非烴氣體中總烴含量的測(cè)定方法研究

宇麗華 魏盼榮 王得忠 徐曉玲 吳煒

摘 要：建立了非烴氣體中總烴含量的測(cè)定（氣相色譜法）方法，用氣相色譜法測(cè)定氮?dú)狻⒖諝?、吹掃氣、置換氣、火炬氣及尾氣等非烴類(lèi)氣體中總烴的含量，分析時(shí)間比傳統(tǒng)的裂解氣分析方法縮短了35分鐘左右，達(dá)到快速測(cè)定的目的。

關(guān)鍵詞：氣相色譜法 ;總烴;快速;縮短 ;首次分析

1前言

目前有限空間第一次可燃?xì)怏w分析用氣相色譜法，現(xiàn)有的分析方法有《裂解氣組成的測(cè)定 ?氣相色譜法》和《裂解氣中C1～C5組分的測(cè)定》，這兩個(gè)方法分析一個(gè)樣品的時(shí)間均為40分鐘左右，不符合快速分析的要求，因此要建立非烴氣體中總烴含量的測(cè)定（氣相色譜法）方法，達(dá)到快速分析的要求。組織相關(guān)人員對(duì)所能使用的氣相色譜儀進(jìn)行調(diào)查，確定能夠滿(mǎn)足該分析項(xiàng)目的色譜儀，對(duì)色譜進(jìn)行分析調(diào)試。用氣相色譜法測(cè)定氮?dú)?、空氣、吹掃氣、置換氣、火炬氣及尾氣等非烴類(lèi)氣體中總烴含量的測(cè)定，這里的非烴類(lèi)氣體特指上述范圍內(nèi)的、在室溫下呈氣態(tài)的氣體，這里的總烴指氫火焰檢測(cè)器所能測(cè)得的碳?xì)浠衔铩?/p>

2 ?實(shí)驗(yàn)部分

2.1 ?儀器和設(shè)備

2.1.1 氣相色譜儀配置氫火焰離子化檢測(cè)器

2.2 試劑和材料

2.2.1 標(biāo)氣：甲烷含量：0.010%;0.10%;1.00%

2.3 方法概述

使用六通閥進(jìn)樣，樣品進(jìn)入氣相色譜儀，經(jīng)過(guò)空柱或填充柱后，采用氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）檢測(cè)，只有烴類(lèi)有響應(yīng)，外標(biāo)法定量，可以采用以甲烷定量計(jì)算或以異丁烷定量計(jì)算總烴的含量。

2.4 儀器主要技術(shù)參數(shù)

最佳操作條件如下：

2.5 結(jié)果與討論

2.5.1 最佳柱溫的選擇

查閱相關(guān)資料，推薦柱溫為40℃，實(shí)際操作過(guò)程中含有C6以上重組份時(shí)，樣品有些分離拖尾，定量不夠準(zhǔn)確影響分析結(jié)果，將柱溫提高到100℃時(shí)，所有組分合并為一個(gè)峰，峰型對(duì)稱(chēng)不拖尾，所以將柱溫由40℃改為100℃。

2.5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制作

在色譜最佳操作條件下分別對(duì)三個(gè)不同濃度的標(biāo)氣進(jìn)行分析，取兩次結(jié)果的平均值，分析結(jié)果見(jiàn)表2。

結(jié)論：上表中標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.0001%-0.0697%之間，從中可以看出非烴類(lèi)氣體中總烴含量的測(cè)定重復(fù)性較好，精密度較高。

注：從14號(hào)和24號(hào)的分析結(jié)果可以看出：同一采樣口受天氣溫度影響比較大，天氣熱溫度高時(shí)，測(cè)定結(jié)果較高，天氣陰溫度低時(shí)，測(cè)定結(jié)果偏低，因此要對(duì)采樣條件做一些規(guī)定。

3 ?結(jié)論：

1.建立了非烴氣體中總烴的測(cè)定（氣相色譜法），對(duì)方法的精密度和準(zhǔn)確度進(jìn)行了驗(yàn)證，可以應(yīng)用于生產(chǎn)。

2.本方法不能把非烴氣體中總烴與可燃?xì)怏w混為一談，可燃?xì)怏w中包括總烴和氫氣，而此方法采用氫火焰檢測(cè)器，對(duì)氫氣無(wú)響應(yīng)，只能測(cè)定不含氫氣的可燃?xì)怏w，如果含有氫氣，要單獨(dú)分析氫氣含量，將總烴和氫氣含量加和作為可燃?xì)怏w報(bào)出結(jié)果。

3.《非烴氣體中總烴的測(cè)定（氣相色譜法）》分析一個(gè)樣品的時(shí)間大約為5分鐘，比《裂解氣組成的測(cè)定 ?氣相色譜法》和《裂解氣中C1～C5組分的測(cè)定》樣品分析時(shí)間縮短了35分鐘左右，達(dá)到快速分析的目的，從而解決了在大檢修期間集中進(jìn)行大罐首次分析不能快速報(bào)出結(jié)果的缺陷。

參考文獻(xiàn)：

[1]Q/SY LS1491-2019《裂解氣組成的測(cè)定 ?氣相色譜法》。

[2]Q/SY LS1101-2020《裂解氣中C1～C5組分的測(cè)定》。