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    高低標(biāo)分光光度法測定金屬微量元素分析方法

    2016-04-25 06:02:19諸琦
    中國科技博覽 2016年9期
    關(guān)鍵詞:分光光度法操作曲線

    諸琦

    [摘 要]本文介紹了高低標(biāo)分光光度法對傳統(tǒng)檢測的明顯改善之處:①操作更簡便、快速;通常所用方法需溶標(biāo)樣5個(gè),而高低標(biāo)法溶樣(加試樣)共3個(gè),由溶樣—配液—定容—分析過程中能節(jié)省很多時(shí)間。②降低成本;所用化學(xué)試劑較少,相對產(chǎn)生的廢液也比較少,操作簡單化,處理方便,通常需用5個(gè)標(biāo)樣來完成曲線繪制;而高低標(biāo)法僅需2塊標(biāo)樣即可,而且更不需要繪制工作曲線,直接由經(jīng)驗(yàn)公式導(dǎo)出結(jié)果。

    [關(guān)鍵詞]分光光度法、曲線、操作、成本、高低標(biāo)法

    中圖分類號:X830.2 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:1009-914X(2016)09-0375-01

    前言

    分光光度法測金屬材料微量元素時(shí),需多個(gè)標(biāo)樣建立起工作曲線,方可測得。此方法優(yōu)點(diǎn)為:①準(zhǔn)確度高,一般比色法相對誤差控制在5%-10%;分光光度法為2%-5%,如果采用更精密的光度計(jì),其相對誤差會更低,②應(yīng)用廣泛,在無機(jī)分析領(lǐng)域,光度分析幾乎可測定周期表中所有金屬元素,由于儀器操作簡單、價(jià)格低廉,深受市場歡迎。目前,廣泛應(yīng)用于機(jī)械工業(yè)理化實(shí)驗(yàn)室中的主要是可見分光光度法。分光光度法雖有很多優(yōu)點(diǎn),但也有一定局限性:目前只能用于低含量組分,對于某些元素(如一些堿金屬和非金屬元素)尚無合適顯色劑,有些顯反應(yīng)的選擇性不高,缺乏實(shí)用性。

    通常用分光光度法、滴定法等測定金屬中所含元素的含量,則其用分光光度法測定時(shí);須采用多個(gè)標(biāo)樣(通常5個(gè)),測其吸光度A,然后依據(jù)其朗伯-比耳定律(A=KCL),繪制A-C標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,測試樣吸光度,再從相應(yīng)的工作曲線中查得試樣中某元素的含量。在一般企業(yè)生產(chǎn)過程中,如,遇到標(biāo)樣不足、時(shí)間緊缺等現(xiàn)象時(shí)。則可采用高低標(biāo)分光光度法來測定試樣中某元素的百分含量,其精度滿足目前企業(yè)需求。此法目前在國內(nèi)中小型企業(yè)、精度要求不是很高的檢測項(xiàng)目較為實(shí)用。

    例如:測定低合金鋼中Mn元素的含量的詳細(xì)過程

    一、分析母液的制備

    稱取0.2g鋼樣兩種(高、低標(biāo)樣)及所測試樣,置于100ml鋼鐵量瓶中,加入10ml20%過硫酸銨溶液及20ml(硝-硫)混酸,先低溫溶解完全后,升溫煮沸3-5min,取下,滴加3%過氧化氫溶液至渾濁消失后,再多加2-3滴,加熱煮沸約3min,取下,流水冷卻至室溫后以水定容、混勻、放置片刻即可。

    二、試劑

    1、 錳顯色劑:8g硝酸銀溶于800ml水中,加50ml濃硫酸、50ml濃硝酸及100ml濃磷酸,混勻即可。

    2、 過硫酸銨溶液:20%(當(dāng)天配置使用)

    3、 硝-硫混酸:942ml水中注入50ml濃硫酸和8ml濃硝酸即可

    三、分析過程

    吸取20ml分析母液注入到50ml鋼鐵量瓶中,加5ml過硫酸銨溶液,加熱煮沸,微沸30s,取下流水冷卻至室溫以水定容、混勻、放置片刻,于530nm波長處,采用2cm比色皿,以水為參比,測其吸光度(試樣、標(biāo)樣同步測定,須注意儀器的校正)。然后采用下式計(jì)算其試樣中Mn%的含量:Y%=B%+(C%-B%)x

    式中:

    Y%—試樣中Mn%的含量

    B%—低標(biāo)樣中Mn%的含量

    C%—高標(biāo)樣中Mn%的含量

    A— 試樣吸光度

    A1—低標(biāo)樣吸光度

    A2—高標(biāo)樣吸光度

    四 結(jié)論

    (1) 遇到標(biāo)樣不足、時(shí)間緊缺等現(xiàn)象時(shí);則可采用高低標(biāo)分光光度法來測定試樣中某元素的百分含量。

    (2) 此法精度滿足GB/T223化學(xué)成分檢測相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)需求;存在于金屬材料定性半定量的有效分析方法。

    (3) 運(yùn)用高低標(biāo)法針對單次實(shí)測絕對誤差及其相對誤差分別為:0.05、8.5%;此誤差在標(biāo)準(zhǔn)允許誤差范圍之內(nèi)。

    參考文獻(xiàn)

    [1] 袁秉鑒;分光光度法的精密度和準(zhǔn)確度[J];化學(xué)分析計(jì)量;2000年04期

    [2] 吳誠、田英炎主編.高速分析法及其應(yīng)用.北京:冶金工業(yè)出版社,2000.

    [3] 霍建偉;全自動生化分析儀用分光光度計(jì)的研究[D];中國科學(xué)院研究生院(長春光學(xué)精密機(jī)械與物理研究所);2002年

    [4] 袁秉鑒,戴祥勝;分光光度法快速測定鋼鐵中的錳、磷、硅[J];化學(xué)分析計(jì)量;2001年04期

    [5] 吳繼宗;快速化學(xué)分析中掩蔽劑的作用規(guī)律及其應(yīng)用研究[D];中國原子能科學(xué)研究院;2005年

    [6] 林師焱,志勇.0Cr13Ni5Mo 高強(qiáng)不銹錒抗磨性能研究及應(yīng)用[J].機(jī)磨蝕.1998(12):58-64

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