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    苦膽草片含量測定的方法學(xué)驗(yàn)證

    2018-11-25 10:41:02王玲芬鄭梅
    云南中醫(yī)中藥雜志 2018年7期
    關(guān)鍵詞:含量測定高效液相色譜法

    王玲芬 鄭梅

    摘要:目的 對苦膽草片中龍膽苦苷的含量測定方法進(jìn)行驗(yàn)證。方法 反相高效液相色譜法。色譜柱為Agilent TC-C18(150 mm×4.6 mm,5 um)柱,流動相為甲醇-水(25:75);柱溫為30℃;檢測波長為270 nm,流速為0.8 mL/min。結(jié)果 龍膽苦苷在0.0508 mg/mL~0.3556mg/mL范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系,r=0.999909,平均加樣回收率為101.2%,RSD=1.2%(n=9)。結(jié)論 該法分離效果好,結(jié)果準(zhǔn)確、可靠,苦膽草片含量測定的方法可行。

    關(guān)鍵詞:苦膽草片;龍膽苦苷;含量測定;高效液相色譜法

    中圖分類號:R927.2 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A 文章編號:1007-2349(2018)07-0074-03

    苦膽草片在原標(biāo)準(zhǔn)糖衣片(《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》中藥成方制劑第八冊(WS3-B-1555-93)[1]的基礎(chǔ)上增加薄膜衣片,薄膜衣片具有生產(chǎn)周期短(3~4 h)、用料少、衣片增重?。ㄐ∮?%)、衣層機(jī)械強(qiáng)度及抗?jié)?、熱性好,對藥物的崩解影響小以及制劑色澤穩(wěn)定、美觀等優(yōu)點(diǎn)?,F(xiàn)上市的劑型苦膽草片(糖衣片)(WS3-B-1555-93),無含量測定項(xiàng),筆者認(rèn)為不足以控制本品的質(zhì)量,由于本品中僅由堅(jiān)龍膽一味藥材制成,通過參照《中國藥典》2010年版一部[2]龍膽藥材項(xiàng)中堅(jiān)龍膽的[含量測定]項(xiàng)和《中國藥典》2010版第一部(附錄ⅩⅧA)中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證指導(dǎo)原則,對苦膽草片的含量測定方法進(jìn)行驗(yàn)證。

    1 儀器、試藥和試劑

    1.1 儀器 高效液相色譜儀:型號:島津LC-2010AHT SHIMADZU(包括輸液泵、自動進(jìn)樣器、UV-Vis檢測器、CLASS-VP色譜工作站);電子天平:型號:BP211D Sartorius。

    1.2 試藥和試劑 樣品預(yù)處理:所用試劑均為分析純,高效液相分析所用甲醇為色譜純,水為娃哈哈純凈水;對照品:龍膽苦苷 中國藥品生物制品檢定所 編號:110770-200712;樣品:云南滇中藥業(yè)有限公司生產(chǎn)的苦膽草片批號:20100101、20100102、20100103。

    2 實(shí)驗(yàn)方法

    2.1 色譜條件 色譜柱:Agilent TC-C18 5um色譜柱(4.6×150 mm);流動相:甲醇-水(25:75);柱溫:30℃;檢測波長:270 nm;流速:0.8 mL/min;進(jìn)樣量:10 uL;理論塔板數(shù)按龍膽苦苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。

    2.2 對照品貯備溶液的制備 精密稱取在五氧化二磷干燥器中干燥12 h龍膽苦苷對照品適量,加甲醇制成每1 mL含0.2 mg的溶液,即得。

    2.3 供試品溶液的制備 取本品20片,除去薄膜衣,精密稱定,研細(xì),取0.3 g,精密稱定,精密加入甲醇20 mL,稱定重量,加熱回流15 min,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,濾液備用,精密量取續(xù)濾液2 mL,置10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得。

    3 方法學(xué)考察

    3.1 線性關(guān)系考察 精密吸取對照品貯備溶液1 mL,2 mL,3 mL,4 mL,5 mL、6 mL、7 mL置10 mL容量瓶中,分別加甲醇稀釋至刻度,配制成系列濃度的對照品溶液:A:龍膽苦苷0.0508 mg/mL;B:龍膽苦苷0.1016 mg/mL;C:龍膽苦苷0.1524 mg/mL;D:龍膽苦苷0.2032 mg/mL;E:龍膽苦苷0.2540 mg/mL;F:龍膽苦苷0.3048 mg/mL;G:龍膽苦苷0.3556 mg/mL;

    在上述“色譜條件”下,測定峰面積,以對照品濃度作橫坐標(biāo)(X),峰面積作為縱坐標(biāo)(Y):線性回歸方程Y= 4.9906e-008X-0.00094586,r=0.999909(n=7);表明龍膽苦苷在0.0508mg/mL~0.3556mg/mL范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系。(見表1)

    表1 線性關(guān)系考察表

    3.2 專屬性試驗(yàn) 按處方比例,取去除堅(jiān)龍膽藥材,按生產(chǎn)工藝制備得陰性樣品,并依“供試品溶液的制備”項(xiàng)下,同法處理后,制得陰性空白對照液,按前述色譜條件,分別對空白對照液,供試品溶液,對照品溶液各進(jìn)樣10 uL,測定。結(jié)果在空白對照色譜中,龍膽苦苷峰處無其它藥物干擾。

    3.3 重復(fù)性試驗(yàn) 稱取批號為20100101的樣品6份,照“供試品溶液的制備”項(xiàng)下方法進(jìn)行處理。分別測定,龍膽苦苷的含量。結(jié)果龍膽苦苷平均含量為4.90 mg/片,RSD=1.7%(n=6),重復(fù)性良好。見表2。

    表2 重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果

    3.4 中間精密度 取批號為20100101的樣品,分別由不同檢驗(yàn)人員處理樣品測定含量,結(jié)果見表3。

    表3 中間精密度的考察結(jié)果

    3.5 準(zhǔn)確度試驗(yàn) 取重復(fù)性項(xiàng)下批號為20100101的樣品6份各約0.15 g,分別精密加入龍膽苦苷對照品貯備溶液(含龍膽苦苷1.986mg/mL),照“供試品溶液的制備”項(xiàng)下的方法進(jìn)行處理,按上述“色譜條件”進(jìn)樣,進(jìn)行測定,測得平均回收率為 101.2%,RSD=1.2%(n=9)。見表4。

    表4 加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果

    3.6 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取本品20片,除去薄膜衣,精密稱定,研細(xì),取0.4 g,精密稱定,精密加入甲醇20 mL,稱定重量,加熱回流15 min,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,濾液備用,精密量取續(xù)濾液2 mL,置10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得。按含量測定方法測定8次,間隔時間為0、2、4、6、8、10、12、24 h,平均含量為4.89 mg/片,RSD=0.8 %(n=8),表明供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定。見表5。

    表5 穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果

    3.7 含量限度 取本品約0.1 g,0.2 g,0.3 g,0.4 g,0.5 g各2份,精密稱定,置50 mL量瓶中,加甲醇適量,超聲處理(功率120 W,頻率40 KHz)40 min,取出,放冷,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,棄去初濾液,取續(xù)濾液,即得,按含量測定方法分別測定,結(jié)果見表6。

    表6 樣品含量測定的結(jié)果

    《中國藥典》2010年版一部堅(jiān)龍膽項(xiàng)下[含量測定]規(guī)定:堅(jiān)龍膽按干燥品計(jì)算,含龍膽苦苷不得少于1.5%,以苦膽草片處方中堅(jiān)龍膽處方量以完全不損失計(jì),制成的成品中每片含龍膽苦苷的量為6.0mg,考慮到龍膽苦苷具有一定的揮發(fā)性及在制法過程之中的損失,且藥材的產(chǎn)地、采收、加工等因素。將苦膽草片中每片含龍膽苦苷的含量以70%計(jì),總量確定為不得少于2.0mg(即每片含堅(jiān)龍膽以龍膽苦苷計(jì),不得少于2.0mg)。

    4 結(jié)論

    結(jié)果表明苦膽草片[含量測定]項(xiàng)的方法,分離效果好,結(jié)果準(zhǔn)確可靠,此方法是可行的。

    堅(jiān)龍膽為苦膽草片中的主藥,其主要成分為龍膽苦苷,本實(shí)驗(yàn)有機(jī)溶劑進(jìn)行提取,使所要測定的龍膽苦苷很好的分離。

    堅(jiān)龍膽來源于龍膽科植物滇龍膽Gentiana rigescens Franch 的干燥根和根莖。

    含量測定法有內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法。自身對照法,面積歸一化法,實(shí)驗(yàn)選用的是外標(biāo)法,測定出對照品和供試品的峰面積,再對供試品的含量進(jìn)行計(jì)算。

    苦膽草片中只有堅(jiān)龍膽一味藥,生產(chǎn)工藝采用一半藥材粉碎和一半提制膏,在生產(chǎn)過程的每一步驟,龍膽苦苷下降,故將苦膽草片中每片含龍膽苦苷的含量以70%計(jì),總量確定為不得少于2.0mg。

    參考文獻(xiàn):

    [1]中華人民共和國衛(wèi)生部藥典委員會. 《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》.中藥成方制劑[S].1998.

    [3]中華人民共和國藥典委員會.中華人民共和國藥典2010年版(一部)[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010.

    (收稿日期:2018-03-09)

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