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    瑋暉水務(wù)剩余污泥中磷釋放的正交試驗研究

    2021-07-22 08:38:08蔣欣然張思玉
    化學(xué)研究 2021年3期
    關(guān)鍵詞:磷量污泥溶劑

    虎 華,李 陽,蔣欣然,張思玉,張 凌*

    (1. 河南省開封生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心,河南 開封 475000; 2. 平頂山煤業(yè)集團開封東大化工有限公司,河南 開封 475003; 3. 河南大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院,河南 開封 475004)

    磷是支持全球糧食安全不可替代、不可再生的資源[1],據(jù)資料統(tǒng)計,全球現(xiàn)有的磷礦石僅可維持100年[2-3],我國的富磷礦也僅夠供給10~20年[4]。而污水處理產(chǎn)生的污泥中富含大量的磷[5-6],若能通過一定的方法將磷回收,即可實現(xiàn)磷資源化循環(huán)利用,也可以減少污泥中磷對水體的富營養(yǎng)化危害。在污泥磷回收過程中,如何安全有效地將污泥中的磷以可溶性磷的形式釋放到液相中[7-9],是后續(xù)污泥磷結(jié)晶回收的關(guān)鍵步驟。目前,污泥釋磷的方法有厭氧法[10-12]、超聲波[13-14]、熱解[15-16]、氧化法[17-19]等技術(shù)。然而,目前科研人員大多針對影響污泥磷釋放單一因子研究,無法綜合比較。本研究在前期討論了污泥釋磷效果多個影響因素的基礎(chǔ)上,采用正交試驗法,考察各因素對污泥釋磷影響程度的順序,以探明各因素對污泥釋磷影響的顯著程度,以期為污泥中磷的高效釋放提供理論依據(jù)。

    1 實驗部分

    1.1 主要儀器及試劑

    試劑:酒石酸銻鉀、鉬酸銨、抗壞血酸、2,6-二硝基酚、磷酸二氫鉀等分析純試劑。

    儀器:GSL-1100X-XX-S程序溫控管式爐、H1850高速離心機、LabTech分光光度計、HZQ-F160A恒溫振蕩器、pHS-3CT精密酸度計等。

    1.2 實驗方法

    本實驗所用污泥取自瑋暉水務(wù)污泥脫水機出泥口。將污泥晾干,研磨,過200目篩,篩下物釋磷實驗備用。準(zhǔn)確稱取過篩后的污泥放入瓷坩堝底部,加入幾滴無水乙醇潤濕,在其表面鋪上幾片氫氧化鈉,蓋蓋,放入馬弗爐中程序升溫720 ℃,灼燒15 min后,取出冷卻,備用。準(zhǔn)確稱取0.250 g灼燒后的污泥于500 mL碘量瓶中,加入適量的溶劑(二次蒸餾水),調(diào)節(jié)溶液pH,將碘量瓶放入到恒溫振蕩器中,控制不同的溫度,調(diào)節(jié)合適的振蕩頻率,振蕩一定的時間,離心分離,采用鉬銻抗分光光度法[20]測定上清液中磷的濃度。校準(zhǔn)曲線方程為:y=0.997 1x+0.009 8,R2=0.999 2。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 釋放時間對釋磷量的影響

    按照1.2的方法,碘量瓶中加入溶劑50 mL,調(diào)節(jié)溶液pH為中性,將碘量瓶放入到恒溫振蕩器中,設(shè)置振蕩溫度為30 ℃,振蕩頻率為220 r·min-1,釋磷時間為16 h后,實驗數(shù)據(jù)如圖1(a)。從圖1(a)中可以看出,隨著時間的增加,釋磷量在逐步增加,但釋放速度不明顯,直至16 h時釋磷量達(dá)到最大值,此時磷釋放的百分率為32.36%。

    2.2 溫度對釋磷量的影響

    溶劑用量為50 mL,溶液pH為中性,設(shè)置振蕩頻率為220 r·min-1,控制不同的溫度,振蕩釋磷時間為6 h后,實驗數(shù)據(jù)如圖1(b)。從圖1(b)中可以看出,隨著溫度的升高,釋磷量在慢慢增大,在50 ℃條件下,磷釋放百分率為27.06%,此時磷釋放量已達(dá)到最大值。

    2.3 溶液初始pH的影響

    溶劑用量為50 mL,調(diào)節(jié)不同的初始溶液pH,設(shè)置振蕩頻率為220 r·min-1,振蕩溫度為30 ℃,振蕩釋磷時間為10 h后,實驗數(shù)據(jù)如圖1(c)。從圖1(c)中可以看出,溶液初始的pH對污泥的釋磷率有明顯的效果。當(dāng)pH=1和13時,磷的釋放率分別達(dá)到了76.92%和83.75%,是約中性條件下釋磷量的2倍。因為焚燒灰分中磷酸鹽主要以 Ca-P、Al-P、Fe-P 等形式存在[19,21],在堿性環(huán)境下,磷酸根與OH-離子交換而釋放,在酸性環(huán)境條件下,鈣結(jié)合態(tài)磷和有機磷為主要的釋磷源[22]。

    2.4 溶劑用量對釋磷量的影響

    分別加入不同的溶劑,溶液起始pH為7.0,設(shè)置振蕩溫度為30 ℃,固定振蕩頻率為220 r·min-1,振蕩釋時間為6 h后,分析溶劑用量對釋磷效率的影響,結(jié)果見圖1(d)。由圖1(d)可知,當(dāng)溶劑用量≤50 mL時,釋磷效率隨著溶劑用量的增大而增大,當(dāng)溶劑用量大于50 mL時,釋磷效率隨著溶劑用量的增大而減小,此時溶劑起到稀釋的作用。

    (a) 釋放時間影響;(b) 溫度影響;(c) pH影響;(d) 溶劑用量影響

    2.5 振蕩頻率對釋磷量的影響

    溶劑用量為50 mL,pH為7.0,溫度為30 ℃,分別設(shè)置100、200、300和500 r·min-1的振蕩頻率,振蕩釋磷時間為6 h后,分析振蕩頻率對釋磷效率的影響,結(jié)果分別為27.71%、28.62%、28.94%和29.64%,說明振蕩頻率對釋磷效率的影響較小。

    2.6 正交實驗優(yōu)化

    通過單因素實驗表明,pH、釋放時間、溶劑用量、溫度等因素對污泥中磷的釋放效果影響較大,且各種因素之間相互影響。相互影響的各因素在進(jìn)行總體考察時,對這些因素進(jìn)行四水平的正交實驗,來研究各因素對污泥釋磷量影響的程度及釋磷量達(dá)到最大時的最佳條件。為了對各因素進(jìn)行全面的考察,對以上4因素采用正交試驗法進(jìn)行4水平正交試驗,以探明4因素對反應(yīng)體系影響的顯著程度。正交試驗設(shè)計條件見表1。

    表1 試驗因素和水平表

    根據(jù)正交設(shè)計表,所得正交試驗結(jié)果如表2所示。

    表2 正交試驗結(jié)果數(shù)據(jù)表

    續(xù)表2

    3 結(jié)論

    1) 通過分析單因素影響的釋磷率可以發(fā)現(xiàn),污泥質(zhì)量為0.250 g,溶劑用量為50 mL,pH為13,溫度為30 ℃,轉(zhuǎn)速為220 r·min-1,釋放時間為16 h時,污泥釋放磷的效果最好,釋磷量的百分率為83.75%。

    2) 由正交實驗可知,污泥釋磷量影響因素的排序為:溶劑用量>溶液初始pH>溫度>釋放時間。在污泥為0.250 g,溶劑用量為50 mL,pH為2,溫度為30 ℃,釋放時間為4 h,此時釋磷百分率為82.12%。實驗表明,在溶劑量一定的條件下,污泥在強酸性和強堿性環(huán)境中,污泥釋磷效果最佳。

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