礦山化驗室金分析結(jié)果精準(zhǔn)度的提升路徑研究

曹年鳳

摘 要：礦山行業(yè)飛速發(fā)展背景下，如何更好地降低成本，提高效益，是礦山企業(yè)需要深入研究的課題。利用礦山化驗室的化驗分析，能夠?qū)崿F(xiàn)對礦山中原料、水質(zhì)乃至周邊環(huán)境的化驗，對礦場位置進(jìn)行明確，在提高企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益和社會效益方面發(fā)揮著積極作用。本文集合具體案例，就礦山化驗室金分析結(jié)果精準(zhǔn)度的提升路徑進(jìn)行了研究，希望能夠為礦石開采提供一些幫助。

關(guān)鍵詞：礦山化驗室；金分析；結(jié)果精準(zhǔn)度；提升路徑

中圖分類號：TD80 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1671-2064（2019）05-0191-02

我國西部地區(qū)某金礦在不斷的發(fā)展過程中，逐步形成了包括地質(zhì)勘探、采礦、選礦和冶煉等功能在內(nèi)的多元礦山結(jié)構(gòu)。礦山化驗室的化驗分析結(jié)果能夠為礦山生產(chǎn)的所有環(huán)節(jié)提供參考，而分析結(jié)果的精準(zhǔn)度則會對儲量計算、資源利用以及經(jīng)濟(jì)效益考核等產(chǎn)生直接影響。如果分析結(jié)果與實(shí)際存在較大誤差，則可能會喪失對于生產(chǎn)的指導(dǎo)作用，對礦山的發(fā)展形成阻礙。因此，如何提升礦山化驗室金分析結(jié)果的精準(zhǔn)度，是礦山企業(yè)需要重點(diǎn)關(guān)注的問題。

1 礦山化驗室概述

礦山化驗室一般與地質(zhì)與采礦部門長或者選礦部門的化驗室屬于同一機(jī)構(gòu)，僅僅是因為需要化驗的樣品數(shù)量眾多以及距離礦場較遠(yuǎn)，在樣品運(yùn)輸不便的情況下，于礦山區(qū)域單獨(dú)設(shè)置化驗室。礦山化驗室的基本任務(wù)與礦山存在密切關(guān)聯(lián)，如選礦廠水質(zhì)、地質(zhì)化驗、各種原料分析等，有時還需要就周邊環(huán)境進(jìn)行考察，判斷是否適合進(jìn)行礦場的建設(shè)。礦山化驗室在實(shí)際運(yùn)行過程中，存在三個主要任務(wù)：（1）基本的分析，如針對原料、尾礦的定期基本分析及快速分析，以及對于內(nèi)檢樣的不定期分析；（2）樣品分析，包括了生產(chǎn)勘探和采礦樣品分析，以及流程考察和試驗研究樣品分析，通常來講，這兩個分析會在礦山化驗室與采礦試驗室開展同一試驗室進(jìn)行；（3）化驗分析，分析的對象包括粉塵、藥劑、水質(zhì)等可能存在的有毒有害物體，分析周期具有不確定性。在條件允許的情況下，礦山化驗室應(yīng)該盡可能與其他建筑分來，獨(dú)立設(shè)置，如果化驗室本身的規(guī)模不大，可以選擇平方建筑，中型乃至大型實(shí)驗室則應(yīng)以樓房為主，細(xì)分為制樣間、天平間、高溫間、化學(xué)分析間、儀器分析間、洗手間等[1]。

2 礦山化驗室金分析結(jié)果精準(zhǔn)度提升路徑

2.1 實(shí)驗分析

該礦山在進(jìn)行金分析的過程中，采用的方法包括活性炭吸附-碘量法、活性炭吸附-原子吸收光譜法、火試金法等，為了避免操作誤差的影響，所有的方法在實(shí)施過程中都嚴(yán)格依照國家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。對該金礦的礦石特征進(jìn)行分析，發(fā)現(xiàn)其主要包含了石英、碳酸鹽礦物質(zhì)以及絹云母、鈉長石，金礦全部為自然金，產(chǎn)出方式為包裹金和晶隙金，主要的載金礦物有石英、毒砂和黃鐵礦。日常分析環(huán)節(jié)，因為各種因素的影響，金分析結(jié)果的精準(zhǔn)度不高，無論是內(nèi)檢還是外檢，合格率都處于一個較低的水準(zhǔn)[2]。

2.2 結(jié)果討論

對礦山化驗室金分析結(jié)果波動較大的原因進(jìn)行分析，發(fā)現(xiàn)樣品加工方式，分析方法、是否焙燒、溶樣時間以及人員操作等都會影響結(jié)果的精準(zhǔn)度，因此，想要保證分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠，需要從這些因素著眼，采取有效改進(jìn)措施。

2.2.1 樣品加工

礦石中的金通常都是以自然金的狀態(tài)存在，其本身的嵌布缺乏均勻性，加上自身的延展性，樣品加工難度相對較大。礦山當(dāng)前采用的加工方式，多是將礦石粗碎后進(jìn)行縮分，縮分到100-200g左右，去除其中的粗粒，然后對縮分樣本更進(jìn)一步進(jìn)行細(xì)碎。不過，參照國家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，金礦試樣在制備過程中，需要依照自然金在樣本中的粒度分布，對制樣流程進(jìn)行明確，樣品的加工則應(yīng)該包括分為粗碎、中碎和細(xì)碎三個不同的階段，而在加工過程中，首次縮分的粒度是關(guān)鍵所在，如果將中碎階段省去，在粗碎后直接進(jìn)行縮分細(xì)碎，則制作出的樣品不具代表性，分析結(jié)果也會出現(xiàn)較大波動[3]。不僅如此，樣品加工粒度對于測定結(jié)果精準(zhǔn)度的影響同樣不容忽視，選擇同一個樣品，將其加工成不同粒度，開展對比試驗，可以得到表1所示的結(jié)果。

可以看出，在樣品加工過程中，粒度越細(xì)，重現(xiàn)性越好，也就意味著精密度越高，當(dāng)粒度達(dá)到相關(guān)規(guī)范的要求時，分析結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)誤差能夠被控制在允許范圍內(nèi)[4]。

2.2.2 方法對比

分析方法對于分析結(jié)果的影響無需多言，對該金礦在金分析中采用的分析方法進(jìn)行對比，可以明確，活性炭吸附-碘量法不需要復(fù)雜的儀器設(shè)備，操作簡單，一般礦山化驗室都可以使用，不過在實(shí)際操作中，滴定終點(diǎn)的判斷難度大，如果樣品中的鐵含量較高，則會引發(fā)較大的人為誤差；活性炭吸附-原子吸收光譜法能夠較為準(zhǔn)確地對樣品中金的含量進(jìn)行測定，不過在面對一些含量較高、成分復(fù)雜且處理難度大的精粉樣品時，分析結(jié)果的精準(zhǔn)度無法得到保障；火試金法的具備較好的取樣代表性以及較廣的適用性，結(jié)果的準(zhǔn)確度也可以得到保證，是現(xiàn)階段貴金屬檢測分析中比較常見的手段，但是在實(shí)際應(yīng)用中，同樣存在著工作環(huán)境差、使用成本高等問題，很難將其作為大批量樣品的常規(guī)分析手段。對比上述三種方法，從提升分析結(jié)果精準(zhǔn)度的角度，可以將活性炭吸附-原子吸收光譜法作為日常分析方法，針對地質(zhì)樣品和生產(chǎn)流程樣品進(jìn)行分析，對于一些難以處理的金精粉，可以采用火試金法，開展金精礦、合質(zhì)金以及樣品抽查對比樣等的分析工作。在金分析中，采用恰當(dāng)?shù)姆治龇椒ǎ軌虼龠M(jìn)分析結(jié)果精準(zhǔn)度的提高[5]。

2.2.3 樣品焙燒

在進(jìn)行溶樣處理前，是否進(jìn)行焙燒，也會對測定結(jié)果產(chǎn)生直接影響。一般情況下，含金礦物會與硫化物共生，采集到的部分樣品也會含有有機(jī)物、碳等元素，而這些物質(zhì)都可能會對樣品溶解的效果造成影響。在利用王水對樣品進(jìn)行溶解時，被上述物質(zhì)包裹的金并不能全部分解，單質(zhì)硫和游離碳的析出也會對金形成吸附，使得分析結(jié)果較實(shí)際結(jié)果更低?；诖耍陂_展溶樣處理前，可以增加樣品焙燒的環(huán)節(jié)，通過焙燒的方式來去除其中存在的硫、砷和碳等雜質(zhì)，使得在其包裹下的金可以裸露出來，提升溶解效率的同時，也可以消除吸附干擾[6]。樣品焙燒過程中，焙燒溫度和焙燒時間都會直接影響分析結(jié)果，而從該金礦的礦石性質(zhì)出發(fā)，技術(shù)人員應(yīng)該選擇恰當(dāng)?shù)谋簾椒??？紤]到礦樣中的載金礦物以毒砂、黃鐵礦和石英為主，砷含量高，如果直接采用高溫焙燒的方式，砷可能會與金發(fā)生反應(yīng)，生成沸點(diǎn)相對較低的砷金合金，在高溫下?lián)]發(fā)，導(dǎo)致分析結(jié)果較實(shí)際情況偏低。對此，可以選擇二段焙燒法，簡單來講，就是分兩次進(jìn)行焙燒，第一次從室溫提升到450℃，保持330min，確保樣品中的砷化物有足夠的時間分解揮發(fā)，第二次則繼續(xù)加熱到700℃，保持1-2h，徹底去除樣品中的硫、砷和碳。實(shí)踐證明，二段焙燒法具備良好的除砷除硫效果，能夠確保帶標(biāo)測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

2.2.4 溶樣時間

當(dāng)樣品粒度相同時，溶樣時間對于金分析結(jié)果的影響較大，為了研究溶樣時間長短與金分析結(jié)果之間的關(guān)系，取標(biāo)準(zhǔn)樣品，以不同溶樣時間來對樣品回收率進(jìn)行測定[7]，結(jié)果如表2所示。

結(jié)合表2可以看出，溶樣時間的長短對于樣品分析結(jié)果影響十分明顯，在加熱時間達(dá)到50min時，樣品基本都可以完全溶解，即便繼續(xù)加熱至60min，所得分析結(jié)果也不會出現(xiàn)很大變化。而當(dāng)溶解時間較短時，測定回收率較低，說明此時樣品未能完全溶解。

2.2.5 人員操作

人員操作的是否標(biāo)準(zhǔn)，也會對金分析結(jié)果的準(zhǔn)確性產(chǎn)生不容忽視的影響，相關(guān)規(guī)范指出，操作標(biāo)準(zhǔn)化主要強(qiáng)調(diào)分析操作過程中的重復(fù)性、簡便性和科學(xué)性，而運(yùn)用相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，則可以對分析結(jié)果的準(zhǔn)確性進(jìn)行衡量。在化驗分析工作中，化驗人員的嚴(yán)謹(jǐn)性和精細(xì)化程度是其最為突出的特點(diǎn)，礦山化驗室可以從礦山的實(shí)際情況出發(fā)，編制完善細(xì)致的操作規(guī)程以及作業(yè)指導(dǎo)書，對化驗分析中的細(xì)節(jié)以及每一個步驟的要求進(jìn)行明確。金分析的操作流程復(fù)雜，耗時較長，任何一個環(huán)節(jié)出現(xiàn)問題，都會造成分析結(jié)果準(zhǔn)確性的下降，因此，需要對人員操作進(jìn)行明確，要求其在所有環(huán)節(jié)都可以實(shí)現(xiàn)規(guī)范化標(biāo)準(zhǔn)化操作，減少人為失誤問題，才能獲得更加準(zhǔn)確的分析結(jié)果。在該金礦中，經(jīng)過數(shù)年的標(biāo)準(zhǔn)化操作后，化驗室操作人員的專業(yè)素質(zhì)得到了顯著提高，分析結(jié)果比對RSD實(shí)現(xiàn)了大幅提升，內(nèi)檢和外檢的合格率從原本的90%上升到了95%以上。

3 結(jié)語

總而言之，在礦山化驗室金分析過程中，存在很多可能對分析結(jié)果精準(zhǔn)度造成影響的因素，想要提升分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，就必須從這些影響因素著眼進(jìn)行分析。在樣品加工環(huán)節(jié)，應(yīng)該切實(shí)保證取樣的均勻性，選擇正確的加工方法，將樣品的加工粒度控制在一定范圍內(nèi)，對于性質(zhì)不同的樣品，則需要選擇不同的分析方法，若樣品中含有硫、砷、碳等元素，需要在溶樣前先進(jìn)行焙燒，去除雜質(zhì)干擾，配合標(biāo)準(zhǔn)化的人員操作，能夠有效減少誤差的存在，提升金分析結(jié)果準(zhǔn)確性的提高。

參考文獻(xiàn)

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