固相微萃取—?dú)庀嗌V法快速檢測庫爾勒香梨中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量

王建梅　錢宗耀　周曉龍等

摘要：通過對固相微萃?。⊿PME）條件進(jìn)行優(yōu)化，建立庫爾勒香梨中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的快速檢測方法，使用頂空-固相微萃取技術(shù)提取目標(biāo)物，采用氣相色譜儀檢測香梨中9種有機(jī)磷農(nóng)藥。結(jié)果表明，在0.05～1.0 μg/mL范圍內(nèi)線性回歸良好，相關(guān)系數(shù)大于0.99，樣品加標(biāo)回收率為71.8%～93.5%，RSD為2.14%～5.83%。與傳統(tǒng)農(nóng)藥殘留檢測方法相比，該方法具有快速、無溶劑萃取、簡便、準(zhǔn)確、重現(xiàn)新較好的特點(diǎn)，可作為庫爾勒香梨中農(nóng)藥殘留快速檢測的分析方法。

關(guān)鍵詞：固相微萃?。挥袡C(jī)磷農(nóng)藥；殘留量；氣相色譜；庫爾勒香梨；多殘留快速檢測

中圖分類號： S481+.8；TS207.5+3 文獻(xiàn)標(biāo)志碼： A 文章編號：1002-1302（2014）07-0294-02

收稿日期：2013-09-22

基金項(xiàng)目：新疆農(nóng)業(yè)科學(xué)院青年優(yōu)秀科技人才基金（編號：xjnky-2012-019）。

作者簡介：王建梅（1961—），女，新疆烏魯木齊人，高級實(shí)驗(yàn)師，從事農(nóng)藥殘留檢測研究。E-mail：wangjianmei@sina.com。

通信作者：錢宗耀，實(shí)驗(yàn)師，從事農(nóng)藥殘留的色譜分析、農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全及風(fēng)險評估研究。E-mail：qianzongyao@aliyun.com。庫爾勒香梨是我國著名的梨品種，屬薔薇科、梨屬中的白梨，已有1 500多年的栽培歷史，原產(chǎn)地為新疆庫爾勒地區(qū)，目前栽培面積仍在不斷擴(kuò)大[1]。該品種結(jié)果早、品質(zhì)優(yōu)，是新疆的名特水果之一，產(chǎn)品銷售世界各地，已成為新疆地區(qū)支柱產(chǎn)業(yè)之一。目前，庫爾勒香梨主要病蟲害有中國梨喀木虱、橄欖片盾、香梨莖蜂、香梨優(yōu)斑螟、黃化病和腐爛病等[2-3]，在種植過程中雖然控制了農(nóng)藥的使用，但對農(nóng)藥殘留量仍然是檢測工作者一直研究的任務(wù)。固相微萃?。⊿PME）技術(shù)是20世紀(jì)90年代初發(fā)明的一種高效、快捷的樣品前處理技術(shù)，克服了傳統(tǒng)樣品前處理消耗大量溶劑、操作復(fù)雜等缺點(diǎn)，具有萃取、濃縮、進(jìn)樣一體化的優(yōu)點(diǎn)。近幾年，隨著固相微萃取頭材質(zhì)的不斷改進(jìn)與發(fā)展[4]，已逐漸開始應(yīng)用于基質(zhì)較復(fù)雜的樣品前處理。本研究通過優(yōu)化固相微萃取的試驗(yàn)條件，對庫爾勒香梨中添加的有機(jī)磷類農(nóng)藥進(jìn)行萃取，采用氣相色譜法檢測農(nóng)藥殘留量，建立了9種有機(jī)磷農(nóng)藥的多殘留快速檢測方法。

1材料與方法

1.1儀器、試劑與材料

氣相色譜儀（賽默飛世爾科技，Trace2000）；分析天平（梅特勒-托利多）；勻漿機(jī)（IKA儀科）；固相微萃取裝置（美國Supelco公司）、聚二甲基硅氧烷萃取頭（SPME-S-01 PDMS，上海新拓儀器公司）。

9種有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品：敵敵畏、甲胺磷、甲拌磷、二嗪磷、樂果、毒死蜱、甲基對硫磷、馬拉硫磷、殺螟硫磷（其濃度均為1 000 μg/mL，農(nóng)業(yè)部環(huán)境質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測試中心）。

試驗(yàn)材料：庫爾勒香梨種植基地的庫爾勒香梨。

1.2標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

準(zhǔn)確配制9種有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品，用丙酮定容，全部配成20 mg/L標(biāo)準(zhǔn)儲備液，吸取以上標(biāo)準(zhǔn)儲備液適量，混合，稀釋至質(zhì)量濃度為0.05、0.1、0.2、0.5、1.0 mg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.3試驗(yàn)方法

1.3.1樣品前處理將庫爾勒香梨2 kg先切成塊后等份取出代表部分，在食物破碎機(jī)中攪碎至漿狀。根據(jù)試驗(yàn)要求準(zhǔn)確稱取樣品，加入已知量的混合農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)，均勻混合后備用。

1.3.2SPME萃取和GC進(jìn)樣準(zhǔn)確稱取5 g 樣品置于加蓋容量瓶（10 mL）中，將容量瓶放在溫控裝置上，按操作要求將萃取頭插入容量瓶推出且置于樣品液面上方，準(zhǔn)確控溫在一定時間后按要求取出萃取頭。迅速插入氣相色譜儀的進(jìn)樣口并推出萃取頭，熱解析一定時間后啟動色譜儀進(jìn)樣程序。取出萃取頭按上述方法進(jìn)行再次萃取分析，備用。

1.4儀器條件

色譜柱：VF-1701（30 m×0.25 mm×0.5 μm）；載氣為99.99%氮?dú)猓涣魉?.0 mL/min；初始狀態(tài)不分流；進(jìn)樣口溫度250 ℃；程序升溫：60 ℃保持1 min，以15 ℃/min升溫至240 ℃并保持 4min。

2結(jié)果與分析

2.1萃取條件的優(yōu)化

2.1.1萃取方式的選擇固相微萃取可分為直接法（DI-SPME）和頂空法（HS-SPME），由于庫爾勒香梨樣品為漿狀待測物，會影響萃取頭的使用效率，所以本試驗(yàn)選擇頂空萃取法進(jìn)行測試。

2.1.2萃取溫度本試驗(yàn)選用40、50、60、70 ℃等4個水平來研究萃取溫度對萃取效果的影響，9種農(nóng)藥的響應(yīng)隨著萃取溫度的升高而增加。在60～70 ℃時變化趨緩，該溫度下農(nóng)藥濃度穩(wěn)定且不會分解，最佳萃取溫度宜選擇60 ℃（圖1）。

2.1.3萃取時間固相微萃取頭達(dá)到平衡的時間取決于待測農(nóng)藥的濃度和萃取頭對農(nóng)藥的靈敏度，隨著萃取時間的延長，萃取率逐漸升高。試驗(yàn)所選擇的萃取時間應(yīng)考慮到萃取濃度和試驗(yàn)效率的最佳結(jié)合，所以本試驗(yàn)選用5、10、20、30、40 min 等5個時間水平來研究，9種有機(jī)磷農(nóng)藥隨著萃取時間的延長，峰面積增加。萃取20 min既可以達(dá)到較好的萃取效果，又可以實(shí)現(xiàn)儀器檢測的連續(xù)性（圖2）。

2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線

在優(yōu)化的萃取條件下，測定0.05、0.1、0.2、0.5、1.0 mg/L等5種不同濃度的混合農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰面積，每種濃度進(jìn)樣3次。在此線性范圍內(nèi)，以濃度與平均峰面積作標(biāo)準(zhǔn)曲線，變異系數(shù)在1.05%～4.25%之間，相關(guān)系數(shù)均大于0.99，其標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖3，9種有機(jī)磷農(nóng)藥色譜圖見圖4，9種有機(jī)磷農(nóng)藥的線性方程及參數(shù)見表1。

參考文獻(xiàn)：

[1]高啟明，李疆，李陽. 庫爾勒香梨研究進(jìn)展[J]. 經(jīng)濟(jì)林研究，2005，23（1）：79-82.

[2]郭鐵群. 庫爾勒香梨病蟲害發(fā)生趨勢及綜合治理研究[J]. 新疆農(nóng)業(yè)科學(xué)，2002，39（1）：27-30.

[3]鄧慧君，南更明. 庫爾勒香梨主要病蟲害及其防治技術(shù)[J]. 中國果樹，2001（5）：37-40.

[4]夏陽，劉俊亭. 固相微萃取法（SPME）在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用[J]. 農(nóng)藥，2002，41（3）：15-16.endprint

摘要：通過對固相微萃?。⊿PME）條件進(jìn)行優(yōu)化，建立庫爾勒香梨中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的快速檢測方法，使用頂空-固相微萃取技術(shù)提取目標(biāo)物，采用氣相色譜儀檢測香梨中9種有機(jī)磷農(nóng)藥。結(jié)果表明，在0.05～1.0 μg/mL范圍內(nèi)線性回歸良好，相關(guān)系數(shù)大于0.99，樣品加標(biāo)回收率為71.8%～93.5%，RSD為2.14%～5.83%。與傳統(tǒng)農(nóng)藥殘留檢測方法相比，該方法具有快速、無溶劑萃取、簡便、準(zhǔn)確、重現(xiàn)新較好的特點(diǎn)，可作為庫爾勒香梨中農(nóng)藥殘留快速檢測的分析方法。

關(guān)鍵詞：固相微萃取；有機(jī)磷農(nóng)藥；殘留量；氣相色譜；庫爾勒香梨；多殘留快速檢測

中圖分類號： S481+.8；TS207.5+3 文獻(xiàn)標(biāo)志碼： A 文章編號：1002-1302（2014）07-0294-02

收稿日期：2013-09-22

基金項(xiàng)目：新疆農(nóng)業(yè)科學(xué)院青年優(yōu)秀科技人才基金（編號：xjnky-2012-019）。

作者簡介：王建梅（1961—），女，新疆烏魯木齊人，高級實(shí)驗(yàn)師，從事農(nóng)藥殘留檢測研究。E-mail：wangjianmei@sina.com。

通信作者：錢宗耀，實(shí)驗(yàn)師，從事農(nóng)藥殘留的色譜分析、農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全及風(fēng)險評估研究。E-mail：qianzongyao@aliyun.com。庫爾勒香梨是我國著名的梨品種，屬薔薇科、梨屬中的白梨，已有1 500多年的栽培歷史，原產(chǎn)地為新疆庫爾勒地區(qū)，目前栽培面積仍在不斷擴(kuò)大[1]。該品種結(jié)果早、品質(zhì)優(yōu)，是新疆的名特水果之一，產(chǎn)品銷售世界各地，已成為新疆地區(qū)支柱產(chǎn)業(yè)之一。目前，庫爾勒香梨主要病蟲害有中國梨喀木虱、橄欖片盾、香梨莖蜂、香梨優(yōu)斑螟、黃化病和腐爛病等[2-3]，在種植過程中雖然控制了農(nóng)藥的使用，但對農(nóng)藥殘留量仍然是檢測工作者一直研究的任務(wù)。固相微萃?。⊿PME）技術(shù)是20世紀(jì)90年代初發(fā)明的一種高效、快捷的樣品前處理技術(shù)，克服了傳統(tǒng)樣品前處理消耗大量溶劑、操作復(fù)雜等缺點(diǎn)，具有萃取、濃縮、進(jìn)樣一體化的優(yōu)點(diǎn)。近幾年，隨著固相微萃取頭材質(zhì)的不斷改進(jìn)與發(fā)展[4]，已逐漸開始應(yīng)用于基質(zhì)較復(fù)雜的樣品前處理。本研究通過優(yōu)化固相微萃取的試驗(yàn)條件，對庫爾勒香梨中添加的有機(jī)磷類農(nóng)藥進(jìn)行萃取，采用氣相色譜法檢測農(nóng)藥殘留量，建立了9種有機(jī)磷農(nóng)藥的多殘留快速檢測方法。

1材料與方法

1.1儀器、試劑與材料

氣相色譜儀（賽默飛世爾科技，Trace2000）；分析天平（梅特勒-托利多）；勻漿機(jī)（IKA儀科）；固相微萃取裝置（美國Supelco公司）、聚二甲基硅氧烷萃取頭（SPME-S-01 PDMS，上海新拓儀器公司）。

9種有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品：敵敵畏、甲胺磷、甲拌磷、二嗪磷、樂果、毒死蜱、甲基對硫磷、馬拉硫磷、殺螟硫磷（其濃度均為1 000 μg/mL，農(nóng)業(yè)部環(huán)境質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測試中心）。

試驗(yàn)材料：庫爾勒香梨種植基地的庫爾勒香梨。

1.2標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

準(zhǔn)確配制9種有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品，用丙酮定容，全部配成20 mg/L標(biāo)準(zhǔn)儲備液，吸取以上標(biāo)準(zhǔn)儲備液適量，混合，稀釋至質(zhì)量濃度為0.05、0.1、0.2、0.5、1.0 mg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.3試驗(yàn)方法

1.3.1樣品前處理將庫爾勒香梨2 kg先切成塊后等份取出代表部分，在食物破碎機(jī)中攪碎至漿狀。根據(jù)試驗(yàn)要求準(zhǔn)確稱取樣品，加入已知量的混合農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)，均勻混合后備用。

1.3.2SPME萃取和GC進(jìn)樣準(zhǔn)確稱取5 g 樣品置于加蓋容量瓶（10 mL）中，將容量瓶放在溫控裝置上，按操作要求將萃取頭插入容量瓶推出且置于樣品液面上方，準(zhǔn)確控溫在一定時間后按要求取出萃取頭。迅速插入氣相色譜儀的進(jìn)樣口并推出萃取頭，熱解析一定時間后啟動色譜儀進(jìn)樣程序。取出萃取頭按上述方法進(jìn)行再次萃取分析，備用。

1.4儀器條件

色譜柱：VF-1701（30 m×0.25 mm×0.5 μm）；載氣為99.99%氮?dú)猓涣魉?.0 mL/min；初始狀態(tài)不分流；進(jìn)樣口溫度250 ℃；程序升溫：60 ℃保持1 min，以15 ℃/min升溫至240 ℃并保持 4min。

2結(jié)果與分析

2.1萃取條件的優(yōu)化

2.1.1萃取方式的選擇固相微萃取可分為直接法（DI-SPME）和頂空法（HS-SPME），由于庫爾勒香梨樣品為漿狀待測物，會影響萃取頭的使用效率，所以本試驗(yàn)選擇頂空萃取法進(jìn)行測試。

2.1.2萃取溫度本試驗(yàn)選用40、50、60、70 ℃等4個水平來研究萃取溫度對萃取效果的影響，9種農(nóng)藥的響應(yīng)隨著萃取溫度的升高而增加。在60～70 ℃時變化趨緩，該溫度下農(nóng)藥濃度穩(wěn)定且不會分解，最佳萃取溫度宜選擇60 ℃（圖1）。

2.1.3萃取時間固相微萃取頭達(dá)到平衡的時間取決于待測農(nóng)藥的濃度和萃取頭對農(nóng)藥的靈敏度，隨著萃取時間的延長，萃取率逐漸升高。試驗(yàn)所選擇的萃取時間應(yīng)考慮到萃取濃度和試驗(yàn)效率的最佳結(jié)合，所以本試驗(yàn)選用5、10、20、30、40 min 等5個時間水平來研究，9種有機(jī)磷農(nóng)藥隨著萃取時間的延長，峰面積增加。萃取20 min既可以達(dá)到較好的萃取效果，又可以實(shí)現(xiàn)儀器檢測的連續(xù)性（圖2）。

2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線

在優(yōu)化的萃取條件下，測定0.05、0.1、0.2、0.5、1.0 mg/L等5種不同濃度的混合農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰面積，每種濃度進(jìn)樣3次。在此線性范圍內(nèi)，以濃度與平均峰面積作標(biāo)準(zhǔn)曲線，變異系數(shù)在1.05%～4.25%之間，相關(guān)系數(shù)均大于0.99，其標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖3，9種有機(jī)磷農(nóng)藥色譜圖見圖4，9種有機(jī)磷農(nóng)藥的線性方程及參數(shù)見表1。

參考文獻(xiàn)：

[1]高啟明，李疆，李陽. 庫爾勒香梨研究進(jìn)展[J]. 經(jīng)濟(jì)林研究，2005，23（1）：79-82.

[2]郭鐵群. 庫爾勒香梨病蟲害發(fā)生趨勢及綜合治理研究[J]. 新疆農(nóng)業(yè)科學(xué)，2002，39（1）：27-30.

[3]鄧慧君，南更明. 庫爾勒香梨主要病蟲害及其防治技術(shù)[J]. 中國果樹，2001（5）：37-40.

[4]夏陽，劉俊亭. 固相微萃取法（SPME）在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用[J]. 農(nóng)藥，2002，41（3）：15-16.endprint

摘要：通過對固相微萃?。⊿PME）條件進(jìn)行優(yōu)化，建立庫爾勒香梨中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的快速檢測方法，使用頂空-固相微萃取技術(shù)提取目標(biāo)物，采用氣相色譜儀檢測香梨中9種有機(jī)磷農(nóng)藥。結(jié)果表明，在0.05～1.0 μg/mL范圍內(nèi)線性回歸良好，相關(guān)系數(shù)大于0.99，樣品加標(biāo)回收率為71.8%～93.5%，RSD為2.14%～5.83%。與傳統(tǒng)農(nóng)藥殘留檢測方法相比，該方法具有快速、無溶劑萃取、簡便、準(zhǔn)確、重現(xiàn)新較好的特點(diǎn)，可作為庫爾勒香梨中農(nóng)藥殘留快速檢測的分析方法。

關(guān)鍵詞：固相微萃?。挥袡C(jī)磷農(nóng)藥；殘留量；氣相色譜；庫爾勒香梨；多殘留快速檢測

中圖分類號： S481+.8；TS207.5+3 文獻(xiàn)標(biāo)志碼： A 文章編號：1002-1302（2014）07-0294-02

收稿日期：2013-09-22

基金項(xiàng)目：新疆農(nóng)業(yè)科學(xué)院青年優(yōu)秀科技人才基金（編號：xjnky-2012-019）。

作者簡介：王建梅（1961—），女，新疆烏魯木齊人，高級實(shí)驗(yàn)師，從事農(nóng)藥殘留檢測研究。E-mail：wangjianmei@sina.com。

通信作者：錢宗耀，實(shí)驗(yàn)師，從事農(nóng)藥殘留的色譜分析、農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全及風(fēng)險評估研究。E-mail：qianzongyao@aliyun.com。庫爾勒香梨是我國著名的梨品種，屬薔薇科、梨屬中的白梨，已有1 500多年的栽培歷史，原產(chǎn)地為新疆庫爾勒地區(qū)，目前栽培面積仍在不斷擴(kuò)大[1]。該品種結(jié)果早、品質(zhì)優(yōu)，是新疆的名特水果之一，產(chǎn)品銷售世界各地，已成為新疆地區(qū)支柱產(chǎn)業(yè)之一。目前，庫爾勒香梨主要病蟲害有中國梨喀木虱、橄欖片盾、香梨莖蜂、香梨優(yōu)斑螟、黃化病和腐爛病等[2-3]，在種植過程中雖然控制了農(nóng)藥的使用，但對農(nóng)藥殘留量仍然是檢測工作者一直研究的任務(wù)。固相微萃取（SPME）技術(shù)是20世紀(jì)90年代初發(fā)明的一種高效、快捷的樣品前處理技術(shù)，克服了傳統(tǒng)樣品前處理消耗大量溶劑、操作復(fù)雜等缺點(diǎn)，具有萃取、濃縮、進(jìn)樣一體化的優(yōu)點(diǎn)。近幾年，隨著固相微萃取頭材質(zhì)的不斷改進(jìn)與發(fā)展[4]，已逐漸開始應(yīng)用于基質(zhì)較復(fù)雜的樣品前處理。本研究通過優(yōu)化固相微萃取的試驗(yàn)條件，對庫爾勒香梨中添加的有機(jī)磷類農(nóng)藥進(jìn)行萃取，采用氣相色譜法檢測農(nóng)藥殘留量，建立了9種有機(jī)磷農(nóng)藥的多殘留快速檢測方法。

1材料與方法

1.1儀器、試劑與材料

氣相色譜儀（賽默飛世爾科技，Trace2000）；分析天平（梅特勒-托利多）；勻漿機(jī)（IKA儀科）；固相微萃取裝置（美國Supelco公司）、聚二甲基硅氧烷萃取頭（SPME-S-01 PDMS，上海新拓儀器公司）。

9種有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品：敵敵畏、甲胺磷、甲拌磷、二嗪磷、樂果、毒死蜱、甲基對硫磷、馬拉硫磷、殺螟硫磷（其濃度均為1 000 μg/mL，農(nóng)業(yè)部環(huán)境質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測試中心）。

試驗(yàn)材料：庫爾勒香梨種植基地的庫爾勒香梨。

1.2標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

準(zhǔn)確配制9種有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品，用丙酮定容，全部配成20 mg/L標(biāo)準(zhǔn)儲備液，吸取以上標(biāo)準(zhǔn)儲備液適量，混合，稀釋至質(zhì)量濃度為0.05、0.1、0.2、0.5、1.0 mg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.3試驗(yàn)方法

1.3.1樣品前處理將庫爾勒香梨2 kg先切成塊后等份取出代表部分，在食物破碎機(jī)中攪碎至漿狀。根據(jù)試驗(yàn)要求準(zhǔn)確稱取樣品，加入已知量的混合農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)，均勻混合后備用。

1.3.2SPME萃取和GC進(jìn)樣準(zhǔn)確稱取5 g 樣品置于加蓋容量瓶（10 mL）中，將容量瓶放在溫控裝置上，按操作要求將萃取頭插入容量瓶推出且置于樣品液面上方，準(zhǔn)確控溫在一定時間后按要求取出萃取頭。迅速插入氣相色譜儀的進(jìn)樣口并推出萃取頭，熱解析一定時間后啟動色譜儀進(jìn)樣程序。取出萃取頭按上述方法進(jìn)行再次萃取分析，備用。

1.4儀器條件

色譜柱：VF-1701（30 m×0.25 mm×0.5 μm）；載氣為99.99%氮?dú)?；流?.0 mL/min；初始狀態(tài)不分流；進(jìn)樣口溫度250 ℃；程序升溫：60 ℃保持1 min，以15 ℃/min升溫至240 ℃并保持 4min。

2結(jié)果與分析

2.1萃取條件的優(yōu)化

2.1.1萃取方式的選擇固相微萃取可分為直接法（DI-SPME）和頂空法（HS-SPME），由于庫爾勒香梨樣品為漿狀待測物，會影響萃取頭的使用效率，所以本試驗(yàn)選擇頂空萃取法進(jìn)行測試。

2.1.2萃取溫度本試驗(yàn)選用40、50、60、70 ℃等4個水平來研究萃取溫度對萃取效果的影響，9種農(nóng)藥的響應(yīng)隨著萃取溫度的升高而增加。在60～70 ℃時變化趨緩，該溫度下農(nóng)藥濃度穩(wěn)定且不會分解，最佳萃取溫度宜選擇60 ℃（圖1）。

2.1.3萃取時間固相微萃取頭達(dá)到平衡的時間取決于待測農(nóng)藥的濃度和萃取頭對農(nóng)藥的靈敏度，隨著萃取時間的延長，萃取率逐漸升高。試驗(yàn)所選擇的萃取時間應(yīng)考慮到萃取濃度和試驗(yàn)效率的最佳結(jié)合，所以本試驗(yàn)選用5、10、20、30、40 min 等5個時間水平來研究，9種有機(jī)磷農(nóng)藥隨著萃取時間的延長，峰面積增加。萃取20 min既可以達(dá)到較好的萃取效果，又可以實(shí)現(xiàn)儀器檢測的連續(xù)性（圖2）。

2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線

在優(yōu)化的萃取條件下，測定0.05、0.1、0.2、0.5、1.0 mg/L等5種不同濃度的混合農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰面積，每種濃度進(jìn)樣3次。在此線性范圍內(nèi)，以濃度與平均峰面積作標(biāo)準(zhǔn)曲線，變異系數(shù)在1.05%～4.25%之間，相關(guān)系數(shù)均大于0.99，其標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖3，9種有機(jī)磷農(nóng)藥色譜圖見圖4，9種有機(jī)磷農(nóng)藥的線性方程及參數(shù)見表1。

參考文獻(xiàn)：

[1]高啟明，李疆，李陽. 庫爾勒香梨研究進(jìn)展[J]. 經(jīng)濟(jì)林研究，2005，23（1）：79-82.

[2]郭鐵群. 庫爾勒香梨病蟲害發(fā)生趨勢及綜合治理研究[J]. 新疆農(nóng)業(yè)科學(xué)，2002，39（1）：27-30.

[3]鄧慧君，南更明. 庫爾勒香梨主要病蟲害及其防治技術(shù)[J]. 中國果樹，2001（5）：37-40.

[4]夏陽，劉俊亭. 固相微萃取法（SPME）在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用[J]. 農(nóng)藥，2002，41（3）：15-16.endprint