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    HPLC法測(cè)定斑蝥酸鈉注射液中斑蝥酸鈉的含量*

    2021-09-25 09:05:34邢亞東羅凱文馬康李?yuàn)檴?/span>
    河南中醫(yī) 2021年10期
    關(guān)鍵詞:斑蝥酸鈉乙腈

    邢亞東,羅凱文,馬康,李?yuàn)檴?/p>

    1.蚌埠醫(yī)學(xué)院,安徽 蚌埠 233030;2.悅康藥業(yè)集團(tuán)安徽天然制藥有限公司,安徽 太和 236600

    斑蝥酸鈉注射液收載于《化學(xué)藥品地方標(biāo)準(zhǔn)上升國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)品種名單》中[1],屬于抗腫瘤藥,該藥可直接進(jìn)入肝癌細(xì)胞核及核仁內(nèi),抑制癌細(xì)胞內(nèi)DNA和RNA合成,影響癌細(xì)胞的核酸代謝,繼而使癌細(xì)胞形態(tài)和功能發(fā)生變化,殺死癌細(xì)胞,主要用于原發(fā)性肝癌、肺癌等癌癥的治療[2-4]。斑蝥酸鈉主要用于白細(xì)胞低下癥及肝炎、肝硬化、乙型肝炎[5-7],臨床應(yīng)用較為廣泛。因斑蝥酸鈉注射液中斑蝥酸鈉的原標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法為氣相色譜法(gas chromatography,GC),具體過程為“以甲基硅膠(SE-30)為固定液,涂布濃度為10%;柱溫為180℃;氯仿溶解正十六烷,作為內(nèi)標(biāo)溶液。取斑蝥素對(duì)照品適量,精密稱定,加內(nèi)標(biāo)液適量,氯仿定容,作為對(duì)照品溶液。精密量取本品適量置錐形瓶中,加1 mol·L-1硫酸,氯仿萃取3次,每次10 min;萃取液合并,70℃水浴揮去氯仿至約5 mL,精密加內(nèi)標(biāo)液1 mL。混勻,轉(zhuǎn)移至10 mL量瓶中,用氯仿稀釋至刻度,搖勻,即為供試品溶液。測(cè)定,記錄色譜圖,以峰面積按內(nèi)標(biāo)法計(jì)算含量,再乘以1.316,即得?!保?]該過程使用的GC價(jià)格昂貴、操作較為繁瑣;樣品處理過程相對(duì)復(fù)雜、所用試劑毒性及危險(xiǎn)性較大,在萃取過程中目標(biāo)成分易損失,同時(shí)該檢測(cè)過程對(duì)檢測(cè)人員的整體素質(zhì)要求較高。關(guān)于使用高效液相色譜法(high performance liquid chromatography,HPLC)檢測(cè)斑蝥酸鈉注射液中斑蝥酸鈉的含量無相關(guān)的報(bào)道[8-10]。為確保藥品在臨床使用中劑量更加精確以及藥品在生產(chǎn)過程中盡量減少對(duì)環(huán)境的污染,需要建立穩(wěn)定、簡(jiǎn)便、經(jīng)濟(jì)的檢測(cè)方法控制該藥品的質(zhì)量?,F(xiàn)采用HPLC法定量測(cè)定斑蝥酸鈉注射液中斑蝥酸鈉的含量,可為斑蝥酸鈉注射液的質(zhì)量控制提供參考依據(jù)。

    1 材料

    1.1藥物與試劑斑蝥酸鈉對(duì)照品(純度:99.0%,上海景榮化學(xué)科技有限公司,批號(hào):20190930);斑蝥酸鈉維注射液(悅康藥業(yè)集團(tuán)安徽天然 制 藥 有 限 公 司,批 號(hào):19051201、19051202、19051203、19072101、19072102、19072103、19090601、19090602、19090603、19121401、19121402、19121403,規(guī)格:每支10 mL,每支含斑蝥酸鈉0.5 mg);甲醇、乙腈均為色譜純(TEDIA COMPANY,INC.),其余試劑均為分析純。

    1.2儀器UltiMate3000型高效液相色譜儀(配置包括自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱、二極管陣列檢測(cè)器,美國(guó)賽默飛公司),GC2010plus氣相色譜儀(日本島津公司);BT125D型十萬分之一電子分析天平(德國(guó)賽多利斯公司);Esw Plus10型超純水機(jī)(上海茸研儀器有限公司);IKA RV 10 digital V型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(IKA Germany);XZ133-SB-800D型高功率數(shù)控超聲波清洗器(北京中西遠(yuǎn)大科技有限公司)。

    2 方法

    2.1色譜條件采用Phenomenex C18色譜柱(250.0 mm×4.6 mm,5 μm),流 動(dòng)相為 乙腈-0.02 moL·L-1磷酸二氫鉀,等度洗脫,流速1.0 mL·min-1,柱溫30℃,進(jìn)樣量10μL,檢測(cè)波長(zhǎng)230 nm。

    2.2溶液的制備

    2.2.1 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取斑蝥酸鈉對(duì)照品適量,加純水溶解并定容,制備成濃度為0.661 9 g·L-1的對(duì)照品溶液。

    2.2.2 樣品溶液的制備 精密量取樣品溶液100 mL,60℃旋蒸濃縮至約5 mL,濃縮液轉(zhuǎn)移至10 mL棕色量瓶?jī)?nèi)并加水定容,即得。避光保存。

    3 結(jié)果

    3.1系統(tǒng)適應(yīng)性實(shí)驗(yàn)在室溫條件下,分別取斑蝥酸鈉對(duì)照品、供試品溶液適量,按色譜條件進(jìn)樣,記錄色譜圖,見圖1。供試品和對(duì)照品溶液色譜圖相對(duì)應(yīng)的位置上有相同的吸收峰。理論板數(shù)按斑蝥酸鈉計(jì)均大于6 000,斑蝥酸鈉與其他相鄰峰之間的分離度滿足ChP相關(guān)要求。

    圖1 斑蝥酸鈉注射液色譜圖

    3.2線性關(guān)系的考察分別精密量取“2.2”項(xiàng)下斑蝥酸鈉對(duì)照品溶液2μL、4μL、6μL、8μL、10μL注入高效液相色譜儀,記錄斑蝥酸鈉峰面積。以峰面積為縱坐標(biāo)、進(jìn)樣量(μg)為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,得斑蝥酸鈉回歸方程分別為Y=0.753 3X+0.062 0(r=0.999 8)。結(jié)果表明斑蝥酸鈉在1.323 8~6.619 0μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

    3.3精密度實(shí)驗(yàn)精密吸取濃度為0.661 9 g·L-1斑蝥酸鈉對(duì)照品溶液10μL,連續(xù)進(jìn)樣6次,記錄斑蝥酸鈉峰面積,得出RSD值為0.64%,表明儀器精密度良好。

    3.4穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取同一供試品溶液(批號(hào):19051201)適量,按色譜條件分別在0 h、1 h、3 h、6 h、15 h、24 h重復(fù)進(jìn)樣一次,記錄斑蝥酸鈉峰面積,RSD值為1.17%。結(jié)果表明斑蝥酸鈉在該條件下24 h內(nèi)穩(wěn)定。

    3.5重復(fù)性實(shí)驗(yàn)取同一批號(hào)(批號(hào):19051201)供試品適量,按樣品制備方法平行制備供試品溶液6份。按色譜條件進(jìn)樣分析,記錄斑蝥酸鈉峰面積,RSD值為0.83%。結(jié)果表明方法重復(fù)性良好。

    3.6加樣回收率實(shí)驗(yàn)取已知含量的斑蝥酸鈉注射液(批號(hào):19051201)樣品15份,分3組,每份約50 mL,精密量取,置于100 mL量瓶中,再分別精密加入一定量的斑蝥酸鈉對(duì)照溶液(分別相當(dāng)于含量的80%、100%、120%的量)并加水定容,按“2.2.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,再按上述測(cè)定含量的方法測(cè)定,記錄峰面積,計(jì)算得斑蝥酸鈉的平均回收率為98.51%,RSD為0.96%(n=15)。結(jié)果表明該法加樣回收率良好。見表1。

    表1 斑蝥酸鈉注射液中斑蝥酸鈉加樣回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果 (n=15)

    3.7樣品含量測(cè)定取收集的12批斑蝥酸鈉注射液適量,精密量取適量,按“2.2.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,按相應(yīng)色譜條件進(jìn)樣測(cè)定并記錄斑蝥酸鈉峰面積,計(jì)算斑蝥酸鈉含量,同時(shí)按國(guó)家相應(yīng)的原標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法(GC法)對(duì)12批樣品中斑蝥酸鈉的含量進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果見表2。

    表2 含量測(cè)定結(jié)果 (n=3)

    4 討論

    斑蝥酸鈉為斑蝥素的衍生物,與斑蝥素比較,其抗腫瘤療效確切,不良反應(yīng)較少[11-13],可有效改善放、化療的不良反應(yīng),提高腫瘤患者的免疫功能及生存質(zhì)量,為臨床常用藥[14-16]。但斑蝥酸鈉注射液收載的檢測(cè)方法為GC法,該法制備樣品較為復(fù)雜,目標(biāo)成分易損失,而其他的檢測(cè)方法報(bào)道較少。針對(duì)上述存在的問題,本實(shí)驗(yàn)建立了HPLC法測(cè)定斑蝥酸鈉注射液中斑蝥酸鈉的含量,并對(duì)所建立的相關(guān)實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行摸索與優(yōu)化,從而為其質(zhì)量控制提供參考依據(jù)。

    對(duì)斑蝥酸鈉在紫外條件下進(jìn)行全波長(zhǎng)掃描,發(fā)現(xiàn)其在193 nm和230 nm處有最大吸收,對(duì)樣品使用193 nm波長(zhǎng)進(jìn)行含量測(cè)定時(shí),基線波動(dòng)不利于整個(gè)測(cè)定過程的順利進(jìn)行,而230 nm波長(zhǎng)時(shí)基線較穩(wěn),更有利于檢測(cè)過程的進(jìn)行。因此,選擇230 nm作為檢測(cè)波長(zhǎng)。

    采用HPLC法測(cè)定斑蝥酸鈉的文獻(xiàn)較少,故本次實(shí)驗(yàn)分別摸索了甲醇、乙腈-水[17-20];乙腈-0.02 moL·L-1磷 酸 二 氫 鉀 溶 液[21-24];乙 腈-0.1%磷酸(三乙胺調(diào)pH為2.80)[25-28];乙腈-0.1%磷酸水溶液[29-30];乙腈-0.005 moL·L-1辛烷磺酸鈉溶液(用H3PO4調(diào)pH為2.50)等流動(dòng)相體系[31]。結(jié)果發(fā)現(xiàn),含甲醇的流動(dòng)相體系對(duì)實(shí)驗(yàn)有干擾,原因可能為甲醇存在末端吸收,斑蝥酸鈉在乙腈-0.1%磷酸(三乙胺調(diào)pH為2.80);乙腈-0.1%磷酸水溶液;乙腈-0.005 moL·L-1辛烷磺酸鈉溶液體系中峰型的對(duì)稱度較差,拖尾嚴(yán)重;且辛烷磺酸鈉屬于大分子物質(zhì),在流動(dòng)相的制備和使用過程中容易產(chǎn)生氣泡,不利于整個(gè)實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行和儀器的保護(hù),在乙腈-0.02 moL·L-1磷酸二氫鉀溶液體系中保留時(shí)間較為合適、峰型較好、柱效較高,有利于整個(gè)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)的順利進(jìn)行。

    本實(shí)驗(yàn)根據(jù)樣品的實(shí)際情況建立的HPLC法測(cè)定斑蝥酸鈉注射液中斑蝥酸鈉含量只需對(duì)樣品溶液進(jìn)行簡(jiǎn)單的濃縮、定容,樣品處理過程簡(jiǎn)單、方便、易操作,儀器使用簡(jiǎn)便,且測(cè)定結(jié)果較為穩(wěn)定。所建立的方法與原標(biāo)準(zhǔn)中收載的方法相比存在一定的優(yōu)勢(shì),該方法可用于對(duì)斑蝥酸鈉注射液質(zhì)量進(jìn)行控制,為進(jìn)一步改進(jìn)斑蝥酸鈉的檢測(cè)方法奠定了一定的基礎(chǔ)。

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