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    雙波長HPLC法同時測定益腎衍嗣丸中4種成分的含量

    2017-12-13 09:49:20肖保國駐馬店市第二中醫(yī)院藥劑科河南駐馬店463000
    中國藥房 2017年33期
    關(guān)鍵詞:梓醇甲醚黃素

    肖保國(駐馬店市第二中醫(yī)院藥劑科,河南駐馬店 463000)

    雙波長HPLC法同時測定益腎衍嗣丸中4種成分的含量

    肖保國*(駐馬店市第二中醫(yī)院藥劑科,河南駐馬店 463000)

    目的:建立同時測定益腎衍嗣丸中阿魏酸、梓醇、大黃素和大黃素甲醚含量的方法。方法:采用雙波長高效液相色譜法。色譜柱為Kromasil-C18,流動相為甲醇-0.1%磷酸溶液(78∶22,V/V),流速為1.0 mL/min,檢測波長為280 nm(阿魏酸、大黃素和大黃素甲醚)、210 nm(梓醇),柱溫為30℃,進(jìn)樣量為10 μL。結(jié)果:阿魏酸、梓醇、大黃素和大黃素甲醚檢測質(zhì)量濃度線性范圍分別為0.090 8~2.270 0 μg/mL(r=0.999 9)、0.199 0~4.975 0 μg/mL(r=0.999 3)、0.354 0~8.850 0 μg/mL(r=0.999 9)、0.336 0~8.400 0 μg/mL(r=0.999 7);定量限分別為14.66、8.75、10.26、13.68 ng,檢測限分別為5.66、2.67、3.78、4.25 ng;精密度、穩(wěn)定性、重復(fù)性試驗的RSD<2.0%;加樣回收率分別為101.15%~102.73%(RSD=0.58%,n=6)、99.20%~101.69%(RSD=1.20%,n=6)、100.90%~101.36%(RSD=0.16%,n=6)、95.64%~98.96%(RSD=1.49%,n=6)。結(jié)論:該方法準(zhǔn)確可靠,操作簡單,適用于益腎衍嗣丸中4種成分含量的同時測定。

    高效液相色譜法;雙波長;益腎衍嗣丸;阿魏酸;梓醇;大黃素;大黃素甲醚;含量

    益腎衍嗣丸為河南省駐馬店市第二中醫(yī)院的院內(nèi)制劑,由當(dāng)歸、熟地黃、制何首烏、黃芪、枸杞子、菟絲子、沙苑子、五味子、女貞子、山茱萸等中藥組成,具有補(bǔ)腎、助陽、生精的功效[1-5]。當(dāng)歸、地黃和何首烏為方中君藥,但目前尚未有同時測定該制劑中上述3種藥材中相關(guān)主要活性成分含量的報道。鑒于此,筆者采用雙波長高效液相色譜法(HPLC),建立了同時測定該制劑中當(dāng)歸的主要活性成分阿魏酸[6-7]、地黃的主要活性成分梓醇[8-9]、何首烏的主要活性成分大黃素和大黃素甲醚[10-11]的含量,以期為完善該制劑的質(zhì)量控制提供參考。

    1 材料

    1.1 儀器

    1260型HPLC儀,包括G1311C四元梯度泵帶真空脫氣機(jī)、G1329B標(biāo)準(zhǔn)自動進(jìn)樣器、G4212B二極管陣列檢測器、M8500AA色譜工作站(美國Agilent公司);AG135型十萬分之一電子分析天平(瑞士Me-ttler-Toledo公司);Synergy 185型超純水儀(美國Millipore公司);KQ-300DE型數(shù)控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司)。

    1.2 藥品與試劑

    益腎衍嗣丸(河南省駐馬店市第二中醫(yī)院自制,批號:20161201、20161202、20161203,規(guī)格:1 g/丸);阿魏酸對照品(批號:110773-201611,純度:>99.0%)、梓醇對照品(批號:110808-201601,純度:>99.0%)、大黃素對照品(批號:110756-201110,純度:>98.7%)、大黃素甲醚對照品(批號:110789-201611,純度:>99.0%)均購自中國食品藥品檢定研究院;甲醇為色譜純,磷酸為分析純,水為純化水。

    2 方法

    2.1 色譜條件

    色譜柱:Kromasil-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動相:甲醇-0.1%磷酸溶液(78∶22,V/V);流速:1.0mL/min;檢測波長:280 nm(阿魏酸、大黃素和大黃素甲醚)、210 nm(梓醇);柱溫:30℃;進(jìn)樣量:10 μL。

    2.2 溶液的制備

    2.2.1 混合對照品溶液 精密稱取阿魏酸、梓醇、大黃素、大黃素甲醚對照品分別為 9.08、9.95、8.85、8.40 mg,各置于10、10、5、5 mL量瓶中,加甲醇定容,搖勻,即得單一對照品貯備液。取上述阿魏酸、梓醇、大黃素、大黃素甲醚單一對照品貯備液各0.5、1、1、1 mL,置于同一100 mL量瓶中,加甲醇溶解并定容,搖勻,即得。

    2.2.2 供試品溶液 取樣品粉末約1.0 g,精密稱定,置于100 mL具塞錐形瓶中,加75%甲醇溶液50 mL,于50℃溫浸 2 h,超聲(功率:500 W,頻率:40 kHz,下同)處理30 min,濾過,重復(fù)提取2次,合并提取液,減壓回收溶劑至干,加甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至100 mL量瓶中,定容,搖勻,經(jīng)0.45 μm微孔濾膜濾過,取續(xù)濾液,即得。

    2.2.3 陰性對照溶液 按樣品的制備工藝和處方比例,制備不含當(dāng)歸、地黃和何首烏的陰性樣品,再按“2.2.2”項下方法制備陰性對照溶液。

    2.3 系統(tǒng)適用性試驗

    精密量取“2.2.1”項下混合對照品溶液、供試品溶液和陰性對照溶液各適量,按“2.1”項下色譜條件進(jìn)樣測定,記錄色譜,詳見圖1。由圖1可知,在該色譜條件下,各成分峰與其他相鄰峰均能達(dá)到基線分離,分離度>1.5;理論板數(shù)以阿魏酸峰計為10 000,保留時間為35.1 min。結(jié)果表明,其他成分對測定無干擾。

    2.4 線性關(guān)系考察

    精密吸取“2.2.1”項下混合對照品溶液0.2、0.5、1.0、2.0、5.0 mL,分別置于10 mL量瓶中,加甲醇定容,搖勻,作為系列混合對照品溶液。取上述系列混合對照品溶液適量,按“2.1”項下色譜條件進(jìn)樣測定,記錄峰面積。以待測成分質(zhì)量濃度(x,μg/mL)為橫坐標(biāo)、峰面積(y)為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸。回歸方程與線性范圍見表1。

    2.5 定量限(LOQ)與檢測限(LOD)考察

    取“2.2.1”項下混合對照品溶液適量,倍比稀釋,按“2.1”項下色譜條件連續(xù)進(jìn)樣測定6次,記錄峰面積。當(dāng)信噪比為10∶1時,得LOQ;當(dāng)信噪比為3∶1時,得LOD。結(jié)果,阿魏酸、梓醇、大黃素和大黃素甲醚的LOQ分別為 14.66、8.75、10.26、13.68 ng,LOD 分別為 5.66、2.67、3.78、4.25 ng。

    2.6 精密度試驗

    取“2.2.1”項下混合對照品溶液10 μL,按“2.1”項下色譜條件連續(xù)進(jìn)樣測定6次,記錄峰面積。結(jié)果,阿魏酸、梓醇、大黃素和大黃素甲醚峰面積的RSD分別為1.26%、1.17%、0.36%、1.43%(n=6),表明儀器精密度良好。

    2.7 穩(wěn)定性試驗

    取“2.2.2”項下供試品溶液(批號:20161201)適量,分別于室溫下避光放置 0、2、4、6、8、12、24、36、48、72 h時按“2.1”項下色譜條件進(jìn)樣測定,記錄峰面積。結(jié)果,阿魏酸、梓醇、大黃素和大黃素甲醚峰面積的RSD分別為 1.20%、0.39%、1.27%、1.17%(n=10),表明供試品溶液在室溫下放置72 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

    圖1 高效液相色譜圖A1.mixed control(210 nm);A2.mixed control(280 nm);B1.test sample(210 nm);B2.test sample(210 nm);C1.negative control(210 nm);C2.negative control(280 nm);1.catalpol;2.emodin;3.ferulic acid;4.emodin methyletherFig 1 HPLC chromatograms

    表1 回歸方程與線性范圍Tab 1 Regression equations and linear ranges

    2.8 重復(fù)性試驗

    取樣品粉末(批號:20161201)6份,精密稱定,按“2.2.2”項下方法制備供試品溶液,再按“2.1”項下色譜條件進(jìn)樣測定,記錄峰面積并計算樣品含量。結(jié)果,阿魏酸、梓醇、大黃素和大黃素甲醚含量的平均值分別為0.111 8、0.266 9、0.428 2、0.424 3 mg/g,RSD 分別為1.89%、0.82%、1.81%、1.53%(n=6),表明本方法重復(fù)性良好。

    2.9 加樣回收率試驗

    取樣品粉末(批號:20161201)適量,共6份,每份約1.0 g,精密稱定,分別置于100 mL量瓶中,各加入一定質(zhì)量的待測成分對照品,按“2.2.2”項下方法制備供試品溶液,再按“2.1”項下色譜條件進(jìn)樣測定,記錄峰面積并計算加樣回收率,結(jié)果見表2。

    表2 加樣回收率試驗結(jié)果(n=6)Tab 2 Results of recovery tests(n=6)

    2.10 樣品含量測定

    取3批樣品粉末各適量,按“2.2.2”項下方法制備供試品溶液,再按“2.1”項下色譜條件進(jìn)樣測定,記錄峰面積并計算樣品含量,結(jié)果見表3。

    表3 樣品含量測定結(jié)果(n=3,mg/g)Tab 3 Results of contents determination of samples(n=3,mg/g)

    3 討論

    3.1 檢測波長的選擇

    筆者采用二極管陣列檢測器進(jìn)行全波長掃描發(fā)現(xiàn),梓醇在210 nm波長處有最大吸收,阿魏酸、大黃素和大黃素甲醚在280 nm波長處有最大吸收,故本試驗采用上述兩種波長進(jìn)行試驗。

    3.2 流動相的考察

    筆者考察了不同比例的甲醇-水、乙腈-水、甲醇-乙腈-0.4%磷酸、乙腈-0.2%醋酸銨、甲醇-0.1%磷酸溶液為流動相時的色譜情況。綜合考慮保留時間、峰形、分離度等,最終確定本試驗的流動相為定甲醇-0.1%磷酸溶液(78∶22,V/V)。

    3.3 提取溶劑及提取時間的考察

    本試驗比較了水、50%甲醇溶液、75%甲醇溶液、甲醇為提取溶劑時的提取效果,結(jié)果75%甲醇溶液提取效果最佳。因此,選擇75%甲醇溶液為提取溶劑。同時,還考察了超聲提取時間(15、30、60 min),結(jié)果表明,30 min與60 min時樣品提取效果基本相似,為節(jié)約試驗時間,最終選擇超聲時間為30 min。

    綜上所述,本方法準(zhǔn)確可靠,操作簡單,適用于益腎衍嗣丸中4種成分含量的同時測定。

    [1]張文,沈創(chuàng)鵬.加味當(dāng)歸補(bǔ)血湯聯(lián)合左卡尼汀治療少弱精子癥臨床觀察[J].新中醫(yī),2011,43(8):89-90.

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    [7]申安.高效液相色譜法測定不同產(chǎn)地當(dāng)歸中阿魏酸的含量[J].中醫(yī)學(xué)報,2015,30(3):421-422.

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    Simultaneous Determination of 4 Kinds of Components in Yishen Yansi Pills by Double Wavelength HPLC

    XIAO Baoguo(Dept.of Pharmacy,Zhumadian Second Hospital of TCM,Henan Zhumadian 463000,China)

    OBJECTIVE:To establish a method for simultaneous determination of ferulic acid,catalpol,emodin and emodin methylether in Yishen yansi pills.METHODS:Double wavelength HPLC method was adopted.The separation was performed on Kromasil-C18column with mobile phase methanol-0.1%phosphate solution(78∶22,V/V)at flow rate of 1.0 mL/min.The detection wavelengths were set at 210 nm for catalpol,280 nm for ferulic acid,emodin and emodin methylether.The column temperature was 30 ℃,and sample size was 10 μL.RESULTS:The linear ranges were 0.090 8-2.270 0 μg/mL for ferulic acid(r=0.999 9),0.199 0-4.975 0 μg/mL for catalpol(r=0.999 3),0.354 0-8.850 0 μg/mL for emodin(r=0.999 9),0.336 0~8.400 0 μg/mL for emodin methylether(r=0.999 7),respectively.The limits of quantitation were 14.66,8.75,10.26,13.68 ng,and the limits of detection were 5.66,2.67,3.78,4.25 ng,respectively.RSDs of precision,stability and reproducibility tests were lower than 2.0%.The recoveries were 101.15%-102.73%(RSD=0.58%,n=6),99.20%-101.69%(RSD=1.20%,n=6),100.90%-101.36%(RSD=0.16%,n=6),95.64%-98.96%(RSD=1.49%,n=6),respectively.CONCLUSIONS:The method is accurate,reliable,simple and suitable for simultaneous determination of 4 kinds of components in Yishen yansi pills.

    HPLC;Double wavelength;Yishen yansi pills;Ferulic acid;Catalpol;Emodin;Emodin methylether;Content

    R927.2

    A

    1001-0408(2017)33-4735-03

    DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2017.33.35

    *主管藥師。研究方向:藥劑學(xué)。電話:0523-86201292。E-mail:403509636@qq.com

    (編輯:劉 柳)

    2017-04-26

    2017-06-23)

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