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    參蘇丸中4種成分HPLC法測定

    2019-12-02 11:45:16安艷蘇許慶張麗琴
    關(guān)鍵詞:含量測定高效液相色譜法

    安艷蘇 許慶 張麗琴

    【摘 要】 目的:建立高效液相色譜法測定參蘇丸中葛根素(A)、柚皮苷(B)、橙皮苷(C)和新橙皮苷(D)的含量測定方法。方法:采用Hypersil ODS2色譜柱(250mm×4.6mm,5μm);柱溫:35℃;流動(dòng)相:甲醇-水,線性梯度洗脫,流速:1mL/min;檢測波長:225nm。結(jié)果:4種成分均能達(dá)到基線分離,且在相應(yīng)濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,平均回收率均在98%以上。結(jié)論:本法準(zhǔn)確、簡便、快捷、結(jié)果穩(wěn)定,可用于參蘇丸中葛根素、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量測定。

    【關(guān)鍵詞】 參蘇丸;高效液相色譜法;含量測定

    【中圖分類號(hào)】R284.1?? 【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】 A??? 【文章編號(hào)】1007-8517(2019)16-0053-03

    Abstract:Objective To establish an HPLC method for the determination of four components of Shensu pill:Puerarin(A),Method for the detemination of pomeloside(B)、orange peel glycoside(C)、 and new orange peel glycoside(D). Methods Use hypersil ODS2 column (250 mm×4.6 mm,5 microns);Column temperature 35 ℃;Flow phase: methanol-water;linear gradient elution,F(xiàn)low rate:1 mL/min;detection wavelength 225 nm.Results All four componentsachieve baseline separation and linear relationship within the corresponding concentration range Goog,The average recovery is above 98%.Conclusion Thismethod accurate、simple、fast,the results were stable and could be used to determine the content of puerarin, naringin,orangetin and new orangeside in shensu pill.

    Keywords:Shensu Pill;HPLC;Assaying

    參蘇丸是中國藥典收載的品種,由黨參、紫蘇葉、葛根、前胡、茯苓、半夏(制)、陳皮、枳殼(炒)、桔梗、甘草、木香等組成,具有益氣解表、疏風(fēng)散寒、祛痰止咳等作用,用于身體虛弱、感受風(fēng)寒所致感冒,癥見惡寒發(fā)熱、頭痛鼻塞、咳嗽痰多、胸悶呃逆、乏力氣短等[1]。葛根、陳皮和枳殼為其主藥,現(xiàn)代藥理研究表明,葛根中葛根素、大豆苷元和大豆苷等異黃酮類化合物為有效成分,對心血管系統(tǒng)、免疫系統(tǒng)的疾病有較好的治療作用,其制劑用于治療頭暈頭痛、高血壓病、心絞痛和突發(fā)性耳聾等疾患療效顯著,臨床應(yīng)用廣泛[2]。陳皮中有較高含量的陳皮苷 Hesperidin (亦稱橙皮苷、橘皮苷),具有維持血管正常滲透壓、降低血管脆性、縮短流血時(shí)間等作用。陳皮和枳殼來源于同蕓香科不同種的不同藥用部位,均含有豐富的黃酮類化合物,陳皮主要含有橙皮苷、新橙皮苷,枳殼主要含柚皮苷、新橙皮苷及少量的橙皮苷,且上述黃酮類化合物結(jié)構(gòu)非常相似。為更好地控制藥品質(zhì)量,本研究參照文獻(xiàn)[3-4]建立了高效液相色譜法測定其中4種成分-葛根素、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量測定方法。

    1 儀器與材料

    1.1 儀器 1260型高效液相色譜儀(包括G1311C型四元泵、G1329B型自動(dòng)進(jìn)樣器、G1316A型柱溫箱、G1314F型紫外檢測器,美國Agilent 公司);MS205DU電子分析天平(上海梅特勒儀器有限公司);KQ-300UDB型雙頻數(shù)控超聲清洗器(昆明市超聲儀器有限公司)。Hypersil ODS2 C18色譜柱(4.6mm×250mm,5μm,大連依利特分析儀器有限公司)。

    1.2 材料 葛根素(批號(hào):110752-201514,含量:95.5%)、柚皮苷(批號(hào):110722-201613含量:94.3%)、橙皮苷(批號(hào):110721-201617,含量:96.1%)、新橙皮苷(批號(hào):111857-201703,含量:99.2%)均購于中國食品藥品檢定研究院。參蘇丸(規(guī)格:6g/袋,批號(hào):20160101、20160103、20170503,云南XX藥廠)。甲醇為色譜純;水為超純水。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件 色譜柱:Hypersil ODS2色譜柱(250mm×4.6mm,5μm);流動(dòng)相:甲醇(A)-水(B)線性梯度洗脫(程序見表1);柱溫:35℃;流速:1mL/min;檢測波長:225nm;進(jìn)樣量:5μL。按上述色譜條件,依次取陰性樣品溶液、混合對照品溶液和供試品溶液各5μL進(jìn)樣,記錄色譜圖。葛根素、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的保留時(shí)間依次為:15.2min、27.2min、28.8min、30.3min;理論板數(shù)依次為:13181、39115、43199、49916;4個(gè)成分均分離完全,陰性樣品溶液在與混合對照品溶液相應(yīng)峰處未見色譜峰出現(xiàn),說明參蘇丸中的其他藥物及輔料對測定無干擾,如圖1所示。

    2.2 混合對照品溶液制備 分別精密稱取四種對照品(A:16.30mg;B:15.22mg;C:15.20mg;D:14.96mg)于4個(gè)10mL的量瓶中,加甲醇使溶解,定容至刻度,搖勻,分別精密量取上述四種對照品溶液2mL于同一25mL的量瓶中,用甲醇定容至刻度,搖勻。作為混合對照品儲(chǔ)備液(A:124.53μg/mL;B:114.82μg/mL;C:116.86μg/mL;D:118.72μg/mL);再精密吸取2.5mL于10mL容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得。

    2.3 供試品溶液制備 取樣品適量,研細(xì),精密稱取約1.0g,置于100mL容量瓶中,加甲醇適量,超聲處理(功率240W,頻率45KHz)40min,放至室溫,用甲醇定容至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0.45μm)濾過,取續(xù)濾液,即得。

    2.4 陰性樣品溶液制備 取不含葛根的參蘇丸處方與不含枳殼和陳皮的參蘇丸處方,按參蘇丸[1]制法制備不含葛根與枳殼和陳皮的陰性樣品,按“2.3”項(xiàng)下的制備方法制備陰性樣品溶液,即得。2.5 線性關(guān)系考察 精密吸取混合對照品溶液0.5、1、2.5、5、10mL于10mL的量瓶中,用甲醇定容至刻度,搖勻,即得。按“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測定,以進(jìn)樣濃度C為橫坐標(biāo),峰面積A為縱坐標(biāo),進(jìn)行線性回歸,計(jì)算回歸方程,結(jié)果見表2。2.6 精密度試驗(yàn) 精密吸取混合對照品溶液,連續(xù)進(jìn)樣5次,A、B、C、D峰面積的RSD(n=5)分別為0.59%、0.51%、0.64%、0.54%。結(jié)果表明進(jìn)樣精密度良好。

    2.7 重復(fù)性試驗(yàn) 取批號(hào)20160103的樣品,研細(xì),精密稱取約1.0g,共5份。按“2.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,分別按“2.1”項(xiàng)下的方法測定,記錄色譜圖,結(jié)果A、B、C、D含量的RSD(n=5)分別為1.1%,0.82%,1.0%,0.79%,表明方法重復(fù)性良好。

    2.8? 穩(wěn)定性試驗(yàn) 按“2.3”項(xiàng)下的方法制備供試品溶液,分別于配制后0、4、8、12、16、24h進(jìn)樣測定,記錄峰面積、結(jié)果A、B、C、D的峰面積的RSD依次為:0.86%、0.79%、0.92%、0.77%。結(jié)果表明供試品溶液在24h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

    2.9? 加樣回收率試驗(yàn) 取準(zhǔn)確測定含量批號(hào)為“20160103”的樣品,研細(xì),精密稱取約0.5g,共6份,分別加入對照品溶液(A:1556.6μg/mL,B:1435.2μg/mL,C:1460.7μg/mL,D:1484.0μg/mL)各1mL,按“2.3”項(xiàng)下的方法制備供試品溶液,按“2.1”項(xiàng)下的色譜條件進(jìn)樣,計(jì)算A、B、C、D的平均回收率(n=6)和RSD,結(jié)果見表3,結(jié)果表明回收率良好。

    2.10 樣品含量測定 取3批次樣品,各3份,分別按“2.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,分別進(jìn)樣,記錄峰面積,以外標(biāo)法計(jì)算各成分含量,結(jié)果見表4。

    3 討論

    3.1 流動(dòng)相的選擇 試驗(yàn)中曾采用0.1%磷酸溶液,甲醇,乙腈,水作為流動(dòng)相[3-4],但在試驗(yàn)過程中甲醇—水為流動(dòng)相峰型好,且分離效果良好,故選擇甲醇—水為流動(dòng)相。

    3.2 實(shí)驗(yàn)中樣品提取 曾采用水,稀乙醇、乙醇、甲醇等溶劑,結(jié)果顯示甲醇提取效果較好。同時(shí)考察了超聲提取,加熱回流提取方式,結(jié)果兩者差異不大,但超聲提取簡便、快捷,故選擇超聲提取;試驗(yàn)過程中比較了超聲提取(功率240W,頻率45KHz)20、30、45、60、90min的提取效果,結(jié)果顯示超聲提?。üβ?40W,頻率45KHz)45、60、90min的結(jié)果一致,故選擇超聲提?。üβ?40W,頻率45KHz)45min為提取時(shí)間。

    參蘇丸是中國藥典收載的品種,葛根、陳皮和枳殼均為其主藥,且葛根素、油皮苷、橙皮苷、新橙皮苷又是其主藥成分。通過該方法可以有效控制參蘇丸中葛根、陳皮、枳殼的質(zhì)與量。在測定過程中、樣品的分離度較好、陰性樣品無干擾、方法簡便,快捷,準(zhǔn)確、一法可控制該處方中多味藥材的質(zhì)與量。

    參考文獻(xiàn)

    [1]國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典(一部)[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2015.

    [2]王曉青,傅靜.葛根的藥理作用研究進(jìn)展[J].北京中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào),1994(3):39-41.

    [3]張順平,張順吉.消化膠囊中7個(gè)成分的測定[J].中國醫(yī)藥工業(yè)雜質(zhì),2017,10(48):1489-1492.

    [4]楊佳靜,薛佳,周華芳,等.HPLC法同時(shí)測定胃蘇顆粒中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量[J].中國藥房,2014(4):372-374.

    (收稿日期:2019-06-13 編輯:程鵬飛)

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