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    頂空/氣相色譜-質譜法測定土壤中苯胺含量方法初探

    2021-08-30 02:28張亮周立岱王娜王秀杰
    農(nóng)業(yè)科技與裝備 2021年4期
    關鍵詞:氣相色譜質譜土壤

    張亮 周立岱 王娜 王秀杰

    摘要:采用頂空/氣相色譜-質譜,探討測定土壤中苯胺含量的具體方法。試驗結果表明:在5~100 μg/L濃度范圍內(nèi),標準曲線的相關系數(shù)為0.999 9;方法檢出限為14 μg/kg,相對標準偏差8.994 7%,加標回收率61.1%,可以作為土壤中苯胺的檢測方法。

    關鍵詞:苯胺;頂空;氣相色譜-質譜;土壤;檢測

    中圖分類號:S151.9+5??? 文獻標識碼:A??? 文章編號:1674-1161(2021)04-0007-03

    2018年8月1日實施的GB36600—2018《土壤環(huán)境質量 建設用地土壤污染風險管控標準(試行)》,需檢測45個項目用于建設用地土壤污染風險篩選和管制。其中苯胺項目的限值要求是:第一類用地的篩選值限值和管制值分別為92 mg/kg和211 mg/kg;第二類用地的篩選值限值和管制值分別為260 mg/kg和663 mg/kg。然而,目前尚未有“苯胺”指標的國家檢測標準。為此,遼寧衛(wèi)衡檢測科技有限公司和遼寧工業(yè)大學化學與環(huán)境工程學院選用頂空進樣器和氣相色譜-質譜儀,采用頂空/氣相色譜-質譜法對土壤中苯胺含量進行檢測,以期為土壤中苯胺含量的檢測提供參考和借鑒。

    1 檢測原理

    將頂空瓶在一定溫度條件下平衡一段時間,瓶內(nèi)樣品中的揮發(fā)性組分向液上空間揮發(fā),使氣液固三相達到熱力學動態(tài)平衡;用頂空進樣裝置將氣相中的揮發(fā)性有機物注入氣相色譜儀,經(jīng)毛細管柱分離后用質譜儀檢測;通過與標準物質的保留時間和質譜圖比較定性,用內(nèi)標法定量。

    2 試劑處理

    標準物質苯胺(待測物)、甲苯-D8(替代物)、氟苯(內(nèi)標)均購自北京壇墨質檢科技有限公司。氯化鈉為優(yōu)級純,使用前經(jīng)馬弗爐400 ℃灼燒4 h。磷酸為優(yōu)級純。

    試驗用水為純水機制備;甲醇(CH3OH)為色譜純級;石英砂為20~50目。以上3種試劑使用前進行檢驗,確認無目標物干擾。

    基體改性劑的配制方法為:量取500 mL試驗用水,滴加磷酸調(diào)節(jié)pH≤2,加入180 g氯化鈉溶解并混勻。

    3 分析測試條件

    3.1 氣相色譜

    氣相色譜-質譜儀:7890B-5977A型。色譜柱:石英毛細柱60 m×0.25 mm,膜厚1.4 μm(100%二甲基聚硅氧烷柱)。

    程序升溫:40 ℃保持2 min→用8 ℃/min的速度升溫至90 ℃后保持4 min→用6 ℃/min的速度升溫至200 ℃后保持15 min。

    進樣口溫度:250 ℃;接口溫度:230 ℃;載氣:氦氣;進樣口壓力:18 psi;進樣方式:分流進樣;分流比:5︰1。

    3.2 質譜儀

    掃描范圍:35~300 amu;掃描速度:1 sec/scan;離子化能量:70 eV;離子源溫度:230 ℃;四級桿溫度:150 ℃;掃描方式:全掃描(Scan)。

    3.3 頂空進樣器

    頂空進樣器:DK-3001N型。加熱平衡溫度:80 ℃;加熱平衡時間:50 min;取樣針溫度:100 ℃;傳輸線溫度:110 ℃;壓力化平衡時間:1 min;進樣時間:0.2 min;撥針時間:0.4 min;頂空瓶壓力:23 psi。

    4 定性與定量分析方法

    4.1 定性分析

    目標物定性分析參數(shù)見表1。

    苯胺的氣相質譜圖見圖1。

    由圖1可知,目標物苯胺在16.516 min左右的位置出峰,重合度良好。進行定性分析時,目標物的圖譜與標準物質質譜圖比較,通過保留時間定性。

    4.2 定量分析

    利用標準曲線可測定苯胺含量,校準曲線見表2。

    以苯胺濃度為橫坐標、以響應值為縱坐標繪制校準曲線,線性關系如圖2所示。

    由圖2可以看出,在苯胺含量5~100 μg/L的范圍內(nèi),標樣溶液與響應值之間具有良好的線性關系,相關系數(shù)為0.999 9,可以滿足苯胺的定量分析要求。

    5 檢出限、精密度與準確度

    采用采集自錦州濱海新區(qū)的存留土壤樣品,開展檢出限、精密度與準確度試驗。

    稱取2.0 g樣品置于20 mL頂空瓶中,迅速向頂空瓶中加入10 mL基體改性劑和50 μg/L替代物和內(nèi)標,立即密封,在振蕩器上以150 次/min的頻率振蕩10 min。再轉移到頂空加熱筒中80 ℃平衡50 min,測定。將樣品值帶入標準曲線,計算樣品濃度。

    5.1 檢出限

    以石英砂為基質,分別測定含量為25 μg/kg的空白加標樣品,剔除離群值后,選擇其中的7次測定結果計算標準偏差,確定S=4.394 8 μg/kg,則檢出限MDL=S×3.143=14 μg/kg。

    5.2 精密度與準確度

    選取加標含量為100 μg/kg的空白土壤樣品進行平行測定,剔除離群值后的6次測定結果平均值為61.105 8 μg/kg,標準偏差為5.496 3 μg/kg,相對標準偏差為8.994 7%,加標回收率為61.1%。

    苯胺在GB36600中被劃分為“半揮發(fā)有機物”,借鑒HJ834-2017《土壤和沉積物+半揮發(fā)性有機物的測定+氣相色譜-質譜法》,加標濃度0.25 mg/kg的樣品實驗室相對標準偏差范圍為4.7%~44%,加標濃度1.0 mg/kg的樣品回收率為47%~119%。頂空/氣相色譜-質譜法檢測土壤中苯胺含量的加標回收率為61.1%,符合相關要求。

    6 結論

    采用頂空/氣相色譜-質譜法檢測土壤中的苯胺,方法較為便捷,且定性分析較為準確,標準曲線的線性關系良好。同時,樣品處理均在頂空瓶內(nèi)進行,全程密封無損失,有效減少前處理損失。方法驗證試驗結果表明,檢測方法的檢出限為14 μg/kg,相對標準偏差為8.994 7%,加標回收率為61.1%,符合HJ834-2017《土壤和沉積物+半揮發(fā)性有機物的測定+氣相色譜-質譜法》的相關規(guī)定,可以作為土壤中苯胺的檢測方法。

    參考文獻

    [1] 生態(tài)環(huán)境部,國家市場監(jiān)督管理總局.GB36600-2018《土壤環(huán)境質量建設用地土壤污染風險管控標準》[S].北京:中國環(huán)境出版集團,2019.

    [2] 環(huán)境保護部.HJ642-2013《土壤和沉積物揮發(fā)性有機物的測定 項空/氣相色譜-質譜法》[S].北京:中國環(huán)境出版社,2013.

    [3] 環(huán)境保護部環(huán)境司,科技標準司.HJ834-2017《土壤和沉積物+半揮發(fā)性有機物的測定+氣相色譜-質譜法》[S].北京:中國環(huán)境出版社,2017.

    Preliminary Study on the Method for Determination of Aniline

    in Soil by Headspace / GC-MS

    ZHANG Liang1, ZHOU Lidai2, WANG Na1, WANG Xiujie1

    (1. Liaoning Weiheng Testing Technology Co. , Ltd, Jinzhou Liaoning 121000, China; 2. School of Chemical & Environmental Engineering Liaoning University of Technology, Jinzhou Liaoning 121000, China)

    Abstract: Using headspace/GC-MS method, concrete method for the determination of aniline content in soil was discussed. The results showed that: The correlation coefficient of the standard curve was 0.999 9 in the concentration range of 5~100 μg/L. The detection limit of this method was 14 μg/kg, the relative standard deviation was 8.997%, and the standard recovery was 61.1%. It can be used as a method for the determination of aniline in soil.

    Key words: aniline; headspace; GC-MS; soil; detection

    收稿日期:2021-02-15

    作者簡介:張 亮(1976—),男,高級工程師,從事檢驗檢測方面的工作。

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