原子吸收光譜法測定水質(zhì)中鐵含量不確定度的評定

趙汝汝 廖成朋 江志勇 米海燕 熊田雨

摘? 要：分析和討論了原子吸收光譜法測定水質(zhì)中鐵含量的不確定度來源，并對各種不確定度分量進(jìn)行了量化與合成，不確定度主要來源于標(biāo)準(zhǔn)溶液配制產(chǎn)生的不確定度分量，其次是分析儀器和樣品重復(fù)性測量產(chǎn)生的不確定度分量，計(jì)算出水質(zhì)中的鐵含量測量結(jié)果的合成不確定度為0.004，當(dāng)水質(zhì)樣品中鐵含量為0.0389mg/L時，合成不確定度為1.56×10-4mg/L，擴(kuò)展不確定度為3.12×10-4mg/L（置信水平為95%，k=2）。

關(guān)鍵詞：原子吸收光譜法? 水質(zhì)? 鐵? 不確定度

中圖分類號：TU991 ? ?文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1672-3791（2020）01（b）-0053-03

Abstract： The sources of uncertainty in the determination of iron in water by atomic absorption spectrometry are analyzed and discussed. Various uncertainties are quantified and synthesized. The uncertainty mainly comes from the uncertainty component produced by the preparation of standard solution， followed by the uncertainty component produced by the repeatability measurement of analytical instruments and samples. The synthetic uncertainty is 0.004. When the iron content in water samples is 0.0389mg/L，the synthetic uncertainty is 1.56×10-4mg/L and the expanded uncertainty is 3.12×10-4mg/L（confidence level is 95%，k=2）.

Key Words： Atomic absorption spectrometry; Water quality; Iron; Uncertaint

檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定能力評價 檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)通用要求》（RB/T 214-2017）中明確規(guī)定，檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)應(yīng)建立并應(yīng)用評定測量不確定度的程序。建立相應(yīng)的數(shù)學(xué)模型，給出相應(yīng)的評定測量不確定度案列。該文依據(jù)JJF 1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》[1]，結(jié)合測量方法和模型，通過分析水質(zhì)中鐵的測定過程，確定不確定度的來源，建立原子吸收光譜法測定水質(zhì)中鐵含量不確定度的數(shù)學(xué)模型，以期為正確評價與使用檢測數(shù)據(jù)提供依據(jù)。

1? 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑與儀器

鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（100mg/L，GSB 04-1767-2004，國家鋼鐵材料測試中心）;硝酸、鹽酸（優(yōu)級純，重慶川東化工（集團(tuán)）有限公司）;PE 900T原子吸收分光光度計(jì)（美國珀金埃爾默）;Milli-O超純水器（美國Milli-pore公司）。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

移取100mL水樣，加5mL硝酸，置于電熱板上，在近沸狀態(tài)下蒸至近干，消解完全后，加（1+99）鹽酸溶液溶解殘?jiān)?，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用（1+99）鹽酸溶液定容，上機(jī)測定，同時用水做空白。其中鐵工作曲線通過兩步配制過程得到，先配制中間標(biāo)準(zhǔn)溶液A，然后由A逐級稀釋配制工作曲線。

2? 測量不確定度的測量模型與來源

2.1 水質(zhì)中鐵含量測定的測量模型

根據(jù)測量原理建立測量模型如下：

式中：C為樣品中鐵的質(zhì)量濃度，mg/L;C1為試樣中鐵的質(zhì)量濃度，mg/L;C2為空白中鐵的質(zhì)量濃度，mg/L;V1為試樣定容體積，mL;V為取樣體積，mL;D為試樣稀釋倍數(shù)。

2.2 不確定度來源分析

原子吸收光譜法測定水質(zhì)匯中鐵含量的測量不確定度來源有以下5個方面：（1）標(biāo)準(zhǔn)溶液配制引起的不確定度;（2）標(biāo)準(zhǔn)工作曲線擬合引起的不確定度;（3）樣品處理后定容體積引起的不確定度;（4）樣品重復(fù)性測量引起的不確定度;（5）分析儀器引起的不確定度。

3? 不確定度分量的評定

3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制引起的不確定度Ur（C標(biāo)）

鐵標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制過程：用5mL刻度吸管（A級）準(zhǔn)確移取5mL濃度為100mg/L的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（GSB 04-1767-2004），置于50mL容量瓶中（A級），用水稀釋至刻度搖勻，配制成濃度為10mg/L的鐵標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

（1）刻度吸管移取標(biāo)準(zhǔn)母液引入的不確定度Ur（V5）。

4? 各個不確定度的比較

將上述各分量的計(jì)算的不確定度匯總具體見表4。由表4中各個不確定度分量的比較可以看出，鐵含量測定不確定度的主要來源是標(biāo)準(zhǔn)溶液配制產(chǎn)生的不確定度分量，其次是分析儀器和樣品重復(fù)性測量引起的不確定度，樣品處理后定容體積和標(biāo)準(zhǔn)工作曲線擬合引入的不確定度相對較小。

5? 計(jì)算合成相對不確定度

6? 結(jié)語

通過原子吸收光譜法測定水質(zhì)中鐵不確定度的評定，表示結(jié)果為（0.0389±3.12×10-4）mg/L，測定不確定度的主要來源是標(biāo)準(zhǔn)溶液配制產(chǎn)生的不確定度分量，其次是分析儀器和樣品重復(fù)性測量引起的不確定度，樣品處理后定容體積和標(biāo)準(zhǔn)工作曲線擬合引入的不確定度相對較小。

通過建立相應(yīng)的數(shù)學(xué)模型，給出了相應(yīng)的評定測量不確定度案列。在分析工作中對結(jié)果不確定度進(jìn)行了實(shí)踐探索。

參考文獻(xiàn)

[1] 國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.JJF 1059.1-2012，測量不確定度評定與表示[S].

[2] 國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.JJG 196-2006，常用玻璃量器[S].