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    分光光度法測定水中硫酸鹽的前處理方法研究

    2015-12-25 00:39:46賈佳薛婷王婷念娟妮竇蓓蕾
    安徽農(nóng)學(xué)通報 2015年23期
    關(guān)鍵詞:分光光度法硫酸鹽檢出限

    賈佳++薛婷++王婷++念娟妮++竇蓓蕾

    摘 要:該文對目前測定水中硫酸鹽的鉻酸鋇分光光度法(HJ/T 342-2007)進行了改進,對改進后的方法進行了檢出限、精密度和準確度的檢驗。結(jié)果表明:改進后方法的檢出限大大降低,為0.3mg/L,測定下限為1.2mg/L;對不同濃度樣品多次重復(fù)測定得到實驗精密度小于5%;用低濃度標準樣品進行準確度檢驗,測定結(jié)果合格。

    關(guān)鍵詞:分光光度法;硫酸鹽;濃縮;檢出限;測定下限

    中圖分類號 R123.1 文獻標識碼 A 文章編號 1007-7731(2015)23-22-02

    Study on Pretreatment Method of Determination of Sulfate in Water by Spectrophotometric Method

    Jia Jia1 et al.

    (1Shaanxi Province Environmental Monitoring Center,Xi'an 710054,China)

    Abstract:Improving barium chromate spectrophotometry(HJ/T 342-2007),the detection limit,precision and the accuracy of the improved method were studied. The results show that the detection limit of the improved method was 0.3mg/L,reduced greatly and the determination limit was 1.2mg/L. The precision was less than 5% by determining different samples. The accuracy determination results was qualified.

    Key words:Spectrophotometricmethod;Sulfate;Concentration;Detection limit;Determination limit

    硫酸鹽廣泛分布于自然界中,其主要來源于巖石土壤中礦物組分的風(fēng)化和淋溶,大氣中二氧化硫氧化,工業(yè)活動排放二氧化硫進入雨水中形成酸雨以及化學(xué)肥料、生活污水等[1]。水中少量硫酸鹽對人體健康無影響,但超過250mg/L時有致瀉作用[2],我國《生活飲用水衛(wèi)生標準》中規(guī)定硫酸鹽的限值為250mg/L[3]。

    目前常用的檢測硫酸鹽的方法主要有離子色譜法、鉻酸鋇分光光度法、重量法、鉻酸鋇間接原子吸收法。離子色譜法和鉻酸鋇間接原子吸收法對硬件要求較高,重量法準確度高,但操作較為繁瑣,鉻酸鋇分光光度法準確度和精密度較好,操作簡便,因此在分析少量的清潔水樣時,大多采用鉻酸鋇分光光度法[4]。根據(jù)國家標準HJ/T342-2007,用鉻酸鋇分光光度法測定水中硫酸鹽的檢出限是1mg/L,測定下限是8mg/L,測定濃度范圍是8~200mg/L。近年來,我國加強了檢測機構(gòu)對極低濃度樣品分析能力的考察,當硬件條件不滿足而僅能用分光光度法時,8mg/L的測定下限是不能滿足檢測需要的。為此,本文對鉻酸鋇分光光度法(HJ/T342-2007)前處理過程進行了改進,通過對水樣加熱濃縮來降低方法的檢出限和測定下限,從而滿足分光光度法對極低濃度樣品的檢測需要。

    1 適用范圍

    適用于一般地表水、地下水等較清潔水體。

    2 方法原理

    在酸性溶液中,鉻酸鋇與硫酸鹽生產(chǎn)硫酸鋇沉淀,并釋放出鉻酸根離子。溶液中和后多余的鉻酸鋇及生成的硫酸鋇仍是沉淀狀態(tài),經(jīng)過濾除去沉淀。在堿性條件下,鉻酸根離子呈現(xiàn)黃色,測定其吸光度可知硫酸鹽含量。

    3 儀器、試劑及測定方法

    3.1儀器 加熱及過濾裝置;分光光度計(北京普析TU-1901型紫外可見分光光度計);比色管(50mL);錐形瓶(150mL);燒杯(1L);不同體積的大肚移液管和刻度移液管。

    3.2 試劑 所用試劑均為符合國家標準的分析純或以上等級試劑;實驗用水為符合《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》(GB/T6682-2008)的去離子水。硫酸鹽標準貯備液(以硫酸根離子計):500mg/L,室溫下保存;硫酸鹽標準使用液:1.00mg/mL,室溫下保存;鉻酸鋇懸濁液:每5mL鉻酸鋇懸濁液可以沉淀約48mg硫酸根(SO42-);(1+1)氨水;鹽酸溶液:2.5mol/L。

    3.3 測定方法 準確量取一定體積的水樣,置于大燒杯中,直接加熱至沸騰,濃縮到一定體積,用容量瓶進行定容,搖勻,待測。準確移取適量定容好的水樣于150mL錐形瓶中,加水至50mL。向水樣中各加入(下轉(zhuǎn)25頁)(上接22頁)1mL2.5mol/L鹽酸溶液,加熱煮沸約5min后再加入2.5mL鉻酸鋇懸濁液,再煮沸約5min。取下冷卻,向錐形瓶中逐滴加入(1+1)氨水至呈檸檬黃色,再多加2滴。用慢速定量濾紙過濾,收集濾液于50mL比色管內(nèi),用去離子水稀釋至標線。在420nm波長下,用10mm比色皿測定吸光度,繪制校準曲線。在8個150mL錐形瓶中,分別加入0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL硫酸鹽標準使用液,加蒸餾水至50mL,進行校準曲線的測定。計算公式如下:

    C(SO42-,mg/L)=m×1000×濃縮倍數(shù)/V

    式中:m:根據(jù)校準曲線算出的水樣中硫酸鹽含量(mg);V:錐形瓶中取樣體積(mL)。

    4 結(jié)果與分析

    4.1 校準曲線 以硫酸鹽含量(mg)為橫坐標,減空白后吸光度為縱坐標,繪制校準曲線,得到線性回歸方程為Y=0.1208X-0.0258,線性相關(guān)系數(shù)r=0.999 5。

    4.2 精密度檢驗 配制2.00mg/L和10.00mg/L2個不同濃度水樣,準確量取500mL于大燒杯中,加熱濃縮至50.00mL,按試驗方法測定吸光度,計算濃縮前水樣中硫酸鹽含量。連續(xù)測定7次,計算相對標準偏差,結(jié)果見表1。

    4.3 準確度檢驗 將低濃度明碼質(zhì)控樣進行濃縮后,按照實驗方法測定吸光度,計算水中硫酸鹽濃度值,結(jié)果見表2。由表2可以看出,測定結(jié)果均在質(zhì)控樣保證值濃度范圍內(nèi),測定結(jié)果合格。

    4.4 檢出限和測定下限的確定 根據(jù)HJ168-2010環(huán)境監(jiān)測分析方法標準制修訂技術(shù)導(dǎo)則,當空白試驗中未檢測出目標物質(zhì),應(yīng)對濃度值為估計方法檢出限值2~5倍的樣品進行n(n≥7)次平行測定。將硫酸鹽標準使用溶液加到空白中配制成濃度為0.5mg/L的混合樣品,按照樣品分析的同樣步驟連續(xù)分析7次,計算方法檢出限,結(jié)果見表3。由表3可知,直接加熱濃縮測定硫酸鹽方法檢出限為0.3mg/L。測定下限一般以4倍檢出限值作為測定下限[5],所以該方法的測定下限為1.2mg/L。

    5 結(jié)論

    本文對現(xiàn)有鉻酸鋇分光光度法測定水中硫酸鹽的前處理方法進行了改進,選擇直接加熱的方法對水樣進行濃縮后再行測定。該方法檢出限為0.3mg/L,測定下限為1.2mg/L,大大降低了原方法的檢出限和測定下限,能夠滿足更低濃度樣品測定的需要,提高低濃度樣品的分析準確性,且方法操作簡單,結(jié)果穩(wěn)定,對硬件要求不高,分析成本低。

    參考文獻

    [1]張東,黃興宇,李成杰.硫和氧同位素示蹤黃河及支流河水硫酸鹽來源[J].水科學(xué)進展,2013,24(3):418.

    [2]國家環(huán)境保護總局《水和廢水監(jiān)測分析方法》編委會.水和廢水監(jiān)測分析方法(第四版)[M].北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社,2010.

    [3]GB5749-2006,生活飲用水衛(wèi)生標準[S].

    [4]中國環(huán)境監(jiān)測總站.環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證手冊[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2010.

    [5]HJ168-2010,環(huán)境監(jiān)測分析方法標準制修訂技術(shù)導(dǎo)則[S].

    (責(zé)編:張宏民)

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