聚合物、聚表劑和Cr3+聚合物凝膠分子構(gòu)型及其滲流特性差異

牛麗偉，盧祥國(guó)，王曉燕，殷慶國(guó)，李建冰

(1.東北石油大學(xué)提高油氣采收率教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,黑龍江大慶163318；2.中國(guó)石油吐哈油田公司工程技術(shù)研究院,新疆哈密839009；3.中國(guó)石油大慶油田有限責(zé)任公司第八采油廠,黑龍江大慶163514)

大慶油田聚合物驅(qū)和復(fù)合驅(qū)增油量已連續(xù)10 a超過(guò)1000×104t[1-2],同時(shí),聚合物凝膠調(diào)驅(qū)技術(shù)在礦場(chǎng)試驗(yàn)中取得了較好的增油降水效果[3-4]。新型驅(qū)油劑聚表劑(又稱活性聚合物,簡(jiǎn)稱P-2)具有較強(qiáng)的增黏性、抗鹽性和耐溫性,同時(shí)具有一定的表面活性[5-6]。聚合物(簡(jiǎn)稱P-1)和聚合物凝膠(簡(jiǎn)稱P-3和P-4)宏觀特性[7-10]及其微觀結(jié)構(gòu)[11-12]研究日益被重視,筆者通過(guò)利用掃描電鏡(SEM)、動(dòng)態(tài)光散射(DLS)、流變儀和巖心驅(qū)替實(shí)驗(yàn)等方法,對(duì)P-1、P-2、P-3和P-4的分子結(jié)構(gòu)形態(tài)、分子線團(tuán)尺寸、流變性、傳輸運(yùn)移能力和滲流特性等方面進(jìn)行研究,并對(duì)其特性差異原因進(jìn)行深入分析。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 化學(xué)藥劑

P-1為大慶煉化公司生產(chǎn)的“中分”部分水解聚丙烯酰胺,相對(duì)分子質(zhì)量1 300×104,固含量90%。P-2為上海海博公司生產(chǎn)的海博Ⅰ型聚表劑,相對(duì)分子質(zhì)量1200×104,固含量88%。P-3和P-4中聚合物為“中分”部分水解聚丙烯酰胺,交聯(lián)劑為有機(jī)鉻,Cr3+有效含量2.7%。實(shí)驗(yàn)用水為大慶油田采油一廠注入污水,礦化度4012.7 mg/L,離子組成(mg/L)為：Na++K+1 265.0、Ca2+32.1、Mg2+7.3、Cl-780.。

1.2 巖 心

流動(dòng)性實(shí)驗(yàn)巖心為石英砂環(huán)氧樹(shù)脂膠結(jié)人造均質(zhì)柱狀巖心[13],幾何尺寸Φ2.5 cm×10 cm,氣測(cè)滲透率為1000×10-3μm2。傳輸運(yùn)移能力實(shí)驗(yàn)巖心為石英砂環(huán)氧樹(shù)脂膠結(jié)人造均質(zhì)方巖心[13],高×寬×長(zhǎng)為4.5 cm×4.5 cm×30 cm,氣測(cè)滲透率為1000×10-3μm2,在巖心入口和中間部位各設(shè)有1個(gè)測(cè)壓點(diǎn),巖心結(jié)構(gòu)及測(cè)壓點(diǎn)分布見(jiàn)圖1。

1.3 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

采用Hitachi(日立)S-3400N掃描電鏡觀測(cè)分子結(jié)構(gòu)形態(tài),采用BI-200SM型廣角動(dòng)/靜態(tài)光散射系統(tǒng)測(cè)試分子線團(tuán)尺寸及分布,采用德國(guó)哈克(HAAKE)公司RS-150流變儀測(cè)試流變性。巖心驅(qū)替實(shí)驗(yàn)裝置由無(wú)錫石油儀器廠生產(chǎn),主要包括平流泵、壓力傳感器、巖心夾持器、手搖泵和中間容器等。

圖1 傳輸運(yùn)移能力實(shí)驗(yàn)?zāi)Ｐ图皽y(cè)壓點(diǎn)分布Fig.1 Schematic diagram of experimental core for transmission migration ability and it's pressure measurement points

1.4 實(shí)驗(yàn)溫度

掃描電鏡(SEM)實(shí)驗(yàn)溫度為常溫,其余實(shí)驗(yàn)溫度為45℃。

2 結(jié)果分析

2.1 分子結(jié)構(gòu)形態(tài)

P-1(200 mg/L)、P-2(200 mg/L)、P-3(200 mg/L,聚合物 ∶Cr3+=120)和 P-4(200 mg/L,聚合物 ∶Cr3+=60)的分子結(jié)構(gòu)形態(tài)電鏡照片見(jiàn)圖2。

從圖2可知,不同驅(qū)油劑具有不同的分子結(jié)構(gòu)形態(tài)。P-1分子呈現(xiàn)長(zhǎng)鏈結(jié)構(gòu),分子鏈段間靜電斥力較強(qiáng),使高分子鏈構(gòu)象比較舒展,P-1分子長(zhǎng)鏈間接觸,互相纏繞在一起,構(gòu)成了無(wú)規(guī)則的空間立體網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),這種網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)存在粗主干和細(xì)分支,且大部分網(wǎng)絡(luò)骨架是由P-1分子聚集體形成的。與P-1相比較,P-3分子構(gòu)型仍存在網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),但其立體性不強(qiáng),且其凝膠分子呈球狀不規(guī)則地分布在每條網(wǎng)絡(luò)骨架上,由于加入了較低質(zhì)量濃度的Cr3+,Cr3+與HPAM間發(fā)生以分子內(nèi)為主、分子間為輔的交聯(lián)反應(yīng)[14],導(dǎo)致HPAM分子鏈間的纏繞遭到破壞,使其空間骨架變稀疏,呈現(xiàn)局部性網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。與P-3不同,P-4分子結(jié)構(gòu)以聚集體-聚集體的結(jié)合方式形成存在,Cr3+與HPAM間發(fā)生以分子間為主、分子內(nèi)為輔的交聯(lián)反應(yīng)[14],使HPAM分子緊密斂集,體系中分子呈現(xiàn)膠凍狀態(tài)。對(duì)于P-2,整個(gè)分子呈現(xiàn)片-網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),這是由于P-2分子主鏈帶有含極性端基的短側(cè)鏈,且側(cè)鏈上嫁接了活性基團(tuán),使主鏈?zhǔn)嬲钩潭雀?可以發(fā)生大規(guī)模交聯(lián)反應(yīng)。但由于其分子結(jié)構(gòu)中主干體積不一樣,使得P-2溶液黏度性能不太穩(wěn)定[15]。

圖2 分子結(jié)構(gòu)形態(tài)SEM照片(200倍)Fig.2 SEM pictures of molecule configuration(magnified 200 times)

2.2 分子線團(tuán)尺寸

4種驅(qū)油劑(質(zhì)量濃度與分子結(jié)構(gòu)形態(tài)實(shí)驗(yàn)相同)分子線團(tuán)尺寸Dh分布曲線見(jiàn)圖3。

圖3 驅(qū)油劑Dh分布曲線Fig.3 Dhdistribution curves of flooding agents

從圖3可以看出,在相同質(zhì)量濃度條件下,P-2Dh最大,平均為1270.5 nm,分布最分散,出現(xiàn)3個(gè)波峰,且峰值依次增大,最大值出現(xiàn)在1 700 nm；其次是P-4,為277.8 nm,該值遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于P-2,且其分布只有一個(gè)波峰；再其次為P-1,Dh平均值為143.6 nm,分布最集中；P-3的Dh最小,平均僅為132.5 nm,其分布出現(xiàn)2個(gè)波峰。上述現(xiàn)象主要取決于各種驅(qū)油劑在水溶液中的分子構(gòu)型。在P-1溶液中,聚合物分子帶負(fù)電,靜電斥力使聚合物分子鏈更加舒展,在水溶液中呈現(xiàn)無(wú)規(guī)則線團(tuán)狀[16-17]。在P-3和P-4中,交聯(lián)反應(yīng)可以改變聚合物分子線團(tuán)尺寸,分子內(nèi)交聯(lián)會(huì)使HPAM分子支鏈變短,分子線團(tuán)回縮,尺寸變??；而分子間交聯(lián)會(huì)將2個(gè)甚至多個(gè)HPAM分子交聯(lián)在一起,使得分子線團(tuán)尺寸變大。P-3由于其Cr3+質(zhì)量濃度較低,體系內(nèi)主要發(fā)生分子內(nèi)交聯(lián),使得平均尺寸變小；而P-4的Cr3+質(zhì)量濃度較大,體系內(nèi)發(fā)生分子間交聯(lián)較多,所以平均分子線團(tuán)尺寸變大。對(duì)于P-2,由于其溶液中發(fā)生大范圍的交聯(lián)反應(yīng),且兩種交聯(lián)反應(yīng)同時(shí)發(fā)生,許多分子聚集在一起,使得分子線團(tuán)尺寸最大。

2.3 流變性

P-1(1000 mg/L)、P-2(1 000 mg/L)、P-3(1 000 mg/L,聚合物 ∶Cr3+=120)和P-4(1000 mg/L,聚合物∶Cr3+=60)的視黏度與剪切速率關(guān)系曲線見(jiàn)圖4。

圖4 視黏度與剪切速率關(guān)系曲線Fig.4 Relationships between apparent viscosity and shearing rate

從圖4可以看出,4種驅(qū)油劑均表現(xiàn)出先剪切增稠、后剪切變稀的流變特性,即在最初很小剪切速率范圍內(nèi),視黏度隨剪切速率增加而增大,超過(guò)這一剪切速率范圍后,視黏度隨剪切速率增加而減小。說(shuō)明多分散體系黏度的變化正是體系微觀結(jié)構(gòu)變化及其內(nèi)部基團(tuán)間相互作用的宏觀體現(xiàn)。結(jié)合Hoffman的ODT機(jī)制(有序到無(wú)序)和 Brady等通過(guò)Stokesian動(dòng)態(tài)模擬提出的粒子簇生成機(jī)制[18-19],當(dāng)靜止時(shí),驅(qū)油體系中分子是以各向異性的分形結(jié)構(gòu)存在的,分子間有較強(qiáng)的靜電斥力或位阻作用來(lái)保證驅(qū)油劑粒子間形成有序結(jié)構(gòu),且固液間通過(guò)氫鍵的橋梁作用形成穩(wěn)定的連續(xù)空間結(jié)構(gòu)。在低剪切速率下,驅(qū)油體系中粒子的有序結(jié)構(gòu)受到破壞,流體作用力成為主要作用力,這就導(dǎo)致了粒子簇的生成,粒子簇隨著流體作用力的增大而變大,對(duì)流體的阻礙作用也就變大,體系黏度增大。隨著剪切速率增大,一方面,體系中固液間作用力變大,阻止了粒子簇的生成；另一方面,剪切速率的增大使得分子間作用力無(wú)法使受到破壞的空間結(jié)構(gòu)得到修復(fù),體系空間立體網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)受到破壞的程度越來(lái)越大,且驅(qū)油劑分子在流動(dòng)時(shí)各液層間速度梯度變大,細(xì)而長(zhǎng)的大分子同時(shí)穿過(guò)幾個(gè)流速不等的液層時(shí),導(dǎo)致同一個(gè)大分子的各個(gè)部分前進(jìn)速度差變大,分子的取向活動(dòng)增強(qiáng),驅(qū)油劑視黏度大幅下降。當(dāng)剪切速率增加到一定程度后,驅(qū)油劑分子網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)大部分已改變?yōu)榫€性結(jié)構(gòu),剪切作用對(duì)其產(chǎn)生的影響變小,視黏度逐漸趨于常數(shù)。

進(jìn)一步分析發(fā)現(xiàn),等剪切速率條件下,P-1溶液視黏度總大于P-3；當(dāng)剪切速率在0.15～8 s-1時(shí),P-4視黏度大于P-1溶液；當(dāng)剪切速率大于19 s-1時(shí),P-4視黏度最小。這主要是因?yàn)镃r3+與聚合物分子發(fā)生了不同程度的交聯(lián)反應(yīng),當(dāng)剪切速率較低時(shí),以分子間交聯(lián)為主的P-4視黏度較大,以分子內(nèi)交聯(lián)為主的P-3由于形成了局部網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),視黏度反而小于P-1溶液。當(dāng)剪切速率較高時(shí),P-4由于分子聚集體較大,抗剪切能力變?nèi)?視黏度最低。此外,P-2剪切增稠和剪切變稀的現(xiàn)象均比較明顯,是由于剪切過(guò)程中P-2體系形成的粒子簇較大,但其分子空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性不好造成的。

2.4 傳輸運(yùn)移能力

從巖心一端注入驅(qū)油劑(質(zhì)量濃度與流變性實(shí)驗(yàn)相同),測(cè)量巖心入口壓力和中間壓力,利用巖心前半部分和后半部分流動(dòng)壓差及其變化來(lái)評(píng)價(jià)驅(qū)油體系在多孔介質(zhì)內(nèi)的傳輸能力。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中巖心前、后半部分壓差實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。

表1 測(cè)壓點(diǎn)壓差測(cè)試數(shù)據(jù)Table 1 Pressure difference of pressure measurement points MPa

從表1可以看出,P-1溶液沿巖心長(zhǎng)度方向滯留比較均勻,無(wú)論是化學(xué)驅(qū)還是后續(xù)水驅(qū)階段,巖心前后部分壓差差異都較小,表明其傳輸運(yùn)移能力較強(qiáng)。與此相反,P-2和P-4由于交聯(lián)反應(yīng)以分子間為主,其分子線團(tuán)尺寸變大,在兩個(gè)驅(qū)替階段巖心前后部分壓差差異都較大,表明P-2和P-4在巖心前半部分滯留量較大(甚至堵塞在巖心端面),后半部分滯留量較小,傳輸和運(yùn)移能力較差,且P-2最差。對(duì)于P-3,由于體系中交聯(lián)反應(yīng)以分子內(nèi)為主,分子線團(tuán)尺寸變小,其傳輸運(yùn)移能力好于P-4。但由于交聯(lián)反應(yīng)導(dǎo)致其分子剛性增強(qiáng),柔性變差,其運(yùn)移能力比同濃度P-1溶液差。

2.5 流動(dòng)實(shí)驗(yàn)

4種驅(qū)油劑(質(zhì)量濃度與流變性實(shí)驗(yàn)相同)阻力系數(shù)和殘余阻力系數(shù)測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 阻力系數(shù)和殘余阻力系數(shù)測(cè)試結(jié)果Table 2 Experimental results of resistance factor and residual resistance factor

從表2可知,P-1溶液阻力系數(shù)和殘余阻力系數(shù)最小,P-4和P-3阻力系數(shù)和殘余阻力系數(shù)較大,且殘余阻力系數(shù)大于阻力系數(shù),P-2溶液阻力系數(shù)最大,但殘余阻力系數(shù)較小,僅大于P-1溶液。上述現(xiàn)象的主要原因?yàn)椋簩?duì)于P-1溶液,其體系中分子鏈柔性較強(qiáng),后續(xù)水驅(qū)時(shí)被孔隙喉道捕集的分子很多都可以被采出,導(dǎo)致流動(dòng)阻力減小。對(duì)于P-4和P-3,Cr3+與聚合物分子發(fā)生交聯(lián)反應(yīng),分子線團(tuán)尺寸變大或剛性增強(qiáng),使其更容易被巖石喉道捕集。隨著注入水的稀釋,Cr3+濃度降低導(dǎo)致巖石孔隙中礦化度降低,分子線團(tuán)膨脹占主要作用[20],使注入壓力升高,殘余阻力系數(shù)大于阻力系數(shù)。對(duì)于P-2溶液,由于分子聚集體過(guò)大,會(huì)出現(xiàn)堵塞巖心端面的情況,注入壓力出現(xiàn)虛高,從而使阻力系數(shù)最大而殘余阻力系數(shù)較小。

3 結(jié) 論

(1)P-1分子在水溶液中構(gòu)成無(wú)規(guī)則的空間立體網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。P-2分子結(jié)構(gòu)形態(tài)呈現(xiàn)片-網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。P-3發(fā)生以分子內(nèi)為主、分子間為輔的交聯(lián)反應(yīng)。P-4發(fā)生以分子間為主、分子內(nèi)為輔的交聯(lián)反應(yīng)。

(2)在相同質(zhì)量濃度條件下,P-2分子線團(tuán)尺寸最大,其次是P-4,再次為P-1,P-3分子線團(tuán)尺寸最?。籔-2分子線團(tuán)尺寸分布最分散,其次是P-3,再次為P-4,P-1分子線團(tuán)尺寸分布最集中。

(3)4種驅(qū)油劑均表現(xiàn)出先剪切增稠、后剪切變稀的流變特性,其中P-2剪切增稠和剪切變稀現(xiàn)象最明顯。

(4)P-1溶液傳輸運(yùn)移能力最好,其次為P-3,再其次為P-4,P-2溶液傳輸運(yùn)移能力最差。

(5)P-1溶液阻力系數(shù)和殘余阻力系數(shù)最小,P-4和P-3阻力系數(shù)和殘余阻力系數(shù)較大,且殘余阻力系數(shù)大于阻力系數(shù),P-2溶液阻力系數(shù)最大,但殘余阻力系數(shù)較小。

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