納米MnO2負(fù)載硅藻土對(duì)苯酚廢水的吸附性能研究

李　哲,　湯化偉,　王百年

(合肥工業(yè)大學(xué) 化學(xué)與化工學(xué)院,安徽 合肥　230009)

納米MnO2負(fù)載硅藻土對(duì)苯酚廢水的吸附性能研究

李哲,湯化偉,王百年

(合肥工業(yè)大學(xué) 化學(xué)與化工學(xué)院,安徽 合肥230009)

摘要:文章以乙酸錳和檸檬酸為原料,采用溶膠-凝膠法分別制備了納米MnO2和納米MnO2負(fù)載的硅藻土。采用X-ray衍射(X-射線diffraction,XRD)、掃描電子顯微鏡(scanning electron microscope，SEM)、N2吸附-脫附等對(duì)所制備的納米MnO2和納米MnO2負(fù)載硅藻土進(jìn)行表征。以所制備的納米MnO2負(fù)載硅藻土為吸附劑,以初始質(zhì)量濃度為100 mg/L的模擬廢水中苯酚去除率為主要考察指標(biāo),確定了較適宜的吸附工藝條件如下:吸附溫度為25 ℃、吸附時(shí)間為100 min、體系pH值為2、吸附劑用量為0.6 g/L。該條件下的重復(fù)實(shí)驗(yàn)顯示廢水中苯酚的平均去除率達(dá)85.63%;吸附熱力學(xué)結(jié)果表明,納米MnO2負(fù)載硅藻土對(duì)苯酚廢水的吸附等溫線符合Langmuir方程,其飽和吸附量為207.039 3 mg/g。

關(guān)鍵詞:硅藻土;納米MnO2;吸附;苯酚廢水

0引言

含酚廢水來(lái)源廣泛、排放量大、污染范圍廣,若未經(jīng)處理就排入水體,會(huì)對(duì)環(huán)境和人類造成嚴(yán)重的危害[1]。目前含酚廢水的處理方法有氧化、絮凝、沉淀、膜分離、吸附、離子交換及生化法等[2-6]。工業(yè)排放的含酚廢水濃度高、毒性大,難降解,生化法處理效果不佳,單純的化學(xué)法處理成本較高,因此尋求和開(kāi)發(fā)價(jià)廉且高效的吸附劑是目前研究的熱點(diǎn)。

硅藻土具有孔隙率及比表面積大、化學(xué)穩(wěn)定性好等特點(diǎn),其表面及孔道內(nèi)表面上覆蓋著大量的硅羥基,使硅藻土顆粒顯現(xiàn)出一定的負(fù)電性,它能使帶正電荷的物質(zhì)脫穩(wěn),對(duì)陽(yáng)離子型有機(jī)物、重金屬離子等吸附效果較好,但對(duì)帶負(fù)電荷的物質(zhì)吸附效果較差[7],需通過(guò)改性或者負(fù)載其他物質(zhì)制成復(fù)合材料以改善其吸附性能。文獻(xiàn)[8]分別用溴化十六烷基三甲銨、氯化十六烷基吡啶和氯化十四烷基吡啶改性硅藻土,研究了其對(duì)苯酚的吸附性能,結(jié)果表明改性硅藻土吸附處理苯酚的性能明顯優(yōu)于原土。文獻(xiàn)[9]用原位生成法制備了MnO2改性硅藻土復(fù)合吸附劑,研究了其對(duì)染料廢水的吸附性能,結(jié)果顯示MnO2改性的硅藻土吸附劑對(duì)陽(yáng)離子染料廢水和活性染料廢水均具有較高的脫色率。

MnO2是一種兩性過(guò)渡金屬氧化物,有多種晶型,常見(jiàn)的有α、β、γ和δ型等。因其獨(dú)特的晶體結(jié)構(gòu)、化學(xué)組成和物理化學(xué)性能,MnO2被廣泛用作催化劑、氧化劑、電極材料和吸附材料[10]等。其中,α型和δ型MnO2的結(jié)晶性能差,比表面積大、化學(xué)活性大,表現(xiàn)出較強(qiáng)的吸附性能[11]。文獻(xiàn)[12]用化學(xué)沉淀法在硅藻土藻盤上制備α-MnO2納米線,研究了其對(duì)Cr(Ⅵ)的吸附行為,結(jié)果表明硅藻土基α-MnO2納米線樣品對(duì)Cr(Ⅵ)具有優(yōu)異的吸附去除能力,去除率高達(dá)99.6%。文獻(xiàn)[13]考察了δ-MnO2/HNTs(埃洛石)復(fù)合材料對(duì)亞甲基藍(lán)的吸附性能,結(jié)果表明,相對(duì)于δ-MnO2和HNTs,δ-MnO2/HNTs復(fù)合材料對(duì)亞甲基藍(lán)有更好的吸附能力。文獻(xiàn)[14-15]研究結(jié)果表明納米MnO2是一種高效的吸附劑。

若能將納米MnO2負(fù)載于改性硅藻土上,則不僅能同時(shí)發(fā)揮兩者的吸附作用,而且可有效避免納米MnO2作為吸附劑處理廢水時(shí)較易溶失的缺點(diǎn)[16-17]。目前,關(guān)于硅藻土改性[8,18-19]及機(jī)械摻雜鐵鹽、錳鹽和鋁鹽[20-21]來(lái)處理廢水的研究報(bào)道很多,但關(guān)于硅藻土負(fù)載錳氧化物來(lái)處理含酚廢水的研究報(bào)道不多。

本文通過(guò)溶膠-凝膠法制備了針狀納米MnO2負(fù)載硅藻土復(fù)合材料,研究了其對(duì)模擬苯酚廢水的吸附性能,考察并確定了較適宜的吸附工藝條件和吸附熱力學(xué)模型。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1主要試劑及原料

原料硅藻土呈土黃色,其比表面積約為6.06 m2/g,SiO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為63.76%,Al2O3、Fe2O3和CaO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為16.77%、2.82%、1.93%,干硅藻土過(guò)100目篩備用。

原料硅藻土及試劑乙酸錳、檸檬酸、4-氨基安替比林、鐵氰化鉀、氯化銨、氨水、苯酚均為分析純,均購(gòu)自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

1.2樣品制備

1.2.1硅藻土的酸洗與活化

對(duì)硅藻土進(jìn)行酸洗提純、焙燒活化[7]。具體步驟如下:稱取50 g硅藻土浸入200 mL 4 mol/L的硫酸中,55 ℃下攪拌反應(yīng)3 h,過(guò)濾、洗滌、70 ℃干燥得酸洗硅藻土。稱取計(jì)量酸洗硅藻土于50 mL具蓋坩鍋中,500 ℃下焙燒活化2 h,室溫冷卻后保存于干燥器中,備用。

1.2.2納米MnO2的制備

稱取0.05 mol醋酸錳溶解于20 mL去離子水中,再加入0.1 mol檸檬酸,充分?jǐn)嚢柚镣耆芙夂?用28%的氨水調(diào)節(jié)溶液pH值至6,于80 ℃反應(yīng)至溶液呈粉紅色濕凝膠后,調(diào)節(jié)溫度至110 ℃繼續(xù)反應(yīng)6～8 h,所得干凝膠經(jīng)研磨,于450 ℃下焙燒10 h,得MnOx樣品,再次研磨后加入到100 mL 2 mol/L的硫酸溶液中,90 ℃恒溫酸化處理3 h,冷卻后抽濾、洗滌至中性,濾餅經(jīng)干燥、研細(xì),得納米MnO2樣品。

1.2.3納米MnO2負(fù)載硅藻土的制備

稱取0.05 mol乙酸錳溶解于20 mL去離子水中,再加入0.1 mol檸檬酸充分?jǐn)嚢柚镣耆芙?用28%的氨水調(diào)節(jié)溶液pH值至6,稱取1 g硅藻土加入到上述溶液中,攪拌混合使其充分反應(yīng),其余操作同上,最終制得納米MnO2負(fù)載的硅藻土樣品。

1.3樣品表征

用日本理學(xué)Riguku D/max-γB型X-射線衍射儀(Cu Kα,40 kV,80 mA,λ=0.154 05 nm) 表征樣品的晶體結(jié)構(gòu);用FEI Sirion-200 型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(scanning electron microscope,SEM)表征樣品的形貌和微觀結(jié)構(gòu)(加速電壓5 kV);樣品于120 ℃下經(jīng)氦氣干燥、脫氣處理4 h后,用Quantachrome NOVA 2200e表面積孔徑分析儀測(cè)試液氮溫度下樣品的N2吸附-脫附等溫線;樣品的比表面積采用多點(diǎn)BET法進(jìn)行計(jì)算。

1.4吸附實(shí)驗(yàn)

取計(jì)量確定質(zhì)量濃度的模擬苯酚溶液加入錐形瓶中,再加入一定量的納米MnO2負(fù)載硅藻土吸附劑,于確定條件下恒溫振蕩反應(yīng)一定時(shí)間后,離心分離,取上清液測(cè)定苯酚質(zhì)量濃度。

1.5標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

采用4-氨基安替比林分光光度法[22]測(cè)定苯酚溶液的質(zhì)量濃度,所繪制的苯酚溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖1所示。

圖1　苯酚溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線

2樣品表征

納米MnO2和納米MnO2負(fù)載硅藻土樣品的XRD如圖2所示。由圖2可看出,2θ為22.01°、36.88°、42.21°、56.89°的各主要衍射峰可指標(biāo)化為α-MnO2(JCPDS: 44-0142),2θ為38.05°處的衍射峰可指標(biāo)化為δ-MnO2(JCPDS:

52-0556),未觀察到明顯的其他雜質(zhì)衍射峰。除存在上述4個(gè)α-MnO2的衍射峰外,出現(xiàn)了2θ為26.94°的SiO2(硅藻土的主成分)的衍射峰 (JCPDS: 46-1045)。此外,在2θ為38.05°、65.56°處出現(xiàn)了較弱的δ-MnO2衍射峰,在2θ為61.24°、69.32°處出現(xiàn)了較弱的MnOx的衍射峰,表明硅藻土上所負(fù)載的主要是α-MnO2和少量δ-MnO2。

圖2　所制備樣品的XRD圖

所制備的納米MnO2和納米MnO2負(fù)載硅藻土樣品的SEM圖如圖3、圖4所示。

圖3　納米MnO2的SEM圖

圖4　納米MnO2負(fù)載硅藻土的SEM圖

由圖3、圖4可以看出,所制備的針狀納米MnO2樣品長(zhǎng)度為100～300 nm、直徑約為10 nm，并成功負(fù)載于硅藻土表面。

第一次進(jìn)北大校園，我也好似劉姥姥進(jìn)了大觀園，感覺(jué)一切都是新鮮迷人的。北大之大，景色之奇，建筑之美，都超乎我的想象。

納米MnO2樣品和納米MnO2負(fù)載硅藻土樣品的N2吸附-脫附等溫線如圖5所示。由圖5可知,納米MnO2樣品和納米MnO2負(fù)載的硅藻土樣品的N2吸附-脫附等溫線均屬于Ⅳ型,具有介孔材料的典型特征[23]。在相對(duì)壓力p/p0<0.6時(shí),納米MnO2和納米MnO2負(fù)載硅藻土的N2吸附隨著相對(duì)壓力的上升增長(zhǎng)都非常平緩,且吸附線和脫附線重合。當(dāng)相對(duì)壓力p/p0>0.6時(shí),由于樣品中中孔和較大孔隙的存在,導(dǎo)致吸附過(guò)程中毛細(xì)管凝聚現(xiàn)象的產(chǎn)生,越來(lái)越多的孔被填充,在高壓區(qū)曲線的脫附與吸附分支沒(méi)有重疊,正因?yàn)槊?xì)管凝聚的結(jié)果引起了H3型滯后環(huán)[24]的出現(xiàn)。用多點(diǎn)BET方法計(jì)算其比表面積,得到納米MnO2和納米MnO2負(fù)載硅藻土的比表面積分別為79.04、68.81 m2/g,比表面積相差不大。

圖5　所制備樣品的N2吸附-脫附等溫線

3MnO2負(fù)載硅藻土的吸附性能研究

3.1吸附溫度對(duì)苯酚去除率的影響

在模擬苯酚廢水初始質(zhì)量濃度為100 mg/L,吸附劑用量為1 g/L,體系pH值為5,吸附時(shí)間為3 h的條件下,吸附溫度對(duì)苯酚去除率的影響如圖6所示。

圖6　吸附溫度對(duì)苯酚去除率的影響

由圖6可見(jiàn),苯酚的去除率隨溫度的升高而降低,這是因?yàn)榧{米MnO2負(fù)載硅藻土對(duì)苯酚的吸附為放熱反應(yīng),溫度升高對(duì)吸附作用不利。故實(shí)驗(yàn)中選擇較適宜的吸附溫度為25 ℃。

3.2吸附時(shí)間對(duì)苯酚去除率的影響

在模擬苯酚廢水初始質(zhì)量濃度100 mg/L,吸附劑用量1 g/L,體系pH值為5,吸附溫度為25 ℃的條件下,吸附時(shí)間對(duì)苯酚去除率的影響如圖7所示。

圖7　吸附時(shí)間對(duì)苯酚去除率的影響

由圖7可見(jiàn),吸附時(shí)間對(duì)苯酚的去除率有較大影響。當(dāng)吸附時(shí)間小于100 min時(shí),隨著吸附時(shí)間的延長(zhǎng),苯酚去除率快速增大;當(dāng)吸附時(shí)間為100 min左右時(shí),吸附趨于平衡,吸附過(guò)程主要是苯酚分子向吸附劑內(nèi)部空隙擴(kuò)散的過(guò)程,吸附速率較慢;當(dāng)吸附時(shí)間大于100 min時(shí),隨著吸附時(shí)間的延長(zhǎng),苯酚去除率無(wú)明顯變化。故實(shí)驗(yàn)中選取較適宜的吸附時(shí)間為100 min。

在模擬苯酚廢水初始質(zhì)量濃度100 mg/L,吸附劑用量為1 g/L,吸附時(shí)間為100 min,吸附溫度為25 ℃的條件下,體系pH值對(duì)苯酚去除率的影響如圖8所示。

由圖8可見(jiàn),體系pH值對(duì)苯酚的去除率有較大的影響。體系pH值為2～8時(shí),隨著pH值的增大,苯酚的去除率逐漸下降;但當(dāng)體系pH值為8～10時(shí),隨著體系pH值的增大,苯酚去除率急劇下降。在酸性條件下負(fù)載在硅藻土表面納米MnO2的質(zhì)子化程度較高,有利于其表面的正電荷與苯酚分子中的苯環(huán)形成表面的絡(luò)合物,因此去除率較高[25];當(dāng)體系pH值處于堿性環(huán)境時(shí),不利于負(fù)載在硅藻土表面納米MnO2的質(zhì)子化,且溶液中存在的OH-可與苯酚分子中的苯環(huán)(C6H5-)競(jìng)爭(zhēng)吸附位點(diǎn),導(dǎo)致去除率下降。此時(shí)納米MnO2負(fù)載的硅藻土對(duì)苯酚的吸附主要是表面吸附作用,速率較慢,導(dǎo)致去除率顯著降低。故實(shí)驗(yàn)中選擇較適宜的體系pH值為2。

圖8　體系pH值對(duì)苯酚去除率的影響

3.4吸附劑用量對(duì)苯酚去除率的影響

在模擬苯酚廢水初始質(zhì)量濃度100 mg/L,體系pH值為2,吸附時(shí)間為100 min,吸附溫度為25 ℃的條件下,吸附劑用量對(duì)苯酚去除率的影響如圖9所示。

圖9　吸附劑用量對(duì)苯酚去除率的影響

由圖9可見(jiàn),在吸附劑用量較低時(shí),隨著吸附劑用量的增加苯酚去除率明顯增大,當(dāng)吸附劑用量達(dá)到0.6 g/L時(shí),苯酚的去除率增大到84.1%。這是因?yàn)殡S著吸附劑用量的增加,納米MnO2負(fù)載的硅藻土表面活性位點(diǎn)顯著增加,致使苯酚去除率增大。但當(dāng)吸附劑用量達(dá)到0.6 g/L后,吸附劑用量的增加對(duì)苯酚去除率的影響不明顯,這是因?yàn)槲絼﹩挝幻娣e的活性位點(diǎn)吸附的苯酚隨吸附劑用量增大而減小的緣故[26]。故實(shí)驗(yàn)中選擇較適宜的吸附劑用量為0.6 g/L。

依據(jù)上述單因素條件實(shí)驗(yàn),確定納米MnO2負(fù)載硅藻土對(duì)模擬苯酚廢水較適宜的吸附工藝條件為:在模擬苯酚廢水初始質(zhì)量濃度100 mg/L時(shí),納米MnO2負(fù)載的硅藻土用量0.6 g/L,體系pH值為2,吸附時(shí)間為100 min,吸附溫度為25 ℃。該條件下的重復(fù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果為廢水中苯酚的平均去除率為85.63%。

與文獻(xiàn)[27]的研究結(jié)果相比,本實(shí)驗(yàn)條件下,經(jīng)負(fù)載納米MnO2后的硅藻土對(duì)苯酚廢水的去除率提高了約25%,效果明顯。

3.5吸附等溫線

取不同初始質(zhì)量濃度的模擬苯酚廢水,在每100 mL廢水中加入納米MnO2負(fù)載硅藻土0.2 g,體系pH值為2,吸附溫度為25 ℃的條件下,測(cè)定吸附平衡的上清液中苯酚的質(zhì)量濃度,吸附劑對(duì)苯酚吸附量qe的計(jì)算公式[28]為:

(1)

其中,ρ0、ρe分別為初始、吸附平衡溶液中苯酚的質(zhì)量濃度;V為溶液體積;m為吸附劑質(zhì)量。

25 ℃下納米MnO2負(fù)載硅藻土對(duì)苯酚的吸附等溫線如圖10所示。

圖10　納米MnO2負(fù)載硅藻土吸附苯酚的吸附等溫線

本文分別用Langmuir方程和Freundlich方程對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行線性擬合,所得結(jié)果如圖11所示。

圖11　納米MnO2負(fù)載硅藻土2種線性擬合吸附等溫線

Langmuir吸附等溫式的直線形式為:

(2)

Freundlich 吸附等溫式的直線形式為:

(3)

由圖11可知,納米MnO2負(fù)載硅藻土的吸附等溫線更符合Langmuir方程(R2>0.99),由此可知納米MnO2負(fù)載硅藻土的飽和吸附量為207.039 3 mg/g。

4結(jié)論

本文以乙酸錳和檸檬酸為原料,采用溶膠-凝膠法分別制備了針狀納米MnO2和針狀納米MnO2負(fù)載硅藻土。以苯酚去除率為考察指標(biāo),通過(guò)單因素條件實(shí)驗(yàn),確定了納米MnO2負(fù)載硅藻土處理模擬苯酚廢水較適宜的吸附工藝條件如下:納米MnO2負(fù)載的硅藻土用量為0.6 g/L,體系pH值為2,吸附時(shí)間為100 min,吸附溫度為25 ℃。該條件下的重復(fù)實(shí)驗(yàn)顯示廢水中苯酚的平均去除率為85.63%。

吸附熱力學(xué)研究結(jié)果表明,本實(shí)驗(yàn)條件下納米MnO2負(fù)載硅藻土對(duì)苯酚的吸附等溫線符合Langmuir吸附模型,其飽和吸附量為207.039 3 mg/g。

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(責(zé)任編輯閆杏麗)

Study of adsorption property of nanosized MnO2/diatomite to phenolic wastewater

LI Zhe,TANG Hua-wei,WANG Bai-nian

(School of Chemistry and Chemical Engineering, Hefei University of Technology, Hefei 230009, China)

Abstract:The nanosized MnO2 and nanosized MnO2/diatomite samples were prepared via sol-gel method using Mn(COOCH3)2 and citric acid. The as-prepared samples were characterized by X-ray diffraction(XRD), scanning electron microscopy(SEM), N2 adsorption-desorption. Taking the adsorption property of nanosized MnO2/diatomite to phenol in simulated wastewater with initial concentration of 100 mg/L as the main index, the adsorption conditions were investigated and optimized as follows: the adsorption temperature was 25 ℃, the adsorption time was 100 min, the pH value was 2 and the dose of the adsorbent was 0.6 g/L respectively. The removal ratio of phenol under the optimized conditions could reach 85.63%. The results of adsorption thermodynamics showed that the adsorption isotherm of the nanosized MnO2/diatomite to phenol could be described by the Langmuir model, and the maximum adsorption capacity was 207.039 3 mg/g.

Key words:diatomite; nanosized MnO2; adsorption; phenolic wastewater

收稿日期：2015-02-09；修回日期：2015-03-09

作者簡(jiǎn)介：李哲(1990-),女,河南南陽(yáng)人,合肥工業(yè)大學(xué)碩士生; 王百年(1973-),男,安徽無(wú)為人,博士,合肥工業(yè)大學(xué)副教授,碩士生導(dǎo)師.

doi:10.3969/j.issn.1003-5060.2016.05.023

中圖分類號(hào):X52

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：1003-5060(2016)05-0695-06