稻谷智能分樣檢驗一體化系統快速檢測稻谷質量指標的方法驗證

摘要：通過與國家標準規(guī)定的檢測方法進行比對，驗證稻谷智能分樣檢驗一體化系統的全程分析時間、準確性、 重復性、穩(wěn)定性等相關性能參數。結果表明：與國標方法（約2 h）相比，該儀器全程分析時間為20 min，大大提高檢測效率，且檢測性能穩(wěn)定，準確性、重復性、穩(wěn)定性均符合行業(yè)標準要求，操作簡單，檢測速度快，并且解決了人工檢測帶來的感官誤差、重復性差、不同檢驗人員間判定結果一致性較差等問題，可實現稻谷質量指標的自動快速無損檢測，能夠滿足糧食收儲企業(yè)、加工企業(yè)和檢測機構的檢測需要。

關鍵詞：稻谷；分樣檢驗；一體化；快速檢測

中圖分類號：TS210.7 文獻標志碼：A DOI：10.16465/j.gste.cn431252ts.20240416

基金項目：洞庭實驗室培育科研項目（2024-DTPY-009）。

Method validation of rapid detection of rice quality indicators using an integrated system for intelligent sampling and inspection of rice

Li Xiaoqian1， Zheng Bingzhao2， Chen Qulin3， Tang Wenxing1， Zhang Xiaoyan3， Xu Yanxia3， Deng Shuhua3， Li Zhiming3

（ 1.Hunan Province Reserve Grain Management Co.， Ltd.， Changsha， Hunan 410201； 2. Sinograin Putian Depot Co.， Ltd.， Putian， Fujian 351158； 3. Hunan Provincial Center for Monitoring of Grain Oil Products Quality， Changsha， Hunan 410201 ）

Abstract： By comparing with the detection methods specified in national standards， the performance parameters of the integrated system for rice intelligent sampling and inspection have been verified， including full process analysis time， accuracy， repeatability， stability， etc. The results showed that compared with the national standard method（about 2 h）， the instrument had a full analysis time of 20 min， greatly improving detection efficiency. The detection performance was stable， and the accuracy， repeatability， and stability all met the industry standard requirements. The operation was simple， the detection speed was fast， and it solved the problems of sensory errors， poor repeatability， and poor consistency of judgment results among different inspectors caused by manual testing， it could achieve automatic and rapid non-destructive testing of rice quality indicators， which could meet the testing needs of grain storage enterprises， processing enterprises， and testing institutions.

Key words： rice； sampling inspection； integration； rapid detection

我國是稻谷生產大國，稻谷年產量占全國糧食總量的30%。相關數據顯示，2022年中國稻谷產量達2.08億t，全國超過60%的人口以大米為主食[1-4]。因此，稻谷質量安全關乎社會發(fā)展大局，是穩(wěn)定社會經濟發(fā)展、滿足群眾對美好生活追求的基石。評價稻谷質量優(yōu)劣的主要質量指標為出糙率、整精米率、雜質總量、水分含量、黃粒米含量、谷外糙米含量、互混率，這些指標是其收儲過程質量控制、定等分級的重要參考指標。根據稻谷國標要求，國內一般采用感官檢驗的方法對這些指標進行檢驗，主要依靠檢驗檢測人員的經驗和感官，不僅耗費大量時間和精力，還存在感官誤差，重復性差，不同檢驗人員間判定差異等問題[5-6]，無法完全滿足稻谷各類專項普查、糧庫收購現場等大量樣本的快速檢測需求。因此，實現稻谷質量指標的儀器化、智能化檢測是當前稻谷質量評定的迫切需求。整精米率、不完善粒等指標的智能化檢測已有相關報道[7-10]，但將稻谷質量指標進行集成的智能化一體檢測尚未見報道。研究稻谷質量指標一體化智能檢測并對其性能進行驗證，實現稻谷質量指標檢測的儀器化和自動化，對提高稻谷樣品檢測效率，實現糧食安全目標具有重要意義。

本研究通過對浙江伯利恒儀器設備有限公司智能分樣檢驗一體化系統進行性能驗證，評估其檢測稻谷質量指標的標準適用性，分析其代替質量指標的傳統感官檢驗方法的可行性，以期為稻谷收儲加工企業(yè)、稻谷檢驗檢測機構和科研高校進行稻谷質量指標檢驗提供幫助，對大批量稻谷質量普查和定等分級提供技術指導。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

1.1.1 材料

稻谷，來源于2023年度湖南省收獲中晚稻質量調查樣品，基本信息見表1。

1.1.2 儀器

BLH-ZDHJC智能分樣檢驗一體化系統：浙江伯利恒儀器設備有限公司。

1.2 國標檢測方法

1.2.1 出糙率

稱取凈稻谷試樣20～25 g（m0），精確至0.01 g，先挑選出生芽粒，單獨剝殼，稱量生芽粒糙米質量（m1），然后將剩余試樣礱谷脫殼。稱量礱谷機脫殼后的糙米質量（m2），挑選出不完善粒糙米，稱量不完善粒糙米質量（m3），按式（1）計算出糙率（m出糙）。

大樣雜質含量與小樣雜質含量之和即為樣品雜質含量。

1.2.4 水分含量

1.3 智能分樣檢驗一體化系統檢測方法

按廠家設備規(guī)定方法進行。

1.4 評價指標和方法

1.4.1 評價指標

（1） 全程分析時間：一個樣品單次測量從稱量開始到最終得到檢測結果所需的總時間；

（2） 準確性：測定值與真值或參考值接近的程度；

（3） 重復性：相同條件下，同一人員在同一儀器上多次測定結果的精密度；

（4） 穩(wěn)定性：同一臺設備在12小時內測定結果的穩(wěn)定性。

1.4.2 評價方法

（1） 準確性：

① t檢驗法：選擇13個不同梯度的有值樣品，每種樣品測定1次，t檢驗判斷測定值與樣品參考值是否存在顯著性差異。比較t值與t0.95，12的大小，若t值較小，則檢測結果準確，反之，則檢測結果不準確。

② 誤差檢驗法：選擇13個不同梯度的有值樣品，每種樣品測定1次，計算每個樣品測定結果與參考值之間的誤差，其誤差大小應滿足該參數國際標準中規(guī)定的重復性要求，否則結果不準確。

（2） 重復性

χ2檢驗法：根據LS/ 6402—2017《糧油檢驗設備和方法標準適用性驗證及結果評價一般原則》要求，選擇一個不同梯度的有值樣品，重復測定6次，并將國家標準中的重復性要求轉化為χ2值，比較其與χ2臨界值的大小，若小于χ2臨界值，則通過重復性驗證，反之，則不通過。

1.4.3 結果與數據處理

所有數據采用SPSS 19.0和Excel 2010進行處理。

2 結果與討論

2.1 全程分析時間

本系統為智能一體化系統，稻谷樣品進樣后，設備自動分樣，一份自動完成包裝（備份留存），一份通過設備自動化檢測，最終同時得到樣品的出糙率、整精米率、雜質總量、水分含量、黃粒米含量、谷外糙米含量、互混率等各項參數的測定值。一個樣品從進樣開始到所有參數結束檢測的全程檢測時間為20 min，與國標方法（約2 h）相比，不僅大大節(jié)省檢測時間，而且減少人員感官誤差，提高檢測效率。

2.2 準確性

2.2.1 出糙率

13個稻谷樣品出糙率的國標檢測結果與驗證設備檢測結果（見表2）進行配對t檢驗，計算出t值為0.34，小于2.179（t0.95，12），表明該設備出糙率檢驗結果準確可靠。

2.2.2 整精米率

13個稻谷樣品整精米率的國標檢測結果與驗證設備檢測結果（見表3）進行配對t檢驗，計算出t值為0.68，小于2.179（t0.95，12），表明該設備整精米率檢驗結果準確可靠。

2.2.3 雜質總量

13個稻谷樣品雜質總量的國標檢測結果與驗證設備檢測結果（見表4）進行配對t檢驗，計算出t值為0.23，小于2.179（t0.95，12），表明該設備雜質總量檢驗結果準確可靠。

2.2.4 水分含量

13個稻谷樣品水分含量的國標檢測結果與驗證設備檢測結果（見表5）進行配對t檢驗，計算出t值為1.75，小于2.179（t0.95，12），表明該設備水分含量檢驗結果準確可靠。

2.2.5 黃粒米含量

選擇的稻谷除9、10和12外，黃粒米含量的國標測定結果均為0.0%，驗證設備測定結果與國標結果相比均為正誤差（9除外），不適合采用t檢驗法，因此，采用誤差法進行判定。國標規(guī)定，在重復性條件下，黃粒米獨立兩次測定結果的絕對差值不超過0.3%，本次驗證樣品的驗證結果與國標結果（見表6）誤差均在0.3%以內，說明驗證設備測定稻谷黃粒米含量結果準確可靠。

2.2.6 谷外糙米含量

13個稻谷樣品谷外糙米含量的國標檢測結果與驗證設備檢測結果（見表7）進行配對t檢驗，計算出t值為1.58，小于2.179（t0.95，12），表明該設備谷外糙米含量檢驗結果準確可靠。

2.2.7 互混率

由于試驗選擇的13個稻谷樣品采用國標測定的互混率結果均為0%，驗證設備測定結果也均為0，與國標結果完全一致，說明驗證設備測定互混率結果準確可靠。

2.3 重復性

隨機選擇1個稻谷樣品進行6次重復測定，按照GB/T 4889—2008 《數據的統計處理和解釋 正態(tài)分布均值和方差的估計與檢驗》中7.1單總體方差或標準差檢驗實施χ2分布檢驗，判斷該設備重復性測定標準差是否超過標準方法中規(guī)定的重復性要求，同時采用6次測定極差與現有國家標準規(guī)定的6次測定重復性臨界極差進行對照，考察該方法的重復性，結果見表9。

結果表明，驗證產品測定稻谷的出糙率、整精米率、雜質總量、水分、黃粒米含量、谷外糙米含量、互混率的χ2值分別為10.45、6.58、3.48、5.08、2.90、4.18、0，均小于11.070 5（χ20.95（5）），同時，6個參數6次測定結果的極差分別為0.70、0、0.20、1.20、0.20、0.40、0，均小于該6個參數6次測定的重復性臨界極差（分別為0.71、2.14、0.43、1.76、0.43、0.71、1.43），說明該設備測定的重復性標準差和極差均沒有超過標準方法中規(guī)定的重復性要求。該設備同時測定稻谷的出糙率、整精米率、雜質總量、水分、黃粒米含量、谷外糙米含量、互混率重復性能夠滿足標準要求。

2.4 穩(wěn)定性

隨機選擇1個稻谷樣品在設備上進行穩(wěn)定性測試，測試時間為12 h，每小時測定1次，考察設備12 h內的穩(wěn)定性。測定結果按照GB/T 4889—2008 《數據的統計處理和解釋 正態(tài)分布均值和方差的估計與檢驗》中7.1單總體方差或標準差檢驗實施χ2分布檢驗，判斷該設備穩(wěn)定性測定的13次結果標準差是否超過標準方法中規(guī)定的重復性要求，同時采用13次測定極差與現有國家標準規(guī)定的13次測定重復性臨界極差進行對照，考察13次測定結果的重復性，結果見表10。

結果表明，驗證產品測定稻谷的出糙率、整精米率、雜質總量、水分、黃粒米含量、谷外糙米含量、互混率的χ2值分別為20.79、13.27、9.38、9.19、10.45、11.63、0，均小于21.0261（χ20.95（12）），同時，6個參數13次測定結果的極差分別為0.80、1.60、0.30、1.20、0.30、0.50、0，均小于該6個參數13次測定的重復性臨界極差（分別為0.84、2.52、0.50、2.04、0.50、0.84、1.68），說明該設備12 h內13次測定的重復性標準差和極差均沒有超過標準方法中規(guī)定的重復性要求。該設備同時測定稻谷的出糙率、整精米率、雜質總量、水分、黃粒米含量、谷外糙米含量、互混率在12 h內穩(wěn)定性良好。

3 結 論

通過對浙江伯利恒儀器設備有限公司的智能分樣檢驗一體化系統在時間、準確性、重復性和穩(wěn)定性方面的全程分析并進行驗證，得出以下結論：

（1） 該設備采用全自動的方式，從進樣開始，自動進行分樣和稻谷出糙率、整精米率、雜質總量、水分、黃粒米含量、谷外糙米含量、互混率等質量指標的檢測，全程分析時間為20 min，時間短，效率高，并能有效減少人員感官誤差，節(jié)省人力成本。

（2） 該設備測定稻谷質量指標準確可靠，重復性好，且在12 h內性能穩(wěn)定。

（3） 該方法可以作為稻谷質量指標傳統感官檢驗的替代方法，在大批量稻谷質量檢驗中進行應用，提高檢驗效率。

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