固液加熱制取氣體及其性質(zhì)實(shí)驗(yàn)裝置的改進(jìn)

陳佳音 馮高峰 司二偉 閻潤(rùn)鴻

摘要：分析現(xiàn)有的氯氣制備、銅與稀硝酸和濃硫酸等固液反應(yīng)實(shí)驗(yàn)裝置的優(yōu)缺點(diǎn)，利用聚四氟乙烯（PTFE）微孔薄膜、聚四氟乙烯棒、聚四氟乙烯線以及兩口燒瓶等設(shè)計(jì)了固液加熱型反應(yīng)的通用實(shí)驗(yàn)裝置，并將其應(yīng)用于氯氣制備、一氧化氮制備以及銅與濃硫酸固液型加熱實(shí)驗(yàn)。改進(jìn)后的裝置可根據(jù)教學(xué)所需分離固液原料，從而實(shí)現(xiàn)及時(shí)終止反應(yīng)，有效減少有害氣體產(chǎn)生，提高課堂效率，豐富學(xué)生的學(xué)科知識(shí)。

關(guān)鍵詞： 固液加熱； 實(shí)驗(yàn)裝置改進(jìn)； 實(shí)驗(yàn)探究； PTFE微孔薄膜

文章編號(hào)： 1005-6629（2023）09-0074-03???中圖分類號(hào)： G633.8???文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： B

1? 問(wèn)題提出

在各版普通高中化學(xué)教材中，有多處涉及固液加熱制取氣體及其性質(zhì)檢驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)，但教材中所涉及的實(shí)驗(yàn)裝置存在著一些不足之處。如在氯氣的性質(zhì)實(shí)驗(yàn)中，所需的氯氣用量過(guò)大，大多是在集氣瓶中進(jìn)行驗(yàn)證，在操作過(guò)程中氯氣容易逸散導(dǎo)致環(huán)境污染；在銅與稀硝酸的反應(yīng)中，實(shí)驗(yàn)無(wú)法及時(shí)停止，產(chǎn)生較多有毒有害氣體，造成空氣污染。很有必要對(duì)這些實(shí)驗(yàn)進(jìn)行探究與改進(jìn)。

查閱相關(guān)文獻(xiàn)發(fā)現(xiàn)，學(xué)者們提出了不少改進(jìn)方案。這些方案雖能實(shí)現(xiàn)氣體制備與性質(zhì)檢驗(yàn)的一體化，提高了實(shí)驗(yàn)效率，且能防止有害氣體的泄漏，但裝置太過(guò)復(fù)雜，或無(wú)法及時(shí)終止氣體的產(chǎn)生，也無(wú)法消除裝置內(nèi)殘留的有害氣體［1～4］。為此，本文設(shè)計(jì)了改進(jìn)的通用裝置，旨在解決兩個(gè)問(wèn)題：一是可及時(shí)終止反應(yīng)的發(fā)生，二是減少有害氣體的污染，并對(duì)生成的尾氣進(jìn)行防污染處理。

2? 實(shí)驗(yàn)裝置再改進(jìn)

2.1? 實(shí)驗(yàn)裝置

（1） 整套實(shí)驗(yàn)裝置由A、 B、 C三部分組成，如圖1所示（夾持裝置略）。主要分為氣體發(fā)生裝置、收集裝置、性質(zhì)檢驗(yàn)裝置、尾氣吸收裝置。

（2） PTFE（聚四氟乙烯）微孔薄膜（網(wǎng)上有售）。PTFE微孔薄膜具有優(yōu)良的耐強(qiáng)腐蝕性、耐強(qiáng)氧化性、耐高低溫度以及生理惰性，被廣泛用于化工、紡織、醫(yī)療等領(lǐng)域。PTFE微孔薄膜的孔徑大小有多種選擇（0.1～5.0μm），可以滿足不同實(shí)驗(yàn)的要求。

（3） 聚四氟乙烯棒（網(wǎng)上有售）。聚四氟乙烯棒具有自潤(rùn)滑性和不粘性等獨(dú)特的性能且有多種直徑可供選擇，適用于本實(shí)驗(yàn)。

（4） 各裝置之間用橡膠管和玻璃導(dǎo)管連接，方便組裝和拆卸。

2.2? 裝置設(shè)計(jì)原理

在茶葉深加工中，膜過(guò)濾技術(shù)應(yīng)用廣泛，陳金華等研究表明［5］，采用0.2μm微濾膜能截留大部分易沉淀的高分子物質(zhì)，過(guò)濾效果極佳。在此啟發(fā)下，采用多種聚四氟乙烯制品以及兩口燒瓶，設(shè)計(jì)了如圖1所示的通用裝置（夾持裝置略）。

首先，在氣體發(fā)生裝置A使用兩口燒瓶，在燒瓶的一端開口處插入聚四氟乙烯棒，在聚四氟乙烯棒上固定有PTFE微孔薄膜袋（利用聚四氟乙烯線固定），上下拉動(dòng)聚四氟乙烯棒實(shí)現(xiàn)反應(yīng)的發(fā)生與終止。然后，在尾氣吸收裝置C處，用球形干燥管能很好地起到防倒吸的作用。最后，實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，使用大號(hào)注射器排出裝置內(nèi)殘留的氣體，使其完全被吸收，從而防止教室的空氣污染。該通用裝置的三部分各有側(cè)重，相輔相成，組合在一起可以很好地進(jìn)行氣體的制取及其性質(zhì)檢驗(yàn)，更好地為化學(xué)課堂教學(xué)服務(wù)。

3? 固液加熱型氣體制取裝置的具體應(yīng)用

3.1? 氯氣的制取與性質(zhì)檢驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)室通常采用二氧化錳與濃鹽酸反應(yīng)來(lái)制取氯氣，其中最突出的問(wèn)題在于：一是無(wú)法及時(shí)終止氯氣的繼續(xù)產(chǎn)生，二是反應(yīng)后裝置內(nèi)殘留的氯氣容易外泄。利用圖2裝置可以有效地解決這些問(wèn)題。具體操作步驟如下：在兩口燒瓶?jī)?nèi)加入濃鹽酸，將二氧化錳粉末置于PTFE微孔薄膜袋內(nèi)（利用聚四氟乙烯線將薄膜袋固定在聚四氟乙烯棒上），移動(dòng)聚四氟乙烯棒使其伸入濃鹽酸中，點(diǎn)燃酒精燈（附石棉網(wǎng)），反應(yīng)開始；根據(jù)B裝置內(nèi)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象對(duì)氯氣的性質(zhì)進(jìn)行檢驗(yàn)（干燥的藍(lán)色石蕊試紙無(wú)明顯變化、濕潤(rùn)的藍(lán)色石蕊試紙先變紅后褪色……）；當(dāng)所有實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，熄滅酒精燈，將聚四氟乙烯棒向上拉起，PTFE微孔薄膜袋脫離濃鹽酸，反應(yīng)終止；最后，用大號(hào)注射器將裝置內(nèi)殘留的氯氣排出；利用C裝置內(nèi)的NaOH溶液進(jìn)行尾氣吸收處理。

3.2? 銅與稀硝酸反應(yīng)

在銅與稀硝酸的反應(yīng)中，需要解決兩個(gè)問(wèn)題：一是驗(yàn)證無(wú)色一氧化氮?dú)怏w的生成，二是防止氣體逸出造成污染。針對(duì)以上問(wèn)題，在通用裝置的A部分增加一個(gè)小號(hào)注射器、玻璃導(dǎo)管以及止水夾，如圖3所示。具體操作步驟如下：首先將小號(hào)注射器推到底，再用大號(hào)注射器把裝置內(nèi)的空氣排盡，將里面的空氣也排盡，打開止水夾。將銅塊粉末（粒徑1～3μm）置于PTFE微孔薄膜袋內(nèi)，移動(dòng)聚四氟乙烯棒使其伸入稀硝酸中，用酒精燈加熱（附上石棉網(wǎng)），反應(yīng)開始。隨著反應(yīng)的進(jìn)行，觀察到溶液由無(wú)色變?yōu)樗{(lán)色，小號(hào)注射器的活塞向外移動(dòng)，管內(nèi)生成一段無(wú)色的氣體。熄滅酒精燈，將PTFE微孔薄膜袋向上拉起脫離稀硝酸，反應(yīng)終止。夾緊止水夾，將小號(hào)注射器取出，緩慢拉注射器的活塞，可觀察到空氣被吸入注射器內(nèi)，注射器內(nèi)的無(wú)色氣體迅速變?yōu)榧t棕色，說(shuō)明反應(yīng)生成的是一氧化氮?dú)怏w。最后用大號(hào)注射器將裝置內(nèi)殘留氣體排出，進(jìn)行尾氣吸收處理。該裝置也適用于二氧化氮?dú)怏w的制取，只需將稀硝酸改為濃硝酸即可。

3.3? 銅與濃硫酸反應(yīng)

在銅與濃硫酸的反應(yīng)中，主要涉及兩個(gè)方面：一是控制反應(yīng)的進(jìn)程，能及時(shí)終止反應(yīng)，二是對(duì)二氧化硫氣體進(jìn)行防污染處理。裝置如圖4所示，具體方法如下：在兩口燒瓶?jī)?nèi)裝入濃硫酸，將銅屑置于PTFE微孔薄膜袋內(nèi)，移動(dòng)聚四氟乙烯棒使其伸入濃硫酸中，用酒精燈加熱（附上石棉網(wǎng)）。

根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象對(duì)二氧化硫的性質(zhì)進(jìn)行分析（反應(yīng)產(chǎn)生的氣體使浸有品紅溶液的脫脂棉退色，浸有紫色石蕊試液的脫脂棉變紅……）。熄滅酒精燈，將聚四氟乙烯棒向上拉起，PTFE微孔薄膜袋脫離濃硫酸溶液，反應(yīng)終止。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，用大號(hào)注射器將裝置內(nèi)殘留的二氧化硫氣體全部排出，利用NaOH溶液進(jìn)行尾氣吸收處理。

4? 結(jié)語(yǔ)

本文設(shè)計(jì)的通用裝置可用于固液加熱制取氣體及其性質(zhì)檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)，裝置一體化。新設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)具有如下優(yōu)點(diǎn)：

（1） PTFE（聚四氟乙烯）微孔薄膜性能優(yōu)良、價(jià)格便宜且網(wǎng)購(gòu)方便，有較好的應(yīng)用價(jià)值。將聚四氟乙烯材料應(yīng)用于中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，不僅可以豐富學(xué)生的化學(xué)學(xué)科知識(shí)，也可以增強(qiáng)學(xué)生科學(xué)探究與創(chuàng)新意識(shí)。

（2） 聚四氟乙烯棒與上述PTFE微孔薄膜材料相同，性能優(yōu)良。上下拉動(dòng)聚四氟乙烯棒能有效地控制反應(yīng)的進(jìn)程，減少有害氣體的生成。

（3） 用大號(hào)注射器將裝置內(nèi)殘留的氣體進(jìn)行排除，防止了有害氣體對(duì)環(huán)境的污染，使實(shí)驗(yàn)過(guò)程更加綠色環(huán)保。

（4） 使用球形干燥管能有效解決溶液倒吸的問(wèn)題，使實(shí)驗(yàn)更加安全。

（5） 該通用裝置也可用于氯化鈉固體與濃硫酸反應(yīng)制取氯化氫氣體、亞硝酸鈉與氯化銨固體制備氮?dú)獾裙桃杭訜釋?shí)驗(yàn)中。若在復(fù)習(xí)課上使用，可有效提高課堂教學(xué)效率。

參考文獻(xiàn)：

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