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    SPS原位制備Ti(C,N)/ TC4復(fù)合材料的組織和性能研究

    2022-08-25 08:16:46陳梓軒馬會(huì)中張紀(jì)東
    航空制造技術(shù) 2022年16期
    關(guān)鍵詞:磨損量摩擦系數(shù)鈦合金

    張 蘭,陳梓軒,馬會(huì)中,張紀(jì)東

    (鄭州大學(xué),鄭州 450000)

    TC4合金為 (α+β)型鈦合金,由于其高比強(qiáng)度以及易于成形等優(yōu)點(diǎn),廣泛應(yīng)用于飛機(jī)/汽車殼體、板材以及各類緊固件[1–4]。TC4鈦合金使用量占所有鈦合金的一半以上,是目前世界上使用范圍最廣、用量最大的鈦合金材料[5]。但是硬度較低,耐磨不足等缺點(diǎn)限制了其發(fā)展[6]。

    陶瓷相增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料是一種有效結(jié)合了金屬基體優(yōu)秀的韌性以及陶瓷相優(yōu)異的剛度的新型復(fù)合材料,在各方面都表現(xiàn)出優(yōu)于傳統(tǒng)合金的性能。鈦基復(fù)合材料是以鈦和鈦合金為基體,其他金屬或非金屬相作為增強(qiáng)相的復(fù)合材料,同時(shí)兼具了鈦的低密度、高比強(qiáng)度、耐腐蝕性、耐摩擦以及增強(qiáng)相的高硬度等優(yōu)點(diǎn)[7],且通過(guò)原位合成法制備的增強(qiáng)相顆粒擁有更好的界面和穩(wěn)定性[8]。因此鈦基復(fù)合材料在航空航天、醫(yī)療器械等領(lǐng)域擁有極大的潛力。常用于增強(qiáng)鈦基的陶瓷相有SiC、Al2O3、TiC、TiB、TiN等[9–11]。

    TiC擁有與鈦相似的密度和熱膨脹系數(shù),被認(rèn)為是鈦基最合適的增強(qiáng)相,且TiC本身的高硬度、耐腐蝕、熱穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn),恰好可以彌補(bǔ)鈦基硬度低、不耐磨的缺點(diǎn)。Wu等[12]通過(guò)激光合金化技術(shù)在Ti–6Al–4V基體上原位制備了TiC復(fù)合涂層,使基體的耐磨性能得到顯著提升。胡滿銀等[13]以碳納米管為原料,利用微波燒結(jié)技術(shù)制備TiC增強(qiáng)鈦復(fù)合材料,發(fā)現(xiàn)添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%的復(fù)合材料時(shí),摩擦系數(shù)下降了0.4,磨損類型由黏著磨損變?yōu)槟チDp。Zhang等[14]利用SPS技術(shù)以石墨烯為碳源原位制備出TiC/Ti復(fù)合材料,其抗壓極限強(qiáng)度和抗壓屈服強(qiáng)度分別為2.64 GPa與1.93 GPa,超過(guò)世界上多數(shù)先進(jìn)鈦合金材料。Ti(C,N)在TiC基礎(chǔ)上發(fā)展而來(lái),由N原子在原TiC晶格中任意比例替換原有的C原子形成。在高溫時(shí),Ti(C,N)的抗氧化、耐摩擦、硬度以及斷裂強(qiáng)度均高于TiC[15]。

    目前對(duì)原位法制備Ti(C,N)增強(qiáng)相的相關(guān)研究較少,本文以g–C3N4為氮源和碳源,利用放電等離子燒結(jié)技術(shù),通過(guò)原位合成法制備Ti(C,N)/TC4復(fù)合材料,并研究了添加不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)g–C3N4對(duì)復(fù)合材料的微觀形貌、硬度、摩擦系數(shù)以及磨損量的影響。

    1 試驗(yàn)及方法

    1.1 試樣制備

    本文試驗(yàn)材料采用北京興榮源公司氫化脫氫法制備的TC4合金粉末和實(shí)驗(yàn)室自制的g–C3N4粉末。TC4合金粉末的平均粒度為45 μm,純度為99.5%。

    g–C3N4粉末制備采用熱縮聚雙氰胺的方法。將10 g雙氰胺置于帶蓋的剛玉坩堝中,勻速升溫至540 ℃,并保溫2 h,隨爐冷卻后得到淡黃色固體,用瑪瑙研缽研磨后得到g–C3N4粉末,所制備粉末的表面形貌與成分分析如圖1所示。

    圖1 g–C3N4粉末表面形貌與成分分析Fig.1 Surface morphology and composition analysis of g–C3N4 powder

    SPS燒結(jié)前,使用高能球磨機(jī)將兩種粉末均勻混合。稱取一定量的TC4合金粉、g–C3N4粉和不銹鋼球放入不銹鋼球磨罐中,球料比5∶1,轉(zhuǎn)速200 r/min,每4 g粉末加入1 mL無(wú)水乙醇作為過(guò)程控制劑,球磨3 h,每0.5 h停機(jī)10 min。球磨后將粉末置于干燥箱中60 ℃干燥12 h,充分干燥后再將粉末置于球磨罐中干磨2 h,球料比與之前相同。將混合后的粉末置入直徑30 mm的石墨模具中,在放電等離子燒結(jié)機(jī)中進(jìn)行燒結(jié)。燒結(jié)工藝為:升溫速率100 ℃/min,燒結(jié)溫度1100 ℃,燒結(jié)壓力50 MPa,保溫時(shí)間8 min,隨爐冷卻。

    1.2 物相分析與性能測(cè)試方法

    燒結(jié)試樣經(jīng)過(guò)砂紙逐級(jí)打磨后,用拋光機(jī)拋光。配制含3% HF與6%NHO3的試劑,對(duì)試樣表面腐蝕5 s后進(jìn)行電鏡觀測(cè)。用聚焦離子束掃描電子顯微鏡 (FIB–SEM)和能量色散譜儀(EDS)觀察Ti(C,N)/TC4復(fù)合材料的微觀形貌特征和元素含量;用Empyrean X射線衍射系統(tǒng)對(duì)復(fù)合材料的晶體結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征,掃描速度0.2°/s,掃描角度為20°~90°;使用上海離子束泰明光學(xué)儀器有限公司的HXD–1000TMC型顯微硬度計(jì)測(cè)試復(fù)合材料的顯微硬度,載荷0.98 N,保荷15 s,每個(gè)試樣測(cè)量6個(gè)點(diǎn)取平均值;使用MS–T3000摩擦磨損試驗(yàn)儀,進(jìn)行磨損并測(cè)量摩擦系數(shù),摩擦副選用φ4 mm的氧化鋯球,摩擦軌跡直徑8 mm,摩擦轉(zhuǎn)速200 r/min,試驗(yàn)載荷300 g,磨損時(shí)間20 min;使用MFT–4000多功能材料表面性能試驗(yàn)儀測(cè)量磨痕截面積,選用120°金剛石錐頭,每個(gè)試樣測(cè)量6個(gè)不同位置取平均值,計(jì)算磨損量。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 粉末特征

    球磨后的TC4合金粉末與混合粉末見(jiàn)圖2??梢钥闯?,圖2(a)原始粉末為不規(guī)則狀,表面光滑顆粒分明,圖2(b)為添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%的g–C3N4粉末球磨后的SEM圖,粉末未發(fā)生明顯變形,g–C3N4粉末呈顆粒狀黏著在TC4合金粉末表面。

    為了確定球磨后粉末成分進(jìn)行XRD測(cè)試,圖3為分別添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)0、1%、3%、5%、7% g–C3N4球磨后粉末的XRD圖,可以看出,高能球磨后的粉末中只存在原始粉末的衍射峰,這是由于添加g–C3N4粉末較少未能檢測(cè)出,并且在球磨過(guò)程中沒(méi)有發(fā)生明顯的化學(xué)反應(yīng)(如氧化或生成TiC與Ti(C,N))。

    圖3 添加不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)g–C3N4粉末球磨后的XRD圖Fig.3 XRD pattern of powder adding g–C3N4 with different mass fractions after ball milling

    2.2 物相分析

    不同g–C3N4粉末添加量燒結(jié)試樣X(jué)RD圖見(jiàn)圖4,復(fù)合材料衍射峰主要有α–Ti,Ti(C,N)以及少量的β–Ti。隨著g–C3N4粉末添加量的不斷提升,Ti(C,N)的衍射峰不斷增強(qiáng),而Ti的衍射峰不斷減弱,這是由于在燒結(jié)過(guò)程中一部分Ti與g–C3N4發(fā)生反應(yīng)生成Ti(C,N)與少量TiC導(dǎo)致的。

    圖4 添加不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)g–C3N4粉末燒結(jié)試樣X(jué)RD圖譜Fig.4 XRD patterns of sintered samples with different mass fractions of added g–C3N4 powder

    不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)g–C3N4添加量的燒結(jié)試樣SEM圖見(jiàn)圖5。原位生成的Ti(C,N)都在晶界上,隨著g–C3N4添加量的增加原位生成的Ti(C,N)也在不斷增加。當(dāng)添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)7%g–C3N4時(shí),由于g–C3N4易于團(tuán)聚,有部分區(qū)域生成了過(guò)量的Ti(C,N)。晶粒生長(zhǎng)是由于晶界遷移,SPS燒結(jié)過(guò)程中產(chǎn)生的等離子體使TC4合金粉末顆粒表面活化,晶界遷移速度變快,純TC4晶界遷移過(guò)程中沒(méi)有阻礙,生成的晶粒更大。隨著g–C3N4添加量不斷增加,生成的Ti(C,N)在不斷增加,Ti(C,N)的生成起到了扎釘?shù)淖饔?,阻礙了晶界遷移,所以得到的晶粒更加細(xì)小,起到了細(xì)化晶粒的作用。將SEM圖與XRD圖譜對(duì)比可以確定,燒結(jié)過(guò)程中發(fā)生反應(yīng)生成了Ti(C,N)。

    圖5 添加不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)g–C3N4粉末的復(fù)合材料SEM圖Fig.5 SEM image of composites with different mass fractions of added g-C3N4 powder

    Ti(C,N)相圖與元素分布見(jiàn)圖6。由于N元素Kα線系與Ti的L1線系能量相差只有0.003 keV,在對(duì)N元素定量分析時(shí)會(huì)產(chǎn)生偏差[16]。由EDS圖可看出,BSE圖中灰色與黑色部分均含有大量C元素。N元素定量分析雖然存在干擾,但可以清晰看出大部分集中在灰色部分。在背散射中,原子序數(shù)越高的區(qū)域顏色越亮,結(jié)合EDS圖可以確定,灰色部分為Ti基底,深灰色部分與黑色部分均為Ti(C,N),其中黑色部分所含C與N元素比值較大。

    圖6 Ti(C,N)顆粒BSE圖與EDS圖Fig.6 BSE image and EDS image of Ti(C, N) phase

    2.3 性能測(cè)試

    圖7為添加不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)g–C3N4燒結(jié)試樣的顯微硬度以及摩擦系數(shù)??梢钥闯?,隨著g–C3N4添加量的不斷增加,復(fù)合材料的顯微硬度得到了顯著提升。燒結(jié)純TC4合金的顯微硬度為434.68HV。添加7%質(zhì)量分?jǐn)?shù)g–C3N4時(shí)復(fù)合材料硬度達(dá)到了717.33HV,相較于純TC4提升了65%。這是由于燒結(jié)過(guò)程中生成的Ti(C,N)硬度很高,與基體結(jié)合界面較好,可以有效地承載外力。其在試樣中呈近似網(wǎng)格狀分布使得承載面積更大。當(dāng)試樣在受到壓力變形時(shí),硬質(zhì)的Ti(C,N)承擔(dān)了大部分的應(yīng)力并且阻礙應(yīng)力向周圍擴(kuò)散,這就使得復(fù)合材料顯微硬度顯著提高。

    圖8為添加不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)g–C3N4燒結(jié)試樣摩擦系數(shù)隨磨損時(shí)間變化圖,當(dāng)添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)5% g–C3N4以下時(shí),摩擦系數(shù)曲線十分平緩,說(shuō)明復(fù)合材料耐摩擦性能較為穩(wěn)定,其中添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)5% g–C3N4時(shí)摩擦系數(shù)波動(dòng)最小,說(shuō)明此時(shí)摩擦穩(wěn)定性最優(yōu)。當(dāng)添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)7% g–C3N4時(shí),摩擦系數(shù)曲線波動(dòng)增大,且有隨時(shí)間增加逐漸上升的趨勢(shì)。

    不同g–C3N4添加量對(duì)復(fù)合材料平均摩擦系數(shù)與磨損量的影響見(jiàn)圖7(b)。摩擦系數(shù)與磨損量均有隨著g–C3N4添加量的增加先減少后增大的趨勢(shì)。SPS制備的純TC4鈦合金摩擦系數(shù)與磨損量分別為0.3689與0.146 mm3,添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)5% g–C3N4時(shí)摩擦系數(shù)與磨損量達(dá)到最低,分別為0.2608與0.056 mm3,相較于純TC4性能分別提升了29.3%與61.6%,但是添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)7% g–C3N4時(shí)摩擦系數(shù)與磨損量有所上升。隨著g–C3N4的添加,試樣中生成的Ti(C,N)不斷增多,磨損初始階段部分鈦合金基體被磨掉使Ti(C,N)顆粒裸露形成凸起,如圖9所示,此時(shí)硬度大、耐磨性好的Ti(C,N)可以有效抵抗法向力,且硬度的提升使磨球摩擦?xí)r試樣變形更小,阻礙磨球與較軟的鈦合金基體接觸,防止了鈦合金基體進(jìn)一步被磨損。同時(shí)磨損時(shí)產(chǎn)生的局部高溫容易形成黏結(jié)點(diǎn)并隨摩擦撕裂,撕裂后的碎屑不易排出會(huì)產(chǎn)生三體磨粒磨損[17],而Ti(C,N)顆粒凸起部位周圍可以有效收集磨屑使三體磨粒磨損減弱。但是添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)7%的g–C3N4時(shí),由于部分g–C3N4粉末的團(tuán)聚,導(dǎo)致部分區(qū)域生成過(guò)量的Ti(C,N),此時(shí)的燒結(jié)工藝已經(jīng)不能使這些區(qū)域足夠致密,因此沒(méi)有完全燒結(jié)成型導(dǎo)致Ti(C,N)與基體結(jié)合性變差,在磨損時(shí)更容易被磨出,并且硬質(zhì)的Ti(C,N)在磨球與基體之間摩擦形成嚴(yán)重的三體磨粒磨損,導(dǎo)致摩擦系數(shù)與磨損量上升。

    圖7 g–C3N4添加量對(duì)復(fù)合材料顯微硬度以及摩擦系數(shù)和磨損量的影響Fig.7 Effects of g-C3N4 addition on microhardness, friction coefficient and wear loss of composites

    圖8 添加不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)g–C3N4時(shí)復(fù)合材料的摩擦系數(shù)與磨損時(shí)間關(guān)系圖Fig.8 Relationship between friction coefficient and wear time of composites with different mass fractions of added g-C3N4

    圖9 添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)5% g–C3N4時(shí)磨損后復(fù)合材料Fig.9 Composite added g–C3N4 with mass fraction of 5% after being worn

    3 結(jié)論

    (1)在燒結(jié)溫度1100 ℃下可以使g–C3N4與Ti發(fā)生原位反應(yīng)制備Ti(C,N)/TC4復(fù)合材料,反應(yīng)產(chǎn)物主要為Ti(C,N)與少量TiC,生成的Ti(C,N)呈顆粒狀,整體呈類網(wǎng)格狀分布,特殊的分布形式可以使復(fù)合材料的性能得到進(jìn)一步提升。

    (2)隨著g–C3N4添加量增加,材料的顯微硬度不斷提升,摩擦性能先上升后下降。綜合評(píng)估硬度與摩擦性能,添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)5% g–C3N4所制備的復(fù)合材料具有較高的硬度與優(yōu)秀的耐摩擦性能,顯微硬度、摩擦系數(shù)與磨損量分別為627.68HV、0.2608與0.056 mm3,相較于純TC4燒結(jié)試樣性能分別提升了44.4%、29.3%與61.6%。

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