高效液相色譜

來利杰　姚媛　王君燕

摘要：隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的迅速發(fā)展，在飲用水的鑒定過程中建立了比較系統(tǒng)的檢測(cè)體系。飲用水中使用的甲基對(duì)硫磷、樂果、2，4-滴、多菌靈、呋喃丹、莠去津、敵敵畏、毒死蜱、丁草胺、甲草胺和乙草胺11種農(nóng)藥殘留高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜同時(shí)進(jìn)行測(cè)定。樣品經(jīng)0.22μm過濾膜后，直接進(jìn)入樣品，用液相色譜串行質(zhì)量分析儀測(cè)定，本方法操作簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確、快速、靈敏。

關(guān)鍵詞：水質(zhì)檢測(cè);高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法;農(nóng)藥

引言

農(nóng)藥在現(xiàn)代化的農(nóng)作物培育中被大量使用，但是很多農(nóng)藥在培育過程中會(huì)進(jìn)入土壤、河流甚至空氣中，再由下雨或者其他方式滲入水域，最后經(jīng)自來水廠等未完全過濾來到千家萬戶的生活水中，造成飲水中的農(nóng)藥殘留，影響人體健康。

一、檢測(cè)飲用水中的11種農(nóng)藥殘留

根據(jù)中國現(xiàn)行的標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法和相關(guān)文獻(xiàn)的報(bào)道，該農(nóng)藥的測(cè)定主要是采用基色譜法、液相色譜法或氣相色譜圖質(zhì)量光譜分析法，通過萃取濃縮或衍生處理后，測(cè)定其含量，所需時(shí)間較長(zhǎng)，處理過程比較復(fù)雜，因此本研究建立了11種飲用水樣品同時(shí)測(cè)定。

二、檢測(cè)飲用純凈水所用的儀器和方法

選擇使用AccucoreaQ色譜柱（100mm×2.1mm）作為色譜條件色譜柱，柱溫定為40°C，進(jìn)樣量為20μl，把乙腈-水（0.05%甲酸）定為流動(dòng)相，乙酰腈-甲酸水A相，0.05%甲酸水溶液是B相，梯度洗脫，洗脫程序?yàn)?min-2min為10%A;2min-8min為10%A→80%A;8min-11min，為80%A;隨后回到初始流動(dòng)相比例10%A，平衡4min。

三、高效液相色譜——串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)的結(jié)果與分析

（一）高效液相色譜——串聯(lián)質(zhì)譜法中色譜條件的優(yōu)化

結(jié)合相關(guān)文獻(xiàn)的報(bào)道，大部分成分都被檢測(cè)為陽離子模式，在液體色譜-質(zhì)量分析中，添加適當(dāng)濃度的甲酸溶液，陽離子可以提高變化效率，因此在試驗(yàn)中，信號(hào)下降的同時(shí)，使用0.05%的甲酸時(shí)，各組的峰型最好，離子信號(hào)強(qiáng)度可以滿足檢測(cè)需求，所以水中添加0.05%的甲酸，除此之外，因?yàn)橹鶞囟龋?0°C、30°C、40°C）的不同，觀察到對(duì)測(cè)量物的峰型有一定影響。當(dāng)柱溫在20°C時(shí)，甲基對(duì)硫酸沒有出現(xiàn)，丁草胺、甲草胺和乙草胺的高峰形態(tài)較差，信號(hào)較低。當(dāng)溫度達(dá)到30°C時(shí)，乙草胺的數(shù)據(jù)結(jié)果也不盡人意。當(dāng)溫度達(dá)到40°C時(shí)，甲草胺、乙草胺和丁草胺的峰值形態(tài)便出現(xiàn)了非常清晰的轉(zhuǎn)變，其響應(yīng)信號(hào)變得更加鮮明，整體分離時(shí)間變短，所以將分析柱溫調(diào)整到40°C。

（二）高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

中質(zhì)譜條件的優(yōu)化將農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)的溶液按要求放入，可通過使用泵或者其他工具，調(diào)整儀器進(jìn)入正離子和負(fù)離子模式，再依次進(jìn)行1級(jí)全掃描，把對(duì)象化合物的分子離子峰依次都得出，除2，4-滴、滅草松以外，調(diào)整儀器進(jìn)入負(fù)離子掃描模式，其他則調(diào)整為正負(fù)掃描模式。對(duì)噴射電壓、鞘氣、氣體補(bǔ)充、分子、離子對(duì)碰撞能等一些數(shù)據(jù)的最終結(jié)果自動(dòng)采取了快速分析和加速整合，而多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）可以對(duì)樣品的處理變得更加精確和方便。

四、結(jié)束語

日常生活中喝的純凈水中使用的滅草松、樂果、多菌靈、呋喃丹、敵敵畏、毒死蜱、2，4-滴、甲草胺、乙草胺和丁草胺等11種農(nóng)藥殘留由于采用了MRM質(zhì)譜模式，對(duì)目標(biāo)化合物具有很強(qiáng)的選擇性和抗干擾能力。結(jié)果表明，以飲用水為基質(zhì)，對(duì)11種農(nóng)藥的分析測(cè)定無影響且樣品分析時(shí)間短?？捎糜谌粘Ｉ铒嬘盟?1種農(nóng)藥殘留水平及動(dòng)態(tài)監(jiān)測(cè)。因此，想要精確便捷的測(cè)量出日常純凈水中的各種農(nóng)藥殘留情況，采用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法無疑是一種非常方便和快速的辦法。

作者簡(jiǎn)介：

來利杰，（1990.05.22-），男，漢，浙江省杭州市濱江區(qū)人，本科，研究方向：食品檢測(cè)。

姚媛，（1991.12.25-），女，漢，浙江建德人，大專，（現(xiàn)目前的職稱）助理工程師，研究方向：食品檢測(cè)。

王君燕，（1997.03.27-），女，漢，杭州市蕭山區(qū)人，專科，研究方向：食品檢測(cè)。