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    不同產(chǎn)地金銀花揮發(fā)性成分的GC—MS分析

    2014-09-02 23:33杜成智馮旭王卉等
    江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué) 2014年7期
    關(guān)鍵詞:揮發(fā)性成分氣相色譜金銀花

    杜成智 馮旭 王卉等

    摘要:比較與分析不同產(chǎn)地金銀花揮發(fā)油的化學(xué)成分。采用HP-5MS彈性石英毛細(xì)管柱,程序升溫,以EI離子源和四極桿質(zhì)量分析器進(jìn)行分析,質(zhì)譜圖用NIST02和Wiley275譜庫檢索,鑒定金銀花揮發(fā)油的各種成分,并用色譜峰面積歸一化法測(cè)定各成分的相對(duì)百分含量。結(jié)果表明:廣西產(chǎn)金銀花揮發(fā)油中鑒定出35種化學(xué)成分,主要成分為亞麻酸甲酯、軟脂酸、ζ-依蘭油烯等;湖南產(chǎn)金銀花揮發(fā)油中鑒定出18種化學(xué)成分,主要成分為軟脂酸、亞油酸、α-姜黃烯等;可見不同產(chǎn)地金銀花揮發(fā)油的主要成分存在差異。

    關(guān)鍵詞:金銀花;揮發(fā)性成分;氣相色譜-質(zhì)譜;不同產(chǎn)地

    中圖分類號(hào): R284.1;O657.63 文獻(xiàn)標(biāo)志碼: A 文章編號(hào):1002-1302(2014)07-0313-03

    收稿日期:2013-10-06

    基金項(xiàng)目:廣西省自然科學(xué)基金(編號(hào):2011GXNSFF018006)

    作者簡(jiǎn)介:杜成智(1980—),男,廣西賓陽人,碩士,講師,從事藥物分析研究。E-mail:276561774@qq.com。

    通信作者:馮旭,男,副教授,研究方向?yàn)橹兴?、天然藥物及其制劑的成分分析。Tel:(0771)-2219877;E-mail:gxnnfx@gmail.com。金銀花(Lonicera Japonica)又名忍冬、金銀藤、銀藤、二色花藤等,為忍冬科(Caprifoliaceae)多年生草本植物金銀花的干燥花蕾,原產(chǎn)于我國(guó)各省,目前在我國(guó)廣西、湖南等地有栽培[1],其主要化學(xué)成分為綠原酸、異綠原酸、軟脂酸、ζ-依蘭油烯、亞油酸等[2]。金銀花味甘,性寒,具有清熱解毒、疏散風(fēng)熱、消暑除煩的作用,并具有止血、抗?jié)兊榷喾N藥理作用[3],可治療暑熱癥、瀉痢、流感、瘡癤腫毒、急慢性扁桃體炎、牙周炎等病。本試驗(yàn)采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用方法對(duì)廣西、湖南產(chǎn)的金銀花揮發(fā)油的化學(xué)成分進(jìn)行了分析研究,以期為金銀花揮發(fā)油的開發(fā)利用提供重要依據(jù)。

    1材料與方法

    1.1試驗(yàn)材料

    金銀花(產(chǎn)地廣西)購自廣西南寧老百姓大藥房;金銀花(產(chǎn)地湖南)購自廣西南寧康全藥業(yè)有限公司。試驗(yàn)所用的金銀花樣品均被廣西中醫(yī)藥大學(xué)藥用植物教研室李斌副教授鑒定為忍冬科植物金銀花的干燥花蕾。

    1.2儀器與試劑

    6890N-5973N氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀,美國(guó)Agilent公司;HP-5MS彈性石英毛細(xì)管柱(30 m×250 μm×0.25 μm);G1701DA MSD化學(xué)工作站;揮發(fā)油提取器;LG16-W 離心機(jī),北京醫(yī)用離心廠;農(nóng)殘級(jí)正己烷,批號(hào):HA-1721,美國(guó)天地公司);分析純無水硫酸鈉,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司,批號(hào):HW6586701。

    1.3試驗(yàn)方法

    1.3.1揮發(fā)油的提取參照2010版《中華人民共和國(guó)藥典》附錄XD的“揮發(fā)油測(cè)定法”甲法[4],先取適量藥材搗碎,稱取100 g置于2 000 mL圓底燒瓶中,加1 000 mL水振搖均勻,浸泡1 h;連接揮發(fā)油提取器與回流冷凝管,保持回流5 h,冷卻1 h;開啟揮發(fā)油提取器下端活塞,將水緩緩放出,至油層上端到達(dá)刻度0線以上5 mm處為止,讀取揮發(fā)油量;將揮發(fā)油用正己烷溶解后,置于冰箱密封保存?zhèn)溆谩?/p>

    1.3.2樣品處理取1 mL揮發(fā)油的正己烷溶液于離心管中,加入適量無水硫酸鈉脫水,然后于離心機(jī)中以 1 000 r/min 的速度離心20 min,取上清液為供試品溶液。

    1.3.3氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析氣相色譜條件:進(jìn)樣量:1 μL;分流進(jìn)樣,分流比:10 ∶1;載氣:氦氣;流速:1.0 mL/min;柱溫:100~240 ℃。升溫程序:初始溫度100 ℃,保留3 min;以10 ℃/min升溫至150 ℃;再以5 ℃/min升溫至200 ℃,最后以10 ℃/min升溫至240 ℃,保持3 min。

    質(zhì)譜條件:電離方式:EI;電子能量:70 eV;接口溫度:250 ℃;離子源溫度:230 ℃;四極桿溫度:150 ℃;倍增電壓:1 482 V;發(fā)射電流:34.6 μA;掃描質(zhì)量范圍:50~550 amu。

    2結(jié)果與分析

    2.1GC-MS試驗(yàn)結(jié)果

    將2個(gè)產(chǎn)地的金銀花所提取的揮發(fā)油分別按照上述試驗(yàn)條件進(jìn)行GC-MS分析,測(cè)得總離子流圖后,結(jié)合質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(Nist 02和Wiley 275)檢索,同時(shí)用峰面積歸一法確定樣品中各組分的相對(duì)含量。揮發(fā)油總離子流色譜圖見圖1、圖2,其成分分析結(jié)果見表1、表2。

    2.2不同產(chǎn)地金銀花揮發(fā)油的共有成分

    通過以上GC-MS總離子流圖分析可見,廣西產(chǎn)金銀花揮發(fā)油分離出54個(gè)色譜峰,鑒定出35種化學(xué)成分,占揮發(fā)油總量的84.63%。其主要成分有軟脂酸(占揮發(fā)油總量2979%,)、ζ-依蘭油烯(5.33%)、亞麻酸甲酯(451%)等。湖南產(chǎn)金銀花揮發(fā)油分離出29個(gè)色譜峰,鑒定出18種化學(xué)成分,占揮發(fā)油總量的86.49%。其主要成分有α-姜黃烯(499%)、亞油酸(11.00%)、軟脂酸(3842%)等。在2個(gè)產(chǎn)地金銀花的揮發(fā)油化學(xué)成分中,有13種成分是兩者的共有成分,具體見表3。

    參考文獻(xiàn):

    [1]國(guó)家中醫(yī)藥管理局《中華本草》編委會(huì). 中華本草[M]. 上海:上??茖W(xué)技術(shù)出版社,1999:529-536.

    [2]畢躍峰,田野,裴姍姍,等. 金銀花化學(xué)成分分析[J]. 鄭州大學(xué)學(xué)報(bào):理學(xué)版,2007,39(2):184-186.

    [3]何顯忠,蘭榮德. 金銀花的藥理作用與臨床應(yīng)用[J]. 時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥,2004,15(12):865-867.

    [4]國(guó)家藥典委員會(huì). 中華人民共和國(guó)藥典[M]. 北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2009:57-58.endprint

    摘要:比較與分析不同產(chǎn)地金銀花揮發(fā)油的化學(xué)成分。采用HP-5MS彈性石英毛細(xì)管柱,程序升溫,以EI離子源和四極桿質(zhì)量分析器進(jìn)行分析,質(zhì)譜圖用NIST02和Wiley275譜庫檢索,鑒定金銀花揮發(fā)油的各種成分,并用色譜峰面積歸一化法測(cè)定各成分的相對(duì)百分含量。結(jié)果表明:廣西產(chǎn)金銀花揮發(fā)油中鑒定出35種化學(xué)成分,主要成分為亞麻酸甲酯、軟脂酸、ζ-依蘭油烯等;湖南產(chǎn)金銀花揮發(fā)油中鑒定出18種化學(xué)成分,主要成分為軟脂酸、亞油酸、α-姜黃烯等;可見不同產(chǎn)地金銀花揮發(fā)油的主要成分存在差異。

    關(guān)鍵詞:金銀花;揮發(fā)性成分;氣相色譜-質(zhì)譜;不同產(chǎn)地

    中圖分類號(hào): R284.1;O657.63 文獻(xiàn)標(biāo)志碼: A 文章編號(hào):1002-1302(2014)07-0313-03

    收稿日期:2013-10-06

    基金項(xiàng)目:廣西省自然科學(xué)基金(編號(hào):2011GXNSFF018006)

    作者簡(jiǎn)介:杜成智(1980—),男,廣西賓陽人,碩士,講師,從事藥物分析研究。E-mail:276561774@qq.com。

    通信作者:馮旭,男,副教授,研究方向?yàn)橹兴?、天然藥物及其制劑的成分分析。Tel:(0771)-2219877;E-mail:gxnnfx@gmail.com。金銀花(Lonicera Japonica)又名忍冬、金銀藤、銀藤、二色花藤等,為忍冬科(Caprifoliaceae)多年生草本植物金銀花的干燥花蕾,原產(chǎn)于我國(guó)各省,目前在我國(guó)廣西、湖南等地有栽培[1],其主要化學(xué)成分為綠原酸、異綠原酸、軟脂酸、ζ-依蘭油烯、亞油酸等[2]。金銀花味甘,性寒,具有清熱解毒、疏散風(fēng)熱、消暑除煩的作用,并具有止血、抗?jié)兊榷喾N藥理作用[3],可治療暑熱癥、瀉痢、流感、瘡癤腫毒、急慢性扁桃體炎、牙周炎等病。本試驗(yàn)采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用方法對(duì)廣西、湖南產(chǎn)的金銀花揮發(fā)油的化學(xué)成分進(jìn)行了分析研究,以期為金銀花揮發(fā)油的開發(fā)利用提供重要依據(jù)。

    1材料與方法

    1.1試驗(yàn)材料

    金銀花(產(chǎn)地廣西)購自廣西南寧老百姓大藥房;金銀花(產(chǎn)地湖南)購自廣西南寧康全藥業(yè)有限公司。試驗(yàn)所用的金銀花樣品均被廣西中醫(yī)藥大學(xué)藥用植物教研室李斌副教授鑒定為忍冬科植物金銀花的干燥花蕾。

    1.2儀器與試劑

    6890N-5973N氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀,美國(guó)Agilent公司;HP-5MS彈性石英毛細(xì)管柱(30 m×250 μm×0.25 μm);G1701DA MSD化學(xué)工作站;揮發(fā)油提取器;LG16-W 離心機(jī),北京醫(yī)用離心廠;農(nóng)殘級(jí)正己烷,批號(hào):HA-1721,美國(guó)天地公司);分析純無水硫酸鈉,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司,批號(hào):HW6586701。

    1.3試驗(yàn)方法

    1.3.1揮發(fā)油的提取參照2010版《中華人民共和國(guó)藥典》附錄XD的“揮發(fā)油測(cè)定法”甲法[4],先取適量藥材搗碎,稱取100 g置于2 000 mL圓底燒瓶中,加1 000 mL水振搖均勻,浸泡1 h;連接揮發(fā)油提取器與回流冷凝管,保持回流5 h,冷卻1 h;開啟揮發(fā)油提取器下端活塞,將水緩緩放出,至油層上端到達(dá)刻度0線以上5 mm處為止,讀取揮發(fā)油量;將揮發(fā)油用正己烷溶解后,置于冰箱密封保存?zhèn)溆谩?/p>

    1.3.2樣品處理取1 mL揮發(fā)油的正己烷溶液于離心管中,加入適量無水硫酸鈉脫水,然后于離心機(jī)中以 1 000 r/min 的速度離心20 min,取上清液為供試品溶液。

    1.3.3氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析氣相色譜條件:進(jìn)樣量:1 μL;分流進(jìn)樣,分流比:10 ∶1;載氣:氦氣;流速:1.0 mL/min;柱溫:100~240 ℃。升溫程序:初始溫度100 ℃,保留3 min;以10 ℃/min升溫至150 ℃;再以5 ℃/min升溫至200 ℃,最后以10 ℃/min升溫至240 ℃,保持3 min。

    質(zhì)譜條件:電離方式:EI;電子能量:70 eV;接口溫度:250 ℃;離子源溫度:230 ℃;四極桿溫度:150 ℃;倍增電壓:1 482 V;發(fā)射電流:34.6 μA;掃描質(zhì)量范圍:50~550 amu。

    2結(jié)果與分析

    2.1GC-MS試驗(yàn)結(jié)果

    將2個(gè)產(chǎn)地的金銀花所提取的揮發(fā)油分別按照上述試驗(yàn)條件進(jìn)行GC-MS分析,測(cè)得總離子流圖后,結(jié)合質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(Nist 02和Wiley 275)檢索,同時(shí)用峰面積歸一法確定樣品中各組分的相對(duì)含量。揮發(fā)油總離子流色譜圖見圖1、圖2,其成分分析結(jié)果見表1、表2。

    2.2不同產(chǎn)地金銀花揮發(fā)油的共有成分

    通過以上GC-MS總離子流圖分析可見,廣西產(chǎn)金銀花揮發(fā)油分離出54個(gè)色譜峰,鑒定出35種化學(xué)成分,占揮發(fā)油總量的84.63%。其主要成分有軟脂酸(占揮發(fā)油總量2979%,)、ζ-依蘭油烯(5.33%)、亞麻酸甲酯(451%)等。湖南產(chǎn)金銀花揮發(fā)油分離出29個(gè)色譜峰,鑒定出18種化學(xué)成分,占揮發(fā)油總量的86.49%。其主要成分有α-姜黃烯(499%)、亞油酸(11.00%)、軟脂酸(3842%)等。在2個(gè)產(chǎn)地金銀花的揮發(fā)油化學(xué)成分中,有13種成分是兩者的共有成分,具體見表3。

    參考文獻(xiàn):

    [1]國(guó)家中醫(yī)藥管理局《中華本草》編委會(huì). 中華本草[M]. 上海:上海科學(xué)技術(shù)出版社,1999:529-536.

    [2]畢躍峰,田野,裴姍姍,等. 金銀花化學(xué)成分分析[J]. 鄭州大學(xué)學(xué)報(bào):理學(xué)版,2007,39(2):184-186.

    [3]何顯忠,蘭榮德. 金銀花的藥理作用與臨床應(yīng)用[J]. 時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥,2004,15(12):865-867.

    [4]國(guó)家藥典委員會(huì). 中華人民共和國(guó)藥典[M]. 北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2009:57-58.endprint

    摘要:比較與分析不同產(chǎn)地金銀花揮發(fā)油的化學(xué)成分。采用HP-5MS彈性石英毛細(xì)管柱,程序升溫,以EI離子源和四極桿質(zhì)量分析器進(jìn)行分析,質(zhì)譜圖用NIST02和Wiley275譜庫檢索,鑒定金銀花揮發(fā)油的各種成分,并用色譜峰面積歸一化法測(cè)定各成分的相對(duì)百分含量。結(jié)果表明:廣西產(chǎn)金銀花揮發(fā)油中鑒定出35種化學(xué)成分,主要成分為亞麻酸甲酯、軟脂酸、ζ-依蘭油烯等;湖南產(chǎn)金銀花揮發(fā)油中鑒定出18種化學(xué)成分,主要成分為軟脂酸、亞油酸、α-姜黃烯等;可見不同產(chǎn)地金銀花揮發(fā)油的主要成分存在差異。

    關(guān)鍵詞:金銀花;揮發(fā)性成分;氣相色譜-質(zhì)譜;不同產(chǎn)地

    中圖分類號(hào): R284.1;O657.63 文獻(xiàn)標(biāo)志碼: A 文章編號(hào):1002-1302(2014)07-0313-03

    收稿日期:2013-10-06

    基金項(xiàng)目:廣西省自然科學(xué)基金(編號(hào):2011GXNSFF018006)

    作者簡(jiǎn)介:杜成智(1980—),男,廣西賓陽人,碩士,講師,從事藥物分析研究。E-mail:276561774@qq.com。

    通信作者:馮旭,男,副教授,研究方向?yàn)橹兴?、天然藥物及其制劑的成分分析。Tel:(0771)-2219877;E-mail:gxnnfx@gmail.com。金銀花(Lonicera Japonica)又名忍冬、金銀藤、銀藤、二色花藤等,為忍冬科(Caprifoliaceae)多年生草本植物金銀花的干燥花蕾,原產(chǎn)于我國(guó)各省,目前在我國(guó)廣西、湖南等地有栽培[1],其主要化學(xué)成分為綠原酸、異綠原酸、軟脂酸、ζ-依蘭油烯、亞油酸等[2]。金銀花味甘,性寒,具有清熱解毒、疏散風(fēng)熱、消暑除煩的作用,并具有止血、抗?jié)兊榷喾N藥理作用[3],可治療暑熱癥、瀉痢、流感、瘡癤腫毒、急慢性扁桃體炎、牙周炎等病。本試驗(yàn)采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用方法對(duì)廣西、湖南產(chǎn)的金銀花揮發(fā)油的化學(xué)成分進(jìn)行了分析研究,以期為金銀花揮發(fā)油的開發(fā)利用提供重要依據(jù)。

    1材料與方法

    1.1試驗(yàn)材料

    金銀花(產(chǎn)地廣西)購自廣西南寧老百姓大藥房;金銀花(產(chǎn)地湖南)購自廣西南寧康全藥業(yè)有限公司。試驗(yàn)所用的金銀花樣品均被廣西中醫(yī)藥大學(xué)藥用植物教研室李斌副教授鑒定為忍冬科植物金銀花的干燥花蕾。

    1.2儀器與試劑

    6890N-5973N氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀,美國(guó)Agilent公司;HP-5MS彈性石英毛細(xì)管柱(30 m×250 μm×0.25 μm);G1701DA MSD化學(xué)工作站;揮發(fā)油提取器;LG16-W 離心機(jī),北京醫(yī)用離心廠;農(nóng)殘級(jí)正己烷,批號(hào):HA-1721,美國(guó)天地公司);分析純無水硫酸鈉,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司,批號(hào):HW6586701。

    1.3試驗(yàn)方法

    1.3.1揮發(fā)油的提取參照2010版《中華人民共和國(guó)藥典》附錄XD的“揮發(fā)油測(cè)定法”甲法[4],先取適量藥材搗碎,稱取100 g置于2 000 mL圓底燒瓶中,加1 000 mL水振搖均勻,浸泡1 h;連接揮發(fā)油提取器與回流冷凝管,保持回流5 h,冷卻1 h;開啟揮發(fā)油提取器下端活塞,將水緩緩放出,至油層上端到達(dá)刻度0線以上5 mm處為止,讀取揮發(fā)油量;將揮發(fā)油用正己烷溶解后,置于冰箱密封保存?zhèn)溆谩?/p>

    1.3.2樣品處理取1 mL揮發(fā)油的正己烷溶液于離心管中,加入適量無水硫酸鈉脫水,然后于離心機(jī)中以 1 000 r/min 的速度離心20 min,取上清液為供試品溶液。

    1.3.3氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析氣相色譜條件:進(jìn)樣量:1 μL;分流進(jìn)樣,分流比:10 ∶1;載氣:氦氣;流速:1.0 mL/min;柱溫:100~240 ℃。升溫程序:初始溫度100 ℃,保留3 min;以10 ℃/min升溫至150 ℃;再以5 ℃/min升溫至200 ℃,最后以10 ℃/min升溫至240 ℃,保持3 min。

    質(zhì)譜條件:電離方式:EI;電子能量:70 eV;接口溫度:250 ℃;離子源溫度:230 ℃;四極桿溫度:150 ℃;倍增電壓:1 482 V;發(fā)射電流:34.6 μA;掃描質(zhì)量范圍:50~550 amu。

    2結(jié)果與分析

    2.1GC-MS試驗(yàn)結(jié)果

    將2個(gè)產(chǎn)地的金銀花所提取的揮發(fā)油分別按照上述試驗(yàn)條件進(jìn)行GC-MS分析,測(cè)得總離子流圖后,結(jié)合質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(Nist 02和Wiley 275)檢索,同時(shí)用峰面積歸一法確定樣品中各組分的相對(duì)含量。揮發(fā)油總離子流色譜圖見圖1、圖2,其成分分析結(jié)果見表1、表2。

    2.2不同產(chǎn)地金銀花揮發(fā)油的共有成分

    通過以上GC-MS總離子流圖分析可見,廣西產(chǎn)金銀花揮發(fā)油分離出54個(gè)色譜峰,鑒定出35種化學(xué)成分,占揮發(fā)油總量的84.63%。其主要成分有軟脂酸(占揮發(fā)油總量2979%,)、ζ-依蘭油烯(5.33%)、亞麻酸甲酯(451%)等。湖南產(chǎn)金銀花揮發(fā)油分離出29個(gè)色譜峰,鑒定出18種化學(xué)成分,占揮發(fā)油總量的86.49%。其主要成分有α-姜黃烯(499%)、亞油酸(11.00%)、軟脂酸(3842%)等。在2個(gè)產(chǎn)地金銀花的揮發(fā)油化學(xué)成分中,有13種成分是兩者的共有成分,具體見表3。

    參考文獻(xiàn):

    [1]國(guó)家中醫(yī)藥管理局《中華本草》編委會(huì). 中華本草[M]. 上海:上海科學(xué)技術(shù)出版社,1999:529-536.

    [2]畢躍峰,田野,裴姍姍,等. 金銀花化學(xué)成分分析[J]. 鄭州大學(xué)學(xué)報(bào):理學(xué)版,2007,39(2):184-186.

    [3]何顯忠,蘭榮德. 金銀花的藥理作用與臨床應(yīng)用[J]. 時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥,2004,15(12):865-867.

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