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    淺析磷酸二氫鋁在氧化鋁泡沫陶瓷過濾板上作用機理

    2017-01-09 13:34:09王霞
    佛山陶瓷 2016年12期
    關(guān)鍵詞:制備機理性能

    王霞

    摘 要:本文以煅燒α-氧化鋁、高嶺土、硅微粉、長石粉等為基礎(chǔ)粉料配方,以磷酸二氫鋁溶液為粘結(jié)劑制備泡沫陶瓷漿料。簡述了磷酸二氫鋁溶液制備技術(shù),研究了磷酸二氫鋁溶液含量及濃度對氧化鋁泡沫陶瓷漿料上漿性能、坯體干燥性能及燒結(jié)后成分和晶相組成的影響。結(jié)果表明:密度1.35 g/cm3的磷酸二氫鋁溶液,加入量在25~30%,可制備出具有較好粘性和觸變性的陶瓷漿料、較高強度的干燥坯體及結(jié)合牢固的產(chǎn)品晶相組成,適合應用于氧化鋁泡沫陶瓷過濾板。

    關(guān)鍵詞:氧化鋁泡沫陶瓷;磷酸二氫鋁;性能;制備;機理

    1 引言

    氧化鋁泡沫陶瓷具有的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)使其被廣泛應用于鋁及鋁合金熔體過濾領(lǐng)域。雖然其在環(huán)保、化工、能源、石油、生物陶瓷及催化劑載體等領(lǐng)域也在不斷嘗試應用,但由于泡沫陶瓷自身強度低、易掉渣、尺寸精度不高等特性,限制了其在諸多領(lǐng)域的推廣應用。目前,國內(nèi)氧化鋁泡沫陶瓷過濾板廠家針對的市場領(lǐng)域依然是鋁及鋁合金熔體過濾,且暫時還未能研究出相關(guān)產(chǎn)品取代其市場應用。因此,隨著鋁及鋁合金加工業(yè)的精密化發(fā)展,氧化鋁泡沫陶瓷也將得到進一步的發(fā)展與應用。

    泡沫陶瓷的制備方法有多種,如發(fā)泡法、有機泡沫體浸漬法、溶膠凝膠法等,其中有機泡沫浸漬法具有設(shè)備少、制造成本低、工藝過程簡單等優(yōu)點,被廣泛應用于泡沫陶瓷生產(chǎn)廠家[1]。泡沫陶瓷是具有三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的多孔陶瓷體,是以多孔聚氨酯海綿為骨架,經(jīng)上漿、干燥、燒制等工藝制備而成,去除三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的有機前驅(qū)體,便形成一種開口氣孔率高(80~90%)、密度小(0.3~0.5 g/cm3)、比表面積大、壓力損失小的網(wǎng)架結(jié)構(gòu)多孔體[2]。磷酸二氫鋁因其具有固化溫度低、粘結(jié)強度高、高溫結(jié)構(gòu)穩(wěn)定等特性,被選作配制泡沫陶瓷漿料粘結(jié)劑。針對磷酸鋁膠黏劑的制備應用,已經(jīng)被廣泛研究[3-5]。但用作泡沫陶瓷的磷酸二氫鋁的相關(guān)研究報道卻很少,本文主要針對磷酸二氫鋁在泡沫陶瓷生產(chǎn)過程中的作用機理進行了探討研究。

    2 磷酸二氫鋁性能及制備技術(shù)

    2.1磷酸二氫鋁性能

    市場上出售的磷酸二氫鋁主要有固體和液體兩種狀態(tài)。固體的磷酸二氫鋁易溶于水,在常溫下與耐火骨料,硬化劑、水等混合均勻,經(jīng)90 ~110 °C干燥后便具備較高粘接強度,常用于耐火噴涂料、火泥、澆注料、搗打料、磷酸鹽磚。液體的磷酸二氫鋁適用于混煉、成型等現(xiàn)場施工,比如鑄造平臺上的間隙填補,經(jīng)風干后粘結(jié)劑具備較強的耐高溫、抗剝離、耐沖刷等性能??紤]到車間生產(chǎn)配方工藝的需求,且磷酸二氫鋁多為廠家自制,氧化鋁泡沫陶瓷生產(chǎn)廠家多采用液體磷酸二氫鋁為粘結(jié)劑。

    2.2磷酸二氫鋁溶液制備技術(shù)

    泡沫陶瓷生產(chǎn)所需的磷酸二氫鋁溶液制備工藝相對簡單,制備原料為氫氧化鋁、磷酸和水,設(shè)備為聚丙烯耐酸反應釜、蒸汽發(fā)生器、耐酸自吸泵等。具體配制步驟如下:

    (1)將85%濃度的磷酸倒入塑料池內(nèi),操作人員需佩戴防護眼鏡及手套,防止磷酸腐蝕及濺入眼睛。

    (2)開啟自吸泵將磷酸抽入反應釜內(nèi),通過液面計控制磷酸加入量。

    (3)啟動反應釜內(nèi)攪拌棒,加入規(guī)定重量自來水至反應釜內(nèi),自來水重量可通過數(shù)顯水位流量計控制。

    (4)將蒸汽機上蒸汽管插入反應釜溶液內(nèi),開啟蒸汽機加熱磷酸和水的混合溶液至90℃,加入規(guī)定重量氫氧化鋁粉料,分多次少量加入,以免結(jié)塊;然后關(guān)閉蒸汽機,蓋上反應釜蓋子。

    (5)待反應完全結(jié)束后,即反應釜內(nèi)為無色澄清溶液,關(guān)閉攪拌棒,待反應釜內(nèi)溶液冷卻后,放出磷酸二氫鋁溶液。

    通過其反應方程式①可知,當P/Al摩爾比為3:1時,可配制出力學性能最好、粘度適中、穩(wěn)定性好、粘結(jié)性強的磷酸二氫鋁溶液[6]。再根據(jù)磷酸和氫氧化鋁的分子量可計算出各自的重量配比,重量比為49:13,為保證磷酸二氫鋁轉(zhuǎn)化充分,磷酸重量會適當增加約5%。配制時,加入適當比例的水,將磷酸二氫鋁溶液體積密度調(diào)為約1.35 g/cm3,再按比例加入泡沫陶瓷漿料配方中。

    3H3PO4 + Al(OH)3 = Al(H2PO4)3 + 3H2O ①

    3 磷酸二氫鋁在氧化鋁泡沫陶瓷中的配比

    氧化鋁泡沫陶瓷漿料配方可分為兩個步驟,第一為粉料比例部分,第二為水劑比例部分。粉料比例部分是指將氧化鋁粉、高嶺土、硅微粉、長石粉、分散劑等按比例稱量并混合攪拌均勻。水劑部分是指將配制好的磷酸二氫鋁溶液按總重量的25~30%(根據(jù)不同網(wǎng)孔海綿的漿料粘稠度需要做出調(diào)節(jié)),粉料加入磷酸二氫鋁溶液后攪拌均勻制成漿料。

    為了對比研究磷酸二氫鋁在泡沫陶瓷配方中的作用,我們將粉料比例部分的配比確定如下:煅燒α-氧化鋁 85%、高嶺土7%、硅微粉4%、長石粉3%、分散劑1%,見表1。而磷酸二氫鋁溶液(ρ=1.35g/cm3)比例從25 ~30%(該值為配料總重量的百分比)不等,取值為25%、28%、30%三個數(shù)值,見表2。

    4 磷酸二氫鋁在泡沫陶瓷上作用機理

    磷酸二氫鋁作為氧化鋁泡沫陶瓷漿料的稠度調(diào)節(jié)劑,坯體干燥后的粘結(jié)劑以及高溫燒成后的產(chǎn)品強度結(jié)合劑,其對泡沫陶瓷漿料、坯體、成品等性能都有著重要影響。

    4.1磷酸二氫鋁對泡沫陶瓷漿料性能影響

    以表1的粉料組分為基礎(chǔ)配方,加入磷酸二氫鋁溶液攪拌均勻調(diào)制成漿料,其中磷酸二氫鋁溶液的加入量可根據(jù)聚氨酯網(wǎng)孔海綿大小作出相應調(diào)整,從而達到最佳的掛漿性能。試驗結(jié)果表明,當磷酸二氫鋁密度為1.35 g/cm3時,漿料具有較好的粘性和觸變性;聚氨酯網(wǎng)孔海綿孔目越大(即PPI指數(shù)越低),需要加入的磷酸二氫鋁溶液比例越少,網(wǎng)孔與對應加入量數(shù)值見表3。

    值得注意的是,剛配制好的陶瓷漿料與放置一天再使用的漿料,其粘性存在較大差異,即放置后的漿料粘性大,生產(chǎn)過程中應根據(jù)是否當天使用作出磷酸二氫鋁濃度的相應調(diào)整。

    4.2磷酸二氫鋁對泡沫陶瓷坯體干燥后性能影響

    上漿好的泡沫陶瓷坯體需經(jīng)干燥后,再噴漿、燒成。由于坯體需要經(jīng)過搬運、翻轉(zhuǎn)等操作,要求干燥后坯體具備一定強度。通過試驗發(fā)現(xiàn),影響坯體干燥強度主要有兩個因素:磷酸二氫鋁濃度和干燥制度。

    磷酸二氫鋁濃度對坯體性能影響表現(xiàn)為:磷酸二氫鋁濃度高,干燥后坯體強度高,但同時坯體容易回潮,放置一天后坯體便會出現(xiàn)軟化現(xiàn)象;反之濃度低,干燥后坯體強度不高,但不容易回潮。

    干燥制度包括干燥溫度和干燥時間,對于日常生產(chǎn)而言,大都采用余熱熱風干燥,干燥溫度一般控制在90 ~110℃,干燥時間大于10 h。干燥溫度過低,磷酸二氫鋁未能表現(xiàn)出分子粘性,坯體強度不夠;干燥溫度過高,內(nèi)部聚氨酯海綿粉化,坯體容易脆裂。

    4.3磷酸二氫鋁對泡沫陶瓷燒結(jié)后晶相組成的影響

    為了進一步研究氧化鋁泡沫陶瓷晶相組成和成分含量,試驗采用表1的原料基礎(chǔ)配方和表2中2#的磷酸二氫鋁加入量(28%)組合,上漿尺寸17英寸(432×432×50 mm)網(wǎng)孔為30 PPI的聚氨酯海綿,再經(jīng)干燥、噴漿、燒成,制成泡沫陶瓷成品。產(chǎn)品經(jīng)1180℃燒結(jié)后,采用X熒光光譜分析和XRD衍射分析對成品進行成分含量和晶相分析,表4為氧化鋁泡沫陶瓷產(chǎn)品成分含量檢測結(jié)果,圖1為氧化鋁泡沫陶瓷產(chǎn)品XRD衍射圖譜。

    從表4可以得出,氧化鋁泡沫陶瓷主要成分為Al2O3 、P2O5 和SiO2,三者約占97%。由于經(jīng)1180℃高溫燒成,這些成分并不是以單獨氧化物存在,而是以晶相形式存在,這樣可較好避免鋁液過濾過程中有氧化物滲出而污染鋁液。

    圖1為氧化鋁泡沫陶瓷XRD衍射圖譜,圖譜顯示產(chǎn)品主晶相主要為α- Al2O3和AlPO4,其中α- Al2O3為剛玉相,含量約75%;AlPO4晶型為穩(wěn)定的三斜晶系正磷酸鋁,含量約22%。另外,還有少量(約3%)石英相的SiO2。XRD衍射圖譜表明,未能發(fā)現(xiàn)莫來石晶相。原因是由于燒結(jié)溫度偏低,沒有形成莫來石晶相,這也導致泡沫陶瓷產(chǎn)品強度較差。實際上,泡沫陶瓷產(chǎn)品的強度主要靠高溫下形成的三斜晶系磷酸鋁的粘結(jié)力提供,而磷酸鋁粘結(jié)力又是由Al-O-P-O-Al 穩(wěn)定鏈接的無機大分子結(jié)構(gòu)提供。

    5 結(jié)語

    通過試驗結(jié)果表明,磷酸二氫鋁溶液在氧化鋁泡沫陶瓷生產(chǎn)中主要起到三大作用:

    (1)作為粘結(jié)劑,當磷酸二氫鋁密度為1.35g/cm3時,漿料具有較好的粘性和觸變性。同時,隨著磷酸二氫鋁溶液含量增加,上漿的海綿網(wǎng)孔變?。啄繑?shù)值越大)。

    (2)磷酸二氫鋁溶液濃度越大,干燥后坯體強度越高,但坯體也越容易回潮。反之,磷酸二氫鋁溶液濃度越低,干燥后坯體強度越低,但不易回潮。

    (3)經(jīng)過1180℃高溫燒結(jié)后,磷酸二氫鋁轉(zhuǎn)化為磷酸鋁,使得產(chǎn)品具有一定強度。氧化鋁泡沫陶瓷產(chǎn)品主要呈現(xiàn)剛玉、AlPO4三斜和少量石英晶相,產(chǎn)品強度主要依靠磷酸二氫鋁高溫生成磷酸鋁Al-O-P-O-Al間的結(jié)合力提供,產(chǎn)品強度不高。為此,建議將燒成溫度提高至1250℃以上,生成高強度的莫來石晶相來改善產(chǎn)品強度。

    參考文獻

    [1] 朱新文,江東亮.有機泡沫浸漬工藝——一種經(jīng)濟適用的多孔陶瓷制備工藝[J]. 硅酸鹽通報,2000 ,21(3):45-51.

    [2] 劉維良,喻佑華.先進陶瓷工藝學[M].武漢理工大學出版社,2004.

    [3] 陳正中,王晨.無機磷酸鹽膠粘劑的研究進展[J].化學中間體,2009(04):12-14.

    [4] 陳孜,張雷,周科朝.磷酸鹽基耐高溫無機膠黏劑的研究進展[J].粉末冶金材料科學與工程,2009,14(2):74-82.

    [5] 曾憲光,喻蘭英,李新岳,等.新型高溫磷酸鹽膠粘劑的制備和研究[J].表面技術(shù),2010,39(1):103-105.

    [6] 周武藝,唐紹裘,劉文超,等.磷酸鋁膠粘劑的合成反應動力學研究[J].中國膠粘劑,2003,12(1):1-3.

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