水中氨氮采用納氏試劑光度法測定的觀察與分析

楊忠業(yè)

摘要：納氏試劑光度法已經(jīng)在水體氨氮檢測中得到了深入廣泛地應(yīng)用，這一方法經(jīng)應(yīng)用有著多方面的優(yōu)勢，能相對準(zhǔn)確地檢測出水體內(nèi)的氨氮含量，進(jìn)而明確水體有無污染和其他方面問題。本文分析了納氏試劑分光度的檢驗(yàn)原理，試驗(yàn)過程，以及試驗(yàn)中的注意事項(xiàng)。

關(guān)鍵詞：納氏試劑;分光光度法;氨氮測試;試驗(yàn)原理;操作過程

0?前言

水體內(nèi)氨氮含量影響到水體的安全度，是評估水體質(zhì)量的一大關(guān)鍵要素，對此可以采用納氏試劑光度法，經(jīng)過試驗(yàn)證實(shí)，這一方法在水體氨氮檢測中發(fā)揮著十分重要的功能和作用。

1?納氏試劑分光光度法的檢驗(yàn)原理

水體檢測需要檢測多個成分，其中氨氮檢測為主要的成分檢測項(xiàng)目之一，因?yàn)榘钡繒O大地測出地表水能否成為合格的飲用水，氨氮含量也已經(jīng)成為測評河流水體質(zhì)量的一大標(biāo)準(zhǔn)。在眾多的方法中，納氏試劑分光光度法實(shí)際的分析速度相對較快，靈敏度也相對較高，現(xiàn)實(shí)的操作也更為簡單。所以，這一檢測方法已經(jīng)在眾多的檢測部門得到了深入的應(yīng)用，主要用來檢測水體內(nèi)氨氮的含量。這一方法的不足之處在于：納氏試劑通常需要一個復(fù)雜的調(diào)配過程，需要一定的時間，最主要的是試劑內(nèi)含有大量的毒性物質(zhì)，試驗(yàn)過程中可能對人體帶來一定的威脅和風(fēng)險，還可能會帶來環(huán)境污染，同時，廢水內(nèi)含有硫化物、金屬離子等，都可能對試驗(yàn)的數(shù)據(jù)帶來不良的干擾。為了達(dá)到理想的試驗(yàn)結(jié)果，就必須做好檢測水體的提前處理，需要經(jīng)歷復(fù)雜的操作環(huán)節(jié)。

2?實(shí)驗(yàn)原理

納氏試劑能夠同水體內(nèi)的多種離子發(fā)生反應(yīng)，例如：銨離子、游離氨離子，經(jīng)過反應(yīng)之后將生成淡紅棕色絡(luò)合物，可以在420nm的波長位置來檢測此試劑的吸光度，水體內(nèi)的氨氮含量和生成物的吸光度成正比。

3?實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)與優(yōu)化對策

納氏試劑分光光度法在氨氮測試中有著較高的要求，為了提高實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度，必須切實(shí)遵照操作步驟來逐步操作。

3.1 實(shí)驗(yàn)儀器與設(shè)備

玻璃蒸餾器（1000ml），具塞比色管（50ml），電子天平、分光光度計(jì)。

3.2 科學(xué)用水

納氏試劑分光光度法所測得的氨氮實(shí)驗(yàn)水有著特殊的要求，需要選擇無氨水，正式使用之前必須借助水來沖刷實(shí)驗(yàn)容器，以此來保護(hù)無氨水的安全，防止其受污染，而且要對其密封保護(hù)，實(shí)際的無氨水可以采用下面兩大方法來加工：

（1）蒸餾加工法

主要是將容積為0.1ml的硫酸添加至蒸餾水內(nèi)，其容積為1000ml，將這些蒸餾水在玻璃蒸餾器內(nèi)部實(shí)施蒸餾處理，將蒸餾液的前一段、后一段分別拋棄，具體拋棄量為：50-200ml，將溶液的中間環(huán)節(jié)放在有塞玻璃瓶內(nèi)部。

（2）離子交換法

主要借助一個陽離子交換柱，對蒸餾水加以過濾，第二步就是把流出的液體置于玻璃瓶中，而且要在上方蓋上玻璃蓋。

3.3 納氏試劑制備的方法與注意事項(xiàng)

（1）納氏試劑制備方法

方法一，稱取碘化鉀20.0g，讓它溶于無氨水內(nèi)，容積為25ml，一邊攪拌一邊分批次地加入10.0g的二氯化汞粉末，當(dāng)發(fā)現(xiàn)難以溶解的淡紅色沉淀時，則轉(zhuǎn)換為二氯化汞飽和溶液，將其滴入，這一過程中也必須做好均勻攪拌，直至再次出現(xiàn)些許不溶解的朱紅色沉淀，則可以暫停二氯化汞溶液的滴入，此時，則要額外稱取60.0g的氫氧化鉀，使其溶解于無氨水中，而且要讓其充分地稀釋，達(dá)到250ml，等到其冷卻達(dá)室內(nèi)溫度，再將以上加工的溶液逐漸地倒進(jìn)氫氧化鉀溶液內(nèi)部，并向內(nèi)部添加無氨水，達(dá)到400ml，將溶液靜置，時間要在一夜，再將清澈的溶液植入聚乙烯瓶內(nèi)，把溶液密封存放起來，整個過程相對復(fù)雜。

方法二，稱取16.0g的氫氧化鈉直接溶解在50ml的無氨水，并使其冷卻達(dá)到室內(nèi)溫度水平，同時，也要額外稱取10.0g的碘化汞與7.0g的碘化鉀，使其溶解在無氨水內(nèi)，再逐步攪拌，再逐漸地注入之前所加工制備的氫氧化鈉溶液內(nèi)，同時，要添加無氨水，使其稀釋達(dá)到100ml，將溶液傾倒進(jìn)聚乙烯瓶內(nèi)，實(shí)施密封保存處理，整個過程中相對簡便、容易操作，而且制作起來也更加方便、快捷。

（2）納氏試劑制備的注意事項(xiàng)

實(shí)際調(diào)配納氏試劑操作中，將出現(xiàn)幾個含毒性較強(qiáng)的物質(zhì)，例如：二氯化汞，碘化汞，這兩大毒物很可能透過皮膚抵達(dá)身體，流向身體，從而威脅人體的健康，甚至可能帶來多方面的損害，操作中需要額外注意。而且利用此方法過程中可能深受外部氨氣的干擾，例如：空氣污染，這就需要選擇一個干凈、整潔的試驗(yàn)環(huán)境，當(dāng)溫度超低時，納氏試劑則可能在靜放以后出現(xiàn)白色絮狀物，對試驗(yàn)的結(jié)果帶來不良影響，對此就應(yīng)通過調(diào)節(jié)室內(nèi)溫度來控制試驗(yàn)結(jié)果。

納氏試劑一般運(yùn)行周期相對較短，而且可能出現(xiàn)渾濁，進(jìn)而對試驗(yàn)數(shù)據(jù)帶來不良影響，若將納氏試劑置于聚乙烯塑料瓶，能儲存1年，但是若選擇棕色的玻璃瓶來裝防，則可能在兩個月左右，瓶子底部則將呈現(xiàn)沉淀物質(zhì)，沉淀物也將隨時間來逐漸變多，大概六個月時間，瓶子底部將出現(xiàn)沉淀物，其厚度達(dá)到6mm，而且借助聚乙烯瓶試驗(yàn)時，必須注意規(guī)避光源。事實(shí)表明，碘化汞所加工、制作的納氏試劑更可能出現(xiàn)實(shí)驗(yàn)空白值，其中關(guān)鍵是要控制試驗(yàn)誤差，這就需要操作者根據(jù)所在地方的條件來對應(yīng)檢測水體的水質(zhì)的基本特點(diǎn)來對應(yīng)選好試劑，并科學(xué)地加工制備。

3.4 試驗(yàn)過程

（1）銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的制取

銨標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液的加工與制備，可以把氯化銨置于特定的溫度下烘烤，溫度為：105度，時間：2小時，稱取3.819g，將其溶于無氨水中，移入容量瓶中，定容在1000ml，此時溶液濃度達(dá)到1mg/ml。

銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的加工與制取：取出5ml的銨標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，再將其放在500ml的容量瓶內(nèi)，用無氨水進(jìn)行稀釋處理，使其達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)線部位，此時的溶液濃度澤將達(dá)到0.01mg/ml。

酒石酸鉀鈉溶液：稱取50.0g的酒石酸鉀鈉溶解在100ml的無氨水內(nèi)，并將其煮沸，直到其沒有氨，并對其實(shí)施冷卻處理，借助無氨水來補(bǔ)充，使其定容到100ml。

（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

拿出比色管八只，其容積為50ml，再分別向其內(nèi)部添加銨標(biāo)準(zhǔn)使用液，并向試管內(nèi)部添加無氨水，使其達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)線的部位，并在內(nèi)部添加1毫升的酒石酸鉀鈉溶液，而且需搖晃均勻，并添加1ml的納氏試劑，也要搖晃均勻，靜靜地放置十分鐘，并在波長420nm的部位，可以借助光程20mm的比色皿，將水充當(dāng)參比來對應(yīng)測出吸光度，再通過吸光度數(shù)值去掉空白零濃度吸光度，最終得到的就是經(jīng)過矯正獲得的吸光度，通過校準(zhǔn)曲線中就能獲得氨氮的含量以及濃度數(shù)值。

3.5 水樣處理的關(guān)鍵點(diǎn)

當(dāng)水體發(fā)生渾濁，水體內(nèi)有顏色時都可能影響這一試驗(yàn)方法對氨氮的檢測結(jié)果，這就要求在水樣發(fā)生沉淀以后，對清液加以分析，或者將其折向離心管來實(shí)施離心處理，同時，也必須在水體沉淀后，來對水樣實(shí)施分析、測試與檢測，以防溶液發(fā)生二次渾濁，通?？梢栽谑覝貤l件下靜放半個月，使得水體內(nèi)的氨氮都維持平穩(wěn)、恒定，對于較為特殊的水樣，特別是污染度較高的工業(yè)廢水，沉淀發(fā)生后水樣則將走向渾濁狀態(tài)，即便渾濁度不明顯，通過向內(nèi)部注入試劑則將提升其渾濁度，則可以選擇蒸餾法來科學(xué)地處理水樣，從而控制檢測過程中的誤差。

3.6 水樣分析的注意事項(xiàng)

（1）調(diào)節(jié)水樣

第一步要通過PH試紙來對應(yīng)測出水樣的酸堿值，當(dāng)發(fā)現(xiàn)水樣為中性或者呈現(xiàn)弱堿性，則要對其實(shí)施直接取樣，并加以分析，一旦看到水樣為酸性水，就必須調(diào)節(jié)水樣的酸堿值，使其達(dá)到中性值以后再持續(xù)分析，具體調(diào)節(jié)水樣酸堿值的方法為：按照特定的比例取水樣，將其傾倒至燒杯內(nèi)，并向其內(nèi)部添加固態(tài)的氫氧化鈉，可以選擇少添加、反復(fù)添加，直到水樣的酸堿值達(dá)到中性，當(dāng)發(fā)現(xiàn)水樣的酸堿值大于12，則可以借助濃硫酸來加以調(diào)節(jié)。

（2）處理余氧

將碘化鉀試紙置于水樣瓶口位置，提前需要處理好試紙，一般要使其浸泡于無氨水內(nèi)，當(dāng)發(fā)現(xiàn)試紙顏色呈現(xiàn)為藍(lán)色，意味著水體內(nèi)有余氯，在這種狀態(tài)下則要對這些余氯加以處理，具體可以向內(nèi)部添加少許硫代硫酸鈉溶液，具體的添加方法為：少量添加、多次頻繁地添加，直至發(fā)現(xiàn)碘化鉀試紙維持原色，沒有任何變色問題，這意味著余氯被徹底處理。

（3）處理濾紙

隨著實(shí)驗(yàn)的逐步開展，必須做好水樣的預(yù)處理故障，預(yù)處理通常要借助濾紙來加以過濾，這是因?yàn)樗捎玫脑噭闊o氨水。因此，通常不采用普通的濾紙來加以過濾，然而，特殊的濾紙內(nèi)因?yàn)榘嗟匿@鹽，則將威脅到水樣的質(zhì)量，對此不妨讓濾紙借助無氯水來反復(fù)地清洗，具體的清洗次數(shù)要超過三次，這樣就能高效地除掉濾紙內(nèi)銨鹽對水體質(zhì)量檢測的影響，以此來減少各個試驗(yàn)對檢測結(jié)果的干擾。

（4）控制反應(yīng)的顯色時間與顯色溫度

選擇納氏試劑法來對氨氮加以檢測，現(xiàn)實(shí)的試驗(yàn)過程中會發(fā)現(xiàn)其更加簡單、易于操作、高效，所得數(shù)據(jù)也更為精準(zhǔn)，其中數(shù)據(jù)的精準(zhǔn)度與反應(yīng)顯色時間密切相關(guān)，現(xiàn)實(shí)工作中，比色時間通常要相對滯后，大量的試驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果表現(xiàn)出：二十度的室內(nèi)溫度條件下，顯色時間通常在10分鐘以下，溶液也不會徹底顯色，同時，吸光度也將跟隨顯色時間的延長逐步擴(kuò)大，顯色時間一般在10分至半個小時內(nèi)所顯現(xiàn)的顏色趨向于穩(wěn)定，吸光度也不會出現(xiàn)顯著的變化，據(jù)此就要控制顯色時間，使其處于20分鐘最為科學(xué)。同樣，溫度也為關(guān)鍵因素，試驗(yàn)溫度通常要在5度到15度，溶液不會完全顯色，當(dāng)實(shí)驗(yàn)室溫度在20-24度范圍時，則呈現(xiàn)出徹底顯色，當(dāng)試驗(yàn)溫度超出30度，物質(zhì)吸光度也將逐漸地下降，對應(yīng)的顯色溫度則要在20-25度范圍內(nèi)。

4?結(jié)語

整個試驗(yàn)過程需要操作人員精心操作、規(guī)范試驗(yàn)，而且要以認(rèn)真的態(tài)度來對待每一個試驗(yàn)步驟，只有這樣才能真正地提高檢測精準(zhǔn)度，也才能控制試驗(yàn)誤差，從而確保水體的安全。

參考文獻(xiàn)：

[1] 喻林主編.水質(zhì)監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)實(shí)務(wù)手冊[M].中國環(huán)境科學(xué)出版社，2002.

[2] HJ-535-2009.中華人民共和國國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)水質(zhì)氨氮的測定納氏試劑分光光度法[S].

[3] 王成龍.基于納氏試劑分光光度法的水質(zhì)氨氮檢測與數(shù)據(jù)分析[D].武漢：華中科技大學(xué)，2011.

[4] 陳修美.水中氨氮的測定及影響因素分析[J].化學(xué)工程與裝備， 2019（03）：239-240+221.