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    Ni—EDTA晶體制備的初步實驗探究

    2019-03-15 02:00:08莊梓歆
    新課程·下旬 2019年1期
    關(guān)鍵詞:實驗探究

    摘 要:Ni-EDTA具有重要的研究和利用價值。本研究利用NiCl2和Na2EDTA進行配位反應(yīng),生成了Ni-EDTA配合物,通過配合物溶液室溫靜置的方法,獲得了深藍色單晶和晶簇,目測該晶體為單斜單晶。研究結(jié)果為深入研究Ni-EDTA晶體提供了參考。

    關(guān)鍵詞:配合物;Ni-EDTA;晶體制備;實驗探究

    配合物是一類具有特征化學結(jié)構(gòu)的化合物,由中心原子或離子(統(tǒng)稱中心原子)和圍繞它的稱為配位體(簡稱配體)的分子或離子,完全或部分由配位鍵結(jié)合形成,它在自然界中普遍存在,人工合成的配合物也已在眾多領(lǐng)域中廣泛應(yīng)用[1]。自1893年 “配位化學之父”維爾納首次提出配位鍵、配位數(shù)和配位化合物結(jié)構(gòu)等基本概念以來,配位化學得到不斷發(fā)展和完善,已發(fā)展成為一門獨立的的學科。配位化學使傳統(tǒng)的無機化學和有機化學逐漸融合,并與物理學、材料科學、生命科學等學科相互交叉和滲透,形成了一些新興的交叉學科,突顯出化學作為一門基礎(chǔ)學科的重要性。

    EDTA是代表性的螯合劑,能和堿土金屬、過渡金屬等形成穩(wěn)定的水溶性配合物。Ni-EDTA是由EDTA與Ni2+形成的配合物,雖然是工業(yè)廢水中的主要污染物之一[2],但在制藥[3、4]、復合材料[5]、污染物降解等領(lǐng)域已有廣泛研究和應(yīng)用。EDTA與Ni2+形成可溶性配合物的特性也被應(yīng)用于土壤中的重金屬污染的植物修復研究。已報道的Ni-EDTA合成都為液相反應(yīng),將配合物從溶液中析出未見報道。外觀規(guī)整的晶體可反映物質(zhì)微觀特征,有利于各種實驗室觀察與測定,因此本實驗探索開展Ni-EDTA晶體制備研究,旨在為深入研究Ni-EDTA晶體及其制備技術(shù)提供參考。

    一、實驗原理

    EDTA為六齒螯合配體,易與鎳離子形成八面體形配合物,該配合物十分穩(wěn)定,可從水溶液中析出水合晶體。為增加配合物的產(chǎn)量、提高析晶效果,根據(jù)兩物質(zhì)的溶解度,選用近飽和的1mol/L的氯化鎳溶液和EDTA溶液作為反應(yīng)液。為抑制Ni2+水解產(chǎn),向NiCl2溶液中加入5mL1mol/L鹽酸。

    二、實驗試劑及儀器

    實驗試劑:無水乙醇,NiCl2·6H2O,Na2EDTA·2H2O,NaOH,HCl,去離子水。

    實驗儀器:漏斗,錐形瓶,燒杯,滴管,玻璃棒,電子天平,磁力攪拌器。

    三、實驗過程與結(jié)果

    1.1mol/LNa2EDTA溶液配制

    稱取18.6gNa2EDTA·2H2O放入燒杯中,加入50mL去離子水和磁力攪拌子,置于磁力攪拌器上攪拌,緩慢滴加1mol/L NaOH溶液至完全溶解,獲得澄清透明溶液(圖1a)。

    2.1mol/LNiCl2溶液配制

    稱取11.8gNiCl2·6H2O放入燒杯中,加入50mL去離子水,微熱,用玻璃棒攪拌使充分溶解,過濾至錐形瓶,獲得淺綠色溶液(圖1b)。向NiCl2溶液中加入5mL1mol/L鹽酸抑制水解。

    3.Ni-EDTA配合物制備

    向NiCl2溶液中邊攪拌邊緩慢加入配制好的Na2EDTA溶液。反應(yīng)液由淺綠色逐漸轉(zhuǎn)為深藍色,說明EDTA與Ni2+已發(fā)生了配位反應(yīng),生成了Ni-EDTA配合物(圖1c)。

    4.Ni-EDTA晶體析出

    配合物溶液室溫靜置,30天后明顯看到析出的深藍色單晶和晶簇,目測該晶體為單斜單晶(圖2)。

    四、討論

    已有文獻中尚未有Ni-EDTA析晶和該晶體的性狀描述的報道,故本實驗為初步的探索性研究,以獲得晶體為目標,主要考慮的不是晶體的產(chǎn)率。受條件限制,本實驗析晶時采用的是溶液室溫靜置的方法,時間較長,尚需要進一步研究高效的析晶方法。實驗制得晶體為藍色,由晶體場理論推知Ni-EDTA吸收波長約為610nm的橙光,其晶體場分裂能較低,從而晶體場穩(wěn)定化能較低。因此,有必要對Ni-EDTA晶體進行深入研究,為產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用奠定基礎(chǔ)。

    參考文獻:

    [1]章慧.配位化學—原理與應(yīng)用[M].第1版.北京:化學工業(yè)出版社,2009:58-88.

    [2]王宏杰,高亞光,趙子龍,等.生物炭基催化劑制備對其催化降解Ni-EDTA性能影響[J].化工學報,2018,69(6):2782-2789.

    [3]李盛玉,王興明,趙娜,等.Ni(Ⅱ)-EDTA配合物與DNA相互作用機制的光譜學研究[J].武漢大學學報(理學版),2012,58(4):317-321.

    [4]李鳳蓮.氮雜冠醚配合物對核酸的切割及其相互作用[D].上海:同濟大學,2008.

    [5]吳麗平.改性導電PEDOT的制備及其對黃酮類藥物的電化學檢測[D].南昌:江西科技師范大學,2015.

    作者簡介:莊梓歆(2002—),女,漢族,江蘇東臺人,南京師范大學附屬中學,高三學生。

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