瑤藥石柑子藥材質(zhì)量分析的初步研究

魏江存，陳 勇，韓 倩，張 如，邱美雁，黃周艷， 劉玟君，陳良妮

（1.廣西國際壯醫(yī)醫(yī)院壯瑤藥研發(fā)中心，廣西 南寧 530201；2.廣西中醫(yī)藥大學(xué)科學(xué)實(shí)驗(yàn)中心，廣西，南寧 530200； 3.廣西壯族自治區(qū)婦幼保健院藥劑科，廣西，南寧 530003）

石柑子是傳統(tǒng)瑤醫(yī)老班藥“五虎、九牛、十八鉆、七十二風(fēng)”中的葫蘆鉆。石柑子Pothos chinensis(Raf.) Merr.又名石蒲藤，為天南星科(Araceae)石柑子屬Pothos L.全草植物[1-2]，又名葫蘆鉆、石葫蘆、爬崖香、背帶藤、爬山蜈蚣等，攀生于大樹上或山谷陰濕的石壁上，分布于廣西和廣東等地區(qū)[3]。石柑子主要含有黃酮類、酚酸類、三萜皂苷、β-谷甾醇、安息香酸等化學(xué)成分[3-8]。中醫(yī)認(rèn)為，石柑子具有行氣止痛、祛風(fēng)除濕、消積止咳、散瘀解毒、治療風(fēng)濕和蛇傷等功效[9-10]，常用于治療跌打損傷、風(fēng)濕痹痛、小兒瘡積、晚期血吸蟲病肝脾腫大等；外用還可治療中耳炎、耳瘡和鼻竇炎等[1]。

石柑子為常用中草藥，目前對(duì)其藥用資源開發(fā)有限，還沒有比較完善的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)控制方法。為開發(fā)石柑子藥用資源，發(fā)掘民間草藥資源，并建立科學(xué)的藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)控制方法，確定其適宜的采收期，本研究對(duì)石柑子藥材的性狀特征、藥材各項(xiàng)檢查及浸出物測定等方面進(jìn)行了系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)研究，其結(jié)果將為石柑子資源的開發(fā)和利用提供科學(xué)的依據(jù)。

1 儀器與試劑

1.1 儀器

名稱 廠家 101A-3E 電熱鼓風(fēng)干燥箱 上海實(shí)驗(yàn)儀器廠有限公司 SX2-4-10 箱式電阻爐-馬弗爐 上海實(shí)驗(yàn)儀器廠有限公司 SQP 電子分析天平 賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司 HWSZ6 型電熱恒溫水浴鍋 上海一恒科學(xué)儀器有限公司

1.2 試劑

乙醇、甲醇（分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司），水為純水。

2 藥材

瑤藥石柑子藥材共13 批均采自于廣西不同地區(qū)，經(jīng)廣西中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院藥用植物教研室梁子寧教授鑒定為天南星科石柑屬植物石柑子Pothos chinensis(Raf.) Merr.的干燥全草，具體來源見表1。

表1 石柑子藥材樣品信息 Table 1 Pothos chinensis sample information

3 植物形態(tài)與性狀鑒別

3.1 植物形態(tài)鑒別

瑤藥石柑子附生藤本，約長0.5～6 m。莖亞木質(zhì)，淡褐色，具縱條紋，粗約2 cm，節(jié)上常束生長1～3 cm 的氣生根；鱗葉線形，長4～8 cm，寬3～7 mm，具多數(shù)平行縱脈。葉片紙質(zhì)，鮮時(shí)表面深綠色，背面淡綠色，干后表面黃綠色，背面淡黃色，長6～13 cm，寬1.5 5～5.6 cm，先端漸尖至長漸尖，常有芒狀尖頭，基部鈍；葉柄倒卵狀長圓形或楔形，長1～4 cm，寬0.5～1.2 cm。

圖1 石柑子藥材 Fig. 1 Pothos chinensis (Raf.) Merr.

3. 2 藥材性狀鑒別

石柑子藥材長30～70 cm。莖圓柱形，具縱棱，多分枝，淡褐色至棕褐色，質(zhì)硬而韌，纖維性強(qiáng)，不易折斷；斷面黃白色至黃棕色；單身復(fù)葉互生，淺綠色，具突出網(wǎng)狀葉脈，葉柄具扁平綠色的翅；氣微香，味酸，微苦。

4 測定結(jié)果

4.1 水分測定

4.1.1 測定方法

參照《中國藥典》2015 版四部0832 通則水分測定法進(jìn)行測定。將藥材粉末各3.0 g(過2 號(hào)篩)，平鋪在干燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度小于5 mm，疏松樣品小于10 mm，精密稱定；藥材在105 ℃干燥5 h 后，蓋好瓶蓋，轉(zhuǎn)移到干燥器中，靜置30 min冷卻，精密稱定；在105 ℃干燥1 h，靜置放冷，稱重，連續(xù)兩次稱重的差異不超過5 mg 為止。根據(jù)藥材減失的水分重量，計(jì)算石柑子藥材中水分百分含量。

4.1.2 水分測定結(jié)果

實(shí)驗(yàn)參照“4.1.1”項(xiàng)下的水分測定方法，對(duì)廣西13 批不同地域和采摘季節(jié)的石柑子藥材進(jìn)行水分測定，結(jié)果見表2。

表2 石柑子藥材水分含量測定結(jié)果（n=13） Table 2 Determination of moisture content

由表2 可知，廣西地區(qū)13 批瑤藥石柑子藥材的水分含量有一定的差異性，實(shí)驗(yàn)測定結(jié)果藥材水分為9.54%～11.39%，藥材水分平均含量為10.72%。2018 年10 月廣西富川縣采摘的石柑子藥材水分含量在13 批石柑子藥材中含量最高，為11.39 %，故以最高值的120 %設(shè)限[11-13]，取整后暫定石柑子藥材水分不高于14.0%。

4.2 灰分測定

4.2.1 總灰分測定

參照《中國藥典》2015 版四部通則2302 灰分測定法，取石柑子藥材粉末約4 g，過2 號(hào)篩，置熾灼至恒重的坩堝中，稱定其重量 ，緩慢加熱，注意避免藥材燃燒，直到藥材完全炭化時(shí)，將坩堝放于馬弗爐中，逐漸升高溫度至600 ℃，使完全灰化并到恒重。根據(jù)藥材殘?jiān)偦曳种亓?，?jì)算石柑子藥材中總灰分的百分含量。

4.2.2 酸不溶性灰分測定

取上面所得灰分，在坩堝中緩慢加入稀鹽酸大約10 mL，用表面皿覆蓋坩堝，放在水浴上加熱10 min，表面皿用熱水約5 mL 沖洗，洗液并入坩堝中，采用無灰濾紙過濾，用純水沖洗坩堝內(nèi)的殘?jiān)跒V紙上，并沖洗至洗液不顯氯化物反應(yīng)為止。濾紙和濾渣移到同一坩堝中，稱定重量，緩緩加熱，直到完全炭化時(shí)，將坩堝放置于馬弗爐中，逐漸升高溫度到600 ℃，使完全灰化并至恒重。根據(jù)藥材酸不溶性灰分殘?jiān)闹亓?，?jì)算藥材中酸不溶性灰分的百分含量。

4.2.3 灰分測定結(jié)果

實(shí)驗(yàn)參照4.2.1 和4.2.2 項(xiàng)下的測定方法，對(duì)13批廣西不同產(chǎn)地和采集時(shí)間的石柑子藥材進(jìn)行測定，結(jié)果見下表3。

表3 石柑子藥材中灰分含量測定結(jié)果（n=13） Table 3 Determination of ash content

由表3 可知，廣西地區(qū)13 批石柑子藥材的總灰分、酸不溶性灰分含量均有一定的差異，實(shí)驗(yàn)測定結(jié)果藥材總灰分為7.21%～9.58%，總灰分測定中含量最高的是2018 年10 月廣西百色靖西市采集的石柑子為9.58%，故以最高值的120%設(shè)限[11-13]，取整后暫定石柑子藥材總灰分不高于12.0%。實(shí)驗(yàn)測定結(jié)果藥材酸不溶性灰分為0.94%～2.08%，酸不溶性灰分測定中含量最高的是2018 年9 月廣西玉林市采集的石柑子為2.08%，故以最高值的120%設(shè)限[11-13]，取整后暫定石柑子藥材酸不溶性灰分不高于3.0%。

4.3 浸出物測定

測定用的藥材需粉碎，使其能通過二號(hào)篩，并混合均勻。

4.3.1 測定條件的選擇

石柑子藥材分別用純水、10%乙醇、20%乙醇、30%乙醇、40%乙醇、50%乙醇、60%乙醇、70%乙醇、80%乙醇和95%乙醇做溶劑，參照《中國藥典》2015 版四部通則2201 醇溶性浸出物測定法（冷浸法和熱浸法，以純水和乙醇為溶劑）進(jìn)行測定，測定藥材中浸出物含量百分比，結(jié)果見表4 和表5。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在冷浸法和熱浸法中，用40%乙醇溶劑熱浸法測定的石柑子藥材浸出物含量最高，故采用40%乙醇作為提取溶劑。

表4 純水與乙醇冷浸法的考察 Table 4 Investigation of cold water leaching of pure water and ethanol

表5 純水與乙醇熱浸的考察 Table 5 Investigation of hot water immersion in pure water and ethanol

4.3.2 測定方法

參照2015 版《中國藥典》四部通則2201 醇溶性浸出物測定方法進(jìn)行測定，精密稱定藥材3.0 g，置100 mL 的錐形瓶中，精密量取40%乙醇60 mL，密塞，稱定重量，靜置1 h 后，回流1 h 后放置冷卻，取下錐形瓶，密塞，補(bǔ)足減少的重量，搖勻，用干燥濾器過濾，精密量取濾液25 mL，放到已經(jīng)干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，水浴蒸干后，于105 ℃干燥3 h，置干燥器中冷卻30 min，迅速精密稱定其重量。根據(jù)藥材浸膏的重量計(jì)算石柑子藥材中浸出物的百分含量。

4.3.3 浸出物測定結(jié)果

實(shí)驗(yàn)參照4.3.2 項(xiàng)下的浸出物測定方法，對(duì)13批廣西不同產(chǎn)地和采集季節(jié)的石柑子藥材進(jìn)行醇溶性浸出物測定，結(jié)果見表6。

表6 石柑子藥材醇溶性浸出物含量測定結(jié)果（n=13） Table 6 Determination of extractive content

由表6 可知，廣西地區(qū)13 批不同產(chǎn)地石柑子藥材的浸出物含量具有一定的差異，實(shí)驗(yàn)測定結(jié)果藥材醇溶性浸出物為7.96%～10.83%，平均含量為9.24%。2018 年9 月廣西岑溪市采集的石柑子藥材浸出物含量在13 批石柑子藥材浸出物測定中含量最低為7.96%，故以最低值的80%設(shè)限[11-13]，取整后暫定石柑子藥材浸出物不低于7.0%。

5 小結(jié)

本實(shí)驗(yàn)對(duì)廣西不同產(chǎn)地和采集季節(jié)的13 批石柑子藥材進(jìn)行水分、灰分及浸出物等相關(guān)項(xiàng)目檢查測定。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下：石柑子藥材水分不高于14.0%，總灰分不高于12.0%，酸不溶性灰分不高于3.0%，浸出物不低于7.0%。各項(xiàng)檢查測定結(jié)果均符合規(guī)定，結(jié)果表明，不同產(chǎn)地和采集時(shí)間均對(duì)藥材水分、灰分及浸出物有影響。本研究對(duì)瑤藥石柑子藥材水分、灰分以及醇溶性浸出物進(jìn)行了測定，其實(shí)驗(yàn)結(jié)果可為石柑子藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的建立以及開發(fā)利用提供科學(xué)依據(jù)。