正交試驗(yàn)法探討氫氧化亞鐵制備的最佳實(shí)驗(yàn)條件

貝偉浩

[摘 要]以硫酸亞鐵溶液的配制方法、硫酸亞鐵溶液的濃度、氫氧化鈉溶液的濃度為因素采用單指標(biāo)的正交試驗(yàn)法來探討氫氧化亞鐵的最佳制備條件。實(shí)驗(yàn)表明，僅硫酸亞鐵溶液的配制方法對氫氧化亞鐵沉淀白色持續(xù)時(shí)間長短有顯著影響。

[關(guān)鍵詞]正交試驗(yàn) 氫氧化亞鐵 制備 最佳實(shí)驗(yàn)條件

[中圖分類號] G633.8 [文獻(xiàn)標(biāo)識碼] A [文章編號] 16746058（2015）080102

氫氧化亞鐵的制備實(shí)驗(yàn)是中學(xué)化學(xué)的一個(gè)重要演示實(shí)驗(yàn)。由于氫氧化亞鐵難溶于水，所以一般用可溶性的亞鐵鹽溶液和強(qiáng)堿溶液相互作用來制取。但由于Fe2+具有還原性，尤其在堿性環(huán)境中還原性更強(qiáng)，因而在空氣中制取所得到的氫氧化亞鐵沉淀迅速被氧化，很難看到白色絮狀沉淀的生成。各種參考資料關(guān)于該實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)常有報(bào)道，但儀器復(fù)雜或現(xiàn)象不盡如人意。在此，我試圖采用單指標(biāo)的正交試驗(yàn)法來探討其最佳制備條件，以期達(dá)到較好的效果。

一、實(shí)驗(yàn)指標(biāo)的確定

本實(shí)驗(yàn)選定氫氧化亞鐵沉淀白色持續(xù)時(shí)間為指標(biāo)評價(jià)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的優(yōu)劣。氫氧化亞鐵沉淀白色持續(xù)時(shí)間用秒表記錄，記錄時(shí)間以秒（s）為單位，白色持續(xù)時(shí)間越長則實(shí)驗(yàn)效果越好。

二、因素、水平的確定

一般來說，制取氫氧化亞鐵沉淀都選擇硫酸亞鐵溶液和氫氧化鈉溶液反應(yīng)，其影響因素是：硫酸亞鐵溶液的濃度及其配制方法、氫氧化鈉溶液的濃度及其配制方法、是否隔絕溶液與空氣的接觸、反應(yīng)溫度、藥品的純度及是否變質(zhì)、反應(yīng)操作等。選擇恰當(dāng)?shù)囊蛩睾退接欣谧罴褜?shí)驗(yàn)條件的獲取。為此，需要通過實(shí)驗(yàn)初步確定各因素水平的大致范圍。

1.反應(yīng)溫度的選擇

為了確定不同溫度條件下對制取氫氧化亞鐵沉淀的可能影響，在此選擇25℃、40℃、60℃三個(gè)溫度點(diǎn)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。硫酸亞鐵溶液濃度選擇5%，氫氧化鈉溶液濃度選擇15%，采用液態(tài)石蠟液封。其實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1所示。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，三個(gè)不同溫度條件下氫氧化亞鐵沉淀白色持續(xù)時(shí)間相差不大。因此本實(shí)驗(yàn)選擇常溫下（25℃）進(jìn)行制取氫氧化亞鐵沉淀的研究。

2.硫酸亞鐵溶液濃度及配制方法的選擇

（1）硫酸亞鐵溶液濃度的選擇

在25℃下，硫酸亞鐵溶液濃度為2.5%、5%、10%、20%，氫氧化鈉溶液濃度為15%，采用液態(tài)石蠟液封做初步實(shí)驗(yàn)。

其實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：硫酸亞鐵溶液濃度在10%和20%時(shí)，氫氧化亞鐵沉淀白色持續(xù)時(shí)間相差不大，因此選擇硫酸亞鐵溶液濃度在2.5%、5%、10%下進(jìn)行研究。

（2）硫酸亞鐵溶液的配制方法

硫酸亞鐵溶液的配制方法也是本實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵。在本實(shí)驗(yàn)中均采用新制的硫酸亞鐵溶液與氫氧化鈉溶液反應(yīng)，為了確定不同的硫酸亞鐵溶液配制方法對實(shí)驗(yàn)效果的影響，把硫酸亞鐵溶液配制方法作為一個(gè)因素來研究。在實(shí)驗(yàn)中采用三種方法配制硫酸亞鐵溶液。

配制方法1：在試管里盛蒸餾水5毫升，煮沸以去除其中溶解的氧氣。加入1～2滴20%H2SO4進(jìn)行酸化，再加入稱量好的洗凈的硫酸亞鐵綠色晶體（先把外層黃色物質(zhì)的三價(jià)鐵的堿式鹽刮掉，再用少量不含氧蒸餾水沖洗1～2次），但不要搖動，以防混入空氣。為了加速溶解，微微加熱。加入光亮的鐵絲一小團(tuán)。隨后在溶液上面加2～3cm液體石蠟。

配制方法2：在試管里盛蒸餾水5毫升，煮沸以去除其中溶解的氧氣，再加入稱量好的洗凈的硫酸亞鐵綠色晶體。微微加熱并搖動。隨后在溶液上面加2～3cm液體石蠟。

配制方法3：在試管里盛蒸餾水5毫升，加入稱量好的洗凈的硫酸亞鐵綠色晶體，微微加熱并搖動。隨后在溶液上面加2～3cm液體石蠟。

3.氫氧化鈉溶液的濃度及配制

在25℃下，氫氧化鈉溶液濃度為10%、25%、35%、45%、55%，硫酸亞鐵溶液濃度為5%，采用液態(tài)石蠟液封作初步實(shí)驗(yàn)。

其實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3所示。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：氫氧化鈉溶液濃度在15%和25%時(shí)，氫氧化亞鐵沉淀白色持續(xù)時(shí)間相差不大；氫氧化鈉溶液濃度在45%和55%時(shí)，氫氧化亞鐵沉淀白色持續(xù)時(shí)間相差不大，因此選擇氫氧化鈉溶液濃度25%、35%、45%三水平作研究。

根據(jù)以上初步實(shí)驗(yàn)，本實(shí)驗(yàn)選定在25℃，有液封的條件下實(shí)驗(yàn)，其他因素、水平如表4所示。

三、實(shí)驗(yàn)原理及步驟

藥品：鐵絲、蒸餾水、硫酸（20%）、硫酸亞鐵晶體、氫氧化鈉、液體石蠟。

儀器：小試管、長滴管、藥匙、天平、燒杯、玻璃棒、秒表。

實(shí)驗(yàn)選用分析純試劑。

1.實(shí)驗(yàn)原理

使用硫酸亞鐵晶體制備硫酸亞鐵溶液，用液體石蠟封住硫酸亞鐵溶液，以隔絕溶液與空氣的接觸。把吸有氫氧化鈉溶液的長滴管插入硫酸亞鐵溶液下層，滴加氫氧化鈉溶液，發(fā)生反應(yīng)：

FeSO4+2NaOH=Fe（OH）2↓+Na2SO4

2.制取步驟

（1）配制溶液

配制硫酸亞鐵溶液：按照上述配制方法1、配制方法2和配制方法3分別配制硫酸亞鐵溶液。

配制氫氧化鈉溶液：用天平稱取一定量的氫氧化鈉固體，加到盛有蒸餾水的燒杯中，加熱以加速氫氧化鈉溶解并驅(qū)趕溶液中的氧氣。

（2）制取氫氧化亞鐵沉淀

①在試管中加入配制好的硫酸亞鐵溶液，置于試管架上，用液體石蠟封住硫酸亞鐵溶液。

②取長滴管迅速直接將已經(jīng)煮沸處理的NaOH溶液伸入硫酸亞鐵溶液下層滴加氫氧化鈉溶液。

③觀察試管中現(xiàn)象，用秒表記錄白色持續(xù)出現(xiàn)時(shí)間。

四、實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)及其結(jié)果的直觀分析和方差分析

本實(shí)驗(yàn)為三因素三水平的實(shí)驗(yàn)，選用L934正交表。

說明：F0.01（2，2）=99.000；F0.05（2，2）=19.000 。

五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

從上述直觀分析的數(shù)據(jù)可見，在所選定的因素水平范圍內(nèi)，各因素對實(shí)驗(yàn)指標(biāo)影響的主次關(guān)系為：

最佳實(shí)驗(yàn)配比為A2B1C3，即硫酸亞鐵溶液濃度5%，硫酸亞鐵溶液配制方法1，氫氧化鈉溶液濃度45%。方差分析結(jié)果表明，僅硫酸亞鐵溶液配制方法的改變對實(shí)驗(yàn)指標(biāo)有顯著影響。

驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)表明，該條件下（A2B1C3）氫氧化亞鐵沉淀白色持續(xù)時(shí)間最長。

本實(shí)驗(yàn)表明，硫酸亞鐵溶液的配制方法對氫氧化亞鐵沉淀白色持續(xù)時(shí)間長短有顯著影響。為了獲得更長的氫氧化亞鐵沉淀白色持續(xù)時(shí)間，關(guān)鍵的環(huán)節(jié)是硫酸亞鐵溶液的配制。按照配制方法1可以有效減少硫酸亞鐵溶液中氧氣的含量，同時(shí)為了減少溶液中高鐵離子Fe3+存在的機(jī)會，既除去高鐵離子Fe3+，又不引入新的雜質(zhì)，一般選用鐵絲來還原高鐵離子Fe3+。鐵絲的存在可有效阻止二價(jià)鐵被氧化。酸化用硫酸不能滴太多，否則會消耗氫氧化鈉；也不能太稀，1∶5為宜，否則氫氣的產(chǎn)生會太慢，不便于空氣的排出。

（責(zé)任編輯 羅 艷）