硬脂?；w維素納米晶復合聚苯乙烯制備木材超疏水表面

湯相宇， 陳 旭， 黃 薇， 王永貴， 肖澤芳

硬脂?；w維素納米晶復合聚苯乙烯制備木材超疏水表面

湯相宇， 陳 旭， 黃 薇， 王永貴*， 肖澤芳

（東北林業(yè)大學生物質(zhì)材料科學與技術教育部重點實驗室，黑龍江 哈爾濱 150040）

通過酸水解微晶纖維素制備出纖維素納米晶（CNC），并使用硬脂酰氯對其進行表面改性合成出硬脂?；w維素納米晶（SCNC）。以SCNC為基本構筑單元，加入一定量的聚苯乙烯（PS），運用超分子自組裝與噴涂法制備出SCNC-PS超疏水涂料用于木材超疏水改性。所制備出的超疏水木材接觸角166±2o，滾動角5±2o，可以承受韋伯數(shù)為345的液滴沖擊，且在165℃下具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性能。聚苯乙烯的引入顯著提高了表面的機械穩(wěn)定性能，與未添加聚苯乙烯對照相比，在100個周期的砂紙磨損試驗后接觸角從106o提升至147o。

纖維素納米晶；酯化反應；自組裝；超疏水；木材

近年來，超疏水材料因其在油水分離、減阻、防腐、除冰等領域具有潛在的應用前景，引發(fā)了眾多學者的關注[1-4]。超疏水表面一般指的是具有高接觸角（大于150o）和低滾動角（小于10o）的表面[5]。對自然界中超疏水現(xiàn)象的研究表明表面的超疏水性能是由粗糙的層級結構和低表面能物質(zhì)共同決定的[6]。受自然表面的啟發(fā)，人們通常在粗糙的表面上引入低表面能的基團來制備超疏水材料，例如含氟基團，長鏈烷烴和硅基化合物，或者在表面上使用低表面能物質(zhì)來構筑微納米層級結構[7]。目前已經(jīng)有眾多方法來構筑微納米層級結構，例如化學氣相沉積法[8]、模板法[9]、靜電紡絲法[10]、自組裝法[11]等，其中，自組裝為微納米層級結構的構筑提供了一種自下而上的方法，已經(jīng)廣泛應用于超疏水材料領域。

大部分超疏水材料的設計和制備會使用含氟化合物或者有機硅烷來賦予材料所需的低表面能，然而，這些材料很容易引發(fā)一系列的環(huán)境問題[12]，因此具有環(huán)境友好性的纖維素基超疏水材料引起了研究人員的極大興趣。纖維素具有生物相容性、可生物降解性和環(huán)境友好性等優(yōu)點[13]，此外，纖維素結構骨架上豐富的羥基很容易被疏水性化合物功能化改性[14]。微晶纖維素一般被定義為純化和部分解聚的纖維素，包含有結晶區(qū)和非結晶區(qū)，對微晶纖維素進行酸水解處理即得到了尺寸更小、結晶度更高的纖維素納米晶（CNC），CNC具有較大的比表面積和納米顆粒的特性，在眾多領域都有所應用。聚苯乙烯是一種無毒的熔點較低的熱塑性塑料，且具有較低的表面能，常常作為基體或者粘合劑用于超疏水領域[15]。

本研究通過對微晶纖維素進行酸水解得到纖維素納米晶（CNC），再將所得到的纖維素納米晶與硬脂酰氯進行非均相酯化反應得到硬脂?；w維素納米晶（SCNC）。為了提高表面機械穩(wěn)定性，將聚苯乙烯（PS）與SCNC共同進行自組裝后噴涂到木材表面，得到SCNC-PS超疏水木材。對所得到的超疏水木材的疏水性能、熱穩(wěn)定性能、液滴沖擊性能和機械穩(wěn)定性能進行綜合評估，為超疏水木材的綠色、高效和穩(wěn)定構筑提供了一種新思路。

1 實驗

1.1 材料

微晶纖維素（MCC），來自SIGMA-ALDRICH；硬脂酰氯，分析純，上海麥克林生化科技有限公司；聚苯乙烯（PS），通用型Ⅱ，高強度，上海阿拉丁股份有限公司。

1.2 纖維素納米晶（CNC）的制備

將微晶纖維素與10%的鹽酸混合后倒入裝有球形冷凝管的三口燒瓶中，并超聲處理2 h，隨后將其置于100℃的油浴鍋中，加入氯化鐵反應5 h。將反應后的產(chǎn)物進行超聲處理使其均勻分散，之后進行多次離心置換去除其中未反應的鹽酸，至pH＝5后離心后分散在水中并使用滲析袋滲析處理進行再一次除酸，將最終得到的產(chǎn)物冷凍干燥，得到CNC。

1.3 硬脂?；w維素納米晶（SCNC）的合成

稱取1 g絕干的CNC于三口燒瓶中，加入適量的N,N-二甲基乙酰胺和吡啶后將體系溫度升至50℃，隨后加入一定體積的硬脂酰氯（每mol纖維素葡萄糖單元對應3 mol硬脂酰氯）。在反應進行4 h后，將產(chǎn)物分散到乙醇中并離心處理，取下層沉淀，如此反復3次以除去未參與反應的試劑。將最終得到的產(chǎn)物干燥后分散到四氫呋喃中，即得到SCNC。

1.4 SCNC復合聚苯乙烯超疏水木材（SCNC-PS）的制備

將聚苯乙烯使用四氫呋喃溶解，然后分別以質(zhì)量分數(shù)為0%、20%和40% 與SCNC共同混合后得到SCNC-PS溶液并稀釋至20 mg/mL。取5 mL SCNC-PS緩慢滴入20 mL乙醇中，促使SCNC與PS共同發(fā)生自組裝形成SCNC-PS微米顆粒。

將得到的SCNC-PS微米顆粒轉(zhuǎn)移至噴槍的儲液槽，在距離木材表面10 cm處均勻噴涂在木材表面，噴涂量為20 mg/cm2，得到木材超疏水表面，命名為SCNC-PSX，X即為PS所占的質(zhì)量分數(shù)。將部分制備好的表面在165℃下加熱5 h，得到SCNC-PS-H。

1.5 表征測試

CNC以及SCNC化學結構：采用美國Nicolet公司6700 FT-IR傅里葉變換紅外光譜儀（FT-IR）以及Bruker, AVANCEIIIHD 500 MHz的13C固態(tài)核磁共振波譜儀（NMR）進行測試。

CNC微觀形貌測試：采用日本電子株式會社（JEOL）的JEM-2100型透射電子顯微鏡（TEM）測試。

SCNC-PS木材超疏水表面微觀形貌：采用EM-30 Plus型號的掃描電子顯微鏡（SEM）進行測試。

SCNC-PS接觸角與滾動角：采用Biolin Scientific公司AAN101588型號的接觸角測量儀進行測試。在測量接觸角時，使用5 μL的水滴對表面上隨機選取的5個點分別進行3次測試，最后取平均值；在測試滾動角時，使用15 μL的水滴對表面上15個點進行測試，取平均值。

機械穩(wěn)定性測試：樣品采用砂紙磨損實驗和膠帶剝離實驗來測試機械穩(wěn)定性。砂紙磨損試驗：將SCNC-PS超疏水木材表面在50 g的載荷下與600目砂紙接觸，在外力的作用下水平磨損20 cm作為一個周期，共進行100個周期。使用粘合強度高達2 600 N/m的膠帶在100 g的載荷下對表面進行連續(xù)剝離，每進行10次剝離對表面進行一次接觸角和滾動角的測試，共進行100次的膠帶剝離。

液滴沖擊試驗：使用注射泵以不同高度將6 μL的水滴釋放，使用超高速攝像機（I-SPEED 230, IX Cameras, U.K.）捕捉液滴撞擊到表面的過程，并使用公式We＝020/計算相應的韋伯數(shù)，其中為流體密度（kg/m3），為撞擊速度（m/s），0為液滴直徑（m），為流體的表面張力系數(shù)（N/m）。

2 結果與討論

2.1 CNC與SCNC的制備及表征

由MCC酸水解制備出的CNC為白色粉末狀，通過TEM圖像可以看出CNC為細長棒狀納米顆粒，直徑為幾十納米，長度在100～300納米之間，如圖1 a所示。根據(jù)CNC與SCNC的固態(tài)13C-NMR譜圖可知，CNC的吸收峰主要位于55～110 ppm之間，這主要歸因于纖維素I中脫水葡萄糖單元中的碳。與CNC相比，SCNC在173 ppm處出現(xiàn)了酯鍵碳的吸收峰，在40 ppm和15 ppm之間出現(xiàn)了脂肪鏈上碳的吸收峰，此外在84 ppm處仍然具有纖維素I的結晶結構，說明產(chǎn)物具有一定結晶度。相比CNC，SCNC的FTIP譜圖在3325 cm-1處的吸收峰強度明顯減弱，這主要由于-OH被大量取代，導致-OH的伸縮振動吸收峰強度降低，同時在2924 cm-1與2852 cm-1處的吸收峰增強明顯，這是由于硬脂酰基的引入導致SCNC中-CH2-基團的大量增多使-CH2-伸縮振動吸收峰增強，在1468 cm-1處的吸收峰也明顯增強，這主要是由于-CH2-彎曲振動所致。在1742 cm-1處出現(xiàn)了由C=O官能團伸縮振動引起的新吸收峰，證明了產(chǎn)物中出現(xiàn)了酯鍵。

圖1 （a）CNC的照片和TEM圖像；（b）超疏水木材的制備示意圖；

（c）CNC和SCNC的固態(tài)13C-NMR譜圖；（d）CNC和SCNC的FT-IR譜圖

2.2 木材超疏水表面的制備及表征

SCNC-PS超疏水木材的制備流程圖以及示意圖如圖2所示，CNC在反應之前為棒狀晶體，與硬脂酰氯發(fā)生酯化反應后得到表面接枝硬脂酰基的SCNC，SCNC在四氫呋喃中呈現(xiàn)出白色半透明狀態(tài)，且分散較為均勻，這主要是由于CNC在表面酯化反應之后，結晶區(qū)域并未打開，四氫呋喃無法將其溶解，僅僅將酯化外層溶脹，因此呈現(xiàn)出半透明狀態(tài)。將SCNC與聚苯乙烯在乙醇作為非良溶劑的驅(qū)動下共同發(fā)生自組裝得到表面具有凹凸不平結構的SCNC-PS顆粒，其自組裝機理是在四氫呋喃中高度潤脹的酯化外層在非良溶劑（乙醇）的驅(qū)動下逐漸收縮，并且在溶劑驅(qū)動下眾多納米顆粒發(fā)生團簇，最終形成具有納米粗糙結構的微米顆粒。SCNC-PS在乙醇中分散為白色不透明懸濁液，隨后將其噴涂到木材表面上即得到SCNC-PS超疏水木材，表面具有微納米層級結構，這種結構是由SCNC和PS自組裝后形成的顆粒堆疊而形成。

圖2 SCNC-PS超疏水木材制備流程圖及示意圖

表面的超疏水性能通過接觸角和滾動角來表征，如圖3 a所示，SCNC具有166o的接觸角和4o的滾動角，隨著PS的加入，表面的接觸角有略微的下降，但是在添加了40%的PS后表面仍然保持著159o的接觸角和6o的滾動角，由此證明PS的加入雖然會對表面的超疏水性能產(chǎn)生一定的影響，但是并沒有使其失去超疏水性能。為了提高超疏水微納結構的結合強度，對所制備的超疏水表面進行了加熱處理。當表面在165℃下加熱5 h后，表面的超疏水性能有了明顯的變化，SCNC-PS40-H的接觸角已經(jīng)降低至148o，滾動角超過了15o，但SCNC-PS20-H仍然保持著156o的高接觸角和10o以下的滾動角，依然具有超疏水性能。結合三組表面的SEM圖像可知（圖3 c1、e1、d1），表面具有粗糙的微納米層級結構，這種結構是由形狀不規(guī)則且表面具有一定粗糙度的SCNC和SCNC-PS顆粒組成， PS的加入并沒有對這種結構產(chǎn)生破壞，而是作為顆粒的一部分為表面提供了更高的粗糙度，因此雖然部分SCNC顆粒被PS所覆蓋，但是其超疏水性能并沒有明顯的下降。表面在經(jīng)過了165℃的加熱之后，SEM圖像（圖3 c2、e2、d2）顯示其組成微納米層級結構的顆粒表面發(fā)生了局部熔融，填充了顆粒表面的粗糙空隙，在一定程度上降低了表面的粗糙度，表面的疏水性能有所下降。同時，165℃接近聚苯乙烯的熔點，會有部分聚苯乙烯發(fā)生熔融，對微納結構實現(xiàn)了粘接固化，因此PS的添加會一定程度上提高超疏水表面的機械穩(wěn)定性能。

表面具有優(yōu)異超疏水性能的一個特征是水滴在一定的韋伯數(shù)（We）下可以完全從表面反彈，其中韋伯數(shù)是液滴沖擊超疏水表面問題中重要的無量綱參數(shù)，代表著慣性力與表面張力的效應之比。如圖3 b所示，液滴在重力勢能的作用下以較大的速度撞擊表面并且發(fā)生了明顯形變，這時液滴在水平方向獲得了較大的動能，這部分動能可以克服水滴的表面張力，脫離液滴主體，分散為衛(wèi)星液滴。如果表面在巨大的動能沖擊下導致其結構被破壞，則液滴會與表面發(fā)生粘連，而無法完全彈起，SCNC超疏水表面在韋伯數(shù)為345的液滴沖擊下，表面的結構依舊沒有被破壞，分散的衛(wèi)星液滴依然可以彈起而沒有與表面發(fā)生粘連，而如果韋伯數(shù)繼續(xù)升高，液滴則已經(jīng)無法繼續(xù)彈起，這證明了表面最高可以承受韋伯數(shù)為345的液滴沖擊。

圖3 （a）接觸角與滾動角數(shù)據(jù)圖；（b）SCNC表面液滴沖擊實驗超高速攝像機照片；

（c1）SCNC超疏水木材表面SEM圖像；（c2）SCNC-H超疏水木材表面SEM圖像；（d1）SCNC-PS20超疏水木材表面SEM圖像；（d2）SCNC-PS20-H超疏水木材表面SEM圖像；（e1）SCNC-PS40超疏水木材表面SEM圖像；（e2）SCNC-PS40-H超疏水木材表面SEM圖像

2.3 砂紙磨損實驗

砂紙磨損實驗是表征超疏水表面機械穩(wěn)定性能的主要方法，其結果如圖4所示。對于未加熱處理過的表面，在進行到第50次的磨損之后，三組表面的接觸角均已下降至135o以下，且在30次磨損之后表面已經(jīng)表現(xiàn)出了很強的粘附性，失去了滾動角，這時表面已經(jīng)暴露出部分木材基底結構，由于暴露出的木材基底具有較多的羥基，具有很強的親水性，因此液滴雖然會被SCNC顆粒所承載，仍然表現(xiàn)出130o以上的接觸角，但是與木材基底接觸的部分則會阻止水滴的滑落，這也是無法測量滾動角的原因。對表面進行了165℃加熱5 h處理之后，添加了PS的木材表面的機械穩(wěn)定性相較于未添加PS的木材表面獲得了大幅度的提高，SCNC-H在經(jīng)過了30個周期的磨損之后，表面接觸角已經(jīng)降低至150o以下，隨著磨損次數(shù)的增加，接觸角逐漸下降至106o，基本已經(jīng)失去了疏水性，并且在經(jīng)過了40個磨損周期后，表面的滾動角已經(jīng)無法測量，液滴與表面發(fā)生了粘連，表現(xiàn)出了很強的粘附性。對于SCNC-PS20-H和SCNC-PS40-H而言，PS的加入賦予了表面更強的機械穩(wěn)定性，在砂紙磨損的過程中，表面的接觸角隨著磨損次數(shù)的增加表現(xiàn)出波動且緩慢下降的趨勢，這要是由于砂紙磨損過程中伴隨著表面粗糙結構的破壞與重構，在經(jīng)過了100個周期的磨損之后，SCNC-PS20-H接觸角降低至147o，SCNC-PS40-H接觸角降低至144o，相比于SCNC-H都有了較大的提升。為了探究PS的加入對表面機械穩(wěn)定性提升的機理和原因，遂對砂紙磨損實驗前后的表面進行了SEM的測試，其結果如圖5所示。

圖4 表面砂紙磨損實驗接觸角與滾動角數(shù)據(jù)圖（a. 加熱前；b. 165℃加熱5 h后）

由圖5可以明顯的看出，當表面進行了100個周期的砂紙磨損實驗之后，SCNC-H已經(jīng)完全暴露出木材基底的結構，僅有少部分SCNC顆粒附著在木材結構的孔隙處，因此其疏水性能幾乎完全消失。SCNC-PS20-H和SCNC-PS40-H的SEM圖像顯示其在經(jīng)過了100個周期砂紙磨損實驗之后，仍然有大部分的顆粒附著在木材結構表面，但是這部分顆粒已經(jīng)很難為表面提供足夠的粗糙度，僅僅依靠著木材所具有的粗糙結構，因此表面的接觸角有所下降，且滾動角上升明顯，液滴與表面的粘附性增強。相比于SCNC-H，PS的加入主要是提高了顆粒與顆粒之間，顆粒與基底間的粘附力，從而提高了表面整體的機械穩(wěn)定性。

圖5 （a）SCNC-H 100個周期磨損后的SEM圖像；（b）SCNC-PS20-H 100個周期磨損后的SEM圖像；（c）SCNC-PS40-H 100個周期磨損后的SEM圖像

2.4 膠帶剝離實驗

在對表面的機械穩(wěn)定性的測試中，同樣也進行了膠帶剝離實驗，圖6所示的為膠帶剝離實驗的數(shù)據(jù)結果。在砂紙磨損實驗中，SCNC-PS20-H具有更為優(yōu)異的性能，因此在膠帶剝離實驗中選取了SCNC-H與SCNC-PS20-H來進行測試，從結果來看，PS的加入對表面顆粒的層積穩(wěn)定性提升較為明顯，SCNC-PS20-H的接觸角始終保持在150o以上，并且在進行了100個周期的膠帶剝離之后接觸角仍然保持在152o，但是滾動角有所上升，在35o左右；SCNC-H在膠帶玻璃實驗中也表現(xiàn)出了較好的穩(wěn)定性，在100個周期的剝離之后表現(xiàn)出了142o的接觸角和47o的滾動角，為了探究其原因，遂對膠帶剝離實驗前后的表面進行了SEM表征。

通過SEM圖像可知，SCNC-H在經(jīng)過了100個周期的膠帶磨損之后已經(jīng)暴露出了木材基底的結構，僅有少部分的SCNC顆粒附著在木材表面，由于膠帶剝離實驗不會對基底產(chǎn)生破壞作用，因此木材的結構為表面提供了一定的粗糙度，表面仍然表現(xiàn)出疏水性。結合SCNC-H的接觸角數(shù)據(jù)可知，在進行膠帶剝離實驗時，SCNC-H的表面涂層間的層積穩(wěn)定性較弱，在膠帶賦予的外力作用下，表面顆粒被逐層脫落，在脫落的過程中表面伴隨著微納米層級結構的破壞與重構，在這一過程中表面依舊保持著較高的粗糙度，直至涂層完全剝離后暴露出木材結構，表面的疏水性能開始逐漸下降。

SCNC-PS20-H在經(jīng)過了100個周期的膠帶剝離實驗之后，可以看出表面表現(xiàn)出了很強的沉積穩(wěn)定性，表面的顆粒幾乎沒有被破壞，僅僅是向上突起的顆粒被撕裂。但是在經(jīng)過一定次數(shù)的膠帶剝離之后，表面的微納米層級結構受到了破壞，粗糙度的上升導致表面的超疏水性有所下降。其中，PS的加入使原本堆積在一起的顆粒形成了新的整體，這部分顆粒很難在膠帶的作用下發(fā)生完全的脫落，但是在經(jīng)過較多次數(shù)的膠帶剝離之后，與膠帶接觸的顆粒會逐漸被破壞，導致微納米層級結構所提供的粗糙度下降，因此雖然整體涂層依舊存在于表面上，但是表面的超疏水性能始終處于緩慢下降狀態(tài)。

圖7 進行100次膠帶剝離實驗后的表面SEM圖像（a. SCNC-H；b. SCNC-PS20-H）

3 結論

本研究將微晶纖維素酸水解為CNC，然后將所得到的CNC與硬脂酰氯進行反應得到SCNC，采用超分子自組裝方式將SCNC與聚苯乙烯復合組裝為SCNC-PS微米級顆粒，并通過噴涂法制備超疏水木材。對所制備的SCNC-PS木材超疏水表面進行了疏水性測試，液滴沖擊測試，熱穩(wěn)定性測試以及機械穩(wěn)定性測試，結果表明表面具有極好的超疏水性及熱穩(wěn)定性，在加熱前后表面接觸角均大于160o；液滴沖擊實驗證明表面具有很好的抗沖擊性，表面可以承受韋伯數(shù)為345的液滴沖擊。SCNC-PS超疏水木材相比于SCNC超疏水木材具有較好的機械穩(wěn)定性，在100次砂紙磨損后接觸角從108o提高至147o，在100次的膠帶剝離實驗之后接觸角從142o提高至152o。本研究實現(xiàn)了以木材主要大分子成分纖維素來改性木材本身的綠色改性理念，豐富了木材超疏水仿生改性理論體系。

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Preparation of Wood Superhydrophobic Surfaces from Stearoyl Cellulose Nanocrystals Compounded with Polystyrene

TANG Xiang-yu, CHEN Xu, HUANG Wei, WANG Yong-gui*, XIAO Ze-fang

（Key Laboratory of Bio-based Material Science and Technology (Ministry of Education),Northeast Forestry University, Harbin 150040, China）

Cellulose nanocrystals (CNC) was prepared by acid hydrolysis of microcrystalline cellulose, and stearoyl cellulose nanocrystals (SCNC) was synthesized by surface modification of stearoyl chloride. SCNC-PS superhydrophobic wood was prepared by applying supramolecular self-assembly method and spraying method with SCNC as the basic building block and adding a certain amount of polystyrene (PS). The prepared superhydrophobic wood has a contact angle of 165±2o and a sliding angle of 5±2o, which can withstand the impact of droplets with a Weber number of 345, and has excellent thermal stability performance at 165℃. The introduction of polystyrene significantly improved the mechanical stability of the surface, and the contact angle increased from 106o to 147o after 100 cycles of sandpaper abrasion test.

cellulose nanocrystalline; esterification; self-assembly;superhydrophobic; wood

O636.1+1

A

1004-8405(2022)02-0001-09

10.16561/j.cnki.xws.2022.02.04

2022-05-06

國家自然科學基金青年科學基金（31901247）。

湯相宇（1996～），男，碩士研究生；研究方向：生物質(zhì)復合材料。

通訊作者：王永貴（1986～），男，博士生導師；研究方向：生物質(zhì)復合材料。wangyg@nefu.edu.cn