乙酸乙酯制備實驗裝置的新改進(jìn)

摘要：利用可控溫碳纖維加熱片、活塞可固定式注射器等，設(shè)計制作了一套減壓蒸餾裝置對中學(xué)乙酸乙酯制備實驗進(jìn)行了改進(jìn)。改進(jìn)后的實驗裝置具有制作簡單、操作方便等特點。多次試驗后發(fā)現(xiàn)在76℃恒溫加熱條件下實驗效果最佳，能快速觀察到明顯的出酯現(xiàn)象，1分鐘左右可收集到約2 mL的乙酸乙酯，不僅有效縮短了實驗的時間，提高了乙酸乙酯的純度和產(chǎn)率，而且有效防止了蒸氣的外逸，適合學(xué)生在實驗探究中使用。

關(guān)鍵詞：乙酸乙酯制備 實驗裝置改進(jìn) 減壓蒸餾裝置 實驗探究

隨著新課程、新教材（“雙新”）的實施，如何豐富基礎(chǔ)教育裝備管理和研究工作的內(nèi)涵，讓教育裝備更好地適應(yīng)基礎(chǔ)教育教學(xué)改革的發(fā)展需要，是近來一直關(guān)注和研究的問題^[1，2]。本研究以中學(xué)乙酸乙酯制備實驗的裝置改進(jìn)為切入點，從裝備與化學(xué)教學(xué)融合的視角出發(fā)直面教與學(xué)的實際問題，以期為中學(xué)化學(xué)實驗教學(xué)、基礎(chǔ)教育裝備管理與研究工作提供借鑒。

1問題的提出

乙酸乙酯的制備實驗是《普通高中化學(xué)課程標(biāo)準(zhǔn)（2017版2020修訂）》^[3]規(guī)定的選擇性必修課程學(xué)生必做實驗之一，也是中學(xué)有機化學(xué)反應(yīng)的典型代表，對于中學(xué)生認(rèn)識醇、酸、酯的性質(zhì)與應(yīng)用、有機反應(yīng)類型與有機合成等具有重要意義。在現(xiàn)行的中學(xué)化學(xué)新教材中對于乙酸乙酯制備實驗的發(fā)生裝置均有介紹，蘇教版^[4]和滬科版^[5]均采用水浴方式加熱盛有乙醇、濃硫酸和乙酸混合物的試管；人教版^[6]和魯科版^[7]則采用酒精燈直接加熱的方式。對于乙酸乙酯的接收裝置，四版教材均采用了將產(chǎn)生的混合蒸氣經(jīng)導(dǎo)管通到飽和碳酸鈉溶液的液面上方進(jìn)行接收與除雜。四版教材所選用的加熱方式各有利弊，水浴加熱制備乙酸乙酯雖有易于控制反應(yīng)溫度、能使反應(yīng)物受熱較均勻、副反應(yīng)較少等優(yōu)點，但也存在制備時間較長、成酯后產(chǎn)物不易被蒸出等問題；酒精燈直接加熱則能迅速升溫，制備時間較短，但反應(yīng)溫度不易控制，存在受熱不均勻、反應(yīng)物損失較大、易發(fā)生副反應(yīng)等問題。四版新教材對于乙酸乙酯的接收裝置，雖在一定程度上均能接收蒸出的乙醇和乙酸，在防止倒吸的同時得到較純的乙酸乙酯，但也存在產(chǎn)生的蒸氣易逸散到空氣中，從而造成乙酸乙酯產(chǎn)率降低和空氣污染等問題，不利于學(xué)生“社會責(zé)任”素養(yǎng)的形成與發(fā)展。

許多一線教師在教學(xué)實踐中針對上述問題已作了不少改進(jìn)，加熱方式的改進(jìn)主要集中在用裝有熱水的保溫杯代替?zhèn)鹘y(tǒng)水浴^[8]、酒精燈搭配石棉網(wǎng)和溫度計進(jìn)行間歇性空氣浴加熱^[9，10]；接收裝置的改進(jìn)主要集中在導(dǎo)管處增加一個干燥管來防止蒸氣外逸和倒吸^[9，10]；蒸餾方式的改進(jìn)主要集中在使用一次性采血管進(jìn)行減壓蒸餾^[11]。雖然以上實驗改進(jìn)取得了一定的效果，但仍存在一些問題，例如加熱方式的改進(jìn)方面：敞口的保溫杯無法達(dá)到恒溫加熱的效果，間歇性的空氣浴加熱也難以準(zhǔn)確地控制加熱溫度，試管上方未接觸水浴或空氣浴部分仍存在因溫度較低導(dǎo)致產(chǎn)物冷凝回流的現(xiàn)象。接收裝置的改進(jìn)方面：干燥管內(nèi)壁會殘留較多產(chǎn)物，造成產(chǎn)率下降。蒸餾方式的改進(jìn)方面：采血管形成的負(fù)壓有限，僅為一次性使用，較為浪費，而配套的采血針軟管為聚氯乙烯材質(zhì)，高溫易軟化粘連，且讓學(xué)生使用采血針也存在一定的安全隱患等?；谝陨戏治觯P者借助可控溫碳纖維加熱片、活塞可固定式注射器等，利用減壓蒸餾方式，對中學(xué)乙酸乙酯制備實驗裝置進(jìn)行了新的改進(jìn)。

2 實驗用品

無水乙醇、濃硫酸、冰醋酸、飽和碳酸鈉溶液、中號試管、鐵架臺（帶鐵夾）、橡膠塞、耐高溫硅膠軟管、PP材質(zhì)（聚丙烯）兩通閥、可控溫碳纖維加熱片、20 mL活塞可固定式注射器等

3實驗裝置

改進(jìn)后的實驗裝置主要由可控溫碳纖維加熱片、試管、橡膠塞、耐高溫硅膠軟管、PP材質(zhì)兩通閥、活塞可固定式注射器組合而成，按圖1所示連接?？煽販靥祭w維加熱片采用碳纖維發(fā)熱，熱效率高且節(jié)能，較酒精燈快速升溫卻不易控溫而言，其不僅能快速升溫而且能保持溫度恒定在0-100℃區(qū)間內(nèi)的任意值，有效減少了副反應(yīng)的發(fā)生。反應(yīng)時可根據(jù)需要設(shè)定實驗所需溫度，能迅速升溫至設(shè)定值并保持恒定。而且可控溫碳纖維加熱片質(zhì)地薄，易彎曲折疊，能將盛有反應(yīng)物的試管完全貼合包裹，較水浴只能加熱浸沒水的試管部分而言，其能使盛有反應(yīng)物的試管整體快速且均勻受熱，從而有效避免成酯后因試管上部溫度較低造成乙酸乙酯冷凝回流不易被蒸出的問題。

活塞可固定式注射器設(shè)有金屬活塞，金屬活塞上設(shè)有一個可固定螺母（見圖1），螺母置于注射器主體的外側(cè)，通過調(diào)節(jié)外側(cè)螺母可將注射器活塞固定，無法將其推動。當(dāng)圖1實驗裝置中的試管、耐高溫硅膠軟管和活塞可固定式注射器連接形成一個密閉體系時，可通過打開兩通閥，將活塞可固定式注射器的活塞拉至最大刻度并固定外側(cè)螺母，完成負(fù)壓調(diào)節(jié)，在負(fù)壓的作用下可實現(xiàn)運用減壓蒸餾方式制備乙酸乙酯。實驗中可通過開閉兩通閥，利用活塞可固定式注射器使發(fā)生裝置與接收裝置分別形成負(fù)壓，具備形成負(fù)壓較大（經(jīng)測得最大可達(dá)約26.3千帕），且可被循環(huán)使用、成本較低等特點?；钊晒潭ㄊ阶⑸淦鞒芡ㄟ^簡單手動操作在實驗裝置體系內(nèi)形成負(fù)壓外，還可在實驗中加入飽和碳酸鈉溶液作為乙酸乙酯的接收裝置。與教材中采用導(dǎo)管配套試管作為酯的接收裝置相比較，因其具有全封閉性，故產(chǎn)生的蒸氣不會逸散到空氣中；因其活塞具有可固定性，故不會發(fā)生倒吸；因固定螺母具有可調(diào)節(jié)性，故實驗后可通過調(diào)節(jié)固定螺母、推動活塞來有效減少產(chǎn)物在注射器壁的殘留，很適合用作乙酸乙酯的接收裝置。

4 實驗操作

（1）按圖1所示連接裝置，檢查裝置氣密性。使兩通閥保持打開狀態(tài)，活塞可固定式注射器的外側(cè)螺母處于松開狀態(tài)，拉動注射器活塞，觀察其回彈情況。

（2）檢查完裝置氣密性后，打開橡膠塞，在試管中加入3 mL無水乙醇，然后邊振蕩邊慢慢加入2滴濃硫酸^[9]和2 mL冰醋酸。隨后塞上橡膠塞，按圖1所示連接好裝置。通過將活塞可固定式注射器的活塞拉至最大刻度處，并固定外側(cè)螺母，完成第1次負(fù)壓調(diào)節(jié)，使試管及硅膠軟管內(nèi)均形成負(fù)壓。然后關(guān)閉兩通閥，取下活塞可固定式注射器，吸取5 mL飽和碳酸鈉溶液后，再重新與兩通閥相連接，且保持兩通閥處于關(guān)閉狀態(tài)，將活塞可固定式注射器的活塞再次拉至最大刻度處，固定外側(cè)螺母，完成第2次負(fù)壓調(diào)節(jié)，使活塞可固定式注射器主體內(nèi)也形成負(fù)壓。此時打開兩通閥，使整套裝置內(nèi)形成一個負(fù)壓系統(tǒng)。

（3）按照試管的形狀及大小，把可控溫碳纖維加熱片卷成三層（熱量不易散失），將盛有反應(yīng)物的整個試管完全貼合包裹，并固定于鐵架臺的鐵夾上。設(shè)定可控溫碳纖維加熱片目標(biāo)溫度，打開加熱開關(guān)加熱試管中的混合物，可控溫碳纖維加熱片迅速升溫至目標(biāo)值，并保持恒定，對試管整體進(jìn)行恒溫加熱，可觀察到反應(yīng)產(chǎn)生的蒸氣通過耐高溫硅膠軟管進(jìn)入活塞可固定式注射器中。

5 結(jié)果與討論

實驗中無水乙醇（3 mL）和冰醋酸（2 mL）實驗試劑的用量參照蘇教版^[4]和滬科版^[5]教材中用量，但濃硫酸的用量則是將教材中所用的2 mL改為2滴，其主要原因是已有研究發(fā)現(xiàn)，2 mL濃硫酸的用量易造成副反應(yīng)較多和環(huán)境污染等問題，而使用2滴濃硫酸也能起到類似的催化效果^[9]，原因則可能是濃硫酸用量較少時，反應(yīng)中生成的水稀釋濃硫酸后，硫酸電離氫離子的能力增強，氫離子起到催化作用，從而加快反應(yīng)速率^[8]。

利用圖1實驗裝置進(jìn)行多次實驗后發(fā)現(xiàn)，當(dāng)可控溫碳纖維加熱片的溫度為76℃時實驗效果最佳，能在較短時間內(nèi)明顯觀察到快速出酯的現(xiàn)象，1分鐘左右的時間在活塞可固定式注射器中可收集到約2 mL的乙酸乙酯。采用改進(jìn)后的實驗裝置，不僅極大地縮短了實驗時長，而且又減少了副反應(yīng)發(fā)生，蒸氣也不會逸散，還提高了乙酸乙酯的純度和產(chǎn)率，實驗效果很好，非常適合學(xué)生實驗使用。而在學(xué)生實驗探究過程中，若不強調(diào)乙酸乙酯的產(chǎn)率，甚至還可直接將本套裝置的試管放入一杯沸水中，在活塞可固定式注射器中可立即觀察到出酯現(xiàn)象，現(xiàn)象明顯且操作簡單。此外，還可以使用冰寶貼（主要成分為親水性高分子凝膠和水）、裝有冰水的密封袋或浸潤冰水的化妝棉包裹活塞可固定式注射器，也能夠在一定程度上進(jìn)一步加快乙酸乙酯的冷凝等。

6?改進(jìn)和創(chuàng)新之處

①改進(jìn)后的實驗裝置不僅簡單易操作，學(xué)生能夠輕松地動手完成實驗，而且實驗用時較短，實驗現(xiàn)象明顯，在76℃恒溫加熱條件下僅需1分鐘左右即可觀察到約2 mL乙酸乙酯生成，有效提高了乙酸乙酯的純度和產(chǎn)率。

②可控溫碳纖維加熱片具有升溫快、可恒溫、可折彎等特點，實驗中可被彎折卷成多層把整個反應(yīng)試管貼合包裹進(jìn)行恒溫加熱，不僅有效防止了以往酯類在試管上部遇冷直接冷凝回流的情況，而且通過恒溫控制也能與負(fù)壓系統(tǒng)協(xié)同作用有效減少副反應(yīng)發(fā)生。

③活塞可固定式注射器作為負(fù)壓調(diào)節(jié)裝置，不僅操作簡單，只通過簡單地抽拉注射器活塞配合固定螺母與二通閥便可在裝置體系內(nèi)多次形成負(fù)壓，而且形成的負(fù)壓相對較大，形成負(fù)壓的成本相對較低，裝置可多次循環(huán)使用；注射器作為酯接收裝置，由于裝置體系相對封閉，不僅能較好的防止蒸氣逸散，也能有效防止倒吸問題。

7 結(jié)語

改進(jìn)的實驗裝置不僅能有效縮短制備乙酸乙酯的時間、提高乙酸乙酯的純度和產(chǎn)率，而且能防止蒸氣逸散到空氣中。在項目校試驗時也發(fā)現(xiàn)，中學(xué)生完全有能力利用此套實驗裝置在較短時間內(nèi)自主完成乙酸乙酯的制備，且能對減壓蒸餾原理形成初步的認(rèn)識，試驗效果較好，對提高學(xué)生實驗效率、提升學(xué)生“科學(xué)探究”、“社會責(zé)任”素養(yǎng)大有益處，具有一定的推廣價值。

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