三氟乙酸
- 保健食品中B 族維生素的快速分析方法研究
，國(guó)藥集團(tuán)；三氟乙酸（HPLC），阿拉??；超純水，由Arium Comfort I 純水超純水一體機(jī)制得，其電阻率不大于18.2 MΩ·cm。1.2 儀器與設(shè)備Agilent 1200 高效液相色譜儀（DAD 檢測(cè)器），美國(guó)安捷倫公司；METTLER TOLEDO XS205DU 電子天平，梅特勒-托利多集團(tuán)；KH-250DB 數(shù)控超聲波清洗器，昆山禾創(chuàng)超聲儀器有限公司；Arium Comfort I 純水超純水一體機(jī)，賽多利斯（上海）貿(mào)易有限公司。1.3
食品安全導(dǎo)刊 2023年30期2023-11-10
- 大青葉化學(xué)成分的研究
0.02% 三氟乙酸水（8 ∶92） 洗脫（體積流量10 mL／min，檢測(cè)波長(zhǎng)210 nm），得化合物1 （5 mg，tR＝46.8 min）。Fr.6 （148 mg） 經(jīng)制備HPLC 純化，以甲醇-0.05%三氟乙酸水（2 ∶98） 洗脫（體積流量10 mL／min，檢測(cè)波長(zhǎng)210 nm），得化合物2 （30.4 mg，tR＝66.2 min）、4（20.8 mg，tR＝78.4 min）、5 （12.6 mg，tR＝83.5 min）。Fr.8 經(jīng)
中成藥 2023年9期2023-09-19
- 三氟乙酸乙酯的合成工藝優(yōu)化
[1-2]。三氟乙酸乙酯是合成有機(jī)氟化物常用的原料之一，也是重要的有機(jī)氟化物中間體?？珊铣沙輨┌踩珓┙獠莅分虚g體2-羥基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酸乙酯、植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑4,4,4-三氟-3-(3-吲哚基)丁烯酸乙酯等農(nóng)用化學(xué)藥品[3-4]，也可用來(lái)合成新型抗炎藥塞來(lái)昔布及其有關(guān)物質(zhì)等醫(yī)用化學(xué)品[5]，也常被用作有效的化學(xué)保護(hù)試劑[6]。三氟乙酸乙酯的傳統(tǒng)合成方法中，原料選用三氟乙酸和無(wú)水乙醇，催化劑為濃硫酸[7]。液體強(qiáng)酸對(duì)設(shè)備的嚴(yán)重腐蝕，是該合成工藝存
化工管理 2023年4期2023-03-10
- 液相色譜法分析植物多糖中單糖組成及含量
有限公司)；三氟乙酸、1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)、NaOH、HCl、(分析純，中國(guó)醫(yī)藥集團(tuán)有限公司)；三氯甲烷、甲醇、乙腈(色譜純，Merck Millipore)。本實(shí)驗(yàn)中使用的樣品為市售海帶。島津LC-20A液相色譜儀，帶紫外檢測(cè)器(島津企業(yè)管理(中國(guó))有限公司)；電熱鼓風(fēng)干燥箱(上海一恒科學(xué)儀器有限公司)；TDZ5-WS離心機(jī)(湘儀離心機(jī)儀器有限公司)；電子天平(XSE205，梅特勒-托利多國(guó)際貿(mào)易有限公司)；真空干燥箱(DZF-60
分析科學(xué)學(xué)報(bào) 2022年6期2023-01-18
- 核桃內(nèi)種皮鞣花酸水解條件優(yōu)化
均為色譜純；三氟乙酸(上海阿拉丁生化科技股份有限公司)、鹽酸、硫酸、醋酸、磷酸、石油醚、乙酸乙酯、正丁醇、無(wú)水乙醇(成都市科隆化學(xué)品有限公司)均為分析純；鞣花酸(上海源葉生物科技有限公司)分析標(biāo)準(zhǔn)品。所用儀器：LC-15C高效液相色譜儀(島津企業(yè)管理中國(guó)有限公司)；HH-2電熱恒溫水浴鍋(北京科偉永興儀器有限公司)；YJ-2004高速中藥粉碎機(jī)(濟(jì)南億健醫(yī)療設(shè)備有限公司)；ME104E電子天平(梅特勒-托利多儀器上海有限公司)。1.1 供試樣品制備稱(chēng)取核桃
東北林業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào) 2023年1期2023-01-10
- 雙去甲氧基姜黃素衍生物的合成
1%，隨后經(jīng)三氟乙酸脫去保護(hù)基叔丁氧羰基后得到了BDMC衍生物2a和3a。BDMC衍生物4a和5a的制備也用到了酯化、三氟乙酸脫叔丁氧羰基保護(hù)基這兩步反應(yīng)。BDMC衍生物2a-5a的合成路線(xiàn)見(jiàn)圖3。試劑與條件: (a)β-alanine (4.5 equiv), DIPEA (2.5 equiv), CH3CN/H2O (6∶1, 體積比), 55 ℃, 2 h, 61%; (b)N,N′-(bis-Boc)-3-guanidinopropanoic ac
化學(xué)研究 2022年3期2022-06-15
- 酸調(diào)節(jié)鋯基 MOF 材料在光催化還原 Cr(VI)的應(yīng)用
為基底，利用三氟乙酸調(diào)節(jié)劑對(duì) UiO-66進(jìn)行缺陷結(jié)構(gòu)改性，并將其應(yīng)用于光催化還原處理Cr(VI)。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 主要材料與儀器四 氯 化 鋯 （ZrCl4），2- 氨基對(duì)苯二甲酸（NH2-BDC），三氟乙酸（TFA），上海麥克林生化科技有限公司 ；N,N-二甲基甲酰胺 （DMF）， 甲 醇（MeOH），天津市天力化學(xué)試劑有限公司；重鉻酸鉀（K2Cr2O7），天津市北聯(lián)精細(xì)化學(xué)品開(kāi)發(fā)有限公司。試劑均為分析純。S4800 場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡，日本 Hita
皮革科學(xué)與工程 2022年3期2022-05-13
- 地西泮半抗原衍生物的合成
丁酸叔丁酯和三氟乙酸水解等5步反應(yīng),設(shè)計(jì)并合成了一種含有丁酸結(jié)構(gòu)的地西泮半抗原衍生物(5, Scheme 1)。 Scheme 11 實(shí)驗(yàn)部分1.1 儀器與試劑Bruker ADV ANCE Ⅲ 300 MHz型核磁共振儀(CDCl3為溶劑,TMS內(nèi)標(biāo));XE-VOG2-XS型質(zhì)譜儀。所用試劑均為分析純。1.2 合成(1) 化合物1的合成將6.9 g(0.03 mol)的2-氨基-5-氯二苯甲酮和加入圓底燒瓶中,加入20 mL甲苯,攪拌使其溶解;冰水浴冷卻
合成化學(xué) 2022年4期2022-04-26
- 離子色譜法測(cè)定高鹽工業(yè)廢水中含氟有機(jī)酸的含量
機(jī)酸根離子（三氟乙酸、五氟丙酸和七氟丁酸）含量的離子交換色譜柱法，并對(duì)其進(jìn)行研究。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 儀器與試劑儀器：賽默飛DionexTMAquionTM離子色譜系統(tǒng)。試劑：三氟乙酸（純度大于99.5%）、五氟丙酸（純度大于99.0%），來(lái)自于中化藍(lán)天氟材料有限公司；七氟丁酸（純度大于99.0%）購(gòu)置于阿拉丁試劑有限公司；無(wú)水碳酸鈉、碳酸氫鈉（分析純，無(wú)錫市亞泰聯(lián)合化工有限公司）；二次蒸餾水（自制）。1.2 測(cè)定條件的優(yōu)化1.2.1 淋洗液種類(lèi)的確定本文
浙江化工 2022年2期2022-03-11
- 固相萃取-高效液相色譜法測(cè)定地表水中的微囊藻毒素-LR 的方法優(yōu)化
1.3.3 三氟乙酸HPLC 專(zhuān)用,純度不低于99.5%。1.3.4 標(biāo)準(zhǔn)樣品微囊藻毒素-LR 標(biāo)準(zhǔn)樣品(500μg),置于-20℃冰箱中避光保存。1.3.5 微囊藻毒素-LR 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液將500μg 微囊藻毒素-LR 標(biāo)準(zhǔn)樣品溶于1.0mL 甲醇(1.3.1) 中,作為500mg·L-1儲(chǔ)備液,置于-20℃冰箱中避光保存。1.3.6 液相色譜分析用標(biāo)準(zhǔn)中間溶液取適量標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1.3.5) 用甲醇(1.3.1)稀釋配制到一定濃度。1.3.7 固相萃取
農(nóng)業(yè)與技術(shù) 2021年5期2021-12-11
- 替米考星含量測(cè)定方法的改進(jìn)研究
do公司)。三氟乙酸、乙腈為色譜純，水為超純水。1.2 試藥 替米考星對(duì)照品，批號(hào)K0311805，含量95.3%，中國(guó)獸醫(yī)藥品監(jiān)察所；替米考星溶液，某市售產(chǎn)品，規(guī)格25%；替米考星預(yù)混劑，某市售產(chǎn)品，規(guī)格10%；替米考星注射液，某市售產(chǎn)品，規(guī)格10 mL∶3 g。2 溶液的制備2.1 對(duì)照品溶液 取替米考星對(duì)照品約25 mg，精密稱(chēng)定，置50 mL量瓶中，加入2 mL乙腈，用35%乙腈溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。2.2 供試品溶液 替米考星預(yù)混劑：取供
中國(guó)獸藥雜志 2021年9期2021-10-21
- 基于微波水解-離子色譜的香菇多糖組成指紋圖譜研究
uka公司；三氟乙酸（TFA）、磷酸氫二鈉（Na2HPO4）、磷酸二氫鈉（NaH2PO4）、無(wú)水乙醇均為分析純：國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；乙腈，色譜純：美國(guó)TEDIA公司；巖藻糖（Fuc）、鼠李糖（Rham）、氨基葡萄糖（GlcN）、半乳糖（Gal）、葡萄糖（Glc）、甘露糖（Man）、木糖（Xyl），果糖（Fru）、核糖（Rib）標(biāo)準(zhǔn)品：美國(guó) sigma-aldrich公司。1.2 儀器與設(shè)備ICS-5000+離子色譜儀，配有雙泵(DP)模塊、檢測(cè)器/色
糧油食品科技 2021年3期2021-05-29
- Aspen Plus在三氟乙酸、氯化氫和水共沸精餾研究中的應(yīng)用
甲基苯胺獲得三氟乙酸，此后三氟乙酸的生產(chǎn)工藝得到大量的研究與關(guān)注。三氟乙酸是一種重要的含氟中間體，可以用于生產(chǎn)醫(yī)藥、農(nóng)藥、生化試劑和有機(jī)合成試劑等產(chǎn)品。目前，以工業(yè)副產(chǎn)的三氟乙酰氯為原料生產(chǎn)三氟乙酸的工藝，已成為很多企業(yè)減少三氟乙酰氯污染的首選方案。Aspen Plus軟件具有強(qiáng)大的單元操作模型、工程計(jì)算能力和多種熱力學(xué)方法，隨著近年來(lái)版本的更新，氟化工領(lǐng)域的物性數(shù)據(jù)庫(kù)得到了不斷的完善，其在氟化工領(lǐng)域的應(yīng)用得到了擴(kuò)展[2]。工業(yè)副產(chǎn)三氟乙酰氯水解生產(chǎn)三氟乙
有機(jī)氟工業(yè) 2021年1期2021-05-18
- 核磁共振波譜法結(jié)合氧彈燃燒測(cè)定茶葉中的總氟
MR技術(shù)，以三氟乙酸為內(nèi)標(biāo)，測(cè)定茶葉中氟含量，可為茶葉及其制品中總氟的數(shù)據(jù)監(jiān)控提供技術(shù)支撐。1 材料與方法1.1 材料與儀器1.1.1 主要儀器設(shè)備全數(shù)字化超導(dǎo)核磁共振譜儀：AVANCE Ⅲ 600 MHz型，德國(guó)Bruker公司；超純水系統(tǒng)：Purelab Chorus型，英國(guó)ELGA公司；刀式搗磨儀：GM 300型，德國(guó)Retsch GmbH公司；強(qiáng)制對(duì)流通用烘箱：UF 110 PLUS型，德國(guó)Memmert公司；電子天平：ME 204型，梅特勒—托利
食品與機(jī)械 2021年4期2021-05-10
- 三氟甲苯丁二酮合成方法研究進(jìn)展
方法仍然是以三氟乙酸乙酯為原料與對(duì)甲基苯乙酮經(jīng)過(guò)縮合反應(yīng)再經(jīng)酸化制得三氟甲苯丁二酮。因此，本文主要從三氟乙酸乙酯、三氟乙酸甲酯及其他原料與對(duì)甲基苯乙酮在不同縮合劑作用下通過(guò)Claisen反應(yīng)制備三氟甲苯丁二酮的合成方法，并對(duì)其反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行分析，得出了不同反應(yīng)方法的優(yōu)缺點(diǎn)，提出了一些個(gè)人觀(guān)點(diǎn)。1 由三氟乙酸乙酯制三氟甲苯丁二酮最早合成三氟甲苯丁二酮的Penning[1]在1994年以甲醇作為溶劑，氬氣保護(hù)，對(duì)甲基苯乙酮與三氟乙酸乙酯在25%甲醇鈉-甲醇溶液的
天津化工 2021年2期2021-04-10
- 2-甲基喹啉新合成方法研究
酸鈀、吡啶、三氟乙酸、苯肼、乙醇、石油醚、乙酸乙酯、48～75 μm硅膠均為工業(yè)品，其余未加說(shuō)明均為市售試劑。2 實(shí)驗(yàn)部分準(zhǔn)確稱(chēng)取2.2 mg醋酸鈀，加入到25 mL已放入磁子的楊氏反應(yīng)管內(nèi)。對(duì)楊氏反應(yīng)管進(jìn)行氧氣置換3次，使反應(yīng)在氧氣氛圍下進(jìn)行。用微量注射器向反應(yīng)管內(nèi)依次加入3.2 μL吡啶、15 μL三氟乙酸、20 μL苯肼和溶劑乙醇，將上述反應(yīng)管置于磁力攪拌器上，于反應(yīng)溫度下攪拌適當(dāng)時(shí)間。反應(yīng)結(jié)束后對(duì)反應(yīng)溶液旋干，進(jìn)行柱層析(石油醚∶乙酸乙酯=50∶1
河南化工 2021年2期2021-03-25
- 全氟羧酸的合成方法
化劑[1]。三氟乙酸是最簡(jiǎn)單的全氟羧酸，可參與多種有機(jī)合成反應(yīng)，應(yīng)用于含氟醫(yī)藥、農(nóng)藥和染料等領(lǐng)域。三氟乙酸可用作芳香族化合物烷基化、酰基化、烯烴聚合等反應(yīng)的催化劑，還可用作氟化反應(yīng)、硝化反應(yīng)、鹵代反應(yīng)的溶劑，作為制備離子膜的改性劑可大幅提高燒堿工業(yè)電流效率、延長(zhǎng)膜的使用壽命，還可用于高效液相色譜中[2]。全氟辛酸(PFOA)及其鈉鹽或銨鹽可用于氟樹(shù)脂聚合及氟橡膠生產(chǎn)時(shí)的乳化劑，也用作制備憎水、憎油劑的原料和選礦劑。但PFOA化學(xué)性質(zhì)高度穩(wěn)定，在自然條件下難
有機(jī)氟工業(yè) 2020年4期2021-01-22
- 三氟乙酸增強(qiáng)的解吸電噴霧電離質(zhì)譜成像用于脂質(zhì)空間分布研究
物建立了一種三氟乙酸增強(qiáng)的DESI-MSI方法，顯著提高了小鼠腦組織中氨基酸、多胺和嘌呤類(lèi)等物質(zhì)的檢測(cè)靈敏度.同時(shí)，該方法利用三氟乙酸在解吸電噴霧過(guò)程中為小分子代謝物提供更多質(zhì)子，可以抑制小分子代謝物的金屬加合物的形成，從而簡(jiǎn)化譜圖解析.本文繼續(xù)采用該方法來(lái)提高DESI-MSI對(duì)脂質(zhì)的檢測(cè)能力，將0.01 mmol/L三氟乙酸添加到甲醇中作為DESI-MSI的噴霧溶劑，使小鼠腦組織中可成像的脂質(zhì)種類(lèi)從59種提高到71種.此外，還研究了多種脂質(zhì)間的空間相關(guān)性
高等學(xué)?；瘜W(xué)學(xué)報(bào) 2020年12期2020-12-23
- 優(yōu)化高效液相色譜法測(cè)定雞肉及雞湯中嘌呤含量
(色譜純)、三氟乙酸(色譜純)：麥克林公司；磷酸(色譜純)：Aladdin公司。1.2 儀器及設(shè)備R214型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 上海申生科技有限公司；PK-324型電熱恒溫水浴鍋 上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司；LC-20A型高效液相色譜儀 日本島津公司；SB-3200超聲波清洗機(jī) 寧波新芝生物科技股份有限公司；MillQ型超純水系統(tǒng) 美國(guó)Millipore公司；ME104E102型電子天平 梅特勒-托利多(上海)有限公司；TP-B3000型電子天平 福州華志科學(xué)儀器有
中國(guó)調(diào)味品 2020年12期2020-12-21
- 酸促進(jìn)2-乙烯基苯胺與重氮的[5+1]環(huán)化合成2-芳基喹啉
重氮化合物在三氟乙酸催化下發(fā)生［5+1］環(huán)化反應(yīng)，合成了24個(gè)2-芳基喹啉（Scheme 1）.該方法無(wú)需過(guò)渡金屬參與，反應(yīng)成本低，操作簡(jiǎn)便，官能團(tuán)容忍度高，能以中等至良好的產(chǎn)率得到一系列2-芳基喹啉，同時(shí)豐富了重氮化合物作為C1源參與的新型有機(jī)反應(yīng).Scheme 1 Synthetic routes of 2?arylquinolines1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 試劑與儀器石油醚和乙酸乙酯,分析純,購(gòu)于廣東光華科技股份有限公司;三氟乙酸,分析純,購(gòu)于百靈威科技
高等學(xué)?；瘜W(xué)學(xué)報(bào) 2020年11期2020-11-13
- 2-[1-(3,4-二羥基苯乙基)-3-羥基-2,5-二氧吡咯烷基]-3-乙酸合成研究
乙胺、甲苯、三氟乙酸(以上試劑為分析純)、薄層層析硅膠(分析純，青島海洋化工有限公司)。1.2 實(shí)驗(yàn)步驟1.2.1 檸檬酸三甲酯(3)的合成將檸檬酸(150.02 g，0.781 mol)、甲醇(450 mL)、DMF(5 mL)依次加入至1 L四口燒瓶中，升溫至55～60℃，滴加氯化亞砜(278.60 g)，滴畢，55～60℃保溫反應(yīng)3 h，TLC監(jiān)測(cè)(展開(kāi)劑VPE/EA/HAc=1∶1∶1d，碘顯色)原料基本消失，冷卻至0～5℃攪拌析晶2 h，過(guò)濾，4
山東化工 2020年19期2020-11-10
- 三氟乙酰氟的制備研究進(jìn)展
法1.1 以三氟乙酸為原料1962 年，F(xiàn)awcett 等[1]報(bào)道了三氟乙酸和碳酰氟在150 ℃下機(jī)械攪拌6 h，室溫下氣相產(chǎn)物導(dǎo)入液氮冷卻的不銹鋼真空容器中。低溫精餾得到三氟乙酰氟，收率為56%。1983 年，Dmowski[2]報(bào)道了三氟乙酸在N-三氟甲基乙二胺（DTA）的作用下，實(shí)時(shí)轉(zhuǎn)移生成的揮發(fā)性較好的產(chǎn)物，三氟乙酰氟的收率為68%。相對(duì)而言，沸點(diǎn)較高的丙酰氟的收率較差。丁酸或苯甲酸等無(wú)法在這一條件得到相應(yīng)的產(chǎn)物。Schwertfeger 等[3
浙江化工 2019年12期2020-01-14
- HPLC-PAD法優(yōu)化烏骨雞活性肽分離純化
柱(0.1%三氟乙酸或磷酸鈉/甲醇/水體系)及TSKgel凝膠色譜柱(0.1%三氟乙酸/乙腈/水體系)的多肽分離條件分別進(jìn)行優(yōu)化，從流動(dòng)相、物料比、流速、進(jìn)樣量、波長(zhǎng)等方面進(jìn)行探究，以出峰數(shù)為主，結(jié)合分離度、峰形、基線(xiàn)、信號(hào)等考察其分離效果。1 材料與方法1.1 主要試劑食品級(jí)木瓜蛋白酶和風(fēng)味蛋白酶，廣州裕立寶科技有限公司；BCA蛋白檢測(cè)分析試劑盒，美國(guó)Thermo公司；三氟乙酸、甲醇及乙腈為色譜純，美國(guó)Sigma公司；NaOH及Na3PO4為國(guó)產(chǎn)分析純，
生物加工過(guò)程 2019年6期2019-12-30
- 高效液相色譜法檢測(cè)嬰幼兒配方乳粉中酪蛋白磷酸肽
國(guó)默克公司；三氟乙酸（色譜純）、鹽酸（分析純）天津市大茂化學(xué)試劑廠(chǎng)；實(shí)驗(yàn)用水為符合GB/T 6682—2008《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》規(guī)定的一級(jí)水。1.2 儀器與設(shè)備2695高效液相色譜儀美國(guó)Waters公司；BS224S電子天平瑞士梅特勒-托利多公司。1.3 方法1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制準(zhǔn)確稱(chēng)取CPP 0.050 0 g（CPP原料純度89.5%，折算后稱(chēng)取CPP原料0.055 9 g），用水定容至50 mL，配制成CPP質(zhì)量濃度為1.0 mg
乳業(yè)科學(xué)與技術(shù) 2019年5期2019-11-08
- 固體超強(qiáng)酸催化合成三氟乙酸乙酯的方法研究
30060)三氟乙酸乙酯，沸點(diǎn) 60 ～ 62℃ ，為無(wú)色透明液體，有酯的氣味；若含有水分能影響其沸點(diǎn)，與水、乙醇能形成沸點(diǎn)為 54℃ 的三元共沸混合物；易燃，有毒，有腐蝕性。三氟乙酸乙酯是一種重要的有機(jī)氟中間體，在醫(yī)藥方面上，主要應(yīng)用于生產(chǎn)骨關(guān)節(jié)炎的抗炎藥、治療結(jié)腸藥和直腸癌的抗腫瘤藥、心腦血管藥物-萊諾普利等；在農(nóng)藥方面上，主要用于制造細(xì)胞分裂抑制劑，應(yīng)用于棉花、花生地除禾本科殺草和闊葉草；在染料、液晶等行業(yè)也有廣泛應(yīng)用。三氟乙酸乙酯的傳統(tǒng)制備方法是以
山東化工 2019年17期2019-09-25
- 溴蟲(chóng)腈中間體2-（對(duì)氯苯基）-5-三氟甲基吡咯-3-腈的合成進(jìn)展
苯基甘氨酸、三氟乙酸酐經(jīng)內(nèi)酯化、吡咯環(huán)化得到2-（對(duì)氯苯基）-5-三氟甲基吡咯-3-腈1,路線(xiàn)見(jiàn)式1。合成步驟：1）在三氟乙酸酐中加入對(duì)氯苯甘氨酸粉末,反應(yīng)放熱至40℃,固體表面出現(xiàn)黃色,緩慢加熱至70℃,2 h內(nèi)固體完全溶解,再加熱1 h后除去溶劑,經(jīng)甲苯提取得到黃色半流體狀物質(zhì),經(jīng)HPLC檢測(cè)中間體4-（對(duì)氯苯基）-2-三氟甲基-3-噁唑啉-5-酮2含量＞90%；2）中間體2溶于硝基甲烷中,再加入2-氯丙烯腈,在氮?dú)獗Ｗo(hù)下回流反應(yīng)18 h,冷卻至-5℃
有機(jī)氟工業(yè) 2019年2期2019-08-12
- 五氧化二磷(過(guò)量)法合成三氟乙酸酐分析
文軍[摘要]三氟乙酸酐是重要的催化劑和酰化劑，在化工領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。本文采用三氟乙酸和五氧化二磷反應(yīng)合成三氟乙酸酐的方法，并通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)確定了最佳的反應(yīng)溫度、最佳的反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)物的配比。產(chǎn)品通過(guò)氣象色譜和紅外光譜圖進(jìn)行檢測(cè)。通過(guò)實(shí)驗(yàn)過(guò)程及結(jié)果對(duì)比發(fā)現(xiàn)：五氧化二磷法從經(jīng)濟(jì)因素、環(huán)境及產(chǎn)率更加合理。[關(guān)鍵詞]三氟乙酸 五氧化二磷 三氟乙酸酐三氟乙酸酐（TFAA）是強(qiáng)脫水機(jī)，具有范圍比較寬的化學(xué)反應(yīng)性，在較多種聚合物和精細(xì)化學(xué)品的合成中用來(lái)作溶劑、催化劑、
商情 2019年24期2019-06-25
- 響應(yīng)面法優(yōu)化野菊花多糖的水解工藝
更多實(shí)驗(yàn)選用三氟乙酸(TFA)來(lái)水解植物多糖［14］，一方面三氟乙酸可以有效地水解糖苷鍵，且不會(huì)過(guò)多地?fù)p害多糖的結(jié)構(gòu)，另一方面三氟乙酸經(jīng)減壓蒸發(fā)可除去，避免了傳統(tǒng)的中和步驟。本文以野菊花為實(shí)驗(yàn)對(duì)象，通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)，確定水解時(shí)間、溫度和三氟乙酸用量對(duì)野菊花多糖水解的影響。在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，以氣相色譜圖中單糖總峰面積為指標(biāo)，利用響應(yīng)面試驗(yàn)，優(yōu)化野菊花多糖的水解工藝，為確定野菊花多糖的結(jié)構(gòu)奠定理論基礎(chǔ)。1 材料與方法1.1 材料與儀器野菊花 采自浙江省遂昌縣
食品工業(yè)科技 2019年1期2019-01-26
- 三氟乙酸的合成研究
26221）三氟乙酸分子式為CF3COOH，CAS號(hào)為76-05-1，相對(duì)分子質(zhì)量為 114.02，相對(duì)密度為1.5351 g/cm3，熔點(diǎn)為-15.4℃。三氟乙酸是無(wú)色、有辛辣氣味的液體，易吸潮，能發(fā)煙。三氟乙酸能與水、氟代烷烴、甲醇、丙酮、苯、乙醚、四氯化碳和己烷互溶。三氟乙酸可經(jīng)氫化鋰鋁或硼氫化鈉還原為三氟乙醛和三氟乙醇[1]。三氟乙酸是一種重要的含氟中間體，由于含有三氟甲基的特殊結(jié)構(gòu)，因此使其性質(zhì)不同于其他醇類(lèi)，可以參與多種有機(jī)合成反應(yīng)，尤其用于合
浙江化工 2018年10期2018-11-06
- 九肽—1純化方法研究
EAE柱脫除三氟乙酸，獲得了九肽-1純品，結(jié)果表明，所得九肽-1收率為79%，純度高于99%。關(guān)鍵詞：九肽-1；高效液相色譜；純化；離子交換OOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2018.02.175九勝肽1又名美立肽，為含有九個(gè)氨基酸的美白九肽，主要用于美白亮膚及祛斑。九肽1是一種仿生肽，它和黑色素細(xì)胞上的MCl受體有非常好的匹配性，因此可以作為促黑色素細(xì)胞激素的對(duì)抗劑，競(jìng)爭(zhēng)性的與MCl受體結(jié)合，阻止酪氨酸酶進(jìn)一步被激活而產(chǎn)生黑色素
山東工業(yè)技術(shù) 2018年2期2018-03-20
- S-2-氰基吡咯烷三氟乙酸鹽的合成工藝優(yōu)化
-氰基吡咯烷三氟乙酸鹽的合成工藝優(yōu)化郭麗媛1，董志艷1，吳遠(yuǎn)強(qiáng)2，黃勝堂1，姚 剛1，吳 詩(shī)1*(1.湖北科技學(xué)院 糖尿病心腦血管病變湖北省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,湖北 咸寧 437100；2.黃石市實(shí)驗(yàn)高中，湖北 黃石 435000)以L(fǎng)-脯氨酸為原料，經(jīng)二碳酸二叔丁酯保護(hù)、25%氨水溶液室溫氨解、室溫下脫水和脫保護(hù)得到DPP-4抑制劑重要中間體S-2-氰基吡咯烷三氟乙酸鹽，4步總收率可達(dá)到50.6%。該合成方法操作簡(jiǎn)便，試劑無(wú)需濃縮，設(shè)備簡(jiǎn)單，十分適合實(shí)驗(yàn)室研究及
化學(xué)與生物工程 2017年7期2017-08-01
- 一種三氟乙酸乙酯的制備工藝
221）一種三氟乙酸乙酯的制備工藝黃小磊，椿范立，鐘炳燦，張林林（南通寶凱化工有限公司，江蘇南通226221）以三氟乙酸和乙醇為原料，固體超強(qiáng)酸為催化劑直接酯化反應(yīng)，產(chǎn)物經(jīng)過(guò)精餾提純后直接在精餾塔頂端收集即可，反應(yīng)收率在99%以上，產(chǎn)物純度可達(dá)99.9%以上。三氟乙酸乙酯；固體強(qiáng)酸；酯化反應(yīng)三氟乙酸乙酯是一種帶刺激性氣味的，易揮發(fā)的無(wú)色液體。常用作分析試劑、溶劑、催化劑、脫水縮合劑、羥基和氨基三氟?；瘯r(shí)的保護(hù)劑；制備有機(jī)氟精細(xì)化學(xué)品、醫(yī)藥、農(nóng)藥的原料[1]
浙江化工 2017年4期2017-05-11
- 一種四氫吡咯并吲哚化合物的合成及表征
乙酸縮合、在三氟乙酸中質(zhì)子化加成，得到一種新的四氫吡咯并吲哚化合物，經(jīng)過(guò)核磁共振氫譜和碳譜、高分辨質(zhì)譜檢測(cè)，確定了其結(jié)構(gòu).四氫吡咯并吲哚；縮合；色胺；吲哚乙酸哚類(lèi)生物堿（見(jiàn)圖1）廣泛存在于動(dòng)植物體體內(nèi)，該類(lèi)化合物具有重要的生理活性，如嗎啡活性、抗癌活性和抗菌活性等［1-7］.該類(lèi)化合物的結(jié)構(gòu)具有多樣性，同時(shí)，為了獲得更高的活性，化學(xué)家也努力對(duì)該類(lèi)型化合物進(jìn)行修飾.對(duì)該類(lèi)化合物的衍生大多集中在吲哚吡咯環(huán)上，包括烷基化，芳基化或者手性控制等.大量的該類(lèi)生物堿由
武漢工程大學(xué)學(xué)報(bào) 2017年2期2017-04-27
- 三氟乙酸的合成
00）氟化工三氟乙酸的合成陳建海，徐祥松，周益軍，賀文彬，尹國(guó)君（江蘇藍(lán)色星球環(huán)?？萍脊煞萦邢薰荆K常州213200）介紹了2，2，2-三氟乙酸的性質(zhì)、用途，分析、比較了已有的2，2，2-三氟乙酸的合成方法，選擇以1，1，1-三氟-2，2-二氯乙烷為原料，在光照條件下，與氧氣反應(yīng)生成三氟乙酸的生產(chǎn)方法。三氟乙酸；1，1，1-三氟-2，2-二氯乙烷；合成；光照三氟乙酸常溫下為無(wú)色易吸潮的液體，具有和醋酸類(lèi)似的刺激性味道，它可以和水、乙醇、乙醚等有機(jī)溶劑相
浙江化工 2017年6期2017-01-21
- LC-MS檢測(cè)乳制品中金霉素、土霉素、四環(huán)素的方法
四乙酸二鈉；三氟乙酸；檸檬酸；磷酸氫二鈉。1.2 樣品測(cè)定稱(chēng)取牛奶樣品約5 g(準(zhǔn)確至0.0001g)于50m L具塞離心管中。加入20 m L 0.1 mol/L NA2Ed TA-MCl l vAi n e緩沖溶液，渦旋混合1 mi n，冰水浴超聲10mi n，8000r/mi n離心10mi n[1]。準(zhǔn)確吸取5 m L提取液（相當(dāng)于1 g樣品）以1滴/s的速度過(guò)H L B固相萃取柱，待樣液完全流出后，依次用5 m L水和5 m L甲醇+水（1+1
食品安全導(dǎo)刊 2016年36期2017-01-18
- 高效液相色譜法測(cè)定Cu(ATSM)混懸劑的含量
(含0.1%三氟乙酸)的梯度洗脫系統(tǒng)，檢測(cè)波長(zhǎng)為305 nm.結(jié)果Cu(ATSM)在濃度為5～100 μg·mLˉ1范圍內(nèi)線(xiàn)性關(guān)系良好(r＝0.9967)，檢測(cè)限為2 ng(S/N＝3)，加樣回收率為103.0%，RSD為1.98%(n＝6).結(jié)論所建方法簡(jiǎn)便，靈敏度高，準(zhǔn)確度好，專(zhuān)屬性強(qiáng)，可為Cu(ATSM)制劑的質(zhì)量評(píng)價(jià)提供可行的方法參考.高效液相色譜法；銅；銅-二乙酰-2(N4-甲基氨基硫脲)少數(shù)民族醫(yī)藥擅長(zhǎng)使用金屬元素，尤其以藏藥極具代表性[1-4
- 高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定工夫紅茶中10 種內(nèi)含物成分
0.035%三氟乙酸-5%乙腈溶液和0.025%三氟乙酸-50%乙腈溶液、流速1 mL/min、進(jìn)量量10 μL、檢測(cè)波長(zhǎng)205 nm。在此條件下，上述10 種內(nèi)含物成分得到很好的分離和測(cè)定。各種內(nèi)含物的線(xiàn)性范圍為0.05～500 μg/mL，標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)相關(guān)系數(shù)均在0.999 8以上，精密度檢測(cè)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.72%～3.32%（n=5），重復(fù)性檢測(cè)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.87%～4.43%（n=5），回收率在94.73%～102.38%之間。該方法簡(jiǎn)單、快捷、
食品科學(xué) 2016年8期2016-11-14
- 離子色譜/直接電導(dǎo)法測(cè)定利格列汀藥物中三氟乙酸殘留
格列汀藥物中三氟乙酸殘留周長(zhǎng)朋*，王東武，鄭文鳳，許潔，徐利娜(迪沙藥業(yè)集團(tuán)國(guó)家認(rèn)定企業(yè)技術(shù)中心質(zhì)量研究院，山東威海264205)利格列汀(Linagliptin)，又名利拉列汀，化學(xué)名8-[(3R)-3-氨基-1-哌啶基]-7-(2-丁炔-1-基)-3,7-二氫-3-甲基-1-[(4-甲基-2-喹唑啉基)甲基]-1H-嘌呤-2,6-二酮，由8-溴-3,7-二氫-3-甲基-1H-嘌呤-2,6-二酮經(jīng)3次取代反應(yīng)和水解反應(yīng)制成[1-2]，其合成路線(xiàn)見(jiàn)圖1。利
分析測(cè)試學(xué)報(bào) 2015年12期2016-01-27
- 三氟乙酰肼的合成及應(yīng)用研究進(jìn)展
成2.1 以三氟乙酸乙酯為原料和水合肼反應(yīng)文獻(xiàn)報(bào)道較多的制備三氟乙酰肼的方法是三氟乙酸乙酯和水合肼反應(yīng)，反應(yīng)路線(xiàn)見(jiàn)式1：式1Groth R H[1]等早在1960年就報(bào)道了采用此路線(xiàn)來(lái)合成三氟乙酰肼的方法，他采用0．75 mol的三氟乙酸乙酯和0．825 mol 85%的水合肼在150 mL 95%乙醇中回流3 h，得到96 g粗品，然后用丁醇重結(jié)晶得到該產(chǎn)品。Sitzmann M E[2]等報(bào)道了以三氟乙酸乙酯和80%水合肼為原料，在25℃下，在甲醇中反
浙江化工 2015年4期2015-11-28
- 依法韋侖合成路線(xiàn)圖解
胺與丁基鋰、三氟乙酸乙酯反應(yīng)得到N-（叔丁氧基羰基）-4-氯-2-三氟甲酰基苯胺，再與丁基鋰反應(yīng)得到2-［N-叔丁氯基羰基氨基］-5-氯-2-（環(huán)丙基乙炔基）-2-（三氟甲基）-苯甲醇5，用丁基鋰環(huán)合得6-氯-4-（環(huán)丙基乙炔基）-1，4-二氫-4-（三氟甲基）-2H-苯并惡嗪-2-酮，最后通過(guò)（-）-茨烷酸拆分得到依法韋侖。B法［3］：以5-氯-2-硝基苯甲醛為原料，與環(huán)丙乙炔反應(yīng)，得到中間體9，通過(guò)戴斯-馬丁高碘烷氧化得到中間體10，在催化劑甲醇鈉、辛
浙江化工 2015年6期2015-10-13
- 芐基芳基醚重排催化反應(yīng)的研究進(jìn)展
綜述BPE在三氟乙酸、磷鎢酸、環(huán)糊精、熔融錫和三溴化鋁等不同催化體系中的重排反應(yīng)，并探討其可能的反應(yīng)機(jī)制。芐基芳基醚；重排；磷鎢酸；環(huán)糊精；熔融錫；芐基碳正離子芐基芳基醚（benzyl phenyl ethers，BPE）的重排反應(yīng)在有機(jī)化學(xué)和藥物合成中具有重要作用。但該類(lèi)重排反應(yīng)普遍存在反應(yīng)產(chǎn)率低、副產(chǎn)物多、反應(yīng)對(duì)無(wú)水無(wú)氧的要求高、反應(yīng)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)等缺點(diǎn)［1］。為了解決上述問(wèn)題，近些年國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)BPE重排催化反應(yīng)做了一系列研究。筆者針對(duì)該反應(yīng)類(lèi)型的不同催化
藥學(xué)實(shí)踐雜志 2015年6期2015-05-24
- 千克級(jí)LLM-105合成和三氟乙酸回收技術(shù)
在該方法中,三氟乙酸(TFA)所占成本約為整體的2/3,從而導(dǎo)致LLM-105的制備成本過(guò)高,嚴(yán)重制約了LLM-105的大規(guī)模應(yīng)用。因此,研究降低三氟乙酸的使用量以及回收再利用技術(shù),有效實(shí)現(xiàn)LLM-105的清潔化和低成本制造,對(duì)降低LLM-105制備成本和減少環(huán)境污染具有重要意義。在LLM-105的氧化反應(yīng)中,目前多采用m(ANPZ)∶V(TFA)=1∶10～1∶15的料比[4-5],三氟乙酸用量和回收壓力大,是造成LLM-105成本偏高的主要原因之一。而
含能材料 2015年1期2015-05-10
- 離子色譜法測(cè)定硫酸頭孢噻利中三氟乙酸殘留
制備過(guò)程中，三氟乙酸作為一種有機(jī)催化劑來(lái)使用的［2］，由于三氟乙酸屬于四類(lèi)溶劑，在臨床使用中存在毒性，因此必須嚴(yán)格控制其在成品中的殘留量。目前，部分學(xué)者對(duì)環(huán)境中［3－6］及部分藥品中［7－10］的三氟乙酸殘留進(jìn)行了研究分析，但是對(duì)硫酸頭孢噻利中三氟乙酸的殘留檢測(cè)鮮有報(bào)道。本文采用離子色譜法建立了硫酸頭孢噻利中三氟乙酸殘留的檢測(cè)方法，靈敏度高，重現(xiàn)性好，適用于藥物中該物質(zhì)的質(zhì)控。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 儀器與試劑DionexICS－3000型離子色譜儀（美國(guó)戴安
河北省科學(xué)院學(xué)報(bào) 2015年2期2015-05-08
- 三氟乙酸法制備鄰硝基苯胺重氮鹽及其穩(wěn)定性分析
41000)三氟乙酸法制備鄰硝基苯胺重氮鹽及其穩(wěn)定性分析何鎧君1a, 王宗乾1a,2, 崔志華1b, 趙許亮1a, 陳維國(guó)1b(1. 浙江理工大學(xué), a. 先進(jìn)紡織材料與制備技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室; b. 生態(tài)染整技術(shù)教育部工程研究中心, 杭州 310018; 2. 安徽工程大學(xué), 蕪湖 241000)采用鹽酸法、三氟乙酸法分別制備鄰硝基苯胺重氮鹽;首先對(duì)比分析了鹽酸、三氟乙酸對(duì)鄰硝基苯胺的溶解性,通過(guò)對(duì)重氮液UV-vis光譜峰型、峰高的分析,探討了儲(chǔ)存時(shí)間
- 3－氨基－4，4，4－三氟丁烯酸乙酯的清潔合成新技術(shù)
工藝路線(xiàn)。以三氟乙酸、正丁醇、乙酸乙酯、硫酸銨等為原料，通過(guò)酯化、縮合、胺化反應(yīng)一鍋煮法合成了3－氨基－4，4，4－三氟丁烯酸乙酯。反應(yīng)總收率為71%，產(chǎn)品質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.6%。該路線(xiàn)條件溫和，操作簡(jiǎn)便，收率較高。三氟乙酸；正丁醇；除草劑苯嘧磺草胺是由巴斯夫公司研發(fā)的脲嘧啶類(lèi)新型除草劑，3－氨基－4，4，4－三氟丁烯酸乙酯是合成苯嘧磺草胺的重要中間體。當(dāng)前，面對(duì)資源的短缺，能源消耗和環(huán)境的惡化，我國(guó)迫切需要發(fā)展綠色和可持續(xù)的制造生產(chǎn)方式［1～5］。與各個(gè)行
云南化工 2015年6期2015-03-21
- MALDI-TOF MS測(cè)定多肽類(lèi)聚合物相對(duì)分子質(zhì)量的條件優(yōu)化
、二氯甲烷、三氟乙酸、三氟乙酸鉀，購(gòu)于阿拉丁，分析純。2 儀器及實(shí)驗(yàn)條件儀器:基質(zhì)輔助激光解吸電離高分辨飛行時(shí)間質(zhì)譜儀，MALDI-TOF MS ultrafleXtreme，德國(guó)Bruker Daltonics公司，氮激光器，波長(zhǎng)355 nm，不銹鋼樣品靶。實(shí)驗(yàn)條件:樣品與基質(zhì)采用相同溶劑，配置成10 g/L，按體積比1∶1混合后，取2μL點(diǎn)在樣品靶上，自然干燥后測(cè)試，采用反射模式，正離子檢測(cè)。激光頻率為1000 Hz，離子延遲提取時(shí)間為120 ns，能
大學(xué)化學(xué) 2015年5期2015-02-13
- 核磁共振氟譜對(duì)五氟利多的定量分析
內(nèi)標(biāo)含稀釋的三氟乙酸。結(jié)果氟譜信號(hào)峰的積分顯示五氟利多在水與鹽酸中完全不溶,在氯仿中的溶解度最好。在氯仿中,Varian-300氟譜的靈敏度可以檢測(cè)出16 ppm的五氟利多溶液,但需要合適的檢測(cè)參數(shù)與掃描3 000次。檢測(cè)不同濃度的氟譜,以毛細(xì)管內(nèi)標(biāo)標(biāo)定,獲得CF3氟信號(hào)峰的相對(duì)積分值,作圖獲得標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),線(xiàn)性關(guān)系良好,r= 99.95%。標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法測(cè)定藥片中五氟利多的含量為20.05 mg,與說(shuō)明書(shū)的實(shí)值20 mg基本一致,實(shí)驗(yàn)RSD值為0.48%,平均回
- 三氟乙酸乙酯和甲酯在有機(jī)合成中的應(yīng)用進(jìn)展
浙江 衢州）三氟乙酸乙酯和三氟乙酸甲酯是重要的含三氟甲基試劑和砌塊，在有機(jī)氟化合物的合成中具有重要應(yīng)用，可以與含α氫的酯、酮、腈等縮合，并進(jìn)一步合成含三氟甲基的復(fù)雜有機(jī)物特別是雜環(huán)化合物，還可以作為氨基等的保護(hù)試劑[1-3]。然而有關(guān)三氟乙酸乙酯和甲酯的綜述很少見(jiàn)諸文獻(xiàn)，故筆者對(duì)三氟乙酸乙酯和甲酯的制備和應(yīng)用等進(jìn)行敘述，以期加強(qiáng)它們的合成與應(yīng)用研究。1 三氟乙酸乙酯和甲酯的制備一般采用三氟乙酸與乙醇或甲醇直接酯化的方法制備三氟乙酸乙酯和甲酯。張建立等以三氟
化工生產(chǎn)與技術(shù) 2014年1期2014-08-21
- 離子色譜法測(cè)定鹽酸托烷司瓊中的三氟乙酸
托烷司瓊中的三氟乙酸周傳靜1，宋玉平2，李玉雙3，魏長(zhǎng)峰2（1.山東省食品藥品檢驗(yàn)研究院，山東濟(jì)南250101；2.齊魯制藥有限公司，山東濟(jì)南250100；3.山東阿如拉藥物研究開(kāi)發(fā)有限公司，山東濟(jì)南250101）目的建立離子色譜檢測(cè)鹽酸托烷司瓊中三氟乙酸的方法。方法采用Ionpac AS11－HC色譜柱（4 mm×250 mm）以及相應(yīng)的保護(hù)柱Ionpac AG11－HC（4 mm×50 mm），淋洗液為含有4.5 mmol·L－1Na2CO3和0.8
藥學(xué)研究 2014年11期2014-03-08
- 三氟乙酸/超聲波預(yù)處理對(duì)芒草纖維素結(jié)構(gòu)及酶解效果的影響
改進(jìn)[8]。三氟乙酸能夠破壞纖維素的晶體結(jié)構(gòu)[9]，超聲具有波長(zhǎng)較短、能量集中的特點(diǎn)，在各行業(yè)有廣泛的用途，但利用超聲波破壞纖維素晶體結(jié)構(gòu)的報(bào)道較少[10]。本研究以三氟乙酸/超聲波聯(lián)合預(yù)處理方式處理芒草，考察不同的預(yù)處理?xiàng)l件對(duì)纖維素晶體結(jié)構(gòu)及酶解效果的影響，為進(jìn)一步開(kāi)發(fā)以芒草為原料生產(chǎn)生物乙醇技術(shù)奠定基礎(chǔ)。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 材料芒草秸稈取自湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)試驗(yàn)田，洗凈自然風(fēng)干后切成1～2cm 的小段，在60℃下干燥36h ,然后用植物粉碎機(jī)粉碎，過(guò)0.84
化工技術(shù)與開(kāi)發(fā) 2014年11期2014-01-29
- 三種苯甲酸琥珀酰亞胺酯的合成
為原料，采用三氟乙酸N－琥珀酰亞胺酯為活化劑制備了3種苯甲酸琥珀酰亞胺酯。合成路線(xiàn)如圖1所示。圖1 苯甲酸琥珀酰亞胺酯的合成路線(xiàn)Fig.1 Synthetic route of benzoic acid succinimidyl ester1 實(shí)驗(yàn)1.1 試劑與儀器所用試劑均為分析純。X－4型數(shù)字顯微熔點(diǎn)儀（溫度未校正）；Bruker EQUINOXX55型紅外光譜儀（KBr壓片）；Varian INOVA－400MHz型核磁共振儀（溶劑CDCl3，內(nèi)標(biāo)T
化學(xué)與生物工程 2013年8期2013-10-15
- 2種含三嗪環(huán)單體的合成與表征
嗪）－氧乙基三氟乙酸銨及2，4－二氯－6－羥乙氨基－1，3，5－三嗪2種單體的合成路線(xiàn)和條件，截至目前該單體未見(jiàn)相關(guān)報(bào)道.1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 儀器與試劑美國(guó)Thermo公司Nicolet－380型傅里葉紅外光譜儀；美國(guó)Agilent公司TrapXCT型液相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用儀；德國(guó)Bruker公司Avance－400型核磁共振儀.三聚氯氰（石油醚（60～90℃）中重結(jié)晶2次），天津海洋化工廠(chǎng)；乙醇胺，天津市華東試劑廠(chǎng)；三氟乙酸（TFA），天津市科密歐化學(xué)試劑有
- 高效液相色譜法測(cè)定塞來(lái)昔布中三氟乙酸殘留
定塞來(lái)昔布中三氟乙酸殘留于偉 雋海龍 王偉 史紅霞目的 建立高效液相色譜法測(cè)定塞來(lái)昔布中三氟乙酸的殘留含量。方法 色譜柱：采用Hypersil ODS柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm), 檢測(cè)波長(zhǎng)210 nm, 流動(dòng)相：0.08%磷酸溶液(Ph 3.0)-甲醇(95:5),流速1.0 ml/min,柱溫：35℃。結(jié)果 三氟乙酸濃度在 2.05～12.12 μg/ml范圍內(nèi), 線(xiàn)性關(guān)系良好, r=0.9998;檢測(cè)限為 1.0 ng;加樣回收率平均
中國(guó)實(shí)用醫(yī)藥 2013年36期2013-09-11
- 離子色譜法同時(shí)分析離子液體中三氟乙酸根、四氟硼酸根和三氟甲烷磺酸根
析離子液體中三氟乙酸根、四氟硼酸根和三氟甲烷磺酸根李丹 張欣 于泓＊（哈爾濱師范大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，哈爾濱 150025）建立了離子色譜－直接電導(dǎo)檢測(cè)法同時(shí)測(cè)定離子液體中三氟乙酸根、四氟硼酸根和三氟甲烷磺酸根的方法。色譜分離采用Shim－pack IC－A3陰離子交換色譜柱和鄰苯二甲酸氫鉀淋洗液。最佳色譜條件為：以鄰苯二甲酸氫鉀（1.2mmol／L）為淋洗液，柱溫30℃，流速1.0mL／min。在此條件下，所測(cè)陰離子的檢出限為0.06～3.07mg／L，保留
中國(guó)無(wú)機(jī)分析化學(xué) 2012年3期2012-01-11
- 用氣相色譜 -質(zhì)譜法分析三次采油用石油磺酸鹽的結(jié)構(gòu)
酰胺溶液中以三氟乙酸酐為L(zhǎng) ew is酸、K I為強(qiáng)親核試劑,對(duì)純化后的石油磺酸鹽進(jìn)行快速還原衍生化,并對(duì)衍生產(chǎn)物進(jìn)行 GC-M S分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,當(dāng)衍生反應(yīng)體系中的 n(石油磺酸鹽)∶n(K I)∶n(三氟乙酸酐)=1∶20∶20時(shí),衍生效果最優(yōu)。采用 HP-5石英毛細(xì)管柱,在程序升溫 (起始溫度 90℃保持2m in,然后以 4℃/m in的速率升至 300℃,保持10m in)的 GC分析條件下,石油磺酸鹽衍生產(chǎn)物及其同分異構(gòu)體得到有效分離。M
石油化工 2010年3期2010-11-09
- 新型抗感染藥賽來(lái)昔布的合成新工藝
甲基苯乙酮與三氟乙酸乙酯為原料縮合得到1-(4-甲基苯基)-4,4,4-三氟-1,3-丁二酮，直接與對(duì)磺胺基苯肼鹽酸鹽在溶劑脫水環(huán)合。結(jié)果：本法總收率達(dá)83%。結(jié)論：賽來(lái)昔布新合成方法切實(shí)可行。賽來(lái)昔布；環(huán)氧化酶；合成賽來(lái)昔布（Celecoxib）是一種新型抗感染藥，用于治療類(lèi)風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎和骨關(guān)節(jié)炎等炎癥性疾病。由美國(guó)Searle公司開(kāi)發(fā)研制，于1999年在美國(guó)上市，該藥被美國(guó)FDA以特快程序批準(zhǔn)，被譽(yù)為“超級(jí)阿司匹林”。它是第一個(gè)上市的Ⅱ型環(huán)氧合酶（Cx
中國(guó)醫(yī)藥導(dǎo)報(bào) 2010年16期2010-11-04
- 高效液相色譜法測(cè)定牛奶中的四環(huán)素類(lèi)抗生素
mmol/L三氟乙酸水溶液-乙腈（梯度洗脫），二極管陣列檢測(cè)器，檢測(cè)波長(zhǎng)為360 nm，進(jìn)樣量為100 μL。以去甲基金霉素為內(nèi)標(biāo)物，四環(huán)素類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度在20～500 μg/L范圍內(nèi)呈良好的線(xiàn)性相關(guān)，相關(guān)系數(shù)大于0.999，檢出限為5.95～18.85 μg/L；樣品加標(biāo)回收率在88.26%～107.98%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.65%～6.14%之間。四環(huán)素；抗生素；液相色譜；牛奶0 引言四環(huán)素類(lèi)抗生素（Tetracyclines,TCs）是由鏈霉
中國(guó)乳品工業(yè) 2010年12期2010-10-19
- 三氟乙酸鑭催化合成環(huán)己酮1，2-丙二醇縮酮*
春生，羅根祥三氟乙酸鑭催化合成環(huán)己酮1，2-丙二醇縮酮*劉春生，羅根祥（遼寧石油化工大學(xué)化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院，遼寧撫順113001）研究了三氟乙酸鑭催化環(huán)己酮與1，2-丙二醇的縮酮化反應(yīng)，考察了反應(yīng)時(shí)間、醇酮比、催化劑用量、帶水劑用量等因素對(duì)環(huán)己酮1，2-丙二醇縮酮收率的影響。結(jié)果表明，在回流條件下，醇酮摩爾比為1.2，催化劑用量為0.25 g，帶水劑環(huán)己烷用量為8 mL，反應(yīng)45 min后，縮酮收率可達(dá)到93.4%。催化劑重復(fù)使用5次催化效果未見(jiàn)明顯降低。
當(dāng)代化工 2010年5期2010-09-30
- 反相高效液相色譜法檢測(cè)食品添加劑乳鐵蛋白
L）、乙腈及三氟乙酸為流動(dòng)相，梯度洗脫，二極管陣列檢測(cè)器280nm檢測(cè)，保留時(shí)間及特征光譜圖定性，外標(biāo)法峰面積定量測(cè)定。標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)線(xiàn)性范圍10.0mg/L～100 mg/L，相關(guān)系數(shù)均在0.999以上，定量檢測(cè)低限5 mg/kg。高效液相色譜；添加劑；乳鐵蛋白Abstract：A determination of food additive lactoferrin by reverse phase high-performance liquid chroma
食品研究與開(kāi)發(fā) 2010年8期2010-09-12
- 高效液相色譜法測(cè)定比伐盧定中三氟乙酸含量
比伐盧定制成三氟乙酸鹽,以保證比伐盧定的質(zhì)量。通過(guò)檢測(cè)比伐盧定中三氟乙酸的含量,來(lái)保證其均已成鹽(全部成鹽后,三氟乙酸理論含量為9.5%)。本實(shí)驗(yàn)建立了高效液相色譜法(HPLC)測(cè)定比伐盧定中三氟乙酸含量的方法。1 材 料比伐盧定,江蘇豪森醫(yī)藥股份有限公司研究所提供,批號(hào):20061229、20070213、20070428、20070629;三氟乙酸對(duì)照品(色譜純),美國(guó)天地試劑有限公司;甲醇(色譜純),江蘇漢邦科技有限公司;其余試劑均為市售分析純。美國(guó)
中國(guó)生化藥物雜志 2010年2期2010-05-07