頂空
- 安捷倫推出新型高通量8697 XL Tray頂空進(jìn)樣器
倫推出了120位頂空進(jìn)樣器8697 XL Tray。得益于此款新品的加入，用戶現(xiàn)在可選擇48位8697或加強(qiáng)型120位8697 XL Tray。與上一代產(chǎn)品7697A頂空進(jìn)樣器相比，新型8697 XL Tray嵌入了新的智能功能，以此提升儀器日常運(yùn)行效率，并且更易于使用。安捷倫全球副總裁兼氣相分離事業(yè)部總經(jīng)理張建苗強(qiáng)調(diào)：“對(duì)于頂空進(jìn)樣器的操作人員來說，如果在序列運(yùn)行過程中發(fā)生泄漏，則必須重新運(yùn)行或重新采集樣品。而無論是8697，還是我們此次發(fā)布的8697
食品安全導(dǎo)刊 2023年13期2023-08-01
- 頂空-氣相色譜/質(zhì)譜法測定揮發(fā)性有機(jī)物的實(shí)驗(yàn)優(yōu)化
的合理提升。利用頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法進(jìn)行分析，能夠降低干擾因素給化學(xué)品帶來的干擾，降低其給工作帶來的不良影響。揮發(fā)性有機(jī)物中包括苯系物、有機(jī)氯化物、有機(jī)酮等物質(zhì)。揮發(fā)性有機(jī)物的存在會(huì)嚴(yán)重影響人體的健康，可導(dǎo)致頭痛、惡心和嘔吐和乏力等問題，還可導(dǎo)致內(nèi)臟損傷、過敏問題，甚至還能導(dǎo)致嚴(yán)重的損害問題。[1-2]基于此，文章結(jié)合頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法的基本情況，對(duì)其在測定揮發(fā)性有機(jī)物的內(nèi)容進(jìn)行研究，頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法的功能和作用合理發(fā)揮，可進(jìn)一步提
科海故事博覽 2023年9期2023-04-04
- 氣相色譜-靜態(tài)頂空與直接進(jìn)樣測定酒中的甲醇及比較
旨在通過比較靜態(tài)頂空和直接進(jìn)樣法探究酒中甲醇的測定,靜態(tài)頂空法一方面可以高效處理樣品，發(fā)酵酒及其配制酒無需進(jìn)行蒸餾，減輕前處理負(fù)擔(dān)并有效避免蒸餾過程中甲醇的損失；另一方面，對(duì)較難分離出良好甲醇峰形的醬香型白酒，可以得到分離完好、清晰的甲醇峰，增強(qiáng)定量的準(zhǔn)確性。1 材料與方法1.1 材料標(biāo)準(zhǔn)品：φ(甲醇)≥ 99.7%，CAS 67-56-1，DR EHRENSTORFER。試劑：φ(乙醇)≥99.8%，色譜純，F(xiàn)isher Chmical；超純水。白酒質(zhì)控
云南化工 2022年12期2023-01-11
- 不同炮制方法對(duì)路路通中揮發(fā)性成分的影響
響。[方法]采用頂空-固相微萃取法（HS-SPME）提取路路通生品及炮制品揮發(fā)性成分，運(yùn)用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS）分析并鑒定其揮發(fā)性成分，經(jīng)峰面積歸一化法計(jì)算各成分的相對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)。[結(jié)果]從路路通生品、清炒品和砂燙品中分別鑒定出65、71和80種化合物，分別占其揮發(fā)性成分總含量的74.08%、71.45%和74.14%。與生品相比，清炒品、砂燙品中烯類成分種類及相對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)顯著增加;清炒品、砂燙品中酮類相對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)顯著減少。清炒后揮發(fā)油中烯類成分
安徽農(nóng)業(yè)科學(xué) 2022年10期2022-06-06
- 六堡茶中茶色素的測定
色素對(duì)照品，通過頂空-氣相色譜質(zhì)譜法檢測殘留溶劑的量來進(jìn)行茶色素的純度標(biāo)定，并利用標(biāo)定的茶色素對(duì)照品制備標(biāo)準(zhǔn)曲線，通過測定不同六堡茶樣品的吸光度，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算出不同六堡茶樣品中茶色素的含量。結(jié)果：本方法重復(fù)性試驗(yàn)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.3%～4.2%;當(dāng)加標(biāo)濃度為0.5%～15.0%時(shí)，回收率為92.6%～106.2%;在濃度為25.66～128.30 μg·mL-1時(shí)線性相關(guān)系數(shù)良好，r=0.997。結(jié)論：該方法準(zhǔn)確、可靠，適用于六堡茶中茶色素含量的測定
食品安全導(dǎo)刊·中旬刊 2022年9期2022-05-30
- 頂空-氣相色譜法測定止血微球中環(huán)氧氯丙烷殘留量
健康。本工作采用頂空-氣相色譜法對(duì)止血微球中環(huán)氧氯丙烷殘留量進(jìn)行測定,方法操作簡單、便捷,更重要的是可以減少環(huán)氧氯丙烷的損失,回收率高。1 試驗(yàn)部分1.1 儀器與試劑GC-2014C型氣相色譜儀,配電子俘獲檢測器(ECD)和頂空自動(dòng)進(jìn)樣器;Master系列純水/超純水系統(tǒng);AR224 CN 型分析天平。環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:0.1 g·L－1,將少量水置于100 mL 容量瓶中,再準(zhǔn)確移取環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)品8.5μL于容量瓶中,加水定容,搖勻,配制成質(zhì)量濃
理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊 2022年3期2022-04-24
- 頂空-氣相色譜法測定美縫劑中苯系物及苯甲醇的檢測
軻摘要：分別采用頂空-氣相色譜和氣相色譜（FID）直接進(jìn)樣技術(shù)，建立了美縫劑中苯系物及苯甲醇的檢測分析方法。對(duì)樣品苯系物進(jìn)行檢測時(shí)，直接稱取樣品于頂空瓶中進(jìn)行分析，目標(biāo)化合物經(jīng)Agilent HP-INNOWAX聚乙二醇毛細(xì)管色譜柱分離后，用FID檢測器測定。對(duì)樣品中苯甲醇的檢測，用乙酸乙酯超聲提取后凈化分析，目標(biāo)化合物經(jīng)聚乙二醇毛細(xì)管柱分離后，用FID檢測器測定。苯系物及苯甲醇在0.2 g/L～4 g/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)r2>0.999，當(dāng)添
- 不同頂空進(jìn)樣技術(shù)結(jié)合多同位素內(nèi)標(biāo)法對(duì)香氣物質(zhì)定量分析的選擇性差異
要分為溶劑萃取和頂空萃取。其中，溶劑萃取方式主要有液液微萃[3]、同時(shí)蒸餾萃取[4]、溶劑輔助蒸餾萃取[5]等。雖然溶劑萃取能夠獲得更多的揮發(fā)性化合物，但是易產(chǎn)生溶劑效應(yīng)引入新的雜質(zhì)。同時(shí)，溶劑萃取通常需要對(duì)食品結(jié)構(gòu)破壞，而這些物理化學(xué)破壞同樣會(huì)導(dǎo)致香氣分析與食品原有狀態(tài)的香氣發(fā)生偏差[6]。頂空萃取方式雖然局限于萃取頭或者收集方式的能力導(dǎo)致獲得的香氣物質(zhì)信息相對(duì)液體萃取方式較少，但其萃取過程中無需對(duì)食品的結(jié)構(gòu)進(jìn)行破壞，更好地體現(xiàn)了食品正常狀態(tài)下散發(fā)出的香
食品科學(xué) 2021年24期2022-01-06
- 頂空-氣相色譜法快速測定冰淇淋中環(huán)氧乙烷殘留量
要：目的：建立頂空-氣相色譜法快速測定冰淇淋中環(huán)氧乙烷殘留量的方法。方法：制備冰淇淋樣品待測液，自動(dòng)頂空進(jìn)樣器進(jìn)樣，連接Agilent 7890B氣相色譜儀，采用Rtx?-624（30 m×0.25 mm×1.4 μm）毛細(xì)管柱、程序升溫進(jìn)行組分分離，F(xiàn)ID檢測器檢測，外標(biāo)法定量。結(jié)果：在0.1～5.0 mg/L，環(huán)氧乙烷相關(guān)系數(shù)大于0.999，加標(biāo)回收率為85.7%～100.8%，RSD為1.2%～2.6%。結(jié)論：該方法有效減少了操作過程中造成的環(huán)氧乙
食品安全導(dǎo)刊·中旬刊 2021年10期2021-11-14
- 基于灰色模型的乙酸乙烯酯頂空進(jìn)樣質(zhì)量不確定度評(píng)定
652300]頂空進(jìn)樣與氣相色譜聯(lián)用技術(shù)已被廣泛應(yīng)用于食品、環(huán)境、醫(yī)療衛(wèi)生等各領(lǐng)域產(chǎn)品質(zhì)量控制及科學(xué)研究中［1］。靜態(tài)頂空氣相色譜法的關(guān)鍵技術(shù)是頂部空間的取樣環(huán)節(jié)［2］，頂空進(jìn)樣質(zhì)量是直接影響方法檢出限和檢測結(jié)果準(zhǔn)確性的重要因素之一。頂空進(jìn)樣質(zhì)量不確定度越小，檢出限重復(fù)性的不確定度越小，檢測結(jié)果與其真值也越接近。近年來，不確定度已經(jīng)被作為衡量檢測結(jié)果可靠性的重要指標(biāo)，而對(duì)于頂空進(jìn)樣器進(jìn)樣質(zhì)量測定過程的不確定度評(píng)定未見報(bào)道。目前化學(xué)工作者主要采用統(tǒng)計(jì)學(xué)方法
化學(xué)分析計(jì)量 2021年10期2021-11-13
- 工業(yè)廢水中有機(jī)類化合物含量測定
的問題，研究提出頂空和氣相色譜-質(zhì)譜法，測定了工業(yè)廢水中的55種揮發(fā)性有機(jī)物含量。研究氟苯和1，2-二氯苯-D4為內(nèi)標(biāo)物，在頂空平衡溫度為65℃、平衡時(shí)間為50min時(shí)，分別采用全掃描和離子掃描對(duì)工業(yè)廢水中有機(jī)類化合物含量進(jìn)行測定，得到廢水中10種揮發(fā)性有機(jī)物的線性范圍在10～300μg/L。當(dāng)采用全掃描時(shí)，其檢出限范圍0.8～6.8μg/L，加標(biāo)回收率在81%～116%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.38%～15.25%;當(dāng)采用離子掃描時(shí)，檢出限在0.2～1.1μg
粘接 2021年10期2021-11-02
- 頂空-氣相色譜-離子遷移譜聯(lián)用技術(shù)快速鑒別沉香
辨率還有待提高。頂空-氣相色譜-離子遷移譜聯(lián)用技術(shù)（HS-GC-IMS）作為一種新型的“超級(jí)電子鼻”技術(shù)，既具備了頂空-氣相色譜無需樣品前處理、分離效率高，又具備了離子遷移譜檢測速度快、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，可以從分子水平快速檢測樣品中的氣味物質(zhì)，已在中藥［12-13］、化妝品［14］、食品［15］等檢測領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。根據(jù)沉香含有大量揮發(fā)性組分，筆者采用HS-GC-IMS 檢測沉香揮發(fā)性指紋信息，從而為沉香真?zhèn)蔚目焖勹b別提供新技術(shù)。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 主要儀
化學(xué)分析計(jì)量 2021年9期2021-10-11
- 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法測定土壤中苯胺含量方法初探
王秀杰摘要：采用頂空/氣相色譜-質(zhì)譜，探討測定土壤中苯胺含量的具體方法。試驗(yàn)結(jié)果表明：在5～100 μg/L濃度范圍內(nèi)，標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)為0.999 9;方法檢出限為14 μg/kg，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差8.994 7%，加標(biāo)回收率61.1%，可以作為土壤中苯胺的檢測方法。關(guān)鍵詞：苯胺;頂空;氣相色譜-質(zhì)譜;土壤;檢測中圖分類號(hào)：S151.9+5??? 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A??? 文章編號(hào)：1674-1161（2021）04-0007-032018年8月1日實(shí)施的GB
農(nóng)業(yè)科技與裝備 2021年4期2021-08-30
- 基于兩次相平衡的靜態(tài)頂空-氣相色譜儀一體化性能確認(rèn)方法
023)0 引言頂空進(jìn)樣具有適用范圍廣、樣品處理簡便快捷、進(jìn)樣重現(xiàn)性好等特點(diǎn)，其與氣相色譜、液相色譜聯(lián)用技術(shù)已被廣泛應(yīng)用于環(huán)境、食品、醫(yī)療衛(wèi)生等各領(lǐng)域產(chǎn)品質(zhì)量控制及科學(xué)研究之中[1-4].周建剛等[2]建立頂空單液滴微萃取法萃取富集水體中六氯苯，用高效液相色譜法進(jìn)行測定的分析方法.馬茜文等[3]將分子印跡涂層用于植物樣品中植物激素的頂空固相微萃取，并與氣相色譜聯(lián)用，建立茉莉酸類植物激素的分離分析方法.胡為等[4]采用頂空全二維氣相色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜技術(shù)建立
- 頂空固相微萃取氣相色譜質(zhì)譜法測定皮革中的富馬酸二甲酯
馬酸二甲酯，采用頂空固相微萃?。℉S-SPME）氣相色譜質(zhì)譜法（GC-MS），考察了萃取纖維涂層、平衡溫度、平衡時(shí)間、萃取時(shí)間、解吸溫度和時(shí)間對(duì)萃取效率的影響，確定最優(yōu)的頂空條件，并評(píng)估該方法的性能。結(jié)果表明：最優(yōu)的頂空條件為100 μm PDMS萃取纖維涂層，平衡溫度80 ℃，平衡時(shí)間15 min，萃取時(shí)間4 min，解吸溫度260 ℃，解吸時(shí)間1 min。該方法在0.05～10 mg/kg范圍內(nèi)觀察到良好的線性，相關(guān)系數(shù)（R2）高于0.998，檢出限為
現(xiàn)代紡織技術(shù) 2021年4期2021-08-09
- 不同產(chǎn)地?zé)熑~相似性分析
。關(guān)鍵詞 煙葉;頂空;固相微萃取;氣質(zhì)聯(lián)用法;香氣成分;選擇相似性指數(shù)中圖分類號(hào) TS41.+1文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A文章編號(hào) 0517-6611（2021）07-0191-06Abstract After the flavor components in tobacco samples from different origins were analyzed by headspacesolid phase microextractiongas chromatog
安徽農(nóng)業(yè)科學(xué) 2021年7期2021-04-29
- 安捷倫宣布推出智能集成8697頂空進(jìn)樣器
ent 8697頂空進(jìn)樣器，這也是安捷倫首款集成氣相色譜智能互聯(lián)的頂空進(jìn)樣器。繼2016年Intuvo 9000首發(fā)、2019年8890和8860面市，此次8697頂空進(jìn)樣器的推出標(biāo)志著安捷倫氣相色譜家族的又一次智能化擴(kuò)展。安捷倫副總裁及氣相分離事業(yè)部總經(jīng)理Mike Zhang表示：“我們深知業(yè)界日益增長的需求，即用戶對(duì)實(shí)現(xiàn)更出色的遠(yuǎn)程訪問和更高的儀器智能化的期望。從5年前的Intuvo氣相色譜儀到兩年前的8890和8860氣相色譜儀推出以來，安捷倫始終致
食品安全導(dǎo)刊 2021年4期2021-04-28
- 纈草根提取物中揮發(fā)性香氣成分分析
張鳳梅摘要 采用頂空-固相微萃取-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用（HS-SPME-GC/MS）法分析了纈草根提取物中的揮發(fā)性香氣成分，結(jié)果表明，優(yōu)化確定的試驗(yàn)條件為0.5 g纈草根提取物樣品，80 ℃下用紅色萃取頭萃取20 min，解吸3 min后進(jìn)GC/MS分析。纈草根提取物樣品中檢出127種揮發(fā)性香氣成分，包括醇類28種、酯類22種、烯烴類21種、酮類15種、酸類8種、酚類5種、醛類6種、烷烴類4種和其他18種。纈草根提取物中的主要成分是醇類（46.177%）和酸類
安徽農(nóng)業(yè)科學(xué) 2021年4期2021-03-18
- 重點(diǎn)行業(yè)企業(yè)用地地下水中揮發(fā)性有機(jī)物分析方法探究
[6-7]。靜態(tài)頂空技術(shù)與GC-MS技術(shù)相結(jié)合，樣品無須進(jìn)行前處理，試劑用量少、環(huán)境友好、操作簡單、基體干擾少[8]，尤其適用于水樣中微量VOCs的測定?，F(xiàn)主要介紹了頂空-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定VOCs的全過程，與標(biāo)準(zhǔn)方法[9]相比，其分析周期更短，檢出限更低，可為檢測全國重點(diǎn)行業(yè)企業(yè)用地地下水樣品中的VOCs提供有力技術(shù)支撐。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 試劑和儀器1.1.1 試劑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：55種VOCs混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.0 g/L，M-502-10X，見表1)
環(huán)境監(jiān)控與預(yù)警 2021年1期2021-02-05
- 葡萄酒香氣成分分析方法
要有液—液萃取、頂空技術(shù)、固相微萃取和攪拌棒萃取法等。在實(shí)際操作中，應(yīng)該綜合各種因素選用最合適的前處理方法。1 液-液萃取液—液萃取利用相似相溶原理選擇不同的溶劑提取香氣成分。尹建邦等[1]使用二氯甲烷作為萃取劑，結(jié)合GC—MS 分析蛇龍珠葡萄酒中揮發(fā)性有機(jī)酸濃度，發(fā)現(xiàn)3—甲基丁酸是蛇龍珠葡萄酒香氣強(qiáng)度最大的揮發(fā)酸。但使用該方法耗時(shí)長，試劑用量大，且有毒性，容易造成環(huán)境污染。曾游等[2]建立了所用萃取試劑較少和耗時(shí)較短的液—液萃取方法，大部分物質(zhì)回收率在8
食品安全導(dǎo)刊 2020年30期2020-12-03
- 雙溶劑微池頂空萃取氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析竹葉花椒中揮發(fā)性成分
揮發(fā)性風(fēng)味成分。頂空分析的研究日益受到關(guān)注，孟佳敏等[16]通過頂空固相微萃取，經(jīng)GC-MS分析從花椒中鑒定出42種揮發(fā)性風(fēng)味成分；張玉霖等[17]同樣采用頂空固相微萃取結(jié)合GC-MS方法對(duì)市售花椒油揮發(fā)性香氣成分進(jìn)行分析，共鑒定出47種揮發(fā)性風(fēng)味成分。固相微萃取操作方便、無需溶劑、靈敏度高，但其萃取頭成本較高，多次使用后可能出現(xiàn)萃取頭交叉污染等問題[18-19]。單滴微萃取因其成本低、溶劑用量少、操作簡便快速，應(yīng)用廣泛等優(yōu)點(diǎn)受到關(guān)注，但存在萃取液滴體積小
食品與發(fā)酵工業(yè) 2020年22期2020-12-01
- 基于固相微萃取箭型-氣相色譜-質(zhì)譜法測定銅綠微囊藻中揮發(fā)性代謝物
軍摘?要?建立了頂空-固相微萃取箭型-氣相色譜-質(zhì)譜（HS-SPME Arrow-GC-MS）聯(lián)用技術(shù)，結(jié)合多變量統(tǒng)計(jì)分析銅綠微囊藻在模擬自然環(huán)境條件下，其揮發(fā)性代謝物組成及變化規(guī)律。通過選取合適萃取頭，對(duì)不同時(shí)期銅綠微囊藻樣品中揮發(fā)性代謝物進(jìn)行定性分析，鑒定了210種揮發(fā)性代謝物。采用多變量統(tǒng)計(jì)分析方法，進(jìn)一步研究銅綠微囊藻生長過程中揮發(fā)性代謝物的消長變化規(guī)律，篩選出10種統(tǒng)計(jì)學(xué)顯著性差異代謝物：環(huán)己醇、二甲基三硫、苯甲醇、樟腦、2-甲氧基苯酚、3-己烯
分析化學(xué) 2020年6期2020-07-04
- 頂空-氣相色譜法測定魚肉和火腿中三甲胺含量
要：建立了一種頂空-氣相色譜法測定魚肉和火腿中三甲胺的檢測方法。試樣經(jīng)5%三氯乙酸溶液提取，在50%氫氧化鈉溶液的作用下，提取液中的三甲胺鹽酸鹽轉(zhuǎn)化為三甲胺，然后用頂空-氣相色譜儀測定。三甲胺在1～40 mg/L濃度范圍內(nèi)的校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)均大于0.99，檢出限為1.5 mg/kg，定量限為5 mg/kg，3水平加標(biāo)實(shí)驗(yàn)（n=6）回收率：魚肉為92.77%～104.31%、火腿為90.28%～106.61%。精密度：魚肉為2.1%～4.0%、火腿為2.0
食品安全導(dǎo)刊·下旬刊 2020年2期2020-05-26
- 川芎揮發(fā)性成分的水蒸氣蒸餾提取與頂空進(jìn)樣GC-MS分析
油抑制能力更強(qiáng)。頂空進(jìn)樣法是將樣品中的揮發(fā)性成分直接導(dǎo)入氣相色譜儀中進(jìn)行分離和檢測的一種方法，可專一性收集樣品中易揮發(fā)性成分，同時(shí)避免了一些化學(xué)成分因加熱而分解、被氧化等問題，可廣泛應(yīng)用于中藥材揮發(fā)性成分的研究[12]。為全面認(rèn)識(shí)川芎中的揮發(fā)性成分，本實(shí)驗(yàn)分別采用水蒸氣蒸餾法和頂空進(jìn)樣法對(duì)川芎揮發(fā)性成分進(jìn)行制備，并對(duì)其進(jìn)行GC-MS分析，比較兩種提取方法制備的川芎揮發(fā)性成分。1 儀器與試藥1.1 儀器 Agilent Technologies 7890A
中國民族民間醫(yī)藥 2020年1期2020-05-06
- 微池頂空萃取GC-MS法分析香茅草揮發(fā)性風(fēng)味成分
4種揮發(fā)性成分。頂空微萃取技術(shù)包括頂空固相微萃取、單滴頂空微萃取，因其具有自動(dòng)便捷、快速高效、功能多樣等優(yōu)點(diǎn)[7-9]，在揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)分析中獲得廣泛應(yīng)用[10-12]。固相微萃取操作方便、無需溶劑、靈敏度高，但其成本較高，多次使用后可能出現(xiàn)萃取頭交叉污染等問題[13-15]；單滴頂空微萃取雖成本低、裝置簡單、有機(jī)溶劑用量少，但亦存在萃取劑懸掛穩(wěn)定性差和有機(jī)溶劑揮發(fā)損失過快的問題，導(dǎo)致無法使用乙酸乙酯、石油醚等揮發(fā)性有機(jī)溶劑。近年來，離子液體具有較低的蒸汽
中國調(diào)味品 2019年11期2019-11-14
- 頂空法同時(shí)測定液晶材料中4 種有機(jī)溶劑殘留
的含量測定。隨著頂空進(jìn)樣技術(shù)的發(fā)展[6]，其在藥物分析[7-8]、生物醫(yī)學(xué)[9-10]和環(huán)境科學(xué)[11]上都有普遍應(yīng)用，但使用頂空氣相色譜法進(jìn)行液晶材料的溶劑殘留測試尚未見文獻(xiàn)報(bào)道。本文采用頂空進(jìn)樣-毛細(xì)管氣相色譜法，測定液晶材料中的4 種有機(jī)溶劑甲醇、乙醇、丙酮、正庚烷的殘留量，該法簡單靈敏，重現(xiàn)性較好，準(zhǔn)確度較高，可用于產(chǎn)品實(shí)際生產(chǎn)中的質(zhì)量控制，也可為其他類似產(chǎn)品的檢測提供參考。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 儀器、試劑與材料Agilent 7820A 氣相色譜儀
安徽化工 2019年5期2019-11-13
- 頂空—固相微萃取—?dú)庀嗌V法測定黃瓜中9種有機(jī)磷農(nóng)藥
要：該研究建立了頂空固相微萃取-氣相色譜法測定黃瓜中9種有機(jī)磷農(nóng)藥的分析方法。獲得優(yōu)化的最佳條件為：攪拌速度500r/min，萃取時(shí)間10min，萃取溫度60℃。9種有機(jī)磷農(nóng)藥的平均加標(biāo)回收率達(dá)到89%～112%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）均<10%。關(guān)鍵詞：頂空；固相微萃??；氣相色譜；黃瓜；有機(jī)磷農(nóng)藥有機(jī)磷農(nóng)藥，是指含磷元素的有機(jī)化合物農(nóng)藥。其在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中的廣泛使用，導(dǎo)致在農(nóng)作物中發(fā)生不同程度的殘留。有機(jī)磷農(nóng)藥與人體發(fā)生大劑量或反復(fù)接觸之后，會(huì)出現(xiàn)一系列中毒
新教育論壇 2019年12期2019-09-10
- 基于HS-GC-MS技術(shù)的消腫Ⅰ號(hào)揮發(fā)性成分 指紋圖譜研究
基礎(chǔ)。方法 采用頂空靜態(tài)加熱萃取技術(shù)提取消腫Ⅰ號(hào)低溫易揮發(fā)性成分，采用頂空-氣相色譜-質(zhì)譜（HS-GC-MS）聯(lián)用技術(shù)進(jìn)行分析，使用Agilent HP-5MS毛細(xì)管色柱（0.25 μm×0.25 mm×30 m）分離;程序升溫：初始溫度60 ℃，保持5 min，以10 ℃/min升至120 ℃，保持3 min，以5 ℃/min升至170 ℃，保持5 min;分流進(jìn)樣，進(jìn)樣口溫度150 ℃，進(jìn)樣量1 ？滋L，載氣為高純氦氣（純度≥99.999%），載氣流量
湖南中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào) 2019年4期2019-09-10
- 頂空-氣相色譜法測定食用植物油中溶劑殘留的方法研究
、操作簡單的通過頂空-氣相色譜法測定食用植物油中溶劑殘留的分析方法，在國標(biāo)基礎(chǔ)上，對(duì)頂空進(jìn)樣器、色譜柱測定條件進(jìn)行分析驗(yàn)證，采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量，得出該方法靈敏度高，并且能簡便、準(zhǔn)確、快速地測定出食用植物油中的溶劑殘留。[關(guān)鍵詞]頂空-氣相色譜法;食用植物油;溶劑殘留中圖分類號(hào)：O657.71;TS227文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A DOI：10.16465/j.gste.cn431252ts.201910食用植物油是食用油的一種，即植物性油料作物的含油部分經(jīng)過壓榨、精煉
糧食科技與經(jīng)濟(jì) 2019年10期2019-09-10
- 煙用紙張?jiān)焖槌潭葘?duì)溶劑殘留檢測影響分析
行造碎后才能通過頂空進(jìn)樣進(jìn)行溶劑殘留分析。本文通過對(duì)煙用紙張經(jīng)過8種不同程度造碎后使用頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法對(duì)26種溶劑殘留物質(zhì)進(jìn)行檢測，檢測結(jié)果表明煙用紙張?jiān)焖槊娣e達(dá)到0.8*5.0cm2后能夠較好保證溶劑殘留檢測結(jié)果?！娟P(guān)鍵詞】煙用紙張;溶劑殘留;頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法中圖分類號(hào)： TS452.7文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： A文章編號(hào)： 2095-2457（2019）16-0095-002DOI：10.19694/j.cnki.issn2095-2457.2
科技視界 2019年16期2019-07-23
- 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法快速測定聚氨酯泡沫中一氟三氯甲烷
?要】 建立了頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法測定聚氨酯泡沫中殘留一氟三氯甲烷的方法，方法具有良好的線性關(guān)系，操作簡單快速?！娟P(guān)鍵詞】 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜;一氟三氯甲烷[Abstract] To establish an analytical method for determination of fluorotrichloromethane（F11） in Polyurethane foam materials by headspace/gas chromat
現(xiàn)代農(nóng)業(yè)研究 2019年7期2019-07-09
- 頂空-氣相色譜法對(duì)豆粕中正己烷殘留的測定
殘留的方法，采用頂空-氣相色譜法檢測，利用氣固平衡原理，過程中優(yōu)化了頂空條件。結(jié)果表明，該方法最低檢出限為0.5 mg/kg，定量限為5 mg/kg，均低于國標(biāo)GB 5009.262-2016中的限值;在10～500 mg/kg內(nèi)線性關(guān)系良好，R2=0.999 1;該方法精密度較好、準(zhǔn)確度較高，加標(biāo)回收率在88.3%～102.3%，能滿足不同濃度樣品的需求，可為豆粕中溶劑殘留檢測提供可靠的方法依據(jù)。關(guān)鍵詞：豆粕;頂空;正己烷;氣固平衡中圖分類號(hào)：O657.
湖北農(nóng)業(yè)科學(xué) 2019年1期2019-06-11
- 頂空氣相色譜法同時(shí)測定水中4種揮發(fā)性有機(jī)物
種揮發(fā)性有機(jī)物的頂空-氣相色譜（HS-GC）方法。水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和乙腈的檢出限分別為0.02、0.02、0.02μg/mL和0.03μg/mL。乙醛、丙烯醛、丙烯腈和乙腈加標(biāo)回收率分別為94.2%～106.5%、98.6%～109.4%、92.9%～108.6%、100.3%～108.5%。4種組分6次平行測定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差均不大于6%。該方法簡便、快速、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好，適合各種水質(zhì)中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和乙腈的同時(shí)測定。關(guān)鍵詞：水質(zhì)；頂空-氣
河南科技 2018年22期2018-09-10
- 頂空進(jìn)樣-氣相質(zhì)譜法檢測芳香紡織品中揮發(fā)性成分
辨別。本文擬利用頂空進(jìn)樣-氣相質(zhì)譜建立芳香紡織品揮發(fā)性物質(zhì)的檢驗(yàn)方法,以客觀的方法對(duì)芳香紡織品進(jìn)行分析評(píng)價(jià)。1 試驗(yàn)部分1.1 儀器與試劑儀器:CDS8400大體積頂空進(jìn)樣器,安捷倫7890 A-5975C氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀。試劑:無水乙醇(分析純),玫瑰香精、茉莉香精、薰衣草香精、桂花香精(廣州百花香料股份有限公司,均為日化香精等級(jí))。1.2 芳香紡織品的制備將玫瑰香精、茉莉香精、薰衣草香精、桂花香精分別用乙醇稀釋為0.1%的溶液。將稀釋后的香精溶液噴
紡織科技進(jìn)展 2018年1期2018-02-27
- 水中苯系物測定方法的研究
要：目的建立用頂空進(jìn)樣毛細(xì)管柱氣相色譜測定水中苯系物的方法。方法采用頂空進(jìn)樣，當(dāng)頂空瓶中的苯系物在氣液兩相達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡時(shí)取頂部的氣體進(jìn)樣，經(jīng)毛細(xì)管柱分離和氫火焰離子檢測器檢測，對(duì)水中苯、甲苯、鄰位二甲苯、間位二甲苯、對(duì)位二甲苯、乙苯、苯乙烯、異丙苯等7種苯系物進(jìn)行測定；結(jié)果在一定濃度范圍內(nèi)方法線性相關(guān)性良好，線性相關(guān)系數(shù) r>0.9991，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）均關(guān)鍵詞：頂空；氣相色譜；苯系物；回收率；精密度；RSD苯系物為無色或淺黃色透明的油狀液體，具
西部論叢 2017年1期2017-09-11
- 頂空—?dú)庀嗌V法測定車用乙醇汽油中乙醇含量的方法研究
，經(jīng)稀釋后直接用頂空氣相色譜進(jìn)行檢測。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，所建立的方法對(duì)汽油中的乙醇具有良好的線性響應(yīng)、重復(fù)性和準(zhǔn)確度，加標(biāo)回收均在80%以上，能夠滿足對(duì)于車用汽油中乙醇的準(zhǔn)確、快速分析檢測。關(guān)鍵詞：頂空；氣相色譜法；車用汽油；乙醇目前，隨著石油這種不可再生資源的日益減少以及人們對(duì)家用汽車需求量的不斷提高，世界各地相繼開發(fā)了一些新型替代性能源產(chǎn)品。乙醇作為相對(duì)分子質(zhì)量較低的醇類，含氧量高達(dá)34.5%，可以有效的提高汽油辛烷值并且降低汽油的揮發(fā)性，同時(shí)可減少一氧化
速讀·下旬 2016年11期2017-05-09
- 頂空自動(dòng)進(jìn)樣氣相色譜法測定水中12種揮發(fā)性鹵代烴
010010）頂空自動(dòng)進(jìn)樣氣相色譜法測定水中12種揮發(fā)性鹵代烴＊雨薇娜 石志亮 李東升（內(nèi)蒙古自治區(qū)城鎮(zhèn)建設(shè)水文中心 內(nèi)蒙古 010010）通過頂空進(jìn)樣器樣品瓶平衡溫度和平衡時(shí)間的優(yōu)化；將自動(dòng)頂空進(jìn)樣器和氣相色譜儀聯(lián)用，使用DB-624UI毛細(xì)管色譜柱，ECD檢測器對(duì)生活飲用水中12種揮發(fā)性鹵代烴含量進(jìn)行同時(shí)分析測定。所建立的分析方法簡便、快捷、準(zhǔn)確、可同時(shí)測定多種揮發(fā)性鹵代烴。氣相色譜法；頂空；生活飲用水；揮發(fā)性鹵代烴1.材料與方法(1)儀器Agile
當(dāng)代化工研究 2017年1期2017-04-25
- 頂空-氣相色譜法測定PMMA食品包裝容器中殘留甲基丙烯酸甲酯單體含量
511447）頂空-氣相色譜法測定PMMA食品包裝容器中殘留甲基丙烯酸甲酯單體含量黎永錦，鄺雅怡，梁嘉瑩（廣州質(zhì)量監(jiān)督檢測研究院，廣東廣州 511447）建立頂空-氣相色譜法測定PMMA食品包裝容器中殘留甲基丙烯酸甲酯單體含量的方法。聚甲基丙烯酸甲酯樣品經(jīng)N，N-二甲基甲酰胺溶解后，選擇頂空平衡溫度和時(shí)間分別為90℃和40min，用HP-INNOWax色譜柱分離，F(xiàn)ID檢測器檢測。甲基丙烯酸甲酯含量在8～800 mg/kg范圍內(nèi)與峰面積成線性關(guān)系，方法檢
化工設(shè)計(jì)通訊 2016年9期2016-12-24
- HS-SPME-GC-MS鑒定4種植物油煎炸薯?xiàng)l揮發(fā)性風(fēng)味成分
。 [方法]采用頂空固相微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用(HS-SPME-GC-MS)對(duì)棕櫚油、油茶子油、玉米油、亞麻子油4種植物油煎炸薯?xiàng)l前后揮發(fā)性風(fēng)味成分進(jìn)行分析鑒定。[結(jié)果]試驗(yàn)一共鑒定出93 種揮發(fā)性風(fēng)味化合物，主要是醛、醇、酮以及相應(yīng)的酯，還有一些烴類和其他雜環(huán)類化合物。分析表明，同一種油在煎炸前后風(fēng)味物質(zhì)的種類和含量變化較小，而不同種類的油風(fēng)味物質(zhì)的種類和含量相差明顯，說明油的品種對(duì)風(fēng)味物質(zhì)的影響較大，煎炸對(duì)植物油的揮發(fā)性物質(zhì)種類和含量的影響不大；煎炸32 h
安徽農(nóng)業(yè)科學(xué) 2016年12期2016-06-27
- 頂空-固相微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用分析咂酒揮發(fā)性成分
慶40075）?頂空-固相微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用分析咂酒揮發(fā)性成分羅優(yōu)1，鄭炯1，2，* （1.西南大學(xué)食品科學(xué)學(xué)院，重慶400715；2.農(nóng)業(yè)部農(nóng)產(chǎn)品貯藏保鮮質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估實(shí)驗(yàn)室（重慶），重慶400715）摘要：采用頂空-固相微萃取對(duì)咂酒中揮發(fā)性成分進(jìn)行提取，通過氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對(duì)提取出的揮發(fā)性成分進(jìn)行定性和定量分析。結(jié)果表明：從咂酒中共鑒定出揮發(fā)性成分50種，其中酯類和醇類是咂酒中種類和含量最多的兩種揮發(fā)性物質(zhì)，分別為20種和15種。咂酒中的主要揮發(fā)
食品研究與開發(fā) 2016年9期2016-06-13
- 頂空氣相色譜法測定水相中的微量苯系物
微量苯系物含量的頂空氣相色譜法。該方法準(zhǔn)確度高，對(duì)地表水、飲用水的測定和質(zhì)量安全控制具有重要意義。關(guān)鍵詞： 水相 苯系物 頂空 氣相色譜苯系物是苯及其衍生物的總稱。廣義上苯系物包括全部芳香族化合物，狹義上特指包括揮發(fā)性苯系物（BETX）在內(nèi)的含有苯環(huán)的化學(xué)物質(zhì)，如甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯等水中揮發(fā)性苯系物（BTEX）主要來自工業(yè)廢水。苯系物對(duì)水體的污染已經(jīng)成為環(huán)境污染重最突出的問題之一，越來越引起國內(nèi)外的廣泛關(guān)注。1.實(shí)驗(yàn)1.1實(shí)驗(yàn)儀器與試劑頂空氣相色譜
考試周刊 2016年39期2016-06-12
- 不同印刷食品包裝紙溶劑殘留量及與存放時(shí)間相關(guān)性研究
建波摘 要 采用頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法對(duì)不同印刷方式（凹印、膠印、絲印和柔?。┑氖称钒b紙中20種溶劑殘留量進(jìn)行了測定， 分析了不同印刷方式食品包裝紙中溶劑殘留的差異及其隨時(shí)間變化的規(guī)律。在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下， 方法線性關(guān)系良好， 20種溶劑相關(guān)系數(shù)均大于0.998， 檢出限在0.003～0.535 mg/m2之間， 回收率在84.8%～108.9%之間， 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（n=5）在1.0%～5.1%之間。結(jié)果表明， 采用凹印方式生產(chǎn)的食品包裝紙溶劑殘留總
分析化學(xué) 2015年5期2015-07-09
- 頂空-氣相色譜-質(zhì)譜法對(duì)車載香水的品質(zhì)分析
肥230601）頂空-氣相色譜-質(zhì)譜法對(duì)車載香水的品質(zhì)分析冉家卉，吳纓 （合肥學(xué)院化學(xué)與材料工程系，安徽合肥230601）摘要：采用頂空-氣相色譜-質(zhì)譜法對(duì)車載香水的成分進(jìn)行分析，優(yōu)化了頂空分析和氣相色譜-質(zhì)譜分析條件，使得各組分得到完全分離。對(duì)樣品進(jìn)行了定性鑒定，對(duì)其中的乙醛、丁酮成分進(jìn)行定量分析，實(shí)驗(yàn)結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD（n=5）為0.003%，平均加標(biāo)回收率為112%。關(guān)鍵詞：車載香水；頂空-氣相色譜-質(zhì)譜法；成分分析1 前言隨著轎車走入尋常百姓家
安徽化工 2015年2期2015-06-29
- 白酒機(jī)械化釀造過程中主要風(fēng)味物質(zhì)的生成規(guī)律
；采用HPLC和頂空-氣相色譜法檢測釀造過程中酒醅的主要風(fēng)味物質(zhì)含量的變化。結(jié)果表明，在發(fā)酵前期，酸類物質(zhì)含量下降較快，醇、醛、酯類物質(zhì)含量基本不變；發(fā)酵中期，酸類物質(zhì)含量基本不變，醇、醛、酯類物質(zhì)含量波動(dòng)較大；發(fā)酵后期，酸類、醛類物質(zhì)含量上升，醇類、酯類物質(zhì)含量下降，并將其偶聯(lián)各理化指標(biāo)，探索機(jī)械化釀造過程中主要風(fēng)味物質(zhì)的生成規(guī)律，為揭示白酒機(jī)械化釀造機(jī)理提供科學(xué)依據(jù)。關(guān)鍵詞：白酒；機(jī)械化釀造；理化指標(biāo)；風(fēng)味物質(zhì)；HPLC；頂空-氣象色譜法中圖分類號(hào)：O
湖北農(nóng)業(yè)科學(xué) 2014年22期2015-01-20
- 用頂空—?dú)庀嗌V法檢測水中一氯苯
要：介紹了使用頂空-氣相色譜法檢測水中一氯苯的方法。該方法使氯苯分子在氣液兩相之間、在一定溫度下達(dá)到了動(dòng)態(tài)平衡。此時(shí)，一氯苯在氣相中的濃度與它在液相中的濃度成正比。通過測定氣相中一氯苯的濃度，即可計(jì)算出水樣中氯苯的濃度。使用該方法可以直接測定水樣，與國標(biāo)方法相比，它無需瑣碎的前處理過程，避免了實(shí)驗(yàn)人員與有毒有害溶劑的接觸，而且測定結(jié)果穩(wěn)定性較好，能夠滿足測定需求。關(guān)鍵詞：一氯苯；氣相色譜法；頂空；FID中圖分類號(hào)：X832 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：20
科技與創(chuàng)新 2014年19期2014-11-19
- 淺談頂空氣相色譜法測定土壤中的代森鋅
化亞錫處理樣品，頂空氣相色譜法（電子捕獲檢測器）測定了土壤中代森鋅的殘留量，結(jié)果表明：代森鋅在01～15mg/L范圍內(nèi)峰面積和濃度成良好線性（r2=0997），添加回收率及其RSD分別為929%～1013%、51%～71%，檢出限為001mg/kg。研究結(jié)果表明比較適宜的水浴時(shí)間為120min，該方法精密準(zhǔn)確、操作簡便，為土壤中代森鋅的測定提供了一定的方法依據(jù)。關(guān)鍵詞：代森鋅；頂空；氣相色譜1引言代森鋅是一種有機(jī)硫類廣譜保護(hù)性低毒殺菌劑，常用來保護(hù)菜田和瓜
綠色科技 2014年3期2014-07-11
- 應(yīng)急監(jiān)測中便攜式頂空/GC-MS法測定水中VOCs的初步研究
應(yīng)急監(jiān)測中便攜式頂空/GC-MS法測定水中VOCs的初步研究孫曉慧1，呂怡兵2，譚 麗2，馮元群1，劉勁松1，潘荷芳11.浙江省環(huán)境監(jiān)測中心，浙江 杭州 3100122.中國環(huán)境監(jiān)測總站，北京 100012通過對(duì)實(shí)驗(yàn)室加標(biāo)水樣和實(shí)際水樣的測定，研究了便攜式頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS)與吹掃捕集/GC-MS法測定水中VOCs的性能比較，探討了利用Loop環(huán)測定水中高濃度VOCs的準(zhǔn)確度.結(jié)果表明：便攜式頂空/GC-MS測定水中54種低濃度VOCs的檢
環(huán)境科學(xué)研究 2010年12期2010-12-12
- 氣相色譜頂空進(jìn)樣方法的改進(jìn)
蔡海霞 吳 偉頂空進(jìn)樣法是氣相色譜特有的一種進(jìn)樣方法,適用于揮發(fā)性大的組分分析。傳統(tǒng)的頂空進(jìn)樣法只是簡單地在一個(gè)溫控浴中加熱已放入標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測樣品的頂空取樣瓶,并使用一個(gè)氣密針將頂空氣體定量的轉(zhuǎn)移入氣相色譜儀進(jìn)樣口。此方法為手動(dòng)進(jìn)樣,重復(fù)性差,進(jìn)樣針也需要加熱至與樣品瓶同樣溫度或高于樣品瓶溫度以防止物質(zhì)冷凝,而且當(dāng)針插入進(jìn)樣墊時(shí)推動(dòng)針桿是非常困難的,你可能會(huì)遇到來自柱頭的兩個(gè)大氣壓的阻力。鑒于這些缺陷,筆者將自動(dòng)頂空進(jìn)樣方法代替?zhèn)鹘y(tǒng)的頂空進(jìn)樣來做色譜分
山西建筑 2010年4期2010-08-20