3個品種青花菜氣相色譜分析

王冬群

(慈溪市農(nóng)業(yè)監(jiān)測中心,浙江慈溪 315300)

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3個品種青花菜氣相色譜分析

王冬群

(慈溪市農(nóng)業(yè)監(jiān)測中心,浙江慈溪 315300)

摘 要：為了解不同品種青花菜氣相色譜圖譜特點和規(guī)律。采用氣相色譜法,利用DB-1701毛細(xì)管柱,以FPD為檢測器,研究了3個品種青花菜的氣相色譜圖譜特點。結(jié)果表明,同一品種不同青花菜個體之間主要的峰在數(shù)量和面積上都有很大的相似性,而不同品種的個體之間則表現(xiàn)出了較大差異;同一品種不同目標(biāo)峰的峰面積比在一定范圍內(nèi),而不同品種之間目標(biāo)峰峰面積比差異較大。

關(guān)鍵詞：青花菜;氣相色譜;圖譜;分析

文獻(xiàn)著錄格式:王冬群.3個品種青花菜氣相色譜分析[J].浙江農(nóng)業(yè)科學(xué),2016,57 (4):500-503.

利用氣相色譜儀配火焰光度檢測器(FPD)進(jìn)行青花菜中有害物質(zhì)檢測時,常發(fā)現(xiàn)一些表現(xiàn)穩(wěn)定、峰面積較大、有規(guī)律的峰。很多情況下,這些峰并不是農(nóng)藥殘留或其他外在因素引起的,而是其本身所含物質(zhì)在儀器上的一種反映,通常會把他們作為雜質(zhì)峰來處理[1]。本文從不同角度對3個品種青花菜所表現(xiàn)出來的氣相色譜圖譜進(jìn)行了分析,以揭示其中的特點或規(guī)律,為氣相色譜在品種區(qū)分或質(zhì)量控制方面的應(yīng)用提供參考。

1　材料與方法

1.1材料

2015年3月初,在慈溪市坎墩玉蘭蔬菜農(nóng)場抽取了3個品種的青花菜樣品,分別為優(yōu)秀、炎秀和喜鵲,均為當(dāng)?shù)爻Ｒ姷姆N植品種。每個品種選取3個青花菜,樣品依次編號為:優(yōu)秀1、優(yōu)秀2、優(yōu)秀3、炎秀4、炎秀5、炎秀6、喜鵲7、喜鵲8、喜鵲9。另取9個品種為優(yōu)秀的青花菜作重復(fù)性試驗用。樣品采用整個青花菜四分法縮份取樣。

1.2樣品分析與測定

儀器。Agilent公司6890N氣相色譜儀,配7683自動進(jìn)樣器,采用FPD,選取DB-1701 30 m ×0.32 mm (id)×0.25 μm (film)作為檢測用色譜柱,IKA T18基本型高速勻漿機,TD5A-WS離心機,DSY-III氮吹儀。

試劑。丙酮為色譜純,乙腈為AR級。

1.3氣相色譜條件

DB-1701色譜柱,載氣為高純氮氣,流量30 mL·min-1;氫氣流量為75 mL·min-1,空氣流量110 mL·min-1;柱前壓9.95 psi,恒流方式,尾吹氮氣;進(jìn)樣口溫度220℃,檢測器溫度25℃;采用不分流進(jìn)樣方式,進(jìn)樣量1 μL,進(jìn)樣0.85 min后吹掃。柱溫程序:初始溫度100℃,以40℃· min-1升溫至200℃,再以2℃·min-1升溫至210℃,然后以30℃·min-1升溫至240℃并保留4 min,至樣品全部流出。采用保留時間定性,峰面積定量,變異系數(shù)來判定數(shù)據(jù)穩(wěn)定性。

1.4提取與凈化

分別稱取25.0 g青花菜樣品置于125 mL試劑瓶中,加入乙腈50.0 mL,用勻漿機高速勻漿2 min,靜止提取30 min,充分振蕩1 min,搖勻,倒入50 mL離心管中;離心管以4 000 r·min-1離心5 min,吸取上層乙腈10.00 mL到10 mL帶塞玻璃試管中,用水浴80℃的氮吹儀吹至近干,用丙酮定容至5.0 mL。

2　結(jié)果與分析

2.1相同品種青花菜的氣相色譜比較

同一品種(優(yōu)秀)青花菜的9個樣品經(jīng)相同前處理,目標(biāo)峰結(jié)果如表1所示。從表1可知,同一品種(優(yōu)秀)青花菜的圖譜非常相似。9個青花菜樣品都有4個目標(biāo)峰,按出峰時間依次標(biāo)為1號峰、2號峰、3號峰、4號峰(圖1)。經(jīng)計算可知9個樣品1號峰、2號峰、3號峰、4號峰變異系數(shù)分別為7.95%,9.19%,16.64%和51.74%,除4號峰外,其余3個目標(biāo)峰的峰面積都相對比較穩(wěn)定。從保留時間來看,同一品種(優(yōu)秀)青花菜9個樣品的4個目標(biāo)峰變異系數(shù)為0～0.015%,可見保留時間非常穩(wěn)定,可作為定性依據(jù),該儀器設(shè)定的條件和前處理方法可以作為檢測青花菜目標(biāo)峰的條件和方法。

表1　青花菜保留時間與峰面積的穩(wěn)定性

2.2不同品種青花菜的氣相色譜比較

圖1、圖2、圖3分別為優(yōu)秀、炎秀、喜鵲3個不同品種青花菜通過DB-1701柱檢測得到的結(jié)果。從圖中可見3個不同品種的青花菜圖譜差異較明顯,主要有4個大的峰和其他若干個小峰。本文選擇1,2,3和4號這4個較大的峰作為研究對象,3個品種的3和4號峰保留時間相同。

圖1　青花菜品種優(yōu)秀的氣相色譜圖

圖2　青花菜品種炎秀的氣相色譜圖

圖3　青花菜品種喜鵲的氣相色譜圖

2.3不同品種青花菜的氣相色譜主要特征峰比較

選擇峰面積較大的4個峰來分析3個品種青花菜之間氣相色譜圖的異同。從表2可見,同一品種青花菜都有較穩(wěn)定的峰面積,但從目標(biāo)峰的個數(shù)和峰面積來看,不同品種青花菜差異非常明顯。品種名為炎秀的青花菜沒有1號峰和2號峰,只有3號峰和4號峰;品種名為喜鵲的青花菜與品種名為優(yōu)秀的青花菜都有4個目標(biāo)峰,但這2個品種1號峰、2號峰和3號峰的峰面積差異明顯。

表2　不同品種青花菜峰個數(shù)和峰面積的差異pA·s

從不同品種各個峰峰面積之間的比例關(guān)系來考量,各品種的差異也非常明顯(表3)。品種喜鵲的3號峰/1號峰顯著大于品種優(yōu)秀;品種優(yōu)秀的3號峰/1號峰為2.0～3.2,2號峰/1號峰之比為1.4～1.6;品種喜鵲的3號峰/1號峰為13.4～15.4,2號峰/1號峰為1.5～2.3?？梢娺@2個品種不同峰的峰面積之比差異明顯,考慮到前處理過程等相關(guān)因素的影響,它們的比例關(guān)系實際范圍可能會更大。

表3　不同品種青花菜峰面積之間的比例關(guān)系

3　討論

同一品種不同青花菜個體之間氣相色譜圖主要的峰數(shù)量和峰面積均較一致,而不同品種個體之間則表現(xiàn)出了較大差異。青花菜品種炎秀只有3號峰和4號峰,沒有1號峰和2號峰;青花菜品種優(yōu)秀和喜鵲的3號峰/1號峰差異明顯。

在同一農(nóng)場抽取了不同品種青花菜樣品,可認(rèn)為這些樣品具有相同的土壤與施肥條件,可見引起氣相色譜圖譜差異的原因主要是由其品種本身的特點決定的。吳成等[1]和陳杭[2]認(rèn)為,青花菜的氣相色譜出現(xiàn)圖譜差異可能是因為其含有硫醚、硫醇和異硫氰酸酯等揮發(fā)性有機硫化物的緣故。具體是哪一種物質(zhì)引起了青花菜氣相色譜圖譜的差異,將是今后進(jìn)一步研究的方向。

分析氣相色譜圖譜時最大的問題是,由于峰面積受毛細(xì)管柱、襯管、實驗人員的熟練程度等外在因素影響較大,峰面積會在一定范圍內(nèi)波動,每次試驗結(jié)果會出現(xiàn)較大差異的可能性較大,本研究選擇主要峰面積之比作為研究對象,較好地解決了這個問題。無論峰面積大小如何變化,它們之間的比例關(guān)系始終在一定范圍之內(nèi)。因此,峰面積之比可作為青花菜氣相色譜圖譜研究的一個重要指標(biāo)。

參考文獻(xiàn):

[1]吳成,許志強,張曉麗,等.蔬菜有機磷農(nóng)藥多殘留檢測中的樣品基質(zhì)干擾及檢測方法的適宜性[J].農(nóng)業(yè)工程學(xué)報,2007,23 (9):208-212.

[2]陳杭.各類蔬菜營養(yǎng)不同[J].健康之路,2006 (3):49.

(責(zé)任編輯：侯春曉)

中圖分類號：S635.3

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號：0528-9017(2016)04-0500-03

DOI10.16178/j.issn.0528-9017.20160414

收稿日期:2015-11-09

基金項目:慈溪市農(nóng)業(yè)局項目(CN201306)

作者簡介:王冬群(1976—),男,浙江慈溪人,高級工程師,碩士,從事農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測工作,E-mail:wdq1213@sohu.com。