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    HPLC法測(cè)定康爾心膠囊中丹參酮ⅡA的含量

    2016-11-19 11:36:49李鑫
    關(guān)鍵詞:高效液相色譜法丹參

    李鑫

    【摘要】目的:建立以高效液相色譜法測(cè)定康爾心膠囊中丹參酮ⅡA的含量方法。方法:色譜柱為Kromasil C18(46mm×250mm;5μm);流動(dòng)相為甲醇-水(75∶25);流速為10mL/min;檢測(cè)波長為270nm。結(jié)果:丹參酮ⅡA在01598~3196μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系(r=09995),加樣回收率為98192%(RSD=046%)。結(jié)論:該方法準(zhǔn)確可靠、專屬性好,可用于康爾心膠囊的質(zhì)量控制。

    【關(guān)鍵詞】康爾心膠囊;高效液相色譜法;丹參

    【中圖分類號(hào)】R2841【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】 A【文章編號(hào)】1007-8517(2016)19-0117-02

    康爾心膠囊由三七、人參、麥冬、丹參、枸杞子、何首烏、山楂等7味中藥組成,具有益氣活血、滋陰補(bǔ)腎之功效,能夠增加冠脈血流量,降血脂,用于治療冠心病、心膠痛、胸悶氣短等癥,是臨床常用的中成藥。處方中的丹參具有活血化瘀、通經(jīng)止痛、清心除煩、涼血消癰的療效,用于胸痹心痛、心煩不眠等癥,而丹參酮ⅡA是其主要活性成分。本品收載于《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》中藥成方制劑第二冊(cè),但標(biāo)準(zhǔn)中只對(duì)性狀、理化鑒別及檢查項(xiàng)確定了檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn),并未對(duì)其主成分丹參進(jìn)行質(zhì)量控制。為了控制康爾心膠囊的藥品質(zhì)量,筆者采用高效液相色譜法對(duì)其處方中的丹參酮ⅡA進(jìn)行了定量分析[1-7]。報(bào)告如下。

    1儀器與材料

    11儀器島津LC-2010A型高效液相色譜儀(包括LC-2010型紫外檢測(cè)器, LC solution色譜工作站);微孔濾膜(045μm);BSA224S-CW型萬分之一電子天平(賽多利斯科學(xué)有限公司);BP211D型十萬分之一電子天平(賽多利斯科學(xué)有限公司);HQ3120型超聲儀(翡納米科技發(fā)展有限公司)。

    12材料康爾心膠囊(批號(hào):141001、141004、151004,遼寧可濟(jì)藥業(yè)有限公司),丹參酮ⅡA對(duì)照品(批號(hào):110766-200619,中國藥品生物制品檢定所),甲醇為色譜純,水為重蒸餾水,其它試劑為分析純。

    2含量測(cè)定

    21色譜條件及系統(tǒng)適應(yīng)性研究色譜柱Kromasil C18(46mm×250mm;5μm);流動(dòng)相為甲醇-水(75∶25);流速為10mL/min;柱溫為室溫;檢測(cè)波長為270nm;進(jìn)樣量為10μL;理論板數(shù):按丹參酮ⅡA計(jì)算不低于2000。分離度大于15,峰形良好,陰性無干擾(見圖1)。

    22對(duì)照品溶液的制備精密稱取001598g丹參酮ⅡA對(duì)照品,置50mL的棕色容量瓶中,加甲醇適量使溶解并稀釋至刻度,混勻,得對(duì)照品的儲(chǔ)備液。再精密吸取5mL對(duì)照品儲(chǔ)備液置10mL的棕色容量瓶中,用甲醇定容,混勻。

    23供試品溶液的制備取研細(xì)的內(nèi)容物約10g,精密稱定,置帶塞錐形瓶中,精加50mL甲醇,稱定重重,加熱回流1h,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過。

    24空白試驗(yàn)按照處方制法制備無丹參的陰性對(duì)照樣品,按照“23供試品溶液的制備”的方法制備。

    25線性關(guān)系考察分別吸取1、5、10、15、20μL對(duì)照品溶液注入LC-2010A型高效液相色譜儀,記錄高效液相色譜圖。橫坐標(biāo)(X)為對(duì)照品進(jìn)樣量為,縱坐標(biāo)(Y)為峰面積積分值,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,回歸方程為Y=462+518158X,r=09995,結(jié)果表明丹參酮ⅡA在01598~3196μg范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系。

    26穩(wěn)定性試驗(yàn)取“23項(xiàng)下的供試品溶液”,分別于0、2、4、8、12、48h時(shí)測(cè)定,記錄峰面積,RSD為078%。表明供試品溶液在48h內(nèi)是比較穩(wěn)定的。

    27重復(fù)性試驗(yàn)分別取5份樣品(批號(hào)為141001),制備方法同供試品溶液,測(cè)定,RSD為081%,說明該方法的重復(fù)性良好。

    28精密度試驗(yàn)精密吸取10μL對(duì)照品溶液,重復(fù)進(jìn)樣6次,記錄對(duì)照品峰面積,RSD為063%,說明儀器有良好的精密度。

    29加樣回收率試驗(yàn)精密稱取已知丹參酮ⅡA含量的樣品(含量為61919mg/g)05g,分別精密加入丹參酮ⅡA對(duì)照品,按供試品溶液方法制備,依法測(cè)定含量并計(jì)算回收率,結(jié)果見表1。

    210樣品含量測(cè)定分別取3批樣品,按上述方法制備供試品溶液,測(cè)定含量,結(jié)果見表2。

    3討論

    31研究對(duì)康爾心膠囊中丹參的主要有效成分丹參酮ⅡA建立了含量測(cè)定方法,結(jié)果可靠,對(duì)改進(jìn)康爾心膠囊制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)有一定意義。

    32為了保證樣品中丹參酮ⅡA被充分提取出來,分別采用回流05h、回流1h,回流2h和超聲30min的不同提取時(shí)間,50%甲醇,70%甲醇,甲醇不同提取溶劑進(jìn)行了考察,測(cè)定結(jié)果表明回甲醇作為提取溶劑,回流提取1h有效成分能被充分提取出來[8-9]。

    33將流動(dòng)相甲醇-水比例調(diào)整為(70∶[KG-*3/5]30)、(75∶[KG-*3/5]25)、(65∶[KG-*3/5]35)分別進(jìn)行試驗(yàn),結(jié)果甲醇-水(75∶[KG-*3/5]25)分離效果最好。

    [LL]

    參考文獻(xiàn)

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    (編輯:程鵬飛)

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