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    高效液相色譜法測定保泰松片的有關(guān)物質(zhì)

    2015-12-12 22:50:43李玲姜燕陳乃江
    中國醫(yī)藥科學 2015年19期
    關(guān)鍵詞:高效液相色譜法

    李玲 姜燕 陳乃江

    [摘要] 目的 建立測定保泰松片有關(guān)物質(zhì)的高效液相色譜法。 方法 采用Phenomenex Luna C18(250mm×4.6mm,5μm)色譜柱,流動相為乙腈-水(磷酸調(diào)pH至3.0)(50∶50),檢測波長為239nm,流速1.0mL/min,柱溫為30℃,進樣體積為10μL。 結(jié)果 在選定的色譜條件下,主成分能與雜質(zhì)峰之間分離度良好;方法的檢測限為0.2μg/mL;供試品溶液在8h內(nèi)穩(wěn)定性良好。 結(jié)論 本方法簡單,準確,重現(xiàn)性好,可用于保泰松片的有關(guān)物質(zhì)檢查。

    [關(guān)鍵詞] 高效液相色譜法;保泰松片;有關(guān)物質(zhì);強制降解試驗

    [中圖分類號] R927.2 [文獻標識碼] A [文章編號] 2095-0616(2015)19-72-03

    [Abstract] Objective To establish a HPLC method for the determination of related substances of phenylbutazone tablets. Methods A Phenomenex LunaC18 column(250mm×4.6mm,5μm) was used, and the mobile phase was acetonitrile–water[adjusting pH to 3.0 with phosphoric acid] (50:50).The flow rate was 1.0 mL/min and the detection wavelength was set at 239nm.The column temperature was set at 30℃ and the injection volume was 10 μL. Results Related substances were completely separated from the main constituent.The limit of detection was 0.2μg/mL.The sample solution was stable within 8h.Conclusion The method wsa simple,accurate with good reproducibility,and can be used in the determination of related substances of phenylbutazone tablets.

    [Key words] HPLC;Phenylbutazone tablets;Related substances;Stressing test

    保泰松片為非甾體類抗炎鎮(zhèn)痛藥,用于治療類風濕性關(guān)節(jié)炎、風濕性關(guān)節(jié)炎及痛風。保泰松片的質(zhì)量標準收載于衛(wèi)生部藥品標準二部第5冊[1],但現(xiàn)有質(zhì)量標準中未收載其有關(guān)物質(zhì)檢查項,本研究查閱相關(guān)文獻[2-6],發(fā)現(xiàn)目前國內(nèi)還沒有文獻報道保泰松片的有關(guān)物質(zhì)。保泰松片在生產(chǎn)過程中可能會引入工藝雜質(zhì),也可能會產(chǎn)生降解產(chǎn)物[7],而且本品不良反應發(fā)生率較高[8-11],為了更好地控制本品的質(zhì)量,我們采用高效液相色譜法對保泰松片中的工藝雜質(zhì)及可能降解雜質(zhì)進行了測定和方法學考察,并對收集到的2個廠家的4批樣品進行了檢驗,結(jié)果表明該方法專屬性強,操作簡便,結(jié)果準確可靠。

    1 儀器與試藥

    Waters 2695 高效液相色譜儀、Waters 2996 DAD檢測器,Empower色譜工作站,Sartorius BP-211D電子天平,PHS-3C型酸度計,BRANSON B5500S-MT型超聲儀。

    對照品保泰松(批號100481-200601,含量99.9%)購自中國食品藥品檢驗研究院;保泰松片(A廠家,國藥準字H41024168,批號13082702,14043001,15012101;B廠家,國藥準字H41025373,批號20141001),規(guī)格均為0.1g;乙腈、甲醇為色譜純,磷酸為分析純,水為超純水。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性

    采用Phenomenex Luna C18(250mm×4.6mm,5μm)色譜柱;流動相為乙腈-水(磷酸調(diào)pH至3.0)(50∶50);流速為1.0mL/min;檢測波長為239nm;柱溫為30℃;進樣量為10μL。理論板數(shù)按保泰松峰計算不低于4000,保泰松與相鄰雜質(zhì)峰的分離度應符合要求。

    2.2 溶液的制備

    取本品20片,除去包衣后,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于保泰松50mg),置25mL量瓶中,加甲醇約20mL,超聲處理30min,放冷,加甲醇稀釋至刻度,搖勻濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液;精密量取供試品溶液適量,用甲醇定量稀釋制成每1mL約含保泰松20μg的溶液,作為對照溶液。

    精密稱取保泰松對照品10.0mg,置100mL量瓶中,加甲醇超聲使溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液。

    3 方法

    3.1 強制降解試驗

    取A企業(yè)樣品(批號:13082702)進行高溫、水浴、光照、酸、堿和氧化破壞的強制降解試驗[12-15]。

    3.1.1 高溫破壞 取本品細粉適量,105℃放置2h,精密稱取適量(約相當于保泰松50 mg),置25mL量瓶中,照“2.3”項下配制供試品溶液。

    3.1.2 水浴破壞 精密稱取本品細粉適量(約相當于保泰松50mg),置25mL量瓶中,加甲醇約20mL,超聲處理30min,水浴溫度加熱3h,放冷,用甲醇稀釋定容,搖勻濾過,取續(xù)濾液。

    3.1.3 光照破壞 取本品供試品溶液置4500 lx日光燈下,照射24h。endprint

    3.1.4 酸破壞 精密稱取本品細粉適量(約相當于保泰松50mg),置25mL量瓶中,加甲醇約10mL,超聲處理30min,再加1mol/L鹽酸溶液2mL,放置6h,加1mol/L氫氧化鈉溶液2 mL中和,用甲醇稀釋定容,搖勻濾過,取續(xù)濾液。

    3.1.5 堿破壞 精密稱取本品細粉適量(約相當于保泰松50mg),置25mL量瓶中,加甲醇約10mL,超聲處理30min,再加1mol/L氫氧化鈉溶液2mL,放置7h,加1mol/L鹽酸溶液2mL中和,用甲醇稀釋定容,搖勻濾過,取續(xù)濾液。

    3.1.6 氧化破壞 精密稱取本品細粉適量(約相當于保泰松50mg),置25mL量瓶中,加甲醇約10mL,超聲處理30min,再加30%過氧化氫溶液2mL,放置5h,用甲醇稀釋定容,搖勻濾過,取續(xù)濾液。

    3.1.7 輔料干擾試驗 取不含保泰松的空白輔料適量,制成空白輔料溶液。

    3.1.8 強制降解試驗結(jié)果 按“2.1”項下色譜條件測定上述溶液,記錄色譜圖,見圖1,試驗結(jié)果表明:各降解產(chǎn)物峰與保泰松主峰完全分離,輔料無干擾。說明本法專屬性強,適用于保泰松片有關(guān)物質(zhì)的測定。

    3.2 檢測限和定量限

    精密吸取保泰松對照品溶液適量,加甲醇逐步稀釋至色譜圖中保泰松峰高分別為噪音的3倍和10倍,測得保泰松的檢測限和定量限分別為0.2μg/mL和0.5μg/mL。

    3.3 精密度試驗

    取樣品測定項下的對照溶液,照“2.1”項下的色譜條件,連續(xù)進樣測定6次,保泰松峰面積的RSD為0.7%。結(jié)果表明儀器精密度符合要求。

    3.4 穩(wěn)定性試驗

    取樣品測定項下的供試品溶液在0、2、4、8h分別測定保泰松與各雜質(zhì)的峰面積。結(jié)果單個最大未知雜質(zhì)均為0.09%,雜質(zhì)總量均為0.22%,說明溶液在8h內(nèi)穩(wěn)定。

    3.5 樣品有關(guān)物質(zhì)檢測

    根據(jù)供試品溶液中的有關(guān)物質(zhì)含量和強制降解試驗條件下的雜質(zhì)降解情況,制定保泰松片的有關(guān)物質(zhì)限度。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)。結(jié)果批號分別為13082702、14043001、15012101、20141001的樣品中單個最大未知單雜分別為0.09%、0.09%、0.05%、0.07%,雜質(zhì)總量分別為0.22%、0.19%、0.18%、0.15%。

    4 討論

    4.1 流動相的選擇

    考察緩沖液-乙腈、水-甲醇系統(tǒng)在不同pH條件下對峰型的影響,對雜質(zhì)與主峰的分離及雜質(zhì)之間的分離情況的影響。發(fā)現(xiàn)在pH3.0條件下,雜質(zhì)均能完全分離;雜質(zhì)在乙腈系統(tǒng)下,雜質(zhì)的分離情況優(yōu)于甲醇系統(tǒng);在水系統(tǒng)與緩沖液系統(tǒng)下,雜質(zhì)分離情況基本相當。考慮流動相操作簡便,且對色譜柱損害最小原則,選擇乙腈-水(pH 3.0)作為流動相。

    4.2 檢測波長的確定

    本研究通過DAD檢測器進行光譜掃描,結(jié)果顯示保泰松的最大吸收波長為239nm,按規(guī)定貯存的樣品雜質(zhì)和強制降解試驗條件下的降解雜質(zhì)的最大吸收波長均在236~239nm之間;可見各種雜質(zhì)的最大吸收波長均非常接近保泰松的最大吸收波長,所以試驗選擇在保泰松的最大吸收波長239nm下測定有關(guān)物質(zhì)。

    4.3 雜質(zhì)譜分析

    不同條件下的降解試驗表明,保泰松片在堿性條件下較穩(wěn)定,在光照、氧化條件下略有降解,在酸、高溫、水浴條件下降解嚴重;各個降解試驗條件下的降解雜質(zhì)為光照(RRT=0.52)、氧化(RRT=0.52、1.47)、酸(RRT=0.60、1.47)、高溫(RRT=0.52)、水?。≧RT=0.52);供試品溶液放置48h,有輕微降解,降解雜質(zhì)為RRT=0.52、1.47,而在兩個廠家4批供試品溶液中單個最大未知雜質(zhì)均為RRT=0.52,該雜質(zhì)在光照、氧化、高溫、水浴條件下均有降解,要進一步確認主要降解產(chǎn)物的結(jié)構(gòu),應用LC-TOF-MS,LC-MS-MS聯(lián)用技術(shù)分析。

    本研究采用的高效液相色譜法能夠較準確地測定保泰松片中的有關(guān)物質(zhì),各雜質(zhì)峰均能有效分離,方法專屬性強,靈敏度高,操作簡便,方法可靠。

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    (收稿日期:2015-06-18)endprint

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