苯乙酸
- 殼聚糖接枝物的制備及其在有機(jī)廢水處理中的應(yīng)用研究*
殼聚糖；對(duì)羥基苯乙酸；MMA；乙酸；氫氧化鈉；丙酮；無水乙醇；過硫酸鉀均為分析純。1.2 方 法通過前期預(yù)備實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)該廢水樣中含有鐵鹽，筆者分別采用芬頓試劑、殼聚糖和芬頓試劑與殼聚糖接枝物聯(lián)用技術(shù)對(duì)該廢水進(jìn)行處理[6-7]。1.2.1 殼聚糖、對(duì)羥基苯乙酸接枝物的制備在圓底燒瓶中加入1 g的殼聚糖，2%(取1 mL的醋酸，向其中加入49 mL蒸餾水，配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的醋酸溶液)的30 mL醋酸使之充分溶解后加入1 g的過硫酸鉀引發(fā)劑。再分別加入4 g的
廣州化工 2023年12期2023-11-03
- 3,4-二羥基苯乙酸對(duì)高脂膳食誘導(dǎo)小鼠糖脂代謝紊亂的調(diào)節(jié)作用
3,4-二羥基苯乙酸、3,4-二羥基苯丙酸、3,4-二羥基苯甲酸等[15-17]。據(jù)目前研究報(bào)道,這些小分子代謝物中僅有3,4-二羥基苯乙酸具有較高的清除自由基活性、抗炎活性、調(diào)節(jié)胰島素功能和防止肝損傷的作用[18-24]。例如,3,4-二羥基苯乙酸顯著抑制了過氧化氫誘導(dǎo)的肝細(xì)胞毒性,增強(qiáng)了總谷胱甘肽s-轉(zhuǎn)移酶活性[18],發(fā)揮抗氧化作用;3,4-二羥基苯乙酸通過防止氧化應(yīng)激、細(xì)胞凋亡和線粒體功能障礙保護(hù)Min6胰腺β細(xì)胞免受膽固醇誘導(dǎo)的胰島素分泌受損[1
- 磷酸西格列汀中間體的合成工藝改進(jìn)
,4,5-三氟苯乙酸(5)[5-6]；2,4,5-三氟苯乙酸與麥?zhǔn)纤?、特戊酰氯及二異丙基乙胺?-二甲氨基吡啶（DMAP）的作用下縮合后，并在甲醇中脫羧生成4-(2,4,5-三氟苯基)-3-氧丁酸甲酯。該工藝所述的氯甲基化反應(yīng)的收率均較低，且雖以氯磺酸為氯化劑的反應(yīng)體系最高收率可達(dá)65%，但在工業(yè)化生產(chǎn)中，氯磺酸具有較濃烈的刺激性氣味，安全性較差。2）以2,4,5-三氟溴苯為原料，先與異丙基氯化鎂進(jìn)行格氏交換反應(yīng)生成2,4,5-苯基溴化鎂后再與烯丙基溴偶聯(lián)
化工生產(chǎn)與技術(shù) 2023年4期2023-09-02
- 巧用教材實(shí)驗(yàn)構(gòu)建模型,精準(zhǔn)解讀有機(jī)制備型實(shí)驗(yàn)題
具體步驟:不純苯乙酸固體溶于熱水,配成熱的近飽和溶液—熱過濾(趁熱過濾)—收集濾液—降溫、結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥—得純產(chǎn)品.例2苯乙酸銅是合成優(yōu)良催化劑、傳感材料——納米氧化銅的重要前驅(qū)體之一.下面是它的一種實(shí)驗(yàn)室合成路線:制備苯乙酸的裝置示意圖如圖5所示(加熱和夾持裝置等略).圖5已知:苯乙酸的熔點(diǎn)為76.5 ℃,微溶于冷水,溶于乙醇.回答下列問題:(1)在250mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸.配制此硫酸時(shí),加入蒸餾水與濃硫酸的先后順序是____
高中數(shù)理化 2023年2期2023-02-27
- 二維Ce-MOFs納米片的合成及可見光介導(dǎo)脫羧氧化性能
對(duì)各種取代基的苯乙酸光催化脫酸反應(yīng)的催化性能。該方法有望為設(shè)計(jì)、合成具有高催化活性的二維MOFs納米片提供重要參考。1 實(shí)驗(yàn)材料與方法1.1 主要原料4′-甲基苯乙酮，氯化亞砜，分析純，均購于上海阿拉丁生化科技股份有限公司；無水乙醇，濃硝酸，分析純，均購于國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；硝酸鈰銨(Ce(NH4)2(NO3)6)，N,N′-二甲基甲酰胺(DMF)，冰乙酸(醋酸)，對(duì)氟苯乙酸，3-氟苯乙酸，4-氯苯乙酸，3-氯苯乙酸，4-溴苯乙酸，4-三氟甲基苯乙酸
材料工程 2022年9期2022-09-19
- 40%鄰羥基苯乙酸溶液高效液相色譜分析
615)鄰羥基苯乙酸是一種有著廣泛用途的精細(xì)化工中間體，化學(xué)名稱為2-(2-羥基苯基)乙酸，分子式為C8H8O3，化學(xué)結(jié)構(gòu)見圖1。其被廣泛用于嘧菌酯、苯并呋喃酮等藥物及中間體的合成[1-3]。圖1 鄰羥基苯乙酸結(jié)構(gòu)式 嘧菌酯屬高效、廣譜的甲氧丙烯酸酯類殺菌劑，其幾乎對(duì)所有的作物真菌病害均有良好的防治效果，主要登記用于防治谷物、水稻、花生、葡萄、馬鈴薯、果樹、蔬菜、咖啡、草坪等植物病害[4-5]。鄰羥基苯乙酸是生產(chǎn)嘧菌酯的主要原料，其質(zhì)量控制對(duì)嘧菌酯等藥物及
世界農(nóng)藥 2022年5期2022-06-01
- 1,4-萘醌衍生物的合成及抗腫瘤活性研究*
1期[13]。苯乙酸是一種苯丙氨酸的脫氨基產(chǎn)物,能抑制p21蛋白異戊二烯化,從而對(duì)腫瘤細(xì)胞有較強(qiáng)的增殖抑制和誘導(dǎo)分化作用[14]。圖1 1,4-萘醌衍生物的設(shè)計(jì)為了找到治療癌癥的新型1,4-萘醌衍生物，本文將1,4-萘醌(散沫花素的藥效基因)與苯乙酸經(jīng)縮合反應(yīng)合成兩個(gè)1,4-萘醌苯乙酸衍生物，合成化合物對(duì)人乳腺癌細(xì)胞MCF-7和人肝癌細(xì)胞Bel-7402的抗增殖活性采用CCK-8法[15]進(jìn)行檢測(cè)。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 儀器和試劑Tensor 27型紅外光譜
- 烴的衍生物章節(jié)小測(cè)
3.(14分)苯乙酸銅是合成優(yōu)良催化劑、傳感材料——納米氧化銅的重要前驅(qū)體之一.下面是它的一種實(shí)驗(yàn)室合成路線：制備苯乙酸的裝置如右圖(加熱和夾持裝置等略).回答下列問題：(1)在250mL三口瓶a中除加入70mL70%硫酸外，還需加入________.(2)將a中的溶液加熱至100℃，緩緩滴加20g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升溫到130℃繼續(xù)反應(yīng).儀器b的作用是_________；儀器c的名稱是________.(3)反應(yīng)結(jié)束后加適量冷水，再分離出苯乙酸粗品
高中數(shù)理化 2022年2期2022-02-22
- 有機(jī)可焊保護(hù)劑出現(xiàn)不溶物的原因分析及改進(jìn)
2,4-二氯苯乙酸通過加熱回流發(fā)生脫水縮合反應(yīng)生成咪唑環(huán)所得。受反應(yīng)條件、產(chǎn)品收率、生產(chǎn)成本、安全環(huán)保等多種因素的限制，大多數(shù)催化劑未能應(yīng)用于HT204的規(guī)?；a(chǎn)。目前工業(yè)生產(chǎn)中大多采用多聚膦酸作為催化劑，多聚膦酸在該反應(yīng)中兼具催化劑與溶劑的功能。由于鄰苯二胺在高溫下易氧化，影響產(chǎn)物的純度和色澤，工業(yè)生產(chǎn)中一般會(huì)加入過量的 2,4-二氯苯乙酸(與鄰苯二胺的物質(zhì)的量比為1∶1.1，即過量10%)，以保證反應(yīng)完全。如圖7所示，在多聚膦酸的催化作用下，鄰苯二
電鍍與涂飾 2022年1期2022-01-27
- 手性磷酸硼催化的α-亞氨基酸酯的不對(duì)稱還原
)亞氨基-2-苯乙酸甲酯(3a)： 黃色結(jié)晶固體,產(chǎn)率82%,Z/E異構(gòu)體為12/1, m.p.92～93 ℃;主要異構(gòu)體1H NMR(600 MHz, CDCl3)δ：7.86(q,J=1.8 Hz, 2H), 7.50(s, 1H), 7.44(s, 2H), 6.98～6.94(m, 2H), 6.90～6.86(m, 2H), 3.81(s, 3H), 3.69(s, 3H);13C NMR(150 MHz, CDCl3)δ： 166.1, 159
合成化學(xué) 2021年12期2022-01-12
- 響應(yīng)面優(yōu)化油茶籽油游離型特征酚和總酚工藝
基肉桂酸和羥基苯乙酸等)，對(duì)油茶籽油中不同形態(tài)多酚提取工藝進(jìn)行系統(tǒng)研究和優(yōu)化。本研究針對(duì)冷榨油茶籽油中以反-肉桂酸和4-羥基苯乙酸為主的游離型特征酚和總酚提取工藝進(jìn)行優(yōu)化，旨在完善游離型多酚提取方法，為后期油茶籽油不同形態(tài)多酚提取、鑒定與評(píng)價(jià)，油茶籽油適度加工過程多酚保留及調(diào)控提供參考。1 材料與方法1.1 材料與試劑普通油茶籽品種，2018年購于湖南衡陽。乙腈、甲醇、甲酸、反-肉桂酸和4-羥基苯乙酸等，均為色譜純；甲醇、乙醇、正己烷和Na2CO3等，均為
中國糧油學(xué)報(bào) 2021年11期2021-12-21
- 探針?biāo)幬锓ㄔu(píng)價(jià)不同羥基位點(diǎn)苯乙酸對(duì)4種肝微粒體酶的代謝影響
00)3-羥基苯乙酸、4-羥基苯乙酸、3,4-二羥基苯乙酸是3種重要的化工中間體，廣泛用于醫(yī)藥、染料、農(nóng)藥等領(lǐng)域[1]。其中，4-羥基苯乙酸被認(rèn)為是一種潛在的高滲、缺氧的抑制劑[2]，具有抗焦慮[3]、抑菌和防治肺水腫活性特性[4]。3-羥基苯乙酸和3,4-二羥基苯乙酸是神經(jīng)遞質(zhì)的內(nèi)源性代謝物[5]，經(jīng)小鼠靜脈注射后均表現(xiàn)出抗焦慮活性。細(xì)胞色素P450酶系是代謝內(nèi)源性(激素)和外源性化合物(藥物、農(nóng)藥)的混合功能氧化酶，是肝臟重要的Ⅰ相代謝酶系，引起人體一
- 稻豐散合成工藝路線改進(jìn)研究
合成方法主要以苯乙酸為主要原料，以碘化鉀[5]作相轉(zhuǎn)移催化劑及以磷為催化劑進(jìn)行合成。合成路線主要包括ɑ-氯代苯乙酸乙酯，ɑ-溴代苯乙酸乙酯工藝路線，以及ɑ-氯代苯乙腈和ɑ-溴代苯乙腈工藝路線4種方法[6]，目前這些方法都存在原料的消耗較高，雜質(zhì)含量高，稻豐散收率低等缺陷不利于工業(yè)生產(chǎn)。本課題是以苯乙酸為原料，三氯氧磷為酰化劑，經(jīng)溴代、水解得ɑ-溴代苯乙酸，然后ɑ-溴代苯乙酸與O,O二硫代磷酸鈉反應(yīng)得O,O二硫代磷酸苯乙酸，簡稱大分子酸，最后大分子酸與無水乙
山東化工 2020年22期2020-12-24
- 2,5-二甲基苯甲酰甲基酯合成方法的優(yōu)化
乙酸、苯甲酸、苯乙酸和月桂酸，可以代表各種脂肪酸和芳香酸。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 儀器與試劑Bruker-300 MHz核磁共振譜儀，HP 6890SERIAL氣相色譜儀，Bruker EQUINOX 55 紅外光譜分析儀。二甲苯、三甲苯、氯乙酰氯、三氧化鋁、乙酸、苯甲酸、苯乙酸、月桂酸、苯、石油醚(均為分析純)。1.2 取代苯甲酰甲基氯的合成吸取石油醚15mL置于50mL四口燒瓶中，加入9.50mL對(duì)二甲苯和3.0mL氯乙酰氯（1.0eq），在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，加
化工技術(shù)與開發(fā) 2020年8期2020-08-26
- 鈀催化間甲基苯乙酸和布洛芬的間位烯基化反應(yīng)
物中，官能化的苯乙酸類衍生物具有良好的藥理活性，如布洛芬、止疼或退熱的藥物等。另一方面，將烯烴直接引入芳烴類化合物中，具有非常重要的合成意義，因?yàn)橄N是一類重要的有機(jī)合成中間體，可以發(fā)生許多重要的化學(xué)轉(zhuǎn)化[30-31]。本文利用U-型模板導(dǎo)向基的策略，將配位能力較強(qiáng)的嘧啶作為模板，在鈀催化下，實(shí)現(xiàn)苯乙酸衍生物的間位烯基化反應(yīng)。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 儀器與試劑試劑：乙酸乙酯、石油醚，分析純，天津市富宇精細(xì)化工有限公司；二氯甲烷（DCM）、1，2-二氯乙烷（DC
遼寧石油化工大學(xué)學(xué)報(bào) 2020年3期2020-07-03
- 鹽酸地巴唑原料藥和片劑中有關(guān)物質(zhì)的測(cè)定及最大未知雜質(zhì)結(jié)構(gòu)的推測(cè)
質(zhì)（鄰苯二胺、苯乙酸），色譜柱為KromasilC18，流動(dòng)相為水-甲醇-冰醋酸-三乙胺（45 ∶ 55 ∶ 0.5 ∶ 0.5，V/V/V/V），流速為1.0 mL/min，檢測(cè)波長為220 nm，柱溫為30 ℃，進(jìn)樣量為10 μL。采用超高效液相色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜法、氫譜、碳譜推測(cè)最大未知雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)，色譜柱為Waters Acquity UPLC BEH C18，流動(dòng)相為水-甲醇（45 ∶ 55，V/V），流速為0.2 mL/min，柱溫為30 ℃，進(jìn)
中國藥房 2020年6期2020-04-08
- 高溫條件下外源多酚對(duì)油茶籽油氧化穩(wěn)定性的影響
3,4-二羥基苯乙酸和沒食子酸5種外源多酚添加于油茶籽油中，通過Rancimat法測(cè)定氧化誘導(dǎo)時(shí)間，并分析酸值、過氧化值、p-茴香胺值、羰基價(jià)等指標(biāo)在加熱過程中的變化，旨在探討多酚對(duì)油茶籽油在高溫下氧化的穩(wěn)定性影響，為外源多酚在高溫煎炸用油中的應(yīng)用提供指導(dǎo)。1 材料與方法1.1 材料與儀器精煉油茶籽油：湖南省邵陽縣日日戀茶油有限公司；沒食子酸丙酯：純度>99%，美國Sigma公司；槲皮素：純度>95%，美國Sigma公司；兒茶素、3,4-二羥基苯乙酸、沒食
食品與機(jī)械 2020年1期2020-03-06
- 高鹽度難降解工業(yè)廢水的生化處理
樣品為某化工廠苯乙酸車間的生產(chǎn)廢水，其廢水的主要水質(zhì)特性如表1所示。表1 實(shí)驗(yàn)材料1.2 實(shí)驗(yàn)相關(guān)概述1.2.1 實(shí)驗(yàn)所用裝備為了對(duì)鹽度含量為2.68×104～4.72×104mg/L的高鹽度條件馴化和小于1×104mg/L低鹽度條件馴化兩種方法進(jìn)行對(duì)比，采用的裝置由進(jìn)水池、充氧泵、蠕動(dòng)泵、曝氣池、污泥回流、沉淀池等組成，其中進(jìn)水裝置為工業(yè)蠕動(dòng)泵，能夠?qū)α髁窟M(jìn)行調(diào)節(jié)，生化反應(yīng)器的材質(zhì)為有機(jī)玻璃柱，其內(nèi)徑為15cm，可容10.9L的廢水。1.2.2 活化和馴
化工設(shè)計(jì)通訊 2020年1期2020-03-04
- 西他列汀關(guān)鍵中間體2,4,5-三氟苯乙酸的合成研究
,4,5-三氟苯乙酸是合成西他列汀的重要中間體[1]。西他列汀(sitagliptin，商品名Januvia)為美國Merck公司開發(fā)于2006 年上市的第一種二肽基肽酶(DPP)-IV 抑制劑類抗糖尿病藥，主要用于2型糖尿病的治療[2-3]。西他列汀主要是針對(duì)2型糖尿病過程中的胰島素抵抗和胰島α、β細(xì)胞的功能障礙，通過抑制DPP-IV減緩腸促胰島素GLP-l的降解，從而發(fā)揮降糖作用[4]。由于作用機(jī)制新穎，療效確切，副作用小，已經(jīng)成為臨床最暢銷的抗糖尿病
安徽醫(yī)藥 2019年8期2019-08-02
- 鳥氨酸苯乙酸對(duì)肝硬化急性上消化道出血患者h(yuǎn)s-CRP、BA的影響
[7]。鳥氨酸苯乙酸是治療肝硬化急性上消化道出血的一種新型藥物，外國學(xué)者Venturacots等已對(duì)其安全性及臨床應(yīng)用效果進(jìn)行報(bào)道[8]，但目前尚未廣泛應(yīng)用于臨床，且國內(nèi)鮮有鳥氨酸苯乙酸治療肝硬化急性上消化道出血的報(bào)道。本次研究使用鳥氨酸苯乙酸對(duì)肝硬化急性上消化道出血患者進(jìn)行治療，臨床效果滿意，現(xiàn)報(bào)道如下。1 資料與方法1.1 一般資料選取2016年12月至2018年12月我院收治的88例肝硬化急性上消化道出血患者納入研究對(duì)象，以隨機(jī)數(shù)表法分為觀察組與對(duì)照
現(xiàn)代消化及介入診療 2019年6期2019-07-31
- 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)醫(yī)藥廢水中苯乙酸的含量
266109)苯乙酸又名芐基甲酸，其化學(xué)性質(zhì)活潑，在羧基和苯環(huán)上均可發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，是醫(yī)藥、農(nóng)藥、香料等有機(jī)合成的中間體。醫(yī)藥工業(yè)中生產(chǎn)青霉素、地巴唑等藥物的過程中均有副產(chǎn)物苯乙酸產(chǎn)生[1 - 4]，其中苯乙酸含量直接影響著下游產(chǎn)品的質(zhì)量，因此，準(zhǔn)確測(cè)定其中苯乙酸含量，可為下游產(chǎn)品生產(chǎn)提供數(shù)據(jù)支持，以提高目標(biāo)產(chǎn)物的質(zhì)量[5]。醫(yī)藥廢水成分復(fù)雜且其中苯乙酸含量差異很大，之前報(bào)道的比色方法[6]操作繁瑣且準(zhǔn)確度不能滿足準(zhǔn)確定量的需求；高效液相色譜方法[7 - 8
分析科學(xué)學(xué)報(bào) 2018年5期2018-11-07
- 三個(gè)含2，4-二氯苯乙酸配體的Mg髤、Ca髤和Cd髤配合物的合成及晶體結(jié)構(gòu)
含2，4-二氯苯乙酸配體的Mg髤、Ca髤和Cd髤配合物的合成及晶體結(jié)構(gòu)谷長生1郝曉敏＊,1侯煥瑤1陳藝文1黎芷伶1李 泳1宋文東＊,2(1廣東海洋大學(xué)化學(xué)與環(huán)境學(xué)院應(yīng)用化學(xué)系，湛江 524088) (2浙江海洋大學(xué)石化與能源工程學(xué)院，舟山 316022)以2，4-二氯苯乙酸、4，4′-聯(lián)吡啶分別和硫酸鎂、氯化鈣和硝酸鎘反應(yīng)，采用自然揮發(fā)法制備了3個(gè)配合物 [Mg(DCBA)2(H2O)4]·3(4，4′-bipy)(1)、[Ca(DCBA)(H2O)4]·
無機(jī)化學(xué)學(xué)報(bào) 2017年12期2017-12-13
- 鄰羥基苯乙酸在有機(jī)合成中的應(yīng)用
楊國忠鄰羥基苯乙酸是一種用途廣泛的重要的精細(xì)化工中間體，也稱鄰羥基苯醋酸，2-羥基苯乙酸，2-（2-羥基苯基）乙酸?；瘜W(xué)分子式為C8H8O3，通常為米黃色至灰黃色粉末，在水中有一定的溶解度。該產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)中，羥基、羰基和亞甲基都能具有反應(yīng)活性，而且能夠發(fā)生自身的縮合環(huán)化等反應(yīng)，具有很強(qiáng)的生物活性，因此被廣泛用于農(nóng)藥、醫(yī)藥等的合成之中。該產(chǎn)品最主要的用途是合成甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑，如嘧菌酯和該類殺菌劑的活性中間體。此外，鄰羥基苯乙酸還被用于合成治療心律失常的
今日農(nóng)藥 2017年3期2017-04-12
- 磺苯乙酸的合成工藝研究
4）醫(yī)藥化工磺苯乙酸的合成工藝研究伍海彬，王建偉*（浙江工業(yè)大學(xué)藥學(xué)院，浙江杭州310014）以苯乙酸為原料，經(jīng)三氧化硫·二氧六環(huán)加合物磺化、中和成鹽、酸化制得磺苯乙酸，反應(yīng)總收率為86.5%；通過對(duì)反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、反應(yīng)溶劑、投料比等的改進(jìn)和優(yōu)化，使得改進(jìn)后的合成工藝具有反應(yīng)條件溫和、操作簡便等特點(diǎn)，更適合工業(yè)化生產(chǎn)?；?span id="j5i0abt0b" class="hl">苯乙酸；苯乙酸；合成磺苯乙酸（見Figure.1）是一種重要的醫(yī)藥化工原料，是合成磺芐西林鈉[1]和頭孢磺啶鈉[2]的關(guān)鍵中間體。Br
浙江化工 2017年2期2017-03-24
- 鳥氨酸苯乙酸對(duì)肝硬化患者上消化道出血后血氨水平的影響
章簡介·鳥氨酸苯乙酸對(duì)肝硬化患者上消化道出血后血氨水平的影響【據(jù)《Ther Adv Gastroenter》2016年11月報(bào)道】題：鳥氨酸苯乙酸對(duì)肝硬化患者上消化道出血后血氨水平的影響(作者M(jìn)eritxell Ventura-Cots等)動(dòng)物實(shí)驗(yàn)已證實(shí)，鳥氨酸苯乙酸可有效降低血氨水平。鳥氨酸苯乙酸在肝硬化患者中耐受性良好。作者旨在對(duì)比鳥氨酸苯乙酸與安慰劑降低肝硬化患者上消化道出血后血氨水平的有效性。主要觀察終點(diǎn)是24 h內(nèi)靜脈血氨的降低程度。共38例肝硬
臨床肝膽病雜志 2017年3期2017-03-07
- 阿替洛爾的醫(yī)藥中間體對(duì)羥基苯乙酰胺的合成與工藝研究
苯乙腈合成對(duì)氯苯乙酸鈉，再經(jīng)高溫取代反應(yīng)合成對(duì)羥基苯乙酸，然后進(jìn)行酯化反應(yīng)，形成對(duì)羥基苯乙酸甲酯，最終通過酰胺化反應(yīng)，獲得對(duì)羥基苯乙酰胺。阿替洛爾；醫(yī)藥中間體；對(duì)羥基苯乙酰胺阿替洛爾是一種緩解中度或者輕度高血壓癥狀的藥品，主要針對(duì)老年人的高血壓病以及婦女妊娠期出現(xiàn)的高血壓癥狀。阿替洛爾屬于光學(xué)活性物質(zhì)，因此在臨床應(yīng)用中具有起效快、副作用小、服用劑量少等優(yōu)勢(shì)，而對(duì)羥基苯乙酰胺就是阿替洛爾重要的醫(yī)藥中間體。1 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容介紹在阿替洛爾的合成實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，羥基苯乙酰
化工管理 2017年26期2017-03-04
- 鄰鹵苯乙酸合成方法的改進(jìn)
7300)鄰鹵苯乙酸合成方法的改進(jìn)安雪飛(國藥集團(tuán)威奇達(dá)藥業(yè)有限公司，山西 大同 037300)主要研究鄰鹵苯乙酸的合成方法改進(jìn)策略，進(jìn)行了鄰氨基苯乙酸、鄰氯苯乙酸、鄰溴苯乙酸和鄰碘苯乙酸的制備實(shí)驗(yàn)，給出了一種可行的改進(jìn)方法。鄰鹵苯乙酸；合成鄰鹵苯乙酸是一種有機(jī)合成中間體，是多種三環(huán)類化合物的合成原材料，鄰氯苯乙酸和鄰碘苯乙酸都可以用于合成消炎鎮(zhèn)痛藥物雙氯滅痛，鄰鹵苯乙腈水解法是鄰鹵苯乙酸傳統(tǒng)合成方法，這種方法生產(chǎn)成本高，污染嚴(yán)重，改進(jìn)鄰鹵苯乙酸合成方法，
化工管理 2017年34期2017-03-03
- 氯化異香豆素類化合物的合成
以取代的鄰羧基苯乙酸為原料，與三氯氧磷發(fā)生關(guān)環(huán)反應(yīng)得到3-氯代的異香豆素衍生物?；蛘咴谫|(zhì)子酸的催化作用下使鄰羧基苯乙酸與不同的醇進(jìn)行酯化，可以選擇性的得到相應(yīng)的苯乙酸酯后，在五氯化磷的作用下進(jìn)行關(guān)環(huán)，合成一系列3-烷氧基-4-氯異香豆素類化合物，并對(duì)合成路線條件進(jìn)行了探索，獲得了令人滿意的收率。這些化合物的結(jié)構(gòu)均利用IR和1H NMR等多種手段進(jìn)行鑒定，并研究了UV、IR光譜性質(zhì)。鄰羧基苯乙酸；異香豆素；合成異香豆素，學(xué)名1H-2-苯并吡喃-1-酮，廣泛分
- 基于半剛性的4-羧基苯乙酸和富氮共配體組裝的Zn(II)/Cd(II)配位聚合物的合成、結(jié)構(gòu)和性質(zhì)
剛性的4-羧基苯乙酸和富氮共配體組裝的Zn(II)/Cd(II)配位聚合物的合成、結(jié)構(gòu)和性質(zhì)鞠豐陽1李云平2李桂連2劉廣臻＊,2辛凌云2李曉玲2(1洛陽師范學(xué)院食品與藥品學(xué)院，洛陽471934)(2洛陽師范學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院，洛陽471934)采用溶劑熱法合成了一系列Zn(II)/Cd(II)配位聚合物：{[Zn(cbaa)(bpmp)0.5(H2O)]·2H2O}n(1)、[Zn(cbaa)(bip)]n(2)、[Cd(cbaa) (Hizb)]n(3)和
無機(jī)化學(xué)學(xué)報(bào) 2016年10期2016-12-05
- 取代苯甘氨酸合成研究
苯甘氨酸。2、苯乙酸法苯乙酸法是將取代苯乙酸溶解于惰性溶劑中（如四氯化碳），在三氯化磷或苯乙酰氯催化作用下，使苯乙酸的α-碳發(fā)生鹵化反應(yīng)制備α-鹵代取代苯乙酸，然后在催化劑（有機(jī)酯環(huán)叔胺或活潑鹵化物）作用下與氨發(fā)生取代反應(yīng)得到粗品，最后重結(jié)晶提純得到取代苯甘氨酸產(chǎn)品。Gabriel用α-鹵代苯乙酸酯代替α-鹵代苯乙酸進(jìn)行改良，與鄰苯二甲酰亞胺的鉀鹽反應(yīng)，再堿解酸化制備產(chǎn)品，收率有所提高。3、乙醛酸法乙醛酸法是在酸性條件下乙醛酸與醋酸銨、碳酸銨、氯化銨等易分
今日農(nóng)藥 2016年9期2016-11-15
- 例談分離和提純有機(jī)物的常用方法
實(shí)現(xiàn)．圖1制備苯乙酸的裝置示意圖如圖1(加熱和夾持裝置等略). 已知:苯乙酸的熔點(diǎn)為76.5℃,微溶于冷水，溶于乙醇．回答下列問題:(1) 在250mL三口瓶a中加入70mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%的硫酸．將a中的溶液加熱至100 ℃，緩緩滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升溫至130 ℃繼續(xù)反應(yīng)．在裝置中，儀器b的作用是______;儀器c的名稱是______，其作用是________．反應(yīng)結(jié)束后加適量冷水再分離出苯乙酸粗品．加入冷水的目的是________．下
高中數(shù)理化 2016年20期2016-11-10
- 芳乙酸類化合物的合成研究進(jìn)展II
劑直接反應(yīng)制備苯乙酸的方法，鈉與氯苯先反應(yīng)生成苯基鈉，再與甲苯反應(yīng)產(chǎn)生芐基碳負(fù)離子，與干冰直接羧化得到苯乙酸，收率92%[2]。甲苯的芳環(huán)缺少強(qiáng)吸電子基團(tuán)，需要使用苯基鈉那樣的強(qiáng)堿，反應(yīng)條件較為苛刻，不適用于有敏感基團(tuán)存在的甲基芳烴。Salman等報(bào)道，4-甲基水楊酸以溴乙烷（EtBr）、碳酸鉀、二甲基亞砜（DMSO）進(jìn)行乙基化和酯化，再以正丁基鋰（n-BuLi）、二異丙胺（DIPA）、四氫呋喃（THF）、1,3-二甲基四氫嘧啶-2-酮（DMPU）處理，通
化工生產(chǎn)與技術(shù) 2016年6期2016-06-06
- 芳乙酸類化合物的合成研究進(jìn)展I
非甾體抗炎藥聯(lián)苯乙酸、雙氯芬酸和羅美昔布，植物生長調(diào)節(jié)劑α-萘乙酸和3-吲哚乙酸[1-4]。許多芳乙酸是重要的醫(yī)藥、農(nóng)藥、液晶材料等中間體[5]。如苯乙酸為青霉素G發(fā)酵過程的重要添加劑，也是合成異黃酮的原料，對(duì)羥基苯乙酸是降壓藥阿替洛爾和殺蟲劑乙氰菊酯的中間體，2,4,5-三氟苯乙酸是新型抗糖尿病藥西他列汀的關(guān)鍵中間體，對(duì)三氟甲基苯乙酸為新藥中間體，3-乙氧基-4-乙氧羰基苯乙酸是抗糖尿病藥瑞格列奈的中間體，2-噻吩乙酸是廣譜頭孢菌素頭孢噻吩、頭孢噻啶的中
化工生產(chǎn)與技術(shù) 2015年1期2015-12-17
- 四氫原小檗堿類化合物兩條全合成路線的探討＊
關(guān).2 以取代苯乙酸為起始原料合成THPBs如圖2所示，該路線［8］是以胡椒乙胺或高藜蘆胺等和多種取代的苯乙酸作為起始原料，通過縮合反應(yīng)、脫水環(huán)合B環(huán)反應(yīng)、還原反應(yīng)、脫水環(huán)合C環(huán)四步反應(yīng)獲得目標(biāo)物.在該合成路線中，如果采用的起始原料苯乙酸結(jié)構(gòu)中有羥基或胺基取代基時(shí)，需要將其進(jìn)行保護(hù)，如羥基可采用芐基保護(hù)、胺基可采用BOC保護(hù)，再進(jìn)行以下步驟反應(yīng).第一步縮合反應(yīng)根據(jù)文獻(xiàn)［8］的方法將起始原料胺與取代苯乙酸在170～180 ℃加熱反應(yīng)3～4h獲得縮合產(chǎn)物2－1
湖州師范學(xué)院學(xué)報(bào) 2015年10期2015-12-05
- 高考實(shí)驗(yàn)的新寵
全國卷，29）苯乙酸銅是合成優(yōu)良催化劑、傳感材料——納米氧化銅的重要前驅(qū)體之一。下面是它的一種實(shí)驗(yàn)室合成路線： CH2CN+H2O+H2SO4100℃～130℃CH2COOH+NH4HSO4CH2COOH+Cu（OH）2（CH2COO）2Cu+H2O制備苯乙酸的裝置示意圖如圖5（加熱和夾持裝置等略）。已知：苯乙酸的熔點(diǎn)為76.5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇?；卮鹣铝袉栴}：（1）在250 mL三口瓶a中加入
中學(xué)化學(xué) 2015年5期2015-07-13
- 有機(jī)物的制備實(shí)驗(yàn)考點(diǎn)總結(jié)
、真題再現(xiàn)1.苯乙酸銅是合成優(yōu)良催化劑、傳感材料——納米氧化銅的重要前驅(qū)體之一。下面是它的一種實(shí)驗(yàn)室合成路線：制備苯乙酸的裝置示意圖如右（加熱和夾持裝置等略）：已知：苯乙酸的熔點(diǎn)為76.5℃，微溶于冷水，溶于乙醇?；卮鹣铝袉栴}：（1）在250mL三口瓶a中加入70ml70%硫酸。配制此硫酸時(shí)，加入蒸餾水與濃硫酸的先后順序是。（2）將a中的溶液加熱至100℃，緩緩滴加40g苯乙腈到硫酸中，然后升溫至130℃繼續(xù)反應(yīng)。在裝置中，儀器b的作用是；儀器c的名稱是，
中學(xué)生數(shù)理化·高三版 2015年3期2015-05-30
- 藥物中間體4-甲磺?；?span id="j5i0abt0b" class="hl">苯乙酸合成研究進(jìn)展
言4-甲磺?；?span id="j5i0abt0b" class="hl">苯乙酸，又稱對(duì)乙酸苯甲砜是一種重要的醫(yī)藥中間體，具有廣闊的應(yīng)用前景和研究價(jià)值。可以用于合成抗高血壓，治療糖尿病和精神病以及預(yù)防腦循環(huán)紊亂和心臟萎縮的藥物［1］。特別是用于合成治療風(fēng)濕性和類風(fēng)濕關(guān)節(jié)炎癥、骨關(guān)節(jié)炎、急性痛風(fēng)、慢性肌骨骼疼痛、牙科手術(shù)相關(guān)性急性疼痛和原發(fā)性痛經(jīng)等癥狀的藥物依地昔布（Etoricoxib）［2］。該藥是一種高選擇性環(huán)氧化醚-2（COX-2）抑制劑，比傳統(tǒng)的非甾體抗炎藥（NSAIDs）具有腸胃并發(fā)癥副作用小，選擇性高，
綠色科技 2015年11期2015-04-23
- 對(duì)羥基苯乙酸-N，N- 二甲氨基甲酰甲酯合成工藝優(yōu)化研究
胍基苯酰氧基)苯乙酸-N，N-二甲基氨基甲酰甲酯甲磺酸鹽，是由日本小野藥品株式會(huì)社開發(fā)的非肽類蛋白酶抑制劑［1-2］，1985 年1 月在日本以商品名Foipan 上市。臨床用于緩解慢性胰腺炎急性癥狀。其合成是以對(duì)胍基苯甲酸鹽酸鹽和對(duì)羥基苯乙酸-N，N-二甲基氨基甲酰甲酯在一定條件下縮合，得卡莫司他鹽酸鹽然后將鹽酸鹽轉(zhuǎn)化成甲磺酸鹽制得［3-6］。本文主要進(jìn)行了對(duì)羥基苯乙酸-N，N-二甲基氨基甲酰甲酯中間體的合成工藝正交優(yōu)化研究，確定適合于生產(chǎn)的合成工藝。以
應(yīng)用化工 2015年3期2015-04-01
- 從7-ADCA生產(chǎn)過程中環(huán)境友好的回收苯乙酸
環(huán)境友好的回收苯乙酸李珣珣，周新基，咸 娟，冒小青（江蘇九九久科技股份有限公司，江蘇 如東 226400）采用新工藝回收7-氨基-3-脫乙酰氧基頭孢烷酸（7-ADCA）生產(chǎn)中產(chǎn)生的苯乙酸，并對(duì)苯乙酸回收過程中產(chǎn)生的廢硫酸進(jìn)行處理。采用硫酸（9 8%）洗滌二氯甲烷，硫酸與二氯甲烷適宜的體積比為1∶50，洗滌好的二氯甲烷中含苯乙酸4%。蒸餾出 二氯甲烷，趁熱向熔融苯乙酸中加入母液，降溫析出苯乙酸。晾干的苯乙酸為白色鱗片狀，含量大于99%，苯乙酸母液補(bǔ)充部分清水
化工技術(shù)與開發(fā) 2015年4期2015-01-12
- 用HPLC 測(cè)定羥基苯乙酸-N，N-二甲氨基甲酰甲酯含量的研究
075)對(duì)羥基苯乙酸-N，N-二甲氨基甲酰甲酯是合成4-(4-胍基苯酰氧基)苯乙酸-N，N-二甲基氨基甲酰甲酯甲磺酸鹽(甲磺酸卡莫司他)的中間體，甲磺酸卡莫司他是日本小野藥品工業(yè)研究所開發(fā)的非肽類蛋白酶抑制劑，臨床用于慢性胰腺炎的治療，對(duì)胰蛋白酶、纖維蛋白溶酶、激肽釋放酶、凝血酶等有很強(qiáng)的抑制作用［1-2］。對(duì)羥基苯乙酸-N，N-二甲氨基甲酰甲酯作為甲磺酸卡莫司他的重要中間體，它的控制方法對(duì)甲磺酸卡莫司他的合成具有很大影響［3-4］。由于合成工藝過程中可能
應(yīng)用化工 2014年10期2014-12-23
- 硫酸阿托品合成工藝
合成α-甲?；?span id="j5i0abt0b" class="hl">苯乙酸甲酯，再利用酯交換進(jìn)而合成甲?；衅孵ィ⒗门饸浠c使其還原成阿托品，最后在濃硫酸的乙醇溶液的作用下成鹽。ɑ-甲?；?span id="j5i0abt0b" class="hl">苯乙酸甲酯；托品酯；托品醇；阿托品；硫酸阿托品硫酸阿托品（Atropine sulfate monohydrate），化學(xué)名α-羥甲基苯乙?；衅反剂蛩猁}，為一種抗膽堿藥，具有抑制腺體的分泌和擴(kuò)散瞳孔作用，用于平滑肌痙攣，胃與十二指腸潰瘍病，麻醉前給藥等。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 二甲氧二氫呋喃制備在裝有碳棒為正極的干燥清潔的
創(chuàng)新科技 2014年10期2014-12-22
- 苯酞開環(huán)反應(yīng)條件的優(yōu)化
羧基苯甲氧基）苯乙酸為例進(jìn)行研究。產(chǎn)物4－（2－羧基苯甲氧基）苯乙酸是合成第三代強(qiáng)效、安全的抗過敏藥物鹽酸奧洛他定的關(guān)鍵中間體［3］。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，內(nèi)酯類化合物開環(huán)可以通過溴代［4］，也可利用氫氧化鈉與甲醇溶液皂化進(jìn)行［5，6］，但是前者原料難以完全轉(zhuǎn)化，后者操作較簡便，利于實(shí)驗(yàn)進(jìn)行。在苯酞開環(huán)中，Kastujiro Uneo等采用高溫熔融進(jìn)行反應(yīng)，無溶劑參與，反應(yīng)不均勻，且操作不便［7］。Thomas Bader等采用N，N－二甲基甲酰胺 （DMF）作溶劑
- 2－丁炔－1，4－二苯合成工藝研究
430081）苯乙酸是一種重要的醫(yī)藥中間體［1］，同時(shí)在生物、農(nóng)業(yè)、食品、香料等工業(yè)領(lǐng)域也具有廣闊的發(fā)展前景［2］。目前，苯乙酸的合成工藝主要有：（1）以氯芐與氰化鈉反應(yīng)生成芐氰，再經(jīng)水解、酸化得到苯乙酸，該工藝反應(yīng)條件溫和、工藝過程簡單，但生產(chǎn)成本高、產(chǎn)品收率低、氰化鈉劇毒、廢水量大、環(huán)境污染嚴(yán)重、后處理困難［3］；（2）以芐鹵或芐醇和CO為原料，在催化劑羰基鈷作用下合成苯乙酸，雖然產(chǎn)率較高，反應(yīng)條件溫和，但催化劑的制備和回收直接影響著產(chǎn)品的成本及工藝的
化學(xué)與生物工程 2014年5期2014-03-21
- 山蒼子核渣磺化炭催化酯化反應(yīng)研究
化性能。以合成苯乙酸乙酯為探針反應(yīng),在微波輻射下，反應(yīng)時(shí)間20min，反應(yīng)溫度170℃，催化劑用量0.1g，苯乙酸乙酯產(chǎn)率達(dá)91.44%。同時(shí)對(duì)苯乙酸甲酯、己二酸二乙酯、苯乙酸-β-苯乙酯的合成進(jìn)行了催化，產(chǎn)率分別達(dá)到91.85%，92.05%，90.41%。產(chǎn)品經(jīng)紅外表征。山蒼子核渣；磺化炭；酯化反應(yīng)；催化性能；研究近年來, 隨著人們環(huán)保意識(shí)的增強(qiáng), 酯化反應(yīng)的綠色合成工藝備受關(guān)注,綠色催化劑的制備和使用受到人們廣泛研究和應(yīng)用[1-4]。H2SO4、H3
湖南科技學(xué)院學(xué)報(bào) 2014年5期2014-01-24
- 根部損傷及外源物質(zhì)對(duì)紅皮云杉幼苗酚酸含量的影響
苗體內(nèi)綠原酸、苯乙酸和水楊酸含量的降低，而苯甲酸、肉桂酸、沒食子酸、阿魏酸及咖啡酸含量與對(duì)照相比無顯著差異；經(jīng)分析發(fā)現(xiàn)JA和SA處理對(duì)酚酸類化合物的合成具有拮抗作用，而JA+SA處理并沒有體現(xiàn)2個(gè)信號(hào)物質(zhì)的疊加，這與2個(gè)信號(hào)物質(zhì)在酚酸類化合物合成途徑中的拮抗作用的相互作用有關(guān)。說明利用不同誘導(dǎo)處理能夠誘導(dǎo)啟動(dòng)信號(hào)物質(zhì)防御系統(tǒng)，從而達(dá)到增強(qiáng)紅皮云杉幼苗抗蟲性是可行的。紅皮云杉；信號(hào)物質(zhì)；酚酸；茉莉酸；水楊酸；根部損傷寄主植物在長期的進(jìn)化過程中形成自我防御機(jī)制
中南林業(yè)科技大學(xué)學(xué)報(bào) 2013年3期2013-12-27
- Pd/C催化水合肼還原法制備對(duì)氨基苯乙酸
原法制備對(duì)氨基苯乙酸丁建新1, 季小明2, 支三軍2, 韋長梅2(1.江蘇安邦電化有限公司, 江蘇 淮安 223002; 2.淮陰師范學(xué)院 化學(xué)化工學(xué)院, 江蘇 淮安 223300)研究了在Pd/C催化下水合肼還原對(duì)硝基苯乙酸制備對(duì)氨基苯乙酸的方法．討論了反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、水合肼及催化劑用量對(duì)產(chǎn)物收率的影響,在優(yōu)化條件下對(duì)氨基苯乙酸的收率達(dá)89.52%．經(jīng)IR 、MS和NMR證實(shí)了其結(jié)構(gòu)．水合肼; 對(duì)氨基苯乙酸; 還原法0 引言對(duì)氨基苯乙酸廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥
- HPLC加標(biāo)檢測(cè)6－氨基青霉烷酸產(chǎn)品中殘余苯乙酸含量
APA終產(chǎn)品中苯乙酸（結(jié)構(gòu)式見圖1B）的含量是評(píng)價(jià)6－APA品質(zhì)的一個(gè)重要標(biāo)準(zhǔn).6－APA終產(chǎn)品中苯乙酸的質(zhì)量百分比必須低于0.1%，否則直接影響下游產(chǎn)品質(zhì)量.目前已有的苯乙酸的分析方法，主要是針對(duì)6－APA生產(chǎn)過程中的質(zhì)量控制，終產(chǎn)品中苯乙酸等雜質(zhì)的單獨(dú)測(cè)定則需要復(fù)雜的樣品前處理過程［1－6］.基于《中國藥典》2010年版檢測(cè)6－APA的標(biāo)準(zhǔn)HPLC方法［7］，本實(shí)驗(yàn)建立了HPLC的苯乙酸加標(biāo)檢測(cè)法，能夠直接測(cè)定6－APA終產(chǎn)品中的6－APA及殘留苯乙酸
- 苯乙酸的回收純化工藝研究
用的工藝方法。苯乙酸是生物合成青霉素的前體物質(zhì)，在制藥工業(yè)化生產(chǎn)青霉素的過程中需要添加大量的苯乙酸以保證青霉素正常生物合成產(chǎn)率的完成，而在制藥工業(yè)制備半合成抗生素的母核（6—APA）時(shí)，又產(chǎn)生了大量的苯乙酸副產(chǎn)物和許多其它有害雜質(zhì)，構(gòu)成了生產(chǎn)過程中的廢棄物，造成了很大的排放環(huán)境污染問題。通過本文的工藝研究方法達(dá)到了節(jié)約挖潛和促進(jìn)環(huán)境保護(hù)之目的，也將提升企業(yè)的競(jìng)爭能力。本文采用適當(dāng)工藝方法將制備6—APA時(shí)產(chǎn)生的廢母液進(jìn)行回收處理，從中獲得質(zhì)量合格的苯乙酸（
中國信息化·學(xué)術(shù)版 2013年5期2013-10-09
- 單取代苯乙醛及其二氫吡啶衍生物的合成
。本文以單取代苯乙酸(Ⅰa～Ⅰi)為原料，在SOCl2/MeOH中制得甲酯(1a～1i);用NaBH4/MeOH還原1制得取代苯乙醇(2a～2i);2經(jīng)戴斯-馬丁氧化劑氧化制得單取代苯乙醛(3a～3i);3通過Hantzsch反應(yīng)合成了相應(yīng)的1,4-二氫吡啶衍生物——2,6-二甲基-3,5-二乙氧羰基-4-取代芐基-1,4-二氫吡啶(4a～4i, Scheme 1),其結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR,13C NMR和MS表征,其中4b～4i為新化合物。以單取代苯乙酸為
合成化學(xué) 2012年3期2012-11-21
- 對(duì)羥基苯乙酸銅（Ⅱ）、鋅（Ⅲ）配位聚合物的合成、晶體結(jié)構(gòu)及與DNA作用
004)對(duì)羥基苯乙酸銅（Ⅱ）、鋅（Ⅲ）配位聚合物的合成、晶體結(jié)構(gòu)及與DNA作用吳小勇1劉建風(fēng)1趙國良＊,1,2(1浙江師范大學(xué)化學(xué)與生命科學(xué)學(xué)院，金華 321004)(2浙江師范大學(xué)行知學(xué)院，金華 321004)合成了兩種過渡金屬配合物[M(HPAA)(phen)2]HPAA·7H2O(M=Zn，1；Cu，2；HPAA-=對(duì)羥基苯乙酸根；phen=1,10-鄰菲啰啉),并通過元素分析、紅外光譜、熱重分析對(duì)其進(jìn)行表征，用單晶X-射線衍射方法測(cè)定了配合物的晶體
無機(jī)化學(xué)學(xué)報(bào) 2012年8期2012-11-09
- 基于對(duì)羥基苯乙酸及鄰菲啰啉的錳配合物的合成、晶體結(jié)構(gòu)、熒光性質(zhì)及與DNA作用
4)基于對(duì)羥基苯乙酸及鄰菲啰啉的錳配合物的合成、晶體結(jié)構(gòu)、熒光性質(zhì)及與DNA作用吳小勇1劉建風(fēng)1趙國良＊,1,2(1浙江師范大學(xué)化學(xué)與生命科學(xué)學(xué)院，金華 321004)(2浙江師范大學(xué)行知學(xué)院，金華 321004)合成了配合物[Mn(C8H7O3)2(phen)2]·H2O(C8H8O3=對(duì)羥基苯乙酸，phen=1，10-鄰菲啰啉)，并通過元素分析、紅外光譜和熱重分析對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了表征，用單晶X-射線衍射方法測(cè)定了配合物的晶體結(jié)構(gòu)。配合物屬于單斜晶系，空間群
無機(jī)化學(xué)學(xué)報(bào) 2012年6期2012-09-15
- γ-酮酯非對(duì)映異構(gòu)體的合成研究
以銅鹽催化重氮苯乙酸甲酯(Ⅰ)與β-甲基或苯基取代的烯胺(Ⅱ)反應(yīng)，合成得到較高產(chǎn)率的一對(duì)γ-酮酯非對(duì)映異構(gòu)體(Ⅲ)。合成路線見圖1。圖1 目標(biāo)化合物的合成路線1 實(shí)驗(yàn)1.1 試劑和儀器所用試劑均為化學(xué)純或分析純。其中正己烷在鈉-二苯乙酮回流下重蒸，二氯甲烷經(jīng)氫化鈣處理后使用。Mattson Alpha-Centauri型FTIR儀(CHCl3)；Varian Inova 400型核磁共振儀；OA-TOF型高分辨質(zhì)譜儀；硅膠(230～300目)，青島海洋化
化學(xué)與生物工程 2012年6期2012-07-27
- 新型AMPA受體非競(jìng)爭性拮抗劑的合成*
,4-二甲氧基苯乙酸(2)和間氯苯甲酸為原料，經(jīng)過3步反應(yīng)合成了1(Scheme 1),其結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR和MS表征。改進(jìn)方法避免了使用毒性較大的SnCl4,用正丁醇代替乙醇作溶劑，反應(yīng)條件溫和，總收率(36.9%)較文獻(xiàn)值(27.4%[4])明顯提高。Scheme11 實(shí)驗(yàn)部分1．1 儀器與試劑Bruker DRX300/500 MHz型核磁共振儀(CDCl3為溶劑,TMS為內(nèi)標(biāo))；API2000型LC/MS/MS液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀。所用試劑均為化學(xué)
合成化學(xué) 2011年2期2011-11-26
- Hydrothermal Syntheses,Crystal Structures and Luminescent Properties of Binuclear Zn（Ⅱ）and Co（Ⅱ）Complexes Assembled by 4-Carboxymethoxy Phenylacetic Acid
764-氧乙酸苯乙酸構(gòu)筑的雙核Zn（Ⅱ）和Co（Ⅱ）配合物的合成，晶體結(jié)構(gòu)及熒光性能傅君丹 郭靜軻 溫一航＊(浙江師范大學(xué)物理化學(xué)研究所，浙江省固體表面反應(yīng)化學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，金華 321004)用水熱法合成得到2個(gè)新配合物，[M2L2(phen)2(H2O)2](L=4-氧乙酸苯乙酸，phen=1，10-鄰菲咯啉，M=Zn，1；Co，2)，并測(cè)定了它們的晶體結(jié)構(gòu)。配合物1和2為異質(zhì)同晶，單斜晶系，P21/c空間群。中心金屬M(fèi)為六配位，相鄰的M（Ⅱ）通過2個(gè)橋
無機(jī)化學(xué)學(xué)報(bào) 2011年5期2011-11-09
- 3，4-二甲氧基苯乙酸鄰菲咯啉鋅配合物的合成及與DNA作用
，4-二甲氧基苯乙酸鄰菲咯啉鋅配合物的合成及與DNA作用郭航鳴＊,1趙國良2吳小勇2沈金杯2(1金華職業(yè)技術(shù)學(xué)院，金華 321017)(2浙江師范大學(xué)化學(xué)與生命科學(xué)學(xué)院，金華 321004)以 3，4-二甲氧基苯乙酸(HDMPA，C10H12O4)為第一配體，鄰菲咯啉(phen)為第二配體，Zn(OH)2為金屬源合成了配合物[Zn(DMPA)2(phen)]·6H2O，并通過元素分析、紅外光譜、摩爾電導(dǎo)對(duì)其進(jìn)行表征及研究，用單晶X-射線衍射方法測(cè)定了配合物
無機(jī)化學(xué)學(xué)報(bào) 2011年5期2011-09-29
- HPLC法測(cè)定返魂草中4-羥基苯乙酸的含量
文采用4-羥基苯乙酸作為測(cè)定對(duì)象，建立了用HPLC測(cè)定返魂草[3-5]中4-羥基苯乙酸的方法。1 材料島津LC-2010CHT全自動(dòng)高效液相色譜儀，CLASS-VP色譜工作站；4-羥基苯乙酸(C8H8O3)對(duì)照品(批號(hào)：140736-200501；含量：98.5%；規(guī)格:約10 mg/支)由中國藥品生物制品檢定所提供；甲醇為優(yōu)級(jí)純；水為自制超純水；其他均為分析純。樣品提供：吉林敖東力源藥業(yè)股份有限公司。2 方法與結(jié)果2.1 色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性 色譜柱：鉆
長春中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào) 2011年6期2011-04-25
- 2,4,5-三氟苯乙酸的合成研究
,4,5-三氟苯乙酸的合成研究劉澤玲(河北城鄉(xiāng)建設(shè)學(xué)校,河北石家莊 050031)研究了以1,2,4-三氟苯為原料,經(jīng)Friedel-Crafts酰基化反應(yīng)、堿性水解重排、氯代和Pd/C催化下甲酸脫氯反應(yīng)獲得首個(gè)二肽基肽酶-4(DPP-4)抑制劑西他列汀的起始原料2,4,5-三氟苯乙酸,探討了催化劑、反應(yīng)溫度等對(duì)反應(yīng)的影響。2,4,5-三氟苯乙酸;1,2,4-三氟苯;西他列汀西他列汀(sitagliptin)是世界上第1種二肽基肽酶-4(DPP-4)抑制劑
河北工業(yè)科技 2011年4期2011-01-06
- 2，4，6-三甲基苯乙氰合成2，4，6-三甲基苯乙酸
4，6-三甲基苯乙酸宋尚海 金雪光 張國鑫 張文明（衢州康鵬化學(xué)有限公司生技部,浙江 衢州324004）以2，4，6-三甲基苯乙氰為原料，-經(jīng)過催化劑的加入，反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間的、原料配比的選擇，以及不同溶劑的復(fù)配等實(shí)驗(yàn)，確定合適的催化劑、反應(yīng)條件、原料配比和溶劑配比，合成較高質(zhì)量的2，4，6-三甲基苯乙酸。2，4，6-三甲基苯乙氰；2，4，6-三甲基苯乙酸；水解；合成2，4，6-三甲基苯乙酸具有廣譜性，卵幼兼殺，持效期長、毒性低、安全性好、無交互抗性[1
浙江化工 2010年11期2010-09-21