為15 個流分A-1~A-15。其中A-4 流分經(jīng)硅膠柱,石油醚-乙酸乙酯(30∶1~10∶1)梯度洗脫得8 個流分,流分1 經(jīng)硅膠柱,石油醚-乙酸乙酯(30∶1)洗脫,得化合物18(7.3 mg);流分3 經(jīng)Sephadex LH-20 柱純化,丙酮洗脫得化合物15(21 mg);流分5 經(jīng)硅膠柱,環(huán)己烷-乙酸乙酯(20∶1)洗脫純化和重結(jié)晶,得化合物5(15.2 mg);流分8 經(jīng)硅膠柱,環(huán)己烷-乙酸乙酯(20∶1)洗脫,再經(jīng)Sephadex L

      中成藥 2021年6期2021-03-29

    • 麗江黃芩根化學(xué)成分的研究
      查合并劃分為9個流分A-1~A-9。A-5流分經(jīng)硅膠柱,石油醚-乙酸乙酯(40∶1~5∶1)梯度洗脫得8個流分,流分3經(jīng)硅膠柱,石油醚-乙酸乙酯(40∶1)洗脫純化,重結(jié)晶分離得化合物1(18.7 mg);流分6經(jīng)硅膠柱,石油醚-乙酸乙酯(30∶1)洗脫純化,再經(jīng)Sephadex LH-20柱純化,丙酮洗脫分離得化合物7(21.3 mg);流分8經(jīng)硅膠柱,環(huán)己烷-乙酸乙酯(20∶1)洗脫純化,再經(jīng)Sephadex LH-20柱純化,丙酮洗脫分離得化合物2(

      中成藥 2021年9期2021-03-29

    • 蜘蛛香單帖環(huán)烯醚類成分及其抗乳腺癌活性
      洗脫,得到11個流分 Fr.1~11。取Fr.3進(jìn)行中壓柱層析分離,以90%甲醇洗脫,所得流分蒸干,9號流分薄層制備分離,20 cm×20 cm制備薄層板,以石油醚-乙酸乙酯(6∶1)上行展開,置254 nm紫外燈下,刮取主條帶,以乙酸乙酯洗脫,得化合物1(102 mg),10號流分以與制備化合物1相同的色譜條件,經(jīng)薄層制備分離,得化合物2(15 mg),11~13號共3個流分合并,經(jīng)薄層制備分離,以石油醚-乙酸乙酯(5∶1)上行展開,得化合物3(46 m

      中成藥 2021年11期2021-03-29

    • 深海真菌Trichobotrys effuse DFFSCS021的次級代謝產(chǎn)物研究*
      ,最后合并為7個流分( Fr 01—Fr 07)。流分Fr 05 (4 g)經(jīng)硅膠 (200—300目)柱層析,以氯仿/甲醇 (體積比20∶1—1∶1)梯度進(jìn)行洗脫,得到4個亞流分 (Fr 0501—Fr 0504),亞流分Fr 0502 (280 mg)經(jīng)Sephadex LH-20凝膠柱層析得到4個亞流分 (Fr 050201—Fr 050204),亞流分Fr 050204(80 mg)經(jīng)半制備HPLC進(jìn)一步純化得到化合物1(V甲醇∶V水=10∶90,

      廣西科學(xué) 2020年5期2021-01-14

    • 水皮子蘑菇不同極性提取物中組分的分離與鑒定
      0 mL收集一個流分,經(jīng)薄層硅膠板檢測,合并相同流分,共得6個流分,其中流分4以石油醚-乙酸乙酯(100∶1~1∶1)洗脫得到化合物1,流分6以石油醚-乙酸乙酯(85∶1~1∶1)梯度洗脫,重結(jié)晶得到化合物2。二氯甲烷浸膏經(jīng)石油醚-乙酸乙酯系統(tǒng)(200∶1~1∶1)梯度洗脫,每150 mL收集一個流分,經(jīng)薄層硅膠板檢測,合并相同流分,獲得7個流分,其中流分4以石油醚-乙酸乙酯(70∶1~1∶1)洗脫得到化合物3,流分5經(jīng)過石油醚-乙酸乙酯(60∶1~1∶1

      食品工業(yè)科技 2020年21期2020-11-19

    • 彩云木葉化學(xué)成分及其抗炎活性研究
      00),得62個流分F1~F62。取流分F15經(jīng)硅膠柱色譜,正己烷-乙酸乙酯(6∶1)洗脫后再經(jīng)Sephadex LH-20柱用CH2Cl2-MeOH(1∶1)洗脫得化合物1(20.0 mg),流分F19經(jīng)硅膠柱色譜由正己烷-乙酸乙酯(20∶1→4∶1)洗脫得化合物2(10.2 mg)。流分F26經(jīng)硅膠柱色譜/正己烷-乙酸乙酯(4∶1)得化合物3(3.6 mg),流分F30經(jīng)硅膠柱色譜用正己烷-乙酸乙酯(4∶1)洗脫后得3個主要次級流分F26a-F26c,

      天然產(chǎn)物研究與開發(fā) 2020年10期2020-11-10

    • 核桃殼的化學(xué)成分
      合并,劃分為6個流分(A-1~6)。其中A-2流分經(jīng)硅膠柱色譜,環(huán)己烷-乙酸乙酯(50∶1)洗脫,得化合物12(1 g),14(2 g);A-3流分經(jīng)硅膠柱色譜,環(huán)己烷-乙酸乙酯(20∶1)洗脫,得化合物6(30 g),15(2 g)。Fr.B利用硅膠(200~300目)柱色譜,以氯仿、氯仿-甲醇(50∶1~5∶1)梯度洗脫,經(jīng)TLC檢查合并,劃分為5個流分(B-1~B-5)。其中,B-2流分經(jīng)葡聚糖凝膠LH-20(丙酮)純化,再經(jīng)硅膠柱色譜,氯仿-甲醇(

      食品工業(yè) 2020年8期2020-04-18

    • 烘焙溫度對可可豆苦澀味的影響
      間連續(xù)收集,每個流分收集10 mL,共收集40個流分。1.2.3 可可豆苦澀風(fēng)味成分確認(rèn) 按式(1)計算香氣活力值(OAV)[13]。(1)式中:OAV——香氣活力值,kg/mL;C——各香氣組分的濃度,mg/mL;T——感覺閾值,mg/kg。OAV>1,說明該組分對整體香味貢獻(xiàn)較大;OAV(2)式中:ROAV——相對氣味活力值;OAVn——單一組分的香氣活力值,kg/mL;OAVmax——香氣活力值最大組分的香氣活力值,kg/mL;Cn——單一組分的相對

      食品與機械 2020年2期2020-04-13

    • 五倍子抑制番茄晚疫病原菌物質(zhì)的提取分離與作用機理初步分析
      min收集一管流分,根據(jù)顏色變化共收集到27個流分,進(jìn)行薄層層析,將Rf值相近的流分進(jìn)行合并,得到六個流分,分別編號1~6號流分,把各流分進(jìn)行真空濃縮(條件為65 ℃,濃縮至10 mL),再溫度為-80 ℃、壓強為30 kPa的條件下冷凍干燥3 d后得到粉末。然后用水溶解各個流分,濃度為0.2 g/mL,用濾紙片法比較各流分的抑菌圈直徑,篩選出最佳抑菌流分并進(jìn)行二次柱層析分離純化,流動相采用氯仿∶乙酸乙酯∶甲醇,體積比為10∶1∶1、9∶1∶1、8∶1∶

      食品工業(yè)科技 2020年6期2020-04-02

    • 木荷莖皮化學(xué)成分研究
      00)梯度洗脫得流分,經(jīng)TLC檢測后合并為10個組分(Fr.1~Fr.10)。Fr.1經(jīng)硅膠柱色譜,石油醚-乙酸乙酯(90:10~0:100)梯度洗脫,洗脫流分5~9中有白色粉末析出,經(jīng)過抽濾洗滌得到化合物1(13.5 mg)。洗脫流分17~22中有白色晶體析出,重結(jié)晶后得到化合物3(11.0 mg)。Fr.3經(jīng)Sephadex LH-20凝膠柱色譜,二氯甲烷-甲醇(3:1)洗脫,洗脫流分12~18中有晶體析出,重結(jié)晶得化合物2 (18.3 mg)。洗脫流

      亞熱帶植物科學(xué) 2020年3期2020-02-19

    • 草果化學(xué)成分的研究
      洗脫,得到4 個流分A~D,流分B 經(jīng)硅膠柱,石油醚?乙酸乙酯(100 ∶0~1 ∶2)梯度洗脫,得到15 個流分B1~B15,B4經(jīng)高壓制備HPLC 分離純化,得化合物5(11 mg)、6(16 mg)、8(9 mg);B13經(jīng)高壓制備HPLC 分離純化,得化合物9(16 mg)、10(26 mg)。流分C 經(jīng)硅膠柱,石油醚?乙酸乙酯(100 ∶8~1 ∶2)梯度洗脫,得21 個流分C1~C21,C17經(jīng)高壓制備HPLC 分離純化,得化合物4(15 mg

      中成藥 2020年10期2020-01-15

    • 印度黃檀化學(xué)成分分離及結(jié)構(gòu)鑒定
      劑展開所收集到的流分,用1% AlCl3溶液顯色,相同組分合并,減壓濃縮。將第18~38流分合并,用少量甲醇溶解,并用環(huán)己烷萃取,取上層環(huán)己烷層,減壓回收溶劑,得黃色油狀物,為化合物Ⅰ。使用HPLC法檢測并用峰面積歸一化法計算,其質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于98.00%。2.4 三氯甲烷部位成分分離取甲醇溶解三氯甲烷部位稠浸膏(46.2 g),加入1.5倍量硅膠(80~100目)拌樣,研磨均勻,水浴揮至無醇味,上樣。依次用環(huán)己烷-乙酸乙酯(體積比100∶0~0∶100)進(jìn)

      廣東藥科大學(xué)學(xué)報 2019年1期2019-03-14

    • 短管兔耳草化學(xué)成分的研究
      00),得到8個流分 (Ⅰ~Ⅷ)。流分Ⅱ經(jīng)重結(jié)晶,得化合物3(2.27 g),剩余部分經(jīng)Sephadex LH-20柱層析 (100%CH3OH)得到流分Ⅱ-1~Ⅱ-3,Ⅱ-3得到化合物 2(8.3 mg);流分Ⅳ經(jīng)Sephadex LH-20柱層析 (CH2Cl2∶CH3OH=1∶1)得到流分Ⅳ-1~Ⅳ-3,Ⅳ-3得到化合物1(7.7 mg)。流分 V經(jīng) ODS柱層析 (C18,H2O ∶CH3OH=100∶0~0∶100), 得流分 V-1~V-8,V

      中成藥 2019年2期2019-01-10

    • 青果氯仿萃取部位的化學(xué)成分研究Δ
      富集濃縮,得4個流分(Fr.1~Fr.4)。流分Fr.1(19 g)經(jīng)MCI柱,以甲醇-水(0∶10、1∶9、2∶8、3∶7、4∶6、5∶5、6∶4、7∶3、8∶2,V/V)梯度洗脫,得流分Fr.1-1~Fr.1-9。其中,F(xiàn)r.1-4經(jīng)Toyopearl HW-40F凝膠樹脂柱與反相C18柱,以甲醇-水(0∶10、1∶9、2∶8、3∶7、4∶8、5∶5,V/V)梯度洗脫,經(jīng)薄層色譜鑒別,富集濃縮,得化合物1(16 mg)和化合物2(3 mg)。流分Fr.

      中國藥房 2018年10期2018-01-25

    • 新疆荒地阿魏化學(xué)成分的研究
      系統(tǒng)梯度洗脫,各流分經(jīng)硅膠薄層色譜檢查后合并相同流分,最后得到19個流分Fr.1-19。流分Fr.7(2.3 g),經(jīng)反復(fù)硅膠柱層析,以石油醚-乙酸乙酯梯度洗脫,再經(jīng) ODS低壓柱層析(甲醇-水)溶劑系統(tǒng)洗脫以及SephadexLH-20柱色譜(甲醇)洗脫,得到化合物 1(4.6 mg)、2(5.5 mg)、3(13.2 mg);流分Fr.8(5.1 g),經(jīng)硅膠柱色譜分離,再經(jīng)SephadexLH-20柱色譜(甲醇)洗脫、制備型高效液相色譜進(jìn)行分離純化,

      石河子大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版) 2017年1期2017-03-29

    • 豆科植物多花木藍(lán)抑菌活性成分研究
      試了一級柱層析各流分的抑菌活性,測試結(jié)果顯示:A-4和A-5流分對所有測試菌均具有一定的抑菌活性,對梨黑星病菌的抑制作用最好,抑制率分別達(dá)到77.66%和74.67%;對青枯菌的抑菌圈最大,分別為1.37 cm和1.66 cm。分離出2個活性化合物,經(jīng)13C、1H NMR 波譜方法鑒定,為Balansenate Ⅰ、Ⅱ,為首次從該植物中分離得到。生測結(jié)果顯示2個化合物具有較低的抑菌活性,其對金黃葡萄球菌活性最好,但最小抑菌濃度(MIC)和最小殺菌(MBC)

      植物保護(hù) 2017年1期2017-02-13

    • 干姜藥材的化學(xué)成分研究Δ
      富集濃縮,得7個流分(Fr.1-Fr.7)。其中,流分Fr.3經(jīng)硅膠柱,以石油醚-乙酸乙酯(4∶1、2∶1、1∶1、1∶2、1∶3,V/V)梯度洗脫,得流分Fr.3-1~Fr.3-5;其中,流分Fr.3-2經(jīng)反相C18,以甲醇-水(1∶2,V/V)洗脫,得化合物2(0.8 g)。流分Fr.4經(jīng)硅膠柱,以石油醚-乙酸乙酯(3∶1、2∶1、1∶1、1∶2、1∶3,V/ V)梯度洗脫,得流分Fr.4-1~Fr.4-4;其中,流分Fr.4-2在收集時出現(xiàn)結(jié)晶,經(jīng)重

      中國藥房 2017年24期2017-01-17

    • 中藥藥對“都梁丸”化學(xué)成分的研究△
      檢識,合并相同的流分,得到12個流分(Fr.1~Fr.12)。Fr.10(12 g)采用硅膠柱(環(huán)己烷∶乙酸乙酯=9∶1)進(jìn)行分離得到4個流分(Fr.10-1~Fr.10-4)。Fr.10-4(1 g)經(jīng)HPLC制備(甲醇∶水=45∶55)分離得到7個流分(Fr.10-4-1~Fr.10-4-7)。其中Fr.10-4-3為水合氧化前胡內(nèi)酯(33,tR=30.9 min,5 mg),F(xiàn)r.10-4-4(300 mg)經(jīng)HPLC制備(乙腈∶水=15∶85)分離

      中國現(xiàn)代中藥 2017年7期2017-01-14

    • 康熙寫詩祭耶穌
      架血成溪,百丈恩流分自西。身列四衙半夜路,徒方三背兩番雞。五千鞭韃寸膚裂,六尺懸垂二盜齊。慘慟八埃驚九品,七言一畢萬靈啼?!边@首詩涵蓋了數(shù)字的“一、十、百、千、萬”,量度的“寸、尺、丈”,及《圣經(jīng)》里耶穌基督被釘十字架時,天崩地裂,萬靈同悲,最后凄厲悲愴的情景。氣勢之磅礴,是詩詞中絕無僅有的。這樣說是因為,這首詩只憑才學(xué)、閱歷和文采是絕對寫不出來的。唯有靈魂深處深受感動,仿佛親眼看見耶穌基督被釘十字架時的光景,才能描述得歷歷如繪。康熙顯然熟讀《圣經(jīng)》里的四

      文史博覽·文史 2015年3期2015-04-29

    • 紅火蟻告警信息素的GC-EAD分析
      紅火蟻告警信息素流分。1 材料與方法1.1 供試材料及儀器1.1.1 供試蟲源 紅火蟻種群采自紅火蟻發(fā)生區(qū)廣東省廣州市及周邊幾個地區(qū)。從野外采回的紅火蟻,在實驗室利用“水試管”提供清水和10%的蜂蜜水,每天每巢投放3 ~5 頭黃粉蟲Tenebrio molitor L.(呂利華等,2006)。1.1.2 主要試劑及儀器 正己烷,色譜純,上海安譜科學(xué)儀器有限公司;丙酮,分析純,國藥集團化學(xué)試劑北京有限公司;2-乙基-3,5(6)-二甲基吡嗪,西格瑪奧德里奇(

      生物安全學(xué)報 2014年2期2014-11-22

    • 覆盆子活性部位化學(xué)成分的分離與鑒定△
      峰,每個峰為1個流分,共收集洗脫液40個流分。濃縮各流分,用TLC比較,合并相似組分。流分18~22回收溶劑后重結(jié)晶得化合物1。流分6~17回收溶劑后,再用硅膠柱細(xì)分,三氯甲烷-甲酸乙酯梯度洗脫得化合物2。流分23~26回收溶劑后,再用硅膠柱細(xì)分,甲苯-甲酸乙酯梯度洗脫,分別得化合物3、化合物4。2.2 乙酸乙酯部分的分離與精制取乙酸乙酯部分上硅膠柱,分別用三氯甲烷-甲酸乙酯梯度和甲酸乙酯-丙酮梯度洗脫。用紫外檢測器監(jiān)測流出峰,每個峰為1個流分,共收集洗脫

      中國現(xiàn)代中藥 2014年5期2014-11-03

    • 蒙藥多葉棘豆中的黃酮類化學(xué)成分
      識合并,得6 個流分。流分1(120 mg)經(jīng)Sephadex LH-20 柱色譜,以二氯甲烷-甲醇(1∶1)反復(fù)純化,并TLC 檢識得化合物5(10 mg);流分2(130 mg)以二氯甲烷-丙酮(80∶1)反復(fù)洗脫得黃色和白色兩種物質(zhì),分別經(jīng)反復(fù)重結(jié)晶得化合物7(12 mg)和10(5 mg);流分3(100 mg)經(jīng)二氯甲烷-丙酮(60∶1)反復(fù)洗脫,得化合物1(8 mg)和2(7 mg)結(jié)晶。乙酸乙酯萃取部分(20 g),經(jīng)硅膠柱色譜,以二氯甲烷-

      天然產(chǎn)物研究與開發(fā) 2014年10期2014-02-11

    • 降香中的酚性化合物
      度洗脫,得18個流分(Fr.1-Fr.18)。Fr.3 以石油醚-丙酮(100∶1~1∶1)梯度洗脫共接收110個流分流分54~105 結(jié)晶得化合物1(2.5 g);流分48~50 先過凝膠Sephadex-LH20(氯仿-甲醇1 ∶1)柱色譜,然后上硅膠柱(200~300 目),石油醚-氯仿(8∶2)洗脫得化合物2(3.0 mg)。Fr.6 采用硅膠H 減壓柱,以石油醚-丙酮(50∶1~0∶1)梯度洗脫得128個流分。流分經(jīng)TLC 檢測合并后均先過過凝

      天然產(chǎn)物研究與開發(fā) 2014年6期2014-02-10

    • 烏腺金絲桃抗心律失常有效部位的化學(xué)成分研究
      譜的洗脫劑和用于流分檢查時的色譜條件,取少量正丁醇萃取物用甲醇溶解,選用氯仿和甲醇的不同比例進(jìn)行薄層層析,確定氯仿:甲醇=50∶1可以作為最初的起始溶劑,根據(jù)展開結(jié)果依次配置氯仿:甲醇=50∶1;30∶1;20∶1;10∶1;5∶1;3∶1;1∶1 及純甲醇等洗脫劑。2.3 裝層析柱選用(直徑11cm,高150cm)玻璃柱,用氯仿泡硅膠(200~300目)3kg,加適量氯仿于空柱中,打開活塞,調(diào)整氯仿滴速約為4滴/s,在攪拌下快速將泡好的硅膠注入柱中(一次

      中醫(yī)藥信息 2013年1期2013-12-17

    • 海洋真菌Penicillium oxalicum SCSGAF 0023的次生代謝產(chǎn)物及其抗污損和酶抑制活性研究
      情況,合并為六個流分 (Fr 01~Fr 06)。流分Fr 01(3 g)經(jīng)硅膠 (100~200目)柱層析,以氯仿/丙酮 (20∶1~0∶1)梯度進(jìn)行洗脫,得到4個亞流分 (Fr 0101~Fr 0104),亞流分Fr 0101經(jīng)反相硅膠 (RP-18,80~100 μ)柱層析,以甲醇/水(v/v 20∶80~80∶20)進(jìn)行梯度洗脫得到化合物1(v/v 80∶20,6 mg),亞流分 Fr 0102 經(jīng)硅膠 (200 ~300目)柱層析,以石油醚/氯仿

      天然產(chǎn)物研究與開發(fā) 2013年1期2013-10-25

    • 尾葉香茶菜化學(xué)成分研究
      0 mL收集一個流分,用薄層色譜檢測,合并共得6個部分(1~6)。部分1經(jīng)200~300目硅膠柱層析,以三氯甲烷-丙酮(200∶1,100∶1,50∶1,25∶1,10∶1)梯度洗脫,每個梯度300 mL,每個流分收集約50 mL,共收集10份,其中第5、6份析出白色結(jié)晶為化合物8(95 mg)。部分2經(jīng)200~300目硅膠柱層析,以三氯甲烷-甲醇(200∶1~10∶1)梯度洗脫,每個梯度400 mL,每個流分收集約100 mL,共收集10份,其中第3~4

      中國現(xiàn)代中藥 2013年4期2013-09-26

    • 城口東俄芹化學(xué)成分研究
      ,共得到132個流分:流分16~22合并后經(jīng)兩次硅膠柱色譜,石油醚-乙酸乙酯梯度洗脫,得到化合物1(50 mg);流分57~72合并后經(jīng)聚酰胺柱色譜,二氯甲烷-丙酮梯度洗脫,結(jié)合重結(jié)晶純化(石油醚),得到2(10 mg),3(15 mg)。正丁醇萃取物和水部分(260.0 g)經(jīng)D101大孔吸附樹脂柱,依次用水、30%乙醇、50%乙醇和95%乙醇洗脫,30%乙醇洗脫物(29.0 g)經(jīng)聚酰胺柱色譜,乙酸乙酯-甲醇梯度洗脫,共得到90個流分:流分73~82合

      天然產(chǎn)物研究與開發(fā) 2013年2期2013-09-12

    • 南海柳珊瑚鱗海底柏化學(xué)成分的研究
      00 mL為一個流分,經(jīng)硅膠TLC檢查,合并相同流分,得17個組分(A—Q)。流分B經(jīng)Sephadex LH-20(氯仿∶甲醇=1∶1,洗脫),得到4個流分(B-1—B-4)。B-3依次經(jīng)RP-18(40%~100% MeOH/H2O,梯度洗脫),正相硅膠柱層析(石油醚∶乙酸乙酯=20∶1,10∶1,5∶1,2∶1,1∶1,乙酸乙酯,梯度洗脫),HPLC(65%甲醇水溶液,洗脫)得到化合物17(1.9 mg)。流分C經(jīng)Sephadex LH-20(氯仿∶甲

      天然產(chǎn)物研究與開發(fā) 2012年4期2012-11-24

    • 水團花化學(xué)成分的研究△
      00 mL,每個流分收集約1000 mL,共收集18份,經(jīng) TLC檢查,合并第1~3份,4~5份。正丁醇部位第1~3份(2.1 g)經(jīng)200~300目硅膠柱層析,以石油醚 -丙酮(95∶5→90∶10→85∶15→75∶25→50∶50)梯度洗脫,每個梯度 300 mL,每個流分收集約100 mL,共收集16份,其中第4-5份析出白色結(jié)晶為化合物11(15 mg),第10~13份析出橙黃色結(jié)晶為化合物8(25 mg),第14份析出白色粉末狀晶體為化合物1(

      中國現(xiàn)代中藥 2012年3期2012-10-26

    • 白蘞的化學(xué)成分研究
      洗脫),得到5個流分。流分1經(jīng)Sephadex LH-20柱色譜(甲醇)洗脫得到化合物7(5 mg)。流分2經(jīng)硅膠柱色譜進(jìn)一步分離(氯仿-甲醇-水系統(tǒng),8∶1∶0.1 洗脫)得到化合物5(9 mg)、6(20 mg)。流分3經(jīng)硅膠柱色譜進(jìn)一步分離(氯仿-甲醇-水系統(tǒng),8∶2∶0.25 洗脫)分別得到化合物1(40 mg)、2(30 mg)、3(30 mg)。流分5 經(jīng)過硅膠柱色譜(氯仿-甲醇-水系統(tǒng),7∶3∶0.5洗脫)得到化合物4(60 mg)。3 結(jié)構(gòu)

      藥學(xué)實踐雜志 2011年4期2011-12-08

    • 海洋來源真菌Fusarium sp.次級代謝產(chǎn)物的研究(Ⅱ)
      脫,得到282個流分(500 mL/流分)。第33~55流分合并,經(jīng)Sephadex LH-20柱色譜,用氯仿-甲醇(1∶1)洗脫,第20~31亞流分經(jīng)Sephadex LH-20柱進(jìn)一步純化,得到化合物1(2 mg)。第73~84流分合并,經(jīng)Sephadex LH-20柱色譜,用甲醇洗脫,第12亞流分經(jīng)重結(jié)晶,得到化合物6(5 mg);第26~27亞流分合并得到化合物2(2 mg)。第51~57流分合并,經(jīng)Sephadex LH-20柱色譜,用氯仿-甲醇

      化學(xué)與生物工程 2011年11期2011-07-27

    • 益智仁的化學(xué)成分
      得到A~G 7個流分。B流分經(jīng)硅膠柱層析,用石油醚 -乙酸乙酯混合液梯度洗脫 (體積比 20∶1~5∶1),得到B1~B4 4個組分;B1組分先經(jīng)硅膠柱層析,以石油醚 -乙酸乙酯混合液 (體積比 20∶1)洗脫,再經(jīng) Sephadex LH-20柱層析,用無水乙醇反復(fù)洗脫,得到化合物Ⅰ(20mg);B2組分先經(jīng) Sephadex LH-20柱層析,無水乙醇洗脫,再經(jīng)甲醇 -石油醚混合液 (體積比 4∶1)萃取,濃縮后得到化合物Ⅱ(13 mg);B 3部分先

      植物資源與環(huán)境學(xué)報 2011年2期2011-02-12

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