二苯基
- 四氟硼酸二氟氧硼二苯基锍的合成及應(yīng)用
氟硼酸二氟氧硼二苯基锍(見圖2),表征了其結(jié)構(gòu)和穩(wěn)定性,并應(yīng)用于引發(fā)四氫呋喃(THF)與環(huán)氧丙烷(PO)的共聚合反應(yīng)。圖2 四氟硼酸二氟氧硼二苯基锍的化學結(jié)構(gòu)1 實驗部分1.1 儀器與試劑BF3乙醚溶液,分析純,華夏試劑有限公司;二苯亞砜,化學純,百靈威試劑有限公司;甲苯,分析純,國藥試劑有限公司;正庚烷,分析純,國藥試劑有限公司;四氫呋喃,分析純,國藥試劑有限公司,環(huán)氧丙烷,分析純,國藥試劑有限公司;丙酮,分析純,國藥試劑有限公司;所有試劑均未提純,直接
化肥設(shè)計 2023年2期2023-05-04
- T/CSTM 00507—2021《成核劑 癸二酸二苯基二酰肼》團體標準解析
的發(fā)展。癸二酸二苯基二酰肼作為一種新型聚乳酸成核劑能顯著提高結(jié)晶速度，縮短制品的成型周期，提高生產(chǎn)效率，改善制品的物理和機械性能，提高其熱變形溫度，彈性模量和抗沖擊強度[4-5]。目前國內(nèi)外生產(chǎn)廠家主要有：山西省化工研究所（有限公司）的TMC-300 和TMC-306；日本Adeka 公司的癸二酸二鄰羥基苯基二酰肼。山西省化工研究所（有限公司）于21 世紀率先開發(fā)成核劑癸二酸二苯基二酰肼，是癸二酸二苯基二酰肼產(chǎn)品國內(nèi)生產(chǎn)第一家，標志著酰肼類聚乳酸成核劑開發(fā)
山西化工 2022年9期2023-01-28
- 專利名稱：一種再生混凝土及其制備方法
分：膠凝材料；二苯基(三甲基硅基)膦；硫鋁酸鈣；天然骨料；再生骨料；水；減水劑。其制備方法為：步驟（1），先將膠凝材料、二苯基（三甲基硅基）膦、減水劑與水混合均勻，形成預(yù)混合物；步驟（2），在預(yù)混合物中加入天然骨料、再生骨料和硫鋁酸鈣、氧化鈣，攪拌均勻，獲得再生混凝土漿料；步驟（3），將再生混凝土漿料澆筑在鋼架骨架上，養(yǎng)護，獲得再生混凝土。其具有提高透水再生混凝土抗壓強度的優(yōu)點。
再生資源與循環(huán)經(jīng)濟 2022年1期2023-01-04
- 一種苯并噻吩雙膦的合成與表征
、與正丁基鋰和二苯基氯化膦反應(yīng)合成2,3-二(二苯基膦基)苯并噻吩，采用核磁共振譜(1H、13C、31P NMR)、傅立葉變換紅外光譜(FT-IR)、高分辨質(zhì)譜(HRMS)等對目標化合物進行了結(jié)構(gòu)表征，確認了結(jié)構(gòu).1 實驗部分1.1 儀器與試劑儀器：美國瓦里安 AS600(400 MHz)高分辨率核磁共振儀、美國Theromo Scientific Exactive Plus高分辨電噴霧電離質(zhì)譜儀、BXFI-IR型傅立葉轉(zhuǎn)換紅外光譜儀(美國Perkin-E
湖北大學學報(自然科學版) 2022年3期2022-12-01
- UPLC-ESI-Q-TOF MS結(jié)合裂解規(guī)律分析姜科植物中二苯基庚烷類成分
450046）二苯基庚烷是一類具有1，7-二取代苯基并以庚烷骨架為母體結(jié)構(gòu)的化合物，可分為線性二苯基庚烷類和環(huán)狀二苯基庚烷類化合物［1］。其主要藥理活性有抗氧化、抗炎、抗病毒、細胞毒性、抗菌等［2-8］，主要存在于姜科植物（如生姜、高良姜、草豆蔻、草果、益智仁）中，是大多數(shù)姜科植物的主要活性成分［9-11］。姜皮，別名生姜衣，為姜科植物姜（Zingiber officinaleRosc.）的干燥根莖外皮［12］，在秋季挖取姜的根莖后洗凈并刮取外皮曬干即得，
分析測試學報 2022年7期2022-07-22
- 伊頓試劑一步法芳環(huán)偶聯(lián)合成聯(lián)咔唑
生成9,9'-二苯基-9H,9'H-3,3'-聯(lián)咔唑，而無需使用反應(yīng)溶劑和催化劑。通過對反應(yīng)條件和反應(yīng)機理仔細研究發(fā)現(xiàn)，新發(fā)現(xiàn)的芳香C(sp2)-C(sp2)偶聯(lián)反應(yīng)是一種由伊頓試劑觸發(fā)的芳基正離子型肖爾反應(yīng)。此外，我們還探討了不同反應(yīng)條件對產(chǎn)率的影響，為制備新型多環(huán)芳烴有機光電材料提供依據(jù)。1.實驗部分(1)儀器試劑Ultrashield? 400 PLUS型核磁共振儀（CDCl3為溶劑，TMS為內(nèi)標）；LCT Premier XE型高分辨質(zhì)譜；Elem
當代化工研究 2022年8期2022-05-13
- 肺動脈高壓孤兒藥Selexipag合成工藝的優(yōu)化
N-（5，6-二苯基吡嗪-2-基）-N-異丙基氨基］丁氧基｝-N-（甲基磺酰基）乙酰胺，是一種高度選擇性的長效非前列腺素類前列 環(huán) 素 受 體 激 動 劑［1-4］，由Actelion Pharmaceuticals Ltd和Nippon Shinyaku公司合作開發(fā)，并于2014年在日本獲得了用于治療肺動脈高壓（plumonary arterial hypertension，PAH）的孤兒藥稱號，2015年12月21日口服selexipag片劑在美國獲準
武漢工程大學學報 2022年2期2022-05-05
- 合成二取代環(huán)氧乙烷的方法研究
間體。1，2-二苯基環(huán)氧乙烷的生產(chǎn)方法大體上分為兩種：一種是以二苯乙烯為原料，有機過氧酸類直接進行環(huán)氧化；另一種是以二苯乙烯為原料，與次氯酸鈉和酸反應(yīng)得到氯代醇，再脫除HCl 而制得。第一種生產(chǎn)方法雖然工藝短，收率高，但是有機過氧酸本身不穩(wěn)定，有爆炸的危險性，且從反應(yīng)物中分離出酸有困難，對生產(chǎn)技術(shù)條件要求高；第二種生產(chǎn)方法雖然生產(chǎn)要求低、簡單，但是工藝路線長，收率低，次氯酸鈉用量大，廢水中含有大量的無機鹽，不易處理。本研究以芐溴為起始原料，用堿作為催化劑制
安徽化工 2022年2期2022-04-12
- 2,5-二苯基噁唑衍生物的合成
，優(yōu)化2,5-二苯基噁唑合成條件，并采用不同基團取代的α-溴苯乙酮與苯甘氨酸反應(yīng)，探究反應(yīng)的適用性，合成路線如圖2所示。圖2 2,5-二苯基噁唑衍生物的合成路線Fig.2 Synthetic route of 2,5-diphenyloxazole derivatives1 實驗1.1 試劑與儀器苯甘氨酸，上海源葉生物科技有限公司；α-溴苯乙酮，上海阿拉丁生化科技股份有限公司；柱層析硅膠(100～200目、200～300目)、薄層硅膠板GF254，青島海浪
化學與生物工程 2022年1期2022-02-13
- 用4-溴苯乙酮無金屬季鏻化甲基二苯基膦的研究
h3擴展到烷基二苯基膦，從而可以通過Wittig反應(yīng)來合成芳基二苯基氧化膦，但發(fā)現(xiàn)甲基二苯基膦(MePPh2)或芐基二苯基膦(BnPPh2)與芳基溴在無金屬條件下的季鏻化速率很慢，只有少數(shù)幾個芳基溴能得到相應(yīng)的季鏻鹽[25]。圖1 回流苯酚中PPh3與芳基溴無金屬季鏻化的加成-消除機理為進一步了解此類無金屬季鏻化的反應(yīng)規(guī)律，作者選擇4-溴苯乙酮和MePPh2作為模型化合物，通過1HNMR跟蹤其在苯酚回流中生成(4-乙酰苯基)甲基二苯基溴化鏻(以下簡稱季鏻鹽
化學與生物工程 2021年11期2021-11-30
- N-(9,9-二苯基-9H-芴-2-基)-N,9-二苯基-9H-咔唑-2-胺的合成
N-(9,9-二苯基-9H-芴-2-基)-N,9-二苯基-9H-咔唑-2-胺(5)作為一種新型的有機發(fā)光材料已被開發(fā)應(yīng)用。Kim等[15]使用2-溴-9-苯基-9H-咔唑為起始原料合成了該化合物，但是成本較高。本文以鄰溴硝基苯為起始原料，經(jīng)Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)，Cadogan關(guān)環(huán)反應(yīng)合成2-氯咔唑，再經(jīng)Ullmam反應(yīng)合成2-氯-9-苯基-9H-咔唑，后經(jīng)過Buchwald反應(yīng)合成了5(Scheme 1),其結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR、13C NMR和HR-MS(
合成化學 2021年10期2021-11-13
- 氣相色譜–質(zhì)譜法測定紫外光固化黏合劑中(2，4，6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦
甲基苯甲?；?span id="j5i0abt0b" class="hl">二苯基氧化膦（TPO）是一種高效的自由基型光引發(fā)劑［1］，在350～400 nm波長范圍內(nèi)有光吸收，經(jīng)光照后可生成苯甲酰和膦酰基兩個自由基。相比于傳統(tǒng)光引發(fā)劑，（2，4，6-三甲基苯甲?；?span id="j5i0abt0b" class="hl">二苯基氧化膦的激發(fā)態(tài)壽命較短，在引發(fā)過程中，難以被其它物質(zhì)猝滅而活性消失，具有光固化速度快、引發(fā)效率高、無黃化、適應(yīng)性廣、經(jīng)濟性高等優(yōu)點［2–7］。作為一種重要的中間體，(2，4，6-三甲基苯甲?；?二苯基氧化膦在紫外光固化黏合劑、印刷油墨、光固化樹脂、塑
化學分析計量 2021年5期2021-05-24
- 二苯基硅烷用于D-對羥基苯甘氨酸甲酯制備的新技術(shù)
[10]發(fā)表的二苯基硅烷可作為縮合試劑進行酸胺縮合反應(yīng)的啟發(fā)，組織了相關(guān)試驗：以甲醇為溶劑和原料，在二苯基硅烷的作用下，D-對羥基苯甘氨酸可以與甲醇以較高收率制得質(zhì)量上乘的D-對羥基苯甘氨酸甲酯，且后處理簡單。1 二苯基硅烷簡介二苯基硅烷（Diphenylsilane）是無色透明液體，分子式：C12H12Si，分子量：184.31，CAS 號：775-11-2，是一種用途廣泛的有機硅化合物。Vijjamarri 等[11]報道二苯基硅烷和異山梨酯反應(yīng)可以制
浙江化工 2021年4期2021-05-10
- 1,2-二[(2-二苯基膦基-4,5-二甲氧基)苯基]乙炔的合成與表征
次與正丁基鋰、二苯基氯化膦反應(yīng)生成目標產(chǎn)物1,2-二[(2-二苯基膦基-4,5-二甲氧基)苯基]乙炔.用核磁共振譜(1H NMR、13C NMR、31P NMR)、傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)、高分辨電噴霧質(zhì)譜(HRMS-ESI)等對目標化合物進行測定和結(jié)構(gòu)表征，進一步確證了目標物的結(jié)構(gòu).圖1 1,2-二[(2-二苯基膦基-4,5-二甲氧基)苯基]乙炔的合成路線1 實驗部分1.1 儀器與試劑儀器：美國瓦里安AS600(400, 500 MHz)高分辨率
湖北大學學報(自然科學版) 2021年1期2021-01-06
- 手性5,5'-雙(二苯基磷)-4,4'-二-1,3-苯并二噁唑的合成工藝*
5,5'-雙(二苯基磷)-4,4'-二-1,3-苯并二噁唑（Segphos）等作為一類重要的有機磷配體, 以其高效的催化活性，在近代有機合成和工業(yè)應(yīng)用中起著重要的作用[14-17]。其作為催化劑主要用于催化不對稱氫化反應(yīng)，在催化醛酮類化合物的氫化反應(yīng)、分子內(nèi)氫化反應(yīng)中有著極為廣泛的工業(yè)應(yīng)用[18-19]。對于5,5'-雙(二苯基磷)-4,4'-二-1,3-苯并二噁唑的合成，最關(guān)鍵在于偶聯(lián)產(chǎn)物雙二苯基膦酰的合成。Takao Saito[20]曾報道用三氯化鐵
合成材料老化與應(yīng)用 2020年5期2020-10-27
- 二苯基硫脲合成方法研究
274300)二苯基硫脲(DPTU)，又稱為促進劑CA，可作為天然膠乳和氯丁膠乳制品的硫化促進劑 , 乳液法制聚氯乙烯的熱穩(wěn)定劑 ,金屬防腐緩蝕劑和釕、鋨等元素的分析測定試劑[1]。二苯基硫脲(DPTU)毒性小, 無致癌性,目前美國、德國 、法國 、意大利、荷蘭等國家已許可用于制作食品包裝材料[2]。本品是生產(chǎn)促進劑二苯胍的原料，也是當前使用較多的金屬穩(wěn)定劑之一。1 二苯基硫脲(DPTU)的合成方法二苯基硫脲(DPTU)通常由苯胺和 CS2通過縮合反應(yīng)合成
山東化工 2020年8期2020-06-12
- 二苯基二硫類金屬塑解劑的合成及塑解性能分析
-二苯甲酰胺基二苯基二硫化物（DBD）能夠起到加快天然橡膠塑解的作用，只需要少量就可以取得較強效力，不會給硫化膠性能帶來影響。但純DBD為固體粉末，在生膠料中添加容易出現(xiàn)無法均勻分散的問題，最終導致生膠因塑解不均出現(xiàn)局部發(fā)粘問題。添加金屬鹽等活性劑，能夠合成得到有機金屬化合物，得到塑解性能更優(yōu)的產(chǎn)物。1 二苯基二硫類塑解劑的合成分析1.1 合成實驗在合成二苯基二硫類金屬化合物時，可以先采用吡啶-3-甲酸和氯化鋅無機鹽進行合成實驗，實現(xiàn)原料配比優(yōu)化分析，確定
云南化工 2020年2期2020-04-25
- 新型混合膠粘劑
種創(chuàng)新的基于聚二苯基甲烷二異氰酸酯（PMDI）產(chǎn)品，專門開發(fā)用于與氨基樹脂協(xié)同作用。因此，由脲醛樹脂（UF）和Kauranat MS 1001組成的膠粘劑體系使板材制造商能夠?qū)⒐に囁俣忍岣?0%或更多。與相應(yīng)的純氨基樹脂相比，該混合體系的固化性能得到改善。使用脲醛樹脂（UF）和標準聚二苯基甲烷二異氰酸酯（PMDI）的混合體系代替純脲醛樹脂（UF），可以將熱壓時間縮短5%～10%。這種方式已經(jīng)在木質(zhì)板材行業(yè)中使用了好幾年，盡管這種加速的基本原理尚未完全了解。
國際木業(yè) 2019年5期2019-09-10
- 菲衍生物制備與聚集態(tài)誘導紫外熒光研究
2 9，10-二苯基菲合成 9，10-二苯基菲的合成與9-苯基菲的合成類似，只需將9-溴菲改為9，10-二溴菲即可，最后得到白色固體粉末0.79 g，產(chǎn)率約53.8%，熔點：169.1～170.2 ℃；1H NMR（CDCl3，400 MHz） δ，8.82 （d，J ＝8.3 Hz，2H），7.67 （t，J ＝7.6 Hz，2H），7.56 （d，J ＝7.3 Hz，2H），7.49 （t，J ＝7.5 Hz，2H），7.26 ～7.12（m，10H）
蘇州科技大學學報(自然科學版) 2019年2期2019-06-10
- 二苯基二甲氧基硅烷中多氯聯(lián)苯的脫除研究
430073)二苯基二甲氧基硅烷是一種重要的有機硅化合物，可用于苯基硅油、苯基硅樹脂、苯基硅橡膠的生產(chǎn)，這一類產(chǎn)品對于高新產(chǎn)業(yè)和國防工業(yè)具有非常重要的價值[1]。傳統(tǒng)的二苯基二甲氧基硅烷合成方法是利用二苯基二氯硅烷醇解反應(yīng)來制得，而二苯基二氯硅烷則是通過直接法(氯苯和硅粉在催化劑催化直接合成)和熱縮合法(氯苯和氯硅烷在高溫下熱縮合)得到的，該生產(chǎn)法會產(chǎn)生大量的多氯聯(lián)苯副產(chǎn)物，多氯聯(lián)苯一經(jīng)生產(chǎn)，很難直接除去，故而會最終體現(xiàn)在二苯基二甲氧基硅烷產(chǎn)品中[2-3]
山東化工 2019年7期2019-04-27
- C1軸手性3-醛基聯(lián)萘酚熒光探針對胺類化合物的手性識別研究
及手性1,2-二苯基乙二胺(S,S)-4和(R,R)-4Fig.2 Enantioselective fluorescent sensor R-3 recognition with chiral 1,2-diphenylethylenediamine2014年，Huang[9]等人開發(fā)出基于C2對稱軸的3,3′-二醛-1,1′-聯(lián)萘酚熒光傳感器，該傳感器在Zn2+存在下可對多種手性底物進行識別，在λ>500 nm處均表現(xiàn)出良好的識別效果，然而該配體不能對映
分析科學學報 2018年5期2018-11-07
- 用正丁基鋰合成[4-（N，N-二甲胺基）苯基]二苯基膦
甲胺基）苯基]二苯基膦中苯環(huán)上連有氮原子，而且具有兩個推電子基團甲基，很適合作為制備Wittig試劑的親核試劑。因此，許多化學工作者研究了[4-（N，N-二甲胺基）苯基]二苯基膦（DAPP）的制備方法。本文介紹用正丁基鋰來合成[4-（N，N-二甲胺基）苯基]二苯基膦的方法，很容易實現(xiàn)中試及工業(yè)化生產(chǎn)。1 實驗部分1.1 試劑和儀器4-溴-N，N-二甲基苯胺（分析純，98%，CAS號：586-77-6）和二苯基氯化磷（分析純，97%，CAS號：1079-66
安徽化工 2018年2期2018-05-22
- 4，4′-二氰基二苯基甲烷的合成
，4′-二氰基二苯基甲烷(4，4′-(1-methylene)bis-Benzonitrile，CAS號：10466-37-2)是芳香化酶抑制劑來曲唑的主要中間體。我們以對氯苯甲腈、對甲基苯甲腈為原料，用堿作為催化劑，合成了4，4′-二氰基二苯基甲烷。其反應(yīng)如下：二、實驗過程(一)實驗試劑和實驗儀器對氯苯甲腈：工業(yè)品，含量≥99%；DMF：工業(yè)品；對甲基苯甲腈：試劑(AR)；其他試劑均為化學純試劑。Perkin-Elmer SP One FT-IR光譜儀(
江西化工 2018年2期2018-05-04
- 3,3′,4,4′-二苯基砜四羧酸二酸酐的制備方法
′,4,4′-二苯基砜四羧酸二酸酐是一種芳香族聚酰亞胺單體材料，因為具有耐熱性、耐藥品性再加上優(yōu)異的機械強度和電性能，作為電子制品、各種工業(yè)機械、汽車、飛機等的高性能零部件等得到廣泛的應(yīng)用[1]。3,3′,4,4′-二苯基砜四羧酸二酸酐的制備方法報道的有：1) Sakakura, Akira等提供了一種脫水制備3,3′,4,4′-二苯基砜四羧酸二酸酐的方法：以3,3′,4,4′-四甲酸二苯砜為原料采用特殊的硼酸催化劑在115℃加熱脫水反應(yīng)12 h得到3,3
山東化工 2018年7期2018-04-25
- 烷氧基菲咯啉設(shè)計合成及其氮磷雜配銅光敏劑的光解水制氫性能
氧基-4,7-二苯基-1,10-菲咯啉在雜配銅光敏劑光解水制氫中的作用及其構(gòu)效關(guān)系、光物理化學性能進行探討。其光水解制氫催化機理如下圖1。圖1 銅光敏劑光解水制氫機理Fig.1 Mechanism of hydrogen evolution from water splitting by copper photosensitizers1 實驗部分1.1 儀器與試劑底物4,7-二苯基-1,10-菲咯啉按文獻[22]制備,其余底物及試劑均購自商業(yè)公司,所有溶劑
無機化學學報 2018年2期2018-02-01
- 高效液相色譜法手性拆分(2-戊基-3-苯基-2,3環(huán)氧丙烷基) 二苯基磷酸酯對映體
3環(huán)氧丙烷基)二苯基磷酸酯結(jié)構(gòu)Fig.1 Molecular structure of (2-pentyl-3-phenyl-2,3-epoxy propyl)diphenyl phosphate環(huán)氧化合物是重要的藥物合成中間體，經(jīng)反應(yīng)可以得到一系列具有生物活性的藥物[1]，如以(R)-環(huán)氧氯丙烷為原料合成的(S)-美托洛爾是一種選擇性的β1受體阻滯藥[2]。某些環(huán)氧化合物本身也具有生物活性，例如，以環(huán)氧乙烷環(huán)己烯酮為骨架的α-環(huán)氧拉帕醌對亞馬遜利什曼原蟲
分析科學學報 2017年2期2017-10-15
- 1, 1′, 3, 3′-四(二苯膦基)二茂鐵的合成研究
烯鋰(1)先與二苯基氯化磷在甲苯中發(fā)生取代反應(yīng)，繼而用正丁基鋰拔氫得到1, 3-雙(二苯膦基)環(huán)戊二烯鋰(2)的溶液。所得2的溶液直接與氯化亞鐵回流反應(yīng)得到1, 1′, 3, 3′-四(二苯膦基)二茂鐵(3)，總收率75%。優(yōu)化后的工藝操作簡便，收率更高，適合工業(yè)化生產(chǎn)。二苯基氯化磷；1, 3-雙(二苯膦基)環(huán)戊二烯基鋰；1, 1′, 3, 3′-四(二苯膦基)二茂鐵含二茂鐵結(jié)構(gòu)的膦配體在金屬催化的有機反應(yīng)中扮演著非常重要的角色，受到了科學家們的廣泛關(guān)注[
山東化工 2017年7期2017-09-16
- Photocatalytic Hydrogen Production Based on Cobalt-Thiosemicarbazone Complex with the Xanthene Dye Moiety
(L2=(2-二苯基膦-苯烯基)-氨基硫脲腙-羅丹明6G，L2′=(2-二苯基膦氧-苯烯基)-氨基硫脲腙-羅丹明6G)通過引入羅丹明熒光團與光敏劑分子協(xié)同作用，其產(chǎn)氫TON值可以達到2 800 molH2·molcat-1，其初始TOF值可達到930 molH2·molcat-1·h-1。相同條件下，相比于配合物[Co(L1)(L1′)](BF4)·0.5H2O(1) (L1=(2-二苯基膦-苯烯基)-氨基硫脲腙-硫甲基，L1′=(2-二苯基膦氧-苯烯基)
無機化學學報 2017年6期2017-07-05
- (1-丁基-3,3-二苯基丙二烯基)二苯基氧膦的合成
丁基-3,3-二苯基丙二烯基)二苯基氧膦的合成陳 陽，孫 京，周明東(遼寧石油化工大學 化學與材料科學學院，遼寧 撫順 113001)報道了一種合成四取代二苯基膦氧類聯(lián)烯化合物的方法。1,1-二苯基-2-庚炔-1-醇、二苯基氯化磷和無水三乙胺在無水四氫呋喃作為溶劑的體系中反應(yīng)，以良好的收率得到目標產(chǎn)物(1-丁基-3,3-二苯基丙二烯基)二苯基氧膦。通過核磁共振(NMR)、紅外光譜(FT-IR)、高分辨質(zhì)譜(HRMS)等手段對目標產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)進行分析，確認目標
遼寧石油化工大學學報 2017年3期2017-06-15
- Synthesis and characterization of 3,4-di(3-phenoxy-4-fluoro phenyl)-2,5-diphenyl phenyl grafted polysiloxane as stationary phase for gas chromatography
基)-2,5-二苯基苯基接枝聚硅氧烷氣相色譜固定相的合成與表征王 歡, 韓 雪, 賀新新, 王 冰, 吳 波*(山東大學化學與化工學院, 山東 濟南 250100)合成了一種耐高溫的3,4-二(3-苯氧基-4-氟苯基)-2,5-二苯基苯基接枝聚硅氧烷(DPFP)固定相,使用靜態(tài)涂漬法將其涂漬到毛細管柱內(nèi)壁上,制成氣相色譜柱。分離裂解乙烯的色譜圖顯示DPFP固定相在360 ℃時仍具有良好的分離能力。DPFP固定相的柱效為3 324塊/米(保留因子(k)4.2
色譜 2017年4期2017-04-10
- 含雙(2-二苯基膦苯基)醚的Ag（Ⅰ）配合物的合成和表征
8)含雙(2-二苯基膦苯基)醚的Ag（Ⅰ）配合物的合成和表征林森李躍崔洋哲張彥茹王夢秦李中峰金瓊花＊(首都師范大學化學系，北京100048)合成了2個含有雙膦配體的Ag（Ⅰ）配合物，分別是[Ag(DPEphos)(dppe)]2SO4(1)和[Ag(DPEphos)(SCN)]2·CH2Cl2(2)(DPEphos=雙(2-二苯基膦苯基)醚，dppe=雙(二苯基膦)乙烷)，并通過紅外光譜，核磁氫譜，元素分析，X射線單晶衍射及熒光光譜表征分析。通過熱重分析了
無機化學學報 2016年12期2016-12-20
- 二苯基庚烷A干預(yù)RAW264.7細胞炎癥模型甘油磷脂的UPLC-Q/TOF MS分析
10006)?二苯基庚烷A干預(yù)RAW264.7細胞炎癥模型甘油磷脂的UPLC-Q/TOF MS分析肖雪蓉，佘玉奇，張國改，吳 霞，馮毅凡*(廣東藥科大學 中心實驗室，廣東 廣州 510006)對RAW264.7細胞在不同狀態(tài)(正常、炎癥、給藥)下的甘油磷脂成分進行分析，尋找相關(guān)的潛在病理藥理標志物，闡明二苯基庚烷A在抗炎過程中對甘油磷脂代謝的影響。實驗分為空白組(C)、炎癥模型組(L)、二苯基庚烷A給藥組(D)和布洛芬給藥組(B，陽性對照藥組)4組?？瞻捉M
分析測試學報 2016年10期2016-12-01
- 2，9-二芳乙烯基-1，10-菲咯啉衍生物的合成研究
甲基-4，7-二苯基-1，10-菲咯啉與芳基醛為原料，以醋酸酐為溶劑，在酸的催化下，通過Adole縮合反應(yīng)，合成了7個（E）-2，9-二芳乙烯基-4，7-二苯基-1，10-菲咯啉的衍生物，產(chǎn)率為50%～68%。該合成方法原料易得，操作簡單，收率較高，有很好的應(yīng)用前景。1，10-菲咯啉衍生物；adole縮合反應(yīng)；芳基醛1，10-菲咯啉及其衍生物作為由三個六元環(huán)組成的含有14個π電子的芳香環(huán)體系，兩個氮原子分別位于1位和10位，它們和其他的十二個碳原子處于一個
浙江化工 2016年10期2016-11-15
- 二苯基-2-(9,9＇- 螺二芴基)膦的合成與表征*
二芴，最后，與二苯基膦鋰反應(yīng)合成目標化合物二苯基-2-(9,9′-螺二芴基)膦，總收率為60.6%。1H NMR確證了化合物的結(jié)構(gòu)。合成路線見Scheme 1。圖1 合成路線 Fig.1 Synthetic route 1 實驗1.1 儀器與試劑Agilent 1120 液相色譜；Trance GC Ultra DSQ Ⅱ 型氣質(zhì)聯(lián)用儀；Yanagimoto MFG CO 熔點測定儀(溫度未經(jīng)校正)；Bruker Avance 300 型核磁共振儀(TMS
合成材料老化與應(yīng)用 2015年2期2015-11-28
- 2,6-二（2,2-二苯基-2-羧乙基）吡啶的合成
-二（2，2-二苯基-2-羧乙基）吡啶1H-NMR (CDCl3，400 MHz)δ：7.12-7.42 (21 H，m，Ph+4-H)，6.75(2 H，d，J=7.5 Hz，3-H+5-H)，5.16(2 H，s，OH)，3.65(4 H，s，CH2).②副產(chǎn)物：2-甲基-6-(2，2-二苯基-2-羧乙基）吡啶/1，1-二苯基-2-(6-甲基-2-吡啶基)乙醇1H-NMR(CDCl3，400 MHz)δ：8.1(1 H，s，OH)，6.8-7.5(13
化工管理 2015年29期2015-11-28
- 新型1,10-菲咯啉縮醛衍生物的合成
烷基-4，7-二苯基-1，10-菲咯啉。 本文以 2，9-二甲基-4，7-二苯基-1，10-菲咯啉為原料，經(jīng)兩步反應(yīng)合成了 2，9-雙（二乙縮醛）-4，7-二苯基-1，10-菲咯啉，并對溶劑進行條件優(yōu)化，最終收率可達79%。反應(yīng)路線如圖1所示。圖1 2,9-雙(二乙縮醛)-4,7-二苯基-1,10-菲咯啉合成路線1 實驗部分1.1 儀器和試劑NMR分析使用瑞士Bruker公司的Advance III 500 MHz核磁共振儀；R-201型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器；磁力攪
浙江化工 2015年11期2015-05-22
- 北京化工大學開發(fā)出氯硅烷封端溶聚丁苯橡膠
，然后以叔丁基二苯基氯硅烷為封端劑進行封端改性制得氯硅烷封端SSBR。結(jié)果表明，在SSBR數(shù)均相對分子質(zhì)量為5×104、封端比為2.0、封端溫度為60 ℃、封端反應(yīng)時間為70 min的條件下，叔丁基二苯基氯硅烷對SSBR的封端率可達77.2%。大分子鏈端基由苯乙烯轉(zhuǎn)換為丁二烯后可顯著提高封端率。用叔丁基二苯基氯硅烷封端顯著提高了SSBR的拉伸強度和拉斷伸長率，降低了SSBR的動態(tài)壓縮溫升和滾動阻力。
橡膠科技 2015年1期2015-02-25
- α,α-二苯基-2-吡咯烷甲醇的合成研究*
20）α,α-二苯基-2-吡咯烷甲醇的合成研究*寧志強1，楊 杰1，單雯妍1，呂宏飛1，2**（1.黑龍江省科學院 石油化學研究院，黑龍江 哈爾濱 150040;2.黑龍江省科學院 高技術(shù)研究院，黑龍江 哈爾濱 150020）以L-脯氨酸為原料經(jīng)過氨基保護、格氏試劑反應(yīng)、脫保護合成了α,α-二苯基-2-吡咯烷甲醇，對影響反應(yīng)的重要因素進行了考察和討論。氨基保護時L-脯氨酸和氯芐物質(zhì)的量最佳比為1∶1.5、反應(yīng)溫度為100℃。格氏試劑與N-芐基-L-脯氨酸芐
化學與粘合 2015年5期2015-01-09
- 安立生坦的合成研究
氧基-3，3-二苯基丙酸，是美國Abbott 公司研發(fā)的內(nèi)皮素受體拮抗劑，2007 年6 月以S-活性構(gòu)型于美國首次上市，商品名為Letairis［1］?？诜糜谥委煼蝿用}高血壓，有5 mg 和10 mg 兩種片劑規(guī)格，是在波生坦和西他生坦之后，第三個上市的內(nèi)皮素受體拮抗劑，具有高效低毒等優(yōu)點［2-3］。Riechers 等［4］1996 年報道了安立生坦外消旋體的合成路線，以二苯甲酮為原料，與氯乙酸甲酯經(jīng)過Darzens 反應(yīng)，生成3，3-二苯基-2，3
應(yīng)用化工 2014年9期2014-12-23
- 微生物酶催化碳氫鍵的不對稱氧化反應(yīng)合成手性4－氯二苯基甲醇＊
陳永正，楊 敏，卓俊睿，鄭代軍，付少彬(遵義醫(yī)學院藥學院，貴州遵義 563099)1 IntroductionChiral sec－alcohols were key intermediate in the synthesis of fine chemicals，pharmaceuticals，and agrochemicals［1］.Chiral benzhydrol was one kind of important building block fo
遵義醫(yī)科大學學報 2014年1期2014-09-10
- 復凝聚法制備2，5－二苯基噻吩微膠囊劑
法制備2，5－二苯基噻吩微膠囊劑陳小軍，孟志遠，王 寧，王 平，徐西凱，楊益眾＊（揚州大學園藝與植物保護學院，江蘇 揚州 225009）以光活化殺蟲劑2，5－二苯基噻吩為芯材，明膠、阿拉伯膠為壁材，采用復凝聚法制備2，5－二苯基噻吩微膠囊劑，研究并確定了微膠囊化的最佳工藝條件.結(jié)果表明：明膠、阿拉伯膠水溶液復凝聚反應(yīng)時，控制p H＝4.2，溫度為45℃，攪拌速度為1 500 r·min－1的條件，混合攪拌20 min所制備的微膠囊藥效最佳，平均粒徑為4.9
揚州大學學報（自然科學版） 2014年1期2014-05-26
- 苯妥英鈉合成實驗的改進
氧化鈉存在下的二苯基乙二酮與尿素反應(yīng)[3]。目前，在本科實驗教學中，苯妥英鈉的合成路線通常以苯甲醛為起始原料，在維生素B1的催化下進行安息香縮合得到安息香，然后用三價鐵把安息香氧化成二苯基乙二酮，最后在氫氧化鈉的存在下，二苯基乙二酮與尿素反應(yīng)得到苯妥英鈉。這個合成路線的最后一步——二苯基乙二酮與尿素的環(huán)縮合常常伴隨著二苯基甘脲的大量產(chǎn)生，見圖1[4]。這樣不但使得苯妥英鈉的分離純化非常困難，而且收率較低，且最后的澄明度檢測合格率低。這樣的實驗結(jié)果可能會對學
衛(wèi)生職業(yè)教育 2014年16期2014-03-21
- 二苯基二氯硅烷與二甲基二氯硅烷逆水解制備二甲基二苯基硅油
013)二甲基二苯基硅油是甲基硅油中部分甲基被苯基取代后的產(chǎn)物,具有優(yōu)良的耐高低溫性能、良好的潤滑性能和耐輻照性能。與同黏度的二甲基硅油相比，二甲基二苯基硅油的黏溫系數(shù)更高、凝固點和閃點更低[1-11]。二甲基二苯基硅油是具有良好應(yīng)用前景的軍工與民用產(chǎn)品[12-14]。由于二甲基二氯硅烷與二苯基二氯硅烷的水解速率不同，且水解后生成的甲基環(huán)硅氧烷與苯基環(huán)硅氧烷的聚合速率也不同，合成的二甲基二苯基硅油分子中甲基苯基分布不均，產(chǎn)品性能不穩(wěn)定。以甲基苯基二氯硅烷為
精細石油化工 2014年5期2014-03-14
- 1，10-鄰菲啰啉與 4，5-雙二苯基膦-9，9-二甲基氧雜蒽混合配位銅（I）的合成與表征
體和4，5-雙二苯基膦-9，9-二甲基氧雜蒽雙膦配體，與氟硼酸四乙腈銅反應(yīng)，得到標題配合物，并對其進行表征.1 實驗1.1 儀器與試劑儀器：FA2004型精密電子天平，由上海上平儀器有限公司生產(chǎn)；84-3型磁力加熱攪拌器，由甄城華魯電熱儀器有限公司生產(chǎn)；SHB-IIIA循環(huán)水式真空泵，由上海豫康科傲儀器設(shè)備有限公司生產(chǎn)；Mercury 400MHz型核磁共振儀，由美國Varian公司生產(chǎn)；Smart-1000CCD型X-單晶衍射儀，由德國Bruker公司生
天津師范大學學報（自然科學版） 2014年3期2014-02-18
- 二苯基喹啉氧基乙酰胺的La、Ce同構(gòu)配合物的合成、表征及熒光性質(zhì)
張照坡 王 元 吳偉娜 蔡紅新(河南理工大學物理化學學院，焦作 454000)0 IntroductionOwing to their good luminescent properties,such as the large stokes shifts,narrow emission profiles,long lifetimes and so on[1-2],the lanthanide complexes are attracting more an
無機化學學報 2013年10期2013-10-17
- 鹽酸樂卡地平的合成
要】以3，3-二苯基丙酸，二甲亞砜，甲胺醇等為原料，經(jīng)酰氯化、酰胺化、再用硼氫化鉀和氯化鋅體系還原酰胺得到中間體N-甲基-3，3-二苯基丙醇Ⅳ；以甲烯基丙基氯為-原料，經(jīng)水合得到中間體1_氯2-甲基-2-丙醇V；再由Ⅳ和V合成關(guān)鍵的中間體側(cè)鏈醇2，N-二甲基-N-（3，3-二苯-基丙基）1-氨基-2丙醇Ⅵ，最后和母核DHPCOOH對接得到鹽酸樂卡地平Ⅶ。產(chǎn)物純度為99.6%，總收率為33%，產(chǎn)物及中間體結(jié)構(gòu)經(jīng)核磁共振氫譜確證?！娟P(guān)鍵詞】3，3-二苯基丙酸；
科學導報·學術(shù)論壇 2013年2期2013-05-07
- 重氮化法合成9，9-二苯基芴
法合成9，9-二苯基芴李淑輝，劉傳玉，張智，楊杰，單雯妍，徐虹，呂宏飛（黑龍江省科學院石油化學研究院，黑龍江哈爾濱 150040）采用鹽酸重氮化法合成9,9-二苯基芴。以9，9-雙（4-氨基苯基）芴為原料，在0～20℃下重氮化，反應(yīng)分別采用亞硝酸正加法，亞硝酸反加法反應(yīng)，用次磷酸還原脫除重氮鹽合成9,9-二苯基芴。對次磷酸的用量、鹽酸的配比以及反應(yīng)溫度進行了探究。濃鹽酸重氮化合成9,9-二苯基芴，HPLC顯示副反應(yīng)較多，硅膠柱層析（淋洗劑PE∶EA=15∶
化學與粘合 2013年4期2013-04-13
- 氨基膦氧類有機小分子催化劑的制備及其催化的對N-取代苯乙酮亞胺的不對稱硅氫化還原
司)。消旋2-二苯基膦?；?1-吡咯烷[16]，消旋2-二苯基膦?；?1-哌啶[16]和Ⅳ[18]按文獻方法制備；其余所用試劑均為分析純。1．2 Ⅰ～Ⅲ的制備在10 mL反應(yīng)試管中加入消旋2-二苯基膦酰基-1-吡咯烷100 mg(0.37 mmol), L-酒石酸28 mg(0.19 mmol)和無水乙醇5 mL，攪拌下加熱至回流直至產(chǎn)生的固體全部溶解。冷卻至室溫析晶，過濾，濾餅用冷無水乙醇洗滌，干燥得2-二苯基膦?；?1-吡咯烷的酒石酸鹽50 mg,收率
合成化學 2012年4期2012-11-21
- 3，3-二氯-4，4-二氨基二苯基甲烷合成條件優(yōu)化
4，4-二氨基二苯基甲烷合成條件優(yōu)化高 輝1，陳 茁2，劉 揚1，鄧 宇3(1. 天津科技大學食品工程與生物技術(shù)學院，天津 300457；2. 天津大學材料科學與工程學院，天津 300072；3. 天津科技大學材料科學與化學工程學院，天津 300457)通過在硫酸水溶液和鄰氯苯胺(A)的體系中加入多聚甲醛(B)，研究硫酸質(zhì)量分數(shù)、反應(yīng)時間、反應(yīng)升溫時間等條件對3，3–二氯–4，4–二氨基二苯基甲烷的合成產(chǎn)率的影響．通過單因素與正交實驗確定了當硫酸的質(zhì)量分數(shù)
天津科技大學學報 2012年3期2012-09-15
- 二苯基甲烷的氣相色譜-質(zhì)譜分析
取期待的暴利。二苯基甲烷作為工業(yè)原料，其價格非常便宜，又非管制類藥物，因此，可被用作“冰毒”的稀釋劑或直接假冒“冰毒”。二苯基甲烷，英文名：Diphenylmethane，Benzylbenzene，Methylenedibenzene，化學式：C13H12，相對分子質(zhì)量：168.24，CAS號：101-81-5，結(jié)構(gòu)式見圖1。圖1 二苯基甲烷結(jié)構(gòu)式Fig.1 Structure of diphenylmethane二苯基甲烷為白色斜方針狀結(jié)晶，有桔子香味
化學工程師 2012年6期2012-02-27
- 一種新的具有C2對稱軸的含N,O的手性多齒配體的合成*
。手性1,2-二苯基乙二醇及其衍生物作為手性源在手性合成中得到了廣泛應(yīng)用[1～4]。本文以(1R,2R)-1,2-二苯基乙二醇(1)和2-甲氧基-4，6-二氯-1，3，5-三嗪(3)為原料，經(jīng)保護、取代和去保護反應(yīng)合成了一種新的手性多齒配體——2-甲氧基-4,6-二[(1R,2R)-1,2-二苯基-2-羥基乙氧基]-1,3,5-三嗪(5， Scheme 1)，其結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR，13CNMR, IR及LC-MS表征。5具有一定的空腔結(jié)構(gòu)，且含有多個O，
合成化學 2010年4期2010-11-26
- 兩個“雙2,4,5-三取代噁唑”有機電致發(fā)光材料的合成及其熒光性能研究
-雙(4,5-二苯基噁唑-2基-)苯和2,6-雙(4,5-二苯基噁唑-2基-)吡啶.產(chǎn)物經(jīng)過了1H NMR,13C NMR,IR和MS鑒定,并且借助紫外分光光度計和熒光分光光度計進行了性能表征.紫外光譜表明二者的最大吸收波長分別位于229 nm和241 nm處;熒光光譜表明二者的最大發(fā)射波長分別位于390 nm和404 nm處,譜峰半峰寬在50～80 nm范圍,已經(jīng)接近藍光的波段范圍,是潛在的有機小分子發(fā)光材料.有機電致發(fā)光;三取代噁唑;熒光性能有機電致發(fā)
浙江工業(yè)大學學報 2010年5期2010-08-24
- 1-S-二苯基膦-2-R-二(3，5-二甲基苯基)膦二茂鐵的合成
6].1-S-二苯基膦-2-R-二(3，5-二甲基苯基)膦二茂鐵((R)-(S)-PPF-Pxyl2)(1)是其代表之一，瑞士先正達公司已成功用于除草劑的規(guī)?；a(chǎn)中[7].為了推動我國除草劑的發(fā)展，筆者開展該產(chǎn)品的工藝研究.關(guān)于雙膦配體(1)的合成，文獻報道[6]以二茂鐵為原料經(jīng)多步合成，但是路線中采用了多次柱層析分離純化的方法，不適用于工業(yè)化生產(chǎn).為此筆者在現(xiàn)有文獻的基礎(chǔ)上[6-9]對手性二茂鐵類雙膦配體的合成方法進行改進，采用“一鍋燴”的方法完成還原
武漢工程大學學報 2010年5期2010-05-29