頂空-氣相色譜/質(zhì)譜法測定揮發(fā)性有機(jī)物的實(shí)驗(yàn)優(yōu)化

王曉穎

（遼寧萬益職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)咨詢有限公司，遼寧 沈陽 110000）

化學(xué)品是眾多工作中的基本原料，但是化學(xué)品中揮發(fā)性有機(jī)物的存在嚴(yán)重干擾工作場所環(huán)境，不利于工作效果的合理提升。利用頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法進(jìn)行分析，能夠降低干擾因素給化學(xué)品帶來的干擾，降低其給工作帶來的不良影響。揮發(fā)性有機(jī)物中包括苯系物、有機(jī)氯化物、有機(jī)酮等物質(zhì)。揮發(fā)性有機(jī)物的存在會(huì)嚴(yán)重影響人體的健康，可導(dǎo)致頭痛、惡心和嘔吐和乏力等問題，還可導(dǎo)致內(nèi)臟損傷、過敏問題，甚至還能導(dǎo)致嚴(yán)重的損害問題。[1-2]基于此，文章結(jié)合頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法的基本情況，對其在測定揮發(fā)性有機(jī)物的內(nèi)容進(jìn)行研究，頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法的功能和作用合理發(fā)揮，可進(jìn)一步提升揮發(fā)性有機(jī)物的控制，進(jìn)而滿足實(shí)際工作的需求。

1 頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法的相關(guān)研究

在實(shí)際的測定工作中，可以對頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法進(jìn)行應(yīng)用，該方法的合理運(yùn)用能夠滿足實(shí)際工作的基本需求，進(jìn)一步提升檢測效果，促使工作質(zhì)量得到保證。

頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法的合理運(yùn)用，可以用于對環(huán)境監(jiān)測、疾控、化工制造、教學(xué)科研等內(nèi)容進(jìn)行分析。通過頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法的應(yīng)用，能夠滿足檢測的需求，并獲取精準(zhǔn)的數(shù)據(jù)信息，為檢測提供服務(wù)。在具體工作中，頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法的特點(diǎn)主要體現(xiàn)在如下的相關(guān)內(nèi)容中。

1.1 泛用性好

在工作中，該種方法可以用于諸多情況，能夠有效提高檢測的泛用性，進(jìn)而滿足工作需求，全面提升頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法的應(yīng)用效果，從而能夠降低干擾因素給檢測帶來的影響，進(jìn)一步的提高工作效果。

1.2 快速簡便

為了滿足工作需求，使用該種方法能夠滿足快速檢測的需求，而且在揮發(fā)性有機(jī)物的檢測中，能夠?qū)崿F(xiàn)對氣相色譜儀的控制，保證工作效果的合理提升。工作人員可以完成對揮發(fā)性氣體的定性定量分析。而且，在處理分析中，還可以對樣品處理前的相關(guān)工作進(jìn)行簡化，進(jìn)而能夠有效提高實(shí)際檢測的便利性和間接性。

1.3 低檢測限

在工作中頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法本身具有較低的檢測限，而且避開了常規(guī)樣品處理過程，能夠避免溶劑帶來的影響。同時(shí)，對于因?yàn)槟承┨厥庑缘脑?，容易被分解或無法直接進(jìn)樣分析的液體或固體樣品而言，更具有利用價(jià)值。

2 頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法測定工作場所化學(xué)品中揮發(fā)性有機(jī)物的實(shí)驗(yàn)方法

結(jié)合頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法的基本情況，對實(shí)際工作中的頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法的應(yīng)用進(jìn)行研究，能夠做好工作現(xiàn)場中揮發(fā)性有機(jī)物的合理控制，對檢測方法的合理運(yùn)用，能夠?yàn)槿藗兲峁﹥?yōu)質(zhì)服務(wù)。[3]

2.1 材料與方法

在實(shí)際的工作中，為了滿足頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法的合理利用，需要對材料與方法進(jìn)行研究，提升工作效果，進(jìn)一步提升頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法的服務(wù)能力。[4]

2.1.1 儀器和試劑

為了滿足頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法的工作需求，包括：GQMS-QP2010SE 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀配HS-10 型頂空進(jìn)樣器，SHIMADZU；頂空瓶選擇20mL的規(guī)格，可滿足實(shí)際工作的需求；還要對相應(yīng)溶劑進(jìn)行應(yīng)用，主要的溶劑包括二硫化碳、甲醇、異丙醇等，進(jìn)而滿足實(shí)際工作的需求，提升頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法的應(yīng)用效果，促使其滿足實(shí)際工作的需求，全面提升檢測的工作效果。

另外，還要對儲(chǔ)備液進(jìn)行制備，主要的儲(chǔ)備液以二硫化碳為溶劑，定容至100mL，濃度為100μg/mL，即為標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

2.1.2 儀器條件

在具體的工作中，還要對儀器條件進(jìn)行研究，做好儀器條件的探索，進(jìn)而滿足工作的需求，全面提升儀器條件的功能和服務(wù)能力。頂空分析條件具體包括20mL 的頂空瓶，樣品瓶中的平衡溫度為80℃，管路溫度控制為90℃，傳輸線溫度控制為100℃，保證平衡時(shí)間為0.5h，進(jìn)而滿足儀器的工作需求。

氣相色譜的分析條件也要得到合理的控制，使用TG-624SILMS VOCs 的專用色譜柱，進(jìn)樣口的溫度為260℃，載氣為He，分流比為10:1，恒流模式，流量為0.8mL/min。升溫程序?yàn)椋撼鯗?0℃，5℃/min 升溫至170℃，再以15℃/min 升溫至250℃，進(jìn)而滿足實(shí)際工作的需求。

而在質(zhì)譜檢測器的工作中，也要對相關(guān)內(nèi)容進(jìn)行控制，傳輸線溫度為240℃，離子源溫度為230℃，掃描范圍為20～300amua，譜庫檢索工作中，要對NIST 質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫進(jìn)行應(yīng)用，實(shí)現(xiàn)相關(guān)檢索工作，從而滿足實(shí)際工作的需求。

2.1.3 樣品采樣

在工作中，為了滿足檢驗(yàn)的需求，需要對樣品進(jìn)行采集，需要對工作場所揮發(fā)性有機(jī)物樣品進(jìn)行采集，將其置入20mL 頂空瓶當(dāng)中，且在密封后，對頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法進(jìn)行應(yīng)用，使用目標(biāo)化合物的峰面積計(jì)算樣品的含量，從而滿足樣品采集的基本需求。

3 結(jié)果與討論

結(jié)合頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法的基本情況，在經(jīng)過應(yīng)用后，對頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法的結(jié)果進(jìn)行研究，發(fā)揮頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法的功能和服務(wù)作用。詳細(xì)的結(jié)果內(nèi)容分析如下。

3.1 頂空條件的選擇

為了滿足工作需求，要對頂空條件進(jìn)行選擇，經(jīng)過篩選后，頂空條件能夠滿足實(shí)際工作需求。具體工作中，要參考相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，同時(shí)保證滿足檢測要求，可以將平衡溫度設(shè)置為80℃，管路溫度設(shè)置為90℃，傳輸線溫度設(shè)置為100℃，進(jìn)而滿足頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法的應(yīng)用需求。

3.2 色譜條件的優(yōu)化

為了滿足工作需求，要對色譜條件進(jìn)行研究。需要參考相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范，同時(shí)還要對流量模式進(jìn)行控制，按照1.0mL/min，選擇5mL 標(biāo)準(zhǔn)溶液，并將其加入頂空瓶當(dāng)中，按照相應(yīng)的內(nèi)容，促使頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法的功能和服務(wù)作用的保證。另外，工作中流量需要得到合理設(shè)置，為0.5mL/min，進(jìn)而保證色譜條件能夠滿足工作需求。工作前，還要對混合標(biāo)樣的總離子流圖進(jìn)行研究，繼而保證色譜條件的功能和服務(wù)能力得到保證，進(jìn)而進(jìn)一步提升色譜條件的優(yōu)化效果，圖1 為揮發(fā)性有機(jī)物的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖。

圖1 揮發(fā)性有機(jī)物的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖

表1 方法的精密度、回收率

3.3 質(zhì)譜條件的優(yōu)化

為了滿足質(zhì)譜條件的基本工作需求，需要對質(zhì)譜條件進(jìn)行優(yōu)化，可以參考相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范，促使質(zhì)譜條件得到優(yōu)化。工作期間，按照全模式掃描的方式，從而實(shí)現(xiàn)頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法，可以得到各種化合物的離子掃描質(zhì)譜圖，并且能夠得到各個(gè)化合物的基本情況，本方法的質(zhì)量范圍可以選在20～300amua。[5]

3.4 工作曲線及相關(guān)系數(shù)

工作期間，為了滿足工作需求，需要選擇4～7 個(gè)容量瓶，將其轉(zhuǎn)移到頂空瓶當(dāng)中，然后，根據(jù)濃度和峰面積繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。另外，通過對工作曲線和相關(guān)系數(shù)的控制，可以使得工作順利進(jìn)行。

3.5 精密度與回收率

為了滿足工作需求，要對精密度、回收率等內(nèi)容進(jìn)行研究，精密度可以控制在3.0%以內(nèi)，回收率可以控制在95.7%～106.8%，使得精密度和回收率能夠滿足實(shí)際工作需求。

除此之外，還有檢出限和樣品測定分析，注意對樣品進(jìn)行控制，從而使得精密度和回收率得到控制，全面提升頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法的工作效果，促使實(shí)際工作期間，進(jìn)一步提升檢測效果。[6]

4 結(jié)語

文章對頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法的相關(guān)內(nèi)容進(jìn)行分析，先對頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法的基本內(nèi)容進(jìn)行研究，然后對頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法的具體實(shí)驗(yàn)流程進(jìn)行分析，再對頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法的應(yīng)用效果進(jìn)行提升，進(jìn)而進(jìn)一步提升揮發(fā)性有機(jī)物測定的效果。