升溫速率對7B04鋁合金板材晶粒組織和超塑性的影響

陳 敏，葉凌英，孫大翔，楊 濤，王國瑋，張新明

(1 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙 410083；2 中南大學(xué)有色金屬材料科學(xué)與工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長沙 410083)

升溫速率對7B04鋁合金板材晶粒組織和超塑性的影響

陳 敏1,2，葉凌英1,2，孫大翔1,2，楊 濤1,2，王國瑋1,2，張新明1,2

(1 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙 410083；2 中南大學(xué)有色金屬材料科學(xué)與工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長沙 410083)

采用形變熱處理法制備7B04鋁合金細(xì)晶板材，利用EBSD和高溫拉伸等實(shí)驗(yàn)方法研究退火過程中升溫速率對板材晶粒組織和超塑性的影響。結(jié)果表明：升溫速率為5.0×10-3K/s時(shí)，退火后板材的軋向和法向的平均晶粒尺寸分別為28.2μm和13.9μm， 形核效率為1/1000。隨著升溫速率的提高，合金平均晶粒尺寸不斷減小，形核效率不斷提升。當(dāng)升溫速率提高至30.0K/s時(shí)，其軋向和法向的平均晶粒尺寸分別降低至9.9μm和5.1μm， 形核效率提升至1/80。此外，板材的伸長率也隨著升溫速率的提高而增大，在773K/8×10-4s-1的變形條件下，試樣的伸長率從100%提高至730%。

鋁合金；形變熱處理；升溫速率；晶粒尺寸；超塑性

在航空航天工業(yè)中超塑性成形技術(shù)對縮短制造周期和降低制造成本方面擁有巨大優(yōu)勢[1]，目前，采用超塑性成形技術(shù)制備的7xxx鋁合金零部件已廣泛應(yīng)用于航空工業(yè)[2]。超塑性成型要求合金具有細(xì)小(10μm)等軸的晶粒組織[3]，通常采用的技術(shù)工藝路線為：固溶處理→過時(shí)效→大壓下量軋制變形→靜態(tài)再結(jié)晶。過時(shí)效過程中會形成大尺寸的第二相粒子(約1μm)，在后續(xù)軋制時(shí)大尺寸的第二相粒子周圍會形成強(qiáng)應(yīng)變區(qū)，上述強(qiáng)應(yīng)變區(qū)在接下來的再結(jié)晶處理過程中可能成為再結(jié)晶的形核位置，這個(gè)過程稱為粒子激發(fā)再結(jié)晶形核(Particle Stimulated Nucleation, PSN)[4]。葉凌英等[5]研究了01420鋁鋰合金中第二相粒子大小對再結(jié)晶形核和晶粒大小的影響。Tae等[6]研究了7475鋁合金再結(jié)晶退火后保溫時(shí)間對晶粒尺寸的影響。Wert等[7]研究了升溫速率對Al-Zn-Mg-Cu合金的再結(jié)晶晶粒尺寸的影響，發(fā)現(xiàn)了晶粒尺寸隨升溫速率的提高而降低。Bamrton等[8]研究了升溫速率對7075和7475鋁合金再結(jié)晶晶粒尺寸的影響，提出升溫速率需大于5.0K/s才能有效細(xì)化晶粒組織，并探討了影響機(jī)制。可見，退火升溫速率將直接影響材料的最終再結(jié)晶晶粒組織，從而對材料的超塑性性能產(chǎn)生影響。同時(shí)，相關(guān)學(xué)者圍繞7xxx鋁合金的晶粒尺寸變化和超塑性行為已展開了一定程度的研究[9-12]。7B04鋁合金是我國自主研制的第三代高強(qiáng)、高韌鋁合金，主要運(yùn)用于航空航天領(lǐng)域[13,14]。目前國內(nèi)對于該合金的研究主要集中于固溶、時(shí)效等制度對其力學(xué)性能和腐蝕性能的影響[15-18]，關(guān)于其退火升溫速率對再結(jié)晶晶粒尺寸及超塑性的研究鮮有報(bào)道。本工作主要研究退火升溫速率對7B04鋁合金晶粒組織和超塑性的影響，為該合金的超塑性成形提供實(shí)驗(yàn)參考。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

實(shí)驗(yàn)所用為25mm厚的7B04鋁合金熱軋板材，合金的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)) Al-5.78Zn-2.05Mg-1.67Cu-0.20Cr-0.055Fe-0.071Si。合金經(jīng)空氣爐758K/4h固溶后水淬，673K/8h過時(shí)效處理后進(jìn)行多道次軋制(道次變形量為15%～20%，軋制溫度為473K)，最終軋制成2mm厚的板材，對軋制得到的2mm厚的板材進(jìn)行753K/30min再結(jié)晶退火，在此過程中設(shè)置了4種升溫速率，分別為5.0×10-3，2.7×10-2，1.3，30.0K/s。對這些經(jīng)過不同升溫速率再結(jié)晶退火的試樣進(jìn)行EBSD檢測和高溫拉伸實(shí)驗(yàn)，拉伸方向沿軋制方向，試樣尺寸如圖1所示。

圖1 高溫拉伸試樣圖 (mm)Fig.1 Shape of specimen for high temperature tensile test (mm)

高溫拉伸試驗(yàn)機(jī)型號為RWS50，動態(tài)偏差溫度范圍為±5℃，樣品在變形溫度保溫15min后開始拉伸。EBSD分析樣品機(jī)械拋光后進(jìn)行電解拋光，拋光液為高氯酸乙醇溶液(10%HClO4+90%C2H5OH，體積分?jǐn)?shù))，拋光溫度為-20～-15℃，電壓為18V。

在裝配有XM4-Hikari型背散射衍射儀的Sirion200場發(fā)射掃描電鏡上進(jìn)行EBSD采集，采集步長為1μm。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 升溫速率對合金晶粒組織的影響

圖2所示為不同升溫速率板材經(jīng)753K/30min退火后的EBSD取向圖，表1為7B04板材不同升溫速率退火753K/30min后平均晶粒尺寸，表1中的平均晶粒尺寸是采用OIM軟件中平均晶粒尺寸計(jì)算功能進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，分別計(jì)算出板材軋向和法向的平均晶粒尺寸dRD和dND，并得到晶?？v橫比(dRD/dND)。結(jié)合圖2和表1的數(shù)據(jù)可以觀察到：板材軋向和法向的平均晶粒尺寸分別都隨著升溫速率的增大而減小。當(dāng)升溫速率較小(5.0×10-3K/s)時(shí)，板材晶粒形貌呈長條狀，軋向與法向的平均晶粒尺寸較大，分別為28.2μm和13.9μm。升溫速率提高為 2.7×10-2K/s時(shí)，晶粒組織雖仍為長條狀，但軋向和法向的晶粒尺寸開始變小，兩個(gè)方向上的平均晶粒尺寸分別為24.6μm和9.6μm。升溫速率提高至1.3K/s時(shí)，軋向和法向的平均晶粒尺寸分別降為19.1μm和6.6μm。升溫速率提高到30.0K/s時(shí)，可以從圖2(d)中清楚地觀察到板材的組織已經(jīng)變?yōu)榈容S細(xì)小晶粒，表現(xiàn)為明顯的再結(jié)晶組織，表明在此升溫速率條件下，材料已經(jīng)發(fā)生了完全再結(jié)晶，此時(shí)板材軋向和法向的平均晶粒尺寸分別為9.9μm和5.1μm。當(dāng)板材以較低升溫速率(5.0×10-3，2.7×10-2，1.3K/s)退火時(shí)，晶?？v橫比隨著升溫速率的提高而上升，從5.0×10-3K/s時(shí)的2.03升至1.3K/s時(shí)的2.89，而當(dāng)升溫速率升至30.0K/s時(shí)，晶?？v橫比減小為1.94。

經(jīng)不同升溫速率753K/30min退火后材料晶粒取向差分布如圖3所示，隨著升溫速率的增大，板材中的小角度晶界(<10°)比例逐漸減小。如圖3(a)所示，升溫速率為5.0×10-3K/s試樣的晶粒取向差呈一定程度的隨機(jī)分布，其小角度晶界比例最高。如圖3(d)所示，升溫速率為30.0K/s試樣的小角度晶界比例最低，且無小于5°的小角度晶界出現(xiàn)。不同升溫速率樣品晶粒取向差出現(xiàn)這種變化，一方面是再結(jié)晶過程使小角度晶界向大角度晶界轉(zhuǎn)變[4]，升溫速率較慢時(shí)，材料升溫過程中回復(fù)時(shí)間較長，消耗了大量前期變形儲能，材料在后續(xù)保溫過程中再結(jié)晶驅(qū)動力不足[8]；另一方面是材料在回復(fù)過程中，隨升溫速率的上升亞晶有一個(gè)長大的趨勢，亞晶的合并會導(dǎo)致晶界的變化[4,8]。

圖2 不同升溫速率7B04鋁合金過程再結(jié)晶退火的EBSD取向圖(753K/30min)(a)5.0×10-3 K/s;(b)2.7×10-2K/s;(c)1.3K/s;(d)30.0K/sFig.2 EBSD micrographs of 7B04 Al alloy with different heating rates at the stage of recrystallization annealing(753K/30min)(a)5.0×10-3 K/s;(b)2.7×10-2K/s;(c)1.3K/s;(d)30.0K/s

Heatingrate/(K·s-1)dRD/μmdND/μmdRD/dND5．0×10-328．213．92．032．7×10-224．19．62．511．319．16．62．8930．09．95．11．94

2.2 升溫速率對晶粒平均尺寸和形核效率的影響

(1)

(2)

計(jì)算結(jié)果如圖4所示，隨著升溫速率的提高，材料的平均晶粒尺寸一直減小，晶粒密度呈相反變化趨勢。在4種實(shí)驗(yàn)條件下，平均晶粒尺寸從大到小分別為16.4，13.4，12.4，8.3μm。對于經(jīng)過形變熱處理工藝的合金來說，其再結(jié)晶的主要機(jī)制為粒子激發(fā)形核再結(jié)晶[19]，在粒子激發(fā)形核的過程中，存在一個(gè)臨界尺寸dg，大于臨界尺寸dg的第二相粒子才有可能激發(fā)再結(jié)晶形核。根據(jù)相關(guān)研究[7]，該合金激發(fā)再結(jié)晶形核的第二相粒子臨界尺寸dg約為0.75μm。對于隨機(jī)分布的第二相粒子，它的體積分?jǐn)?shù)(FV)與面積分?jǐn)?shù)(FS)相等[20]。由式(3)可計(jì)算出軋制后板材大于臨界尺寸的第二相粒子密度NV，r為大于臨界尺寸的第二相粒子的平均直徑，F(xiàn)V為大于臨界尺寸的第二相粒子體積分?jǐn)?shù)。

(3)

經(jīng)統(tǒng)計(jì)分析，7B04鋁合金經(jīng)過473K軋制后大于0.75μm的第二相粒子密度為7.2×107mm-3。合金的形核效率為退火后板材的晶粒密度nv于軋制后板材大于臨界尺寸的第二相粒子密度NV的比值。在升溫速率為30.0K/s時(shí)，試樣的晶粒密度nv為9×105mm-3，故該試樣的形核效率為1/80。隨著升溫速率的降低，形核效率越來越低，當(dāng)升溫速率為5.0×10-3K/s時(shí)，試樣的晶粒密度nv為7.9×104mm-3，形核效率低至1/1000。如此低的形核效率一方面是因?yàn)樾∮谂R界尺寸第二相的阻力作用會降低再結(jié)晶形核的驅(qū)動力；另一方面是因?yàn)檫^慢的加熱速率會導(dǎo)致變形區(qū)以發(fā)生回復(fù)為主，過多的消耗了變形區(qū)的儲能，發(fā)生再結(jié)晶形核困難。

2.3 升溫速率對板材超塑性能的影響

圖5為4種升溫速率的板材在不同的溫度和初始應(yīng)變速率條件下的伸長率曲線。變形溫度為773K，初始應(yīng)變速率為8×10-4s-1時(shí)，升溫速率為30.0K/s的試樣在該條件下獲得的伸長率為730%，該伸長率為相同變形條件下低升溫速率樣品的3～7倍。變形溫度為803K時(shí)，升溫速率為1.3K/s的試樣在初始應(yīng)變速率為1×10-4s-1條件下獲得800%的伸長率，該伸長率為相同變形條件下低升溫速率樣品的6～8倍；升溫速率為30.0K/s的試樣在3×10-4s-1的應(yīng)變速率條件下也得到了800%伸長率，該伸長率為相同變形條件下低升溫速率樣品的2～8倍?？偟膩碚f，在相同的變形條件下，高升溫速率試樣的伸長率要比低升溫速率試樣要高，結(jié)合實(shí)驗(yàn)結(jié)果圖2可知，快速升溫后，試樣再結(jié)晶充分，呈現(xiàn)明顯的細(xì)小等軸晶粒，這樣的微觀組織有利于超塑性變形；在慢速升溫過程中，試樣再結(jié)晶分?jǐn)?shù)小，退火后的粗大晶粒在拉伸過程中滑移困難且易出現(xiàn)應(yīng)力集中，從而在試樣內(nèi)部產(chǎn)生空洞，導(dǎo)致試樣斷裂，因此低升溫速率試樣的伸長率要比高升溫速率試樣低。在兩種實(shí)驗(yàn)溫度條件下，升溫速率為5.0×10-3K/s和2.7×10-2K/s試樣的伸長率變化趨勢相同，且都在初始應(yīng)變速率5.0×10-4s-1條件下得到最小的伸長率50%。

圖3 再結(jié)晶退火過程中不同升溫速率材料的晶粒取向差分布圖(753K/30min)(a)5.0×10-3K/s;(b)2.7×10-2K/s;(c)1.3K/s;(d)30.0K/sFig.3 Heating rates dependence of the distribution of misorientation angle at the stage of recrystallization annealing (753K/30min)(a)5.0×10-3K/s;(b)2.7×10-2 K/s;(c)1.3K/s;(d)30.0K/s

圖4 7B04鋁合金再結(jié)晶晶粒平均尺寸和晶粒密度nv與升溫速率之間的關(guān)系Fig.4 Relationship among average grain size and grain density nv and heating rates for recrystallized 7B04 alloy

圖5 升溫速率板材在不同溫度和初始應(yīng)變速率條件下對應(yīng)的伸長率 (a)773K;(b)803KFig.5 Variation of elongation with initial strain rate for specimens from different heating rates at different test temperatures (a)773K;(b)803K

圖6 變形溫度為773K，初始應(yīng)變速率為8×10-4s-1時(shí)不同升溫速率試樣真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線Fig.6 True stress-true strain curve of specimen after different heating rate treatment at 773K and initial strain rate 8×10-4s-1

圖6為4種經(jīng)不同升溫速率處理的試樣在變形溫度773K，初始應(yīng)變速率8×10-4s-1變形條件下的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線。圖7為圖6中曲線所對應(yīng)的高溫拉伸試樣斷裂后的宏觀照片， 1#，2#，3#，4#分別對應(yīng)升溫速率為5.0×10-3，2.7×10-2，1.3，30.0K/s拉伸斷裂后的試樣。由圖6可知，隨著升溫速率的提高，試樣在高溫拉伸過程中的最大真應(yīng)力由5.0×10-3K/s 時(shí)的17.2MPa降為30.0K/s時(shí)的13MPa，呈現(xiàn)明顯的下降趨勢。升溫速率較低(5.0×10-3，2.7×10-2K/s)的兩組試樣的曲線變化趨勢基本接近，變形初始階段真應(yīng)力隨著真應(yīng)變的增加急速升高，在真應(yīng)變?yōu)?.3左右時(shí)即達(dá)到最大真應(yīng)力，然后真應(yīng)力快速下降，直至斷裂。較低升溫速率的試樣晶粒尺寸較大，晶粒變形困難，且容易產(chǎn)生應(yīng)力集中，故1#和2#試樣的伸長率分別僅為100%和120%。升溫速率為1.3K/s時(shí)，試樣的晶粒組織比前兩個(gè)低升溫速率試樣的晶粒組織更細(xì)小，變形過程中應(yīng)力分布較均勻。在變形初期，隨真應(yīng)變的增大，真應(yīng)力的增長幅度小于前兩個(gè)低升溫速率試樣，且在真應(yīng)力到達(dá)峰值后有一個(gè)短暫的穩(wěn)定階段，之后真應(yīng)力緩慢下降，3#試樣獲得的伸長率為320%。試樣經(jīng)過30.0K/s的升溫速率退火后，試樣中的大角度晶界比例是4種不同升溫速率試樣中最高的，有利于變形過程的晶界滑移和晶粒轉(zhuǎn)動。該試樣在高溫拉伸時(shí)，隨著真應(yīng)力的增長，其真應(yīng)力增長速度緩慢，在真應(yīng)變達(dá)到1.25時(shí)才出現(xiàn)最大真應(yīng)力13MPa，此后真應(yīng)力保持了一個(gè)相對較長的穩(wěn)定階段，然后緩慢的下降直至試樣斷裂，4#試樣獲得圖7中最高的伸長率730%。

3 討論

在細(xì)化晶粒的工藝路線中，再結(jié)晶退火是關(guān)鍵的一步，退火過程中升溫速率的變化將直接影響再結(jié)晶進(jìn)行過程。升溫速率較小時(shí)，會導(dǎo)致變形區(qū)發(fā)生回復(fù)而降低再結(jié)晶形核的驅(qū)動力[4]，升溫速率較大時(shí)，回復(fù)時(shí)間較短，材料擁有足夠的形變儲能進(jìn)行再結(jié)晶。

如圖2所示，再結(jié)晶過程中升溫速率的變化導(dǎo)致了材料晶粒組織的顯著差異。材料再結(jié)晶的驅(qū)動力是形變金屬經(jīng)回復(fù)后未被釋放的儲存能[4]，在較低升溫速率條件下，變形金屬在加熱過程中有足夠時(shí)間進(jìn)行回復(fù)，使點(diǎn)陣畸變密度降低，儲能減小，從而使再結(jié)晶的驅(qū)動力減小，再結(jié)晶過程不充分，微觀組織仍呈現(xiàn)一定的變形組織。而高升溫速率的試樣則在實(shí)驗(yàn)條件下得到適宜于超塑性變形的細(xì)小等軸晶粒，隨著升溫速率的增大，樣品中大角度晶界(>10°)比例逐漸變高。高升溫速率條件下第二相粒子激發(fā)形核效率比低升溫速率條件下的要高，30.0K/s時(shí)形核效率為1/80，5.0×10-3K/s時(shí)形核效率僅為1/1000，這意味著高升溫速率的樣品再結(jié)晶過程更順利，再結(jié)晶的晶粒組織更細(xì)小。同時(shí)，升溫速率的差異也使樣品的超塑性有著不同的表現(xiàn)，綜合圖5可知，在相同的變形條件下，無論是從伸長率還是從真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線上來看，高升溫速率的試樣的超塑性表現(xiàn)要優(yōu)于低升溫速率的試樣。如表1所示，高升溫速率試樣的晶粒組織比低升溫速率試樣的晶粒組織更細(xì)小等軸。晶界滑移是傳統(tǒng)超塑性材料的一種主要變形機(jī)理[21]，相對于粗大的晶粒組織，細(xì)小晶粒組織更易于滑移，變形更為順利。對低升溫速率試樣來說，其再結(jié)晶分?jǐn)?shù)小，晶粒尺寸較大，變形過程中晶粒滑移較為困難，在高溫拉伸試驗(yàn)中，真應(yīng)力隨著真應(yīng)變的增大急速上升，沒有出現(xiàn)穩(wěn)定的應(yīng)力平臺；同時(shí)，粗大的晶粒組織無法通過晶界滑移的協(xié)調(diào)機(jī)制來彌合變形過程中產(chǎn)生的空洞，從而影響了材料超塑性的發(fā)揮。

4 結(jié)論

(1)7B04鋁合金在形變熱處理過程中，再結(jié)晶退火的升溫速率會顯著的影響合金平均晶粒尺寸的大小。當(dāng)升溫速率為30.0K/s時(shí)，其軋向和法向的平均晶粒尺寸分別為9.9μm和5.1μm，晶粒的縱橫比為1.94。隨著升溫速率的減小，平均晶粒尺寸變大，當(dāng)升溫速率低至5.0×10-3K/s時(shí)軋向和法向的平均晶粒尺寸分別為28.2μm和13.9μm，晶粒的縱橫比為2.03。

(2)7B04鋁合金的粒子形核效率隨著升溫速率的提高而上升，最大升溫速率30.0K/s時(shí)形核效率為1/80，最小升溫速率5.0×10-3K/s時(shí)形核率低至1/1000，高升溫速率下再結(jié)晶進(jìn)行更順利。

(3)同樣的變形條件下，高升溫速率的超塑性比低升溫速率樣品更好，在變形條件為773K，8×10-4s-1時(shí)升溫速率為30.0K/s的試樣伸長率為730%，升溫速率為5.0×10-3K/s試樣的伸長率僅為100%。

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(本文責(zé)編：楊 雪)

Effect of Heating Rate on Grain Structure and Superplasticity of 7B04 Aluminum Alloy Sheets

CHEN Min1,2,YE Ling-ying1,2,SUN Da-xiang1,2,YANG Tao1,2,WANG Guo-wei1,2,ZHANG Xin-ming1,2

(1 School of Materials Science and Engineering,Central South University, Changsha 410083,China;2 Key Laboratory of Nonferrous Materials Science and Engineering(Ministry of Education),Central South University,Changsha 410083,China)

Fine-grained 7B04 aluminum alloy sheets were manufactured through thermo-mechanical treatment. The effects of anneal heating rate on grain structure and superplasticity were investigated using electron back scattering diffraction (EBSD) and high temperature tensile test. The results show that at the heating rate of 5.0×10-3K/s, the average grain sizes along the rolling direction (RD) and normal direction (ND) are 28.2μm and 13.9μm respectively, the nucleation rate is 1/1000. With the increase of heating rate, the average grain size decreases, and the nucleation rate increases. When the heating rate increases to 30.0K/s, the average grain sizes along the RD and ND decrease respectively to 9.9μm and 5.1μm, and the nucleation rate increases to 1/80. Besides, with the increase of heating rate, the elongation of sheets also increases. The elongation of the specimens increases from 100% to 730% under the deforming condition of 773K/8×10-4s-1.

aluminium alloy; thermo-mechanical treatment; heating rate;grain size; superplasticity

10.11868/j.issn.1001-4381.2015.000850

TG166.3

A

1001-4381(2017)03-0112-07

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51205419)

2015-07-29;

2016-03-10

葉凌英(1981-)，男，副教授，博士，現(xiàn)從事鋁合金超塑性相關(guān)研究，聯(lián)系地址：湖南省長沙市岳麓區(qū)中南大學(xué)本部特冶樓215 (410083)，E-mail：yelingying_1981@163.com