乙炔制備和性質(zhì)實驗的再改進

任有良+曹寶月+孫楠+田邦

摘要：在總結(jié)和吸取文獻研究成果的基礎(chǔ)上，設(shè)計了一種以針頭微孔滴水、小號試管（15mm×150mm）為氣體發(fā)生容器、250mL廣口試劑瓶為洗氣容器且兩容器為一體的實驗裝置。該實驗裝置裝配簡單，系統(tǒng)性強，使用及操作簡便，實驗現(xiàn)象明顯。另用溴的乙酸乙酯溶液、特制雙向玻璃尖嘴替換傳統(tǒng)的溴的四氯化碳溶液、普通玻璃尖嘴，使實驗更安全環(huán)保。

關(guān)鍵詞：乙炔制備；乙炔性質(zhì)；控制用水量；實驗裝置改進；實驗探究

文章編號：1005–6629（2017）11–0059–04 中圖分類號：G633.8 文獻標識碼：B

乙炔的制備及性質(zhì)實驗，是大學(xué)基礎(chǔ)化學(xué)實驗教材[1～3]及中學(xué)化學(xué)教科書[4，5]中一個重要的驗證性實驗。做好該實驗，對于幫助學(xué)生了解乙炔的制備原理、操作方法和化學(xué)性質(zhì)，并主動參與實驗探究至關(guān)重要；對培養(yǎng)學(xué)生的觀察能力、動手能力和實事求是的科學(xué)態(tài)度等方面，也具有十分重要的作用。但該實驗是中學(xué)一個難點實驗，在教學(xué)中存在公認的諸多問題[6]。雖然近年來不斷有研究者從試劑、裝置及操作手段等方面進行了改進，也取得了一定的進展。但從實驗的演示性、直觀性及裝置的系統(tǒng)性、功能性等方面來考慮，仍然存在一些不足。筆者利用頭皮針頭滴水，有效地控制了乙炔的產(chǎn)氣速度和平穩(wěn)性；并設(shè)計了制氣、洗氣一體化的裝置，收到了良好的實驗效果?，F(xiàn)介紹如下。

1 裝置裝配

1.1 所需器材

廣口試劑瓶（250mL）1只；小號試管（15mm×150mm）、特制短體試管（18mm×100mm）各1支；玻璃三通管1只；醫(yī)用頭皮針（0.45或0.55）1枚；醫(yī)用三通管1只；輸液塑料軟管（帶輪式夾）3條；注射器（2.5mL）1支；特制雙向玻璃尖嘴；AB膠適量等

1.2 裝配方法

如圖1所示，裝置主要有廣口試劑瓶、小號試管、頭皮針頭、三通管、特制短體試管、特制雙向玻璃尖嘴等組成，其裝配要求及技巧為：

（1）醫(yī)用三通管3位于0#橡膠塞5的中央位置，頭皮針頭4是直接從醫(yī)用三通管3的豎直支管通道穿入的，針尖露出支管通道下口面5～10mm（可適當(dāng)截短三通直管）；三通管的水平支管與改良塑料軟管A相連接。然后將頭皮針針頭根部與三通管豎直支管的上端口接觸處用AB膠15粘封、固定。

（2）特制短體試管8位于9#橡膠塞10的偏中央位置，且管口露出上塞面約1cm；邊旁插有尖嘴玻璃三通管9，裝有輪式夾B的塑料軟管12直接套在其水平尖嘴的支管上。

（3）改良塑料軟管A穿過玻璃三通管9的豎直支管，插入試劑瓶內(nèi)的深處。軟管與管口的接觸處用AB膠15粘封和固定。

（4）9#橡膠塞10上插入特制短體試管8的孔為超大孔，需要分步完成。第一步，用實驗室現(xiàn)有的最大號打孔器，打鉆一個口徑15mm的圓孔；第二步，用120#砂布（依次纏繞在直徑約為10mm、15mm的玻璃棒上）插入孔內(nèi)細心打磨，擴孔。

（5）特制短體試管8可從18mm×180mm的長體試管上截割[7]，斷口用120#的砂布打磨光滑或放在酒精噴燈火焰上熔光即可。

（6）頭皮針4根部的原有手柄需剪掉，并用小銼刀打磨光滑變細，以便針頭的根部也能深入到醫(yī)用三通管3的豎直支管內(nèi)。

（7）0#橡膠塞5上插入醫(yī)用三通管3的孔為細孔，是用燒紅的粗鐵絲（φ4mm）端頭燒烙的。

（8）將塑料軟管的下端口燒封，另在其周圍用燒紅的小針尖烙上2～3個微孔[8]，即制成改良塑料軟管A或B。

（9）特制雙向玻璃尖嘴的制法：先用酒精噴燈拉制一支較長的單向玻璃尖嘴，再借助細玻棒在尖嘴直管里緊密堆積一段長約4cm的細金屬絲（來自不銹鋼窗紗或細導(dǎo)線內(nèi)的銅絲）；然后將另一端燒拉制成尖嘴，如圖1中特制雙向玻璃尖嘴17所示。

2 操作方法

2.1 檢查氣密性

打開輪式夾A和B，并將注射器7活塞拉出至最大刻度處。然后向廣口試劑瓶1中注入約50mL蒸餾水，并塞緊膠塞5和10。慢慢地推進注射器活塞，若能看到有均勻小氣泡從廣口試劑瓶內(nèi)水面下冒出，說明乙炔的發(fā)生器部分不漏氣，氣密性良好；再將塑料軟管12插入一只盛水的小燒杯中，繼續(xù)推進注射器活塞，若能看到有氣泡從燒杯內(nèi)水面下冒出，說明乙炔的凈化裝置部分不漏氣，氣密性良好。二者均不漏氣后，即可進行下述實驗。

2.2 裝入試劑

（1）打開膠塞10，倒出廣口試劑瓶1中的蒸餾水；將約150mL的1mol·L-1硫酸銅溶液注入其中，并塞緊膠塞10。

（2）打開膠塞5，取出小號試管2，將幾小塊電石（以2～3g為宜）放入其中。然后將小號試管小心地重置于短體試管8中（可事先在短體試管8的底部放一團棉花，起防碰作用），并塞緊膠塞5。

（3）將注射器7從頭皮針塑料細管6的接頭處取下，吸取約4mL水；排凈空氣后，重新安裝到頭皮針塑料細管6上。

2.3 制氣和取氣

慢慢地推進注射器活塞7，讓水一滴一滴慢慢地滴下（用0.55規(guī)格的頭皮針，以1d/s為宜；用0.45規(guī)格的頭皮針，以2d/s為宜）?？煽吹綇V口試劑瓶1中即有均勻的乙炔氣泡從液面下冒出。約一分鐘，估計空氣排凈后，即可取氣進行乙炔的性質(zhì)實驗。若做乙炔的燃燒實驗時，可將特制雙向玻璃尖嘴17直接套入到塑料軟管12上，在尖嘴口處點燃即可。為了防止燃燒的黑煙污染教室，可在火焰上方罩一個內(nèi)涂凡士林的一次性紙杯。若做乙炔與高錳酸鉀的酸性溶液或溴的乙酸乙酯溶液的反應(yīng)時，可將塑料軟管12換成改良塑料軟管B，直接通入到上述溶液中即可。

2.4 收場與連做

實驗完成后，立即停止滴水。拔松膠塞5，并立即關(guān)閉輪式夾A、B（或C）。然后拔掉膠塞5，清除小號試管內(nèi)的反應(yīng)殘渣（若有沒反應(yīng)完的剩余的塊狀電石，注意回收利用，以備后用）。endprint

當(dāng)一個教學(xué)班做完實驗，轉(zhuǎn)到下一個教學(xué)班進行連做實驗時，僅需重復(fù)以下操作：

（1）打開膠塞5，取出小號試管2，將幾小塊電石（以2～3g為宜）放入其中。然后將小號試管2小心地重置于短體試管8中，并將膠塞5輕輕地放入管口中（不必塞緊）。

（2）向小號試管2中一滴一滴慢慢地滴水，即有乙炔氣生成。約過10秒，估計小號試管2中空氣排凈后，再塞緊膠塞5，并快速打開輪式夾A。

（3）迅速將塑料軟管12插入燒杯內(nèi)的水中（以防廣口試劑瓶內(nèi)為負壓，而讓空氣侵入），再慢慢地打開輪式夾B（或C）；當(dāng)燒杯內(nèi)有氣泡冒出時，即可取氣進行乙炔的性質(zhì)實驗。

由上所述可以看出，使用該裝置，對多個平行班級來說，顯得方便、快捷和安全。其一，廣口試劑瓶中裝入的硫酸銅溶液充足，不需更換；其二，連做時，裝置的排空時間非常短，導(dǎo)出的乙炔氣很快即為純凈的乙炔氣。因此，縮短了實驗時間，提高了乙炔的利用率，確保了乙炔點燃的安全性。

3 裝置優(yōu)點

（1）采用微小的針孔滴水，分散了水的用量（通常滴液漏斗滴下1滴水約為1/20mL，而0.45和0.55規(guī)格的頭皮針頭滴下1滴水分別約為1/180mL和1/90mL），有效地控制了反應(yīng)的速率，提高了乙炔氣流的均勻性、平穩(wěn)性，從而達到便于現(xiàn)象觀察和氣體收集的目的。

（2）創(chuàng)新了一種集制氣、洗氣為內(nèi)外套裝的復(fù)合實驗裝置。該裝置裝配簡單，操作簡便，對有多個平行班級來說，使用此裝置尤為方便快捷。

（3）采用較小容積的小號試管做乙炔的發(fā)生器，并將玻璃套管置于洗氣的廣口試劑瓶內(nèi)，減小了氣體的發(fā)生和洗滌空間，縮短了乙炔氣的排空時間，從而縮短了實驗時間，提高了實驗效率。

（4）用特制雙向玻璃尖嘴做點燃實驗，即使乙炔氣里含有少量的空氣，容器也不會爆炸，因為燃燒的回火遇到金屬絲后會因氣體的燃點降低而滯堵。

（5）改良塑料軟管通過微孔放氣，提高了乙炔氣的分散程度，增加了乙炔氣與洗液或反應(yīng)液的接觸面積，從而提高了乙炔的凈化和利用效果。

（6）裝置精巧美觀，整體性、功能性強。對培養(yǎng)學(xué)生學(xué)習(xí)興趣、開發(fā)學(xué)生智力、提高創(chuàng)新意識大有幫助。若對本裝置稍作改變，還可用于其他基于固液反應(yīng)發(fā)生氣體的實驗，如氧氣、氫氣、二氧化碳、硫化氫等氣體的制備實驗，具有廣泛的適用性。

（7）采用該裝置完成乙炔的課堂演示或?qū)W生實驗時，試劑用量少（硫酸銅洗液可回收、重復(fù)利用），實驗現(xiàn)象明顯；氣體洗滌效果好，不污染環(huán)境。這對降低實驗成本，提高教學(xué)質(zhì)量及滲透環(huán)保教育大有裨益。

4 實驗簡論

4.1 合理控制電石用量并嚴格限制水的用量

筆者認為，實驗中根據(jù)電石的用量，嚴格地限制水的用量，是做好該實驗，提高實驗效果的重要保證。由電石的實際用量，根據(jù)電石與水反應(yīng)的化學(xué)方程式，可計算出標準狀況下生成乙炔的理論體積和需要水的理論質(zhì)量，見表1。

由表1可知，當(dāng)電石的用量分別為0.5～1g和2～3g時，可分別滿足中學(xué)化學(xué)實驗的微型實驗和常規(guī)實驗對乙炔氣的需求（能圓滿完成乙炔的3個性質(zhì)實驗），水的需求量分別為0.28～0.56g和1.13～1.69g；當(dāng)電石的用量為4～5g時，可滿足有較多乙炔性質(zhì)實驗內(nèi)容的大學(xué)有機化學(xué)實驗的需求，水的需求量為2.25～2.81g。當(dāng)然，在此實驗中水為非限量試劑，水的實際用量以反應(yīng)的理論需求量的1.5～2倍為宜。那么，在上述3種類型實驗中，水的實際用量分別為：0.42～1.12g；1.70～3.38g；3.38～5.62g。但長期以來，實驗者只重視控制電石的用量，而放縱了水的用量，致使水的實驗用量遠遠超出其實際需求量，從而既影響了實驗儀器使用的合理性，又加大了反應(yīng)速率控制的難度。

4.2 該實驗方法為何不會產(chǎn)生泡沫

分析泡沫形成的原理和過程，我們不難看出，水是泡沫形成的一個重要因素。如果實驗中提供的水量很有限，僅用于反應(yīng)所需，剩余的水也僅能濕潤生成物，那么就不會產(chǎn)生泡沫。相反，水的用量過大，就會產(chǎn)生泡沫。本實驗方法因很好地控制了水的用量和供給速度，故不會產(chǎn)生泡沫。因此，筆者認為，實驗中產(chǎn)生泡沫的現(xiàn)象是因用水量過大而人為造成的一種不良現(xiàn)象。用水量過大，還會產(chǎn)生另一個危害：反應(yīng)裝置因容量增大而龐大、復(fù)雜?，F(xiàn)行人教版高中化學(xué)教科書和大學(xué)有機化學(xué)實驗教材上的實驗裝置就是如此。若將水量減少到如上所述的3g（中學(xué)實驗）或5g（大學(xué)實驗）的實際用量，使用較大容積的滴液漏斗或分液漏斗就不夠合理；既然不會產(chǎn)生泡沫，那么作為乙炔發(fā)生器的較大容量的燒瓶，就可改用中號以下的試管（或具支試管）替代。因此，科學(xué)地限制水的用量，可使實驗裝置簡約化。該實驗方法中實驗裝置的創(chuàng)新設(shè)計，就是成功的一例。

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