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    農(nóng)產(chǎn)品重金屬檢測中原子吸收光譜法分析

    2017-02-23 20:19:03殷晶晶
    南方農(nóng)業(yè)·下旬 2016年8期
    關(guān)鍵詞:原子吸收光譜法重金屬農(nóng)產(chǎn)品

    殷晶晶

    (江蘇省江陰市食品安全檢測中心,214400)

    摘 要 農(nóng)產(chǎn)品種類不斷增多,在發(fā)展經(jīng)濟的同時,還需要重視食品安全性,針對重金屬含量問題進行分析,將其含量控制在允許范圍內(nèi),避免進入人體后對身體健康產(chǎn)生影響。應用原子吸收光譜法對農(nóng)產(chǎn)品重金屬含量進行檢測,做好每個檢測環(huán)節(jié)的控制,保證檢測結(jié)果有效性與精確性,為農(nóng)產(chǎn)品樣品重金屬元素分析提供有效依據(jù)。結(jié)合原子吸收光譜法特點,對其在農(nóng)產(chǎn)品重金屬檢測中的應用方法進行簡要分析。

    關(guān)鍵詞 農(nóng)產(chǎn)品;重金屬;原子吸收光譜法

    中圖分類號:TS207.3;O657.31 文獻標志碼:B DOI:10.19415/j.cnki.1673-890x.2016.24.070

    應用原子吸收光譜法對農(nóng)產(chǎn)品重金屬含量進行檢測時,需要基于其自身所具有的特點,確定各類影響因素,針對性地采取措施進行控制和優(yōu)化,保證整個檢查過程所有環(huán)節(jié)實施規(guī)范性和嚴謹性,提高檢測結(jié)果準確性,可作為重金屬元素分析重要依據(jù)。通過對農(nóng)產(chǎn)品重金屬元素的檢測,對環(huán)境污染治理和促進農(nóng)業(yè)發(fā)展具有重要意義。

    1 原子吸收光譜法特點

    原子吸收光譜法在實際應用中,具有選擇性好、靈敏度高、抗干擾能力強、精確度高及操作作業(yè)簡單等優(yōu)點,可以得到可靠有效的檢測數(shù)據(jù)。其原理是利用氣態(tài)基態(tài)原子外層電子對紫外光和可見光范疇的相對應原子共振輻射線吸收強度,實現(xiàn)被檢測元素含量的定量。波長處于近紫外區(qū)光源發(fā)出待測元素特征輻射,樣品蒸汽中待測元素基態(tài)原子可以從譜線中吸收量后光譜減弱,然后根據(jù)吸收后光譜減弱程度來確定所含元素含量,完成檢測目的。應用原子吸收光譜法對農(nóng)產(chǎn)品重金屬進行檢測時,為保證檢測結(jié)果的有效性,必須保證每個環(huán)節(jié)實施的規(guī)范性與準確性,避免人為因素而對檢測結(jié)果產(chǎn)生影響。雖然原子吸收光譜法在實際應用中已經(jīng)取得了良好的效果,但從整體上看依然存在部分問題。例如,多種元素測定時,需要對燈源進行更換,部分元素測定結(jié)果靈敏度小,共振線位于真空紫外區(qū)元素無法準確測定,標磚曲線范圍窄小,復雜程度高的樣品基體,難以有效消除存在的干擾問題[1]。

    2 原子吸收光譜法檢測農(nóng)產(chǎn)品重金屬元素影響因素

    2.1 分析容器精確度低

    在對農(nóng)產(chǎn)品金屬元素進行檢測時,為提高檢測結(jié)果有效性,必須消除分析容器產(chǎn)生的影響。例如,無機痕量分析時,盡量避免選擇應用玻璃材料容器,因為玻璃材質(zhì)特點,成分容易進入到溶液內(nèi),影響溶液所含重金屬元素檢測結(jié)果,可應用塑料材料容器代替。一般材料容器選擇應按照聚四氟乙烯、聚丙烯、高密度聚乙烯和石英等順序,可以最大限度地消除此方面影響。另外,在對樣品檢測實驗完成后,還需要嚴格按照要求對容器進行清洗,除了要保證容器壁上不存在任何異物外,還需要去除吸附在器壁上的金屬組分??梢赃x擇用清洗劑對容器內(nèi)部進行清洗,或應用超聲波清洗器,然后利用自來水、蒸餾水反復沖洗,最后用硝酸(1+1)浸泡,利用去離子水沖洗后干燥處理便可使用,消除清洗不干凈對檢測結(jié)果帶來的不良影響[2]。

    2.2 基體改進劑因素

    部分農(nóng)產(chǎn)品樣品介質(zhì)復雜度比較高,檢測時往往會產(chǎn)生強烈的背景干擾,樣品未消化直接進樣,基體干擾會對檢測結(jié)果產(chǎn)生嚴重的干擾,而降低檢測結(jié)果準確性?;w改進劑可以對背景吸收控制、灰化損失、分析物釋放不完全等方面產(chǎn)生影響,在檢測實驗時,加入適量的改進劑來消除基體干擾,降低空白值,降低或克服待測元素揮發(fā)損失,提高灰化溫度與原子化溫度。

    2.3 檢測實驗環(huán)境

    檢測實驗環(huán)境往往會對實驗結(jié)果精確性產(chǎn)生影響,環(huán)境為一個復雜的污染源。為最大限度上消除此類因素影響,需要保證實驗室和實驗設(shè)備的清潔,保持良好通風,盡量避免開窗,減少室內(nèi)污染,降低對實驗結(jié)果的影響。

    3 原子吸收光譜法檢測農(nóng)產(chǎn)品重金屬元素的流程

    3.1 材料與方法

    3.1.1 材料、試劑和設(shè)備

    鎘含量為0.2984mg/kg的大米樣品。試劑為硝酸、高氯酸、過氧化氫、磷酸二氫銨以及1000μg/mL鎘標準儲備液。儀器設(shè)備為AA6300C石墨爐原子吸收分光光度計、NX-100F重金屬檢測儀、SH200N石墨消解儀、ZWL-LSI-10超純水機、QE-20克萬能粉碎機以及ME204E電子天平。

    3.1.2 檢測方法

    一是石墨爐原子吸收光譜法。對大米樣品內(nèi)鎘含量進行測定,首先準確吸取0.1μg/mL鎘標準使用液0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL于100mL容量瓶內(nèi)稀釋定容,配置不同濃度鎘標準溶液,即0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0μg/L。然后分別吸取20μL注入到石墨爐內(nèi)進行吸光度的測。最后,將鎘濃度“μg/L”作為橫坐標,吸光度“A”作為縱坐標,來繪制A-C標準曲線。選擇10次平行測定結(jié)果,計算得到精密度于準確度。

    二是重金屬快速檢測法。此項技術(shù)原理是利用X射線熒光光譜分析原理,通過數(shù)字高壓電源對X射線的控制,產(chǎn)生X射線。然后經(jīng)過濾光和光路準直系統(tǒng)衰減、剪裁與約束變成具有特定光譜分布的射線入射樣品。樣品待測元素受激后會產(chǎn)生特征X射線,然后通過高性能硅漂移探測器接受,由專業(yè)軟件進行處理后,得到精確測量結(jié)果。應用此種方法進行重金屬檢測,無需提前對樣品進行處理,可以直接稱取10g樣品,放入重金屬快速檢測儀配套處理瓶內(nèi)。然后對儀器進行15min預熱后將處理瓶垂直放入,選定待測元素鎘,與25min檢測試件。最后選擇10次平行測定結(jié)果,計算得到精密度與準確度。

    石墨爐原子吸收光譜法測定鎘含量標準曲線圖

    3.2 檢測數(shù)據(jù)處理

    確定各濃度鎘標準溶液為橫坐標,對應吸光度A為縱坐標,繪制標準曲線所示。線性回歸方程y=0.1086x+0.0141,R2=0.9965,線性相關(guān)系數(shù)符合方法要求。

    3.3 檢測方法對比

    應用石墨爐原子吸收光譜法對大米鎘元素進行測定時,需要通過精確稱量、消化、定容、上機測定以及繪制標準曲線等多個步驟,出現(xiàn)人為失誤的概率更大。重金屬快速檢測法無須提前對樣品進行處理,直接稱取適量樣品裝入檢測儀器內(nèi)即可,檢測過程隨機誤差出現(xiàn)可能小,結(jié)果精確度更高。

    4 結(jié)語

    應用原子吸收光譜法對農(nóng)產(chǎn)品重金屬元素含量進行檢測,需要確定技術(shù)特點,有針對性地采取措施進行管理優(yōu)化,消除各類因素對檢測結(jié)果精確度的影響,提高檢測實驗的準確性。

    參考文獻

    [1]劉鳳嬌.原子吸收光譜法在農(nóng)產(chǎn)品重金屬檢測中的應用[J].現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技,2014(17):318-319,322.

    [2]張黎黎,杜英秋,邢華銘.農(nóng)產(chǎn)品重金屬檢測中原子吸收光譜法的應用[J].北京農(nóng)業(yè),2015(2):7.

    [3]劉淑梅,劉曉鵬.石墨爐原子吸收法在農(nóng)產(chǎn)品重金屬檢測中的應用探索[J].現(xiàn)代園藝,2014(24):9-10.

    (責任編輯:趙中正)

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