改性蒙脫石/石蠟相變儲(chǔ)熱微囊的制備與性能表征

林 森，孫仕勇，鄒 翔，郭鵬云

(1西南科技大學(xué) 固體廢物處理與資源化教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，四川 綿陽 621010；2西南科技大學(xué) 環(huán)境與資源學(xué)院，四川 綿陽 621010)

改性蒙脫石/石蠟相變儲(chǔ)熱微囊的制備與性能表征

林 森1,2，孫仕勇1,2，鄒 翔1,2，郭鵬云1,2

(1西南科技大學(xué) 固體廢物處理與資源化教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，四川 綿陽 621010；2西南科技大學(xué) 環(huán)境與資源學(xué)院，四川 綿陽 621010)

采用皮克林乳液法制備以改性蒙脫石為新型壁材，石蠟為芯材的儲(chǔ)能相變微囊。采用光學(xué)顯微鏡、掃描電鏡(SEM)、紅外光譜分析儀(FTIR)、差示掃描量熱儀(DSC)和熱重儀(TG)等分析技術(shù)分別對(duì)蒙脫石/石蠟微膠囊的化學(xué)結(jié)構(gòu)、微觀形貌、熱性能等進(jìn)行詳細(xì)的表征與解析。結(jié)果表明：改性蒙脫石壁材對(duì)石蠟芯材有良好的保護(hù)作用。微囊的FTIR特征峰與石蠟和改性蒙脫石對(duì)應(yīng)的特征峰相似。DSC測試表明，改性蒙脫石/石蠟復(fù)合相變微囊儲(chǔ)熱材料的固-固相變溫度與純石蠟相近，石蠟含量為55%～80%的相變微囊的相變焓值為110.5～147.2J/g，調(diào)整石蠟含量可調(diào)控相變微囊的儲(chǔ)能性能。TG分析表明改性蒙脫石/石蠟微囊的熱穩(wěn)定性能較好。研究表明，改性蒙脫石是石蠟相變微囊良好的壁材。改性蒙脫石/石蠟微囊具有成本低、性能優(yōu)異的特點(diǎn)，具有推廣應(yīng)用價(jià)值。

改性蒙脫石；石蠟；微囊；相變材料；儲(chǔ)熱

相變潛熱式儲(chǔ)能材料是在外界環(huán)境溫度發(fā)生變化過程中，利用材料自身的相變吸收或釋放熱量，從而實(shí)現(xiàn)熱能的儲(chǔ)存和釋放，是目前已知的一種高效熱能儲(chǔ)存方式，已被廣泛地應(yīng)用于建筑材料節(jié)能[1]、交通設(shè)施[2]、電子設(shè)備器件[3]、農(nóng)業(yè)溫室栽培[4]、醫(yī)療保健制品[5]、太陽能材料[6]和航天航空[7]等諸多領(lǐng)域。石蠟由于具有相變潛熱大、相變溫度可調(diào)控、化學(xué)性能穩(wěn)定和原料價(jià)格低廉等優(yōu)點(diǎn)，受到固液相變材料研究者的關(guān)注。

石蠟相變復(fù)合材料的研究已經(jīng)有文獻(xiàn)報(bào)道。Wang等[8]通過溶膠-凝膠法制備石蠟/SiO2儲(chǔ)能相變材料，相變溫度和相變潛熱分別為39.15℃和59.33J/g，導(dǎo)熱系數(shù)為0.0845W/(m·K)，結(jié)果表明這種儲(chǔ)能相變材料是一種良好的保溫隔熱建筑材料。黃小泓等[9]采用溶膠-凝膠法，以正硅酸乙酯(TEOS)為硅源，制備以石蠟為芯材，二氧化硅為壁材的相變儲(chǔ)能微膠囊，結(jié)果表明所制微膠囊的形態(tài)完整、結(jié)構(gòu)致密，其儲(chǔ)能密度為50.7J/g，石蠟含量為34.89%。

石蠟相變復(fù)合材料由于在固-液相變時(shí)，石蠟體積變化大，易流動(dòng)和滲漏。通過微囊化，將石蠟包裹于壁材內(nèi)是克服石蠟缺點(diǎn)的有效途徑之一[10-14]。目前，石蠟相變微囊壁材現(xiàn)主要采用聚合物[15-17]、殼聚糖[18,19]和樹脂[20,21]等有機(jī)物。由于有機(jī)物壁材存在強(qiáng)度低和價(jià)格昂貴等缺點(diǎn)，在應(yīng)用中受到一定的限制，因此開發(fā)新型無機(jī)壁材是石蠟微囊化技術(shù)的重要研究方向[12]。以蒙脫石為代表的黏土礦物，由于具有良好的吸附性、綠色無污染和廉價(jià)易得等特點(diǎn)，受到相變材料領(lǐng)域研究人員的關(guān)注。針對(duì)目前石蠟微囊有機(jī)壁材存在的問題，本工作選取改性蒙脫石為無機(jī)壁材，利用皮克林乳液法(Pickering emulsion)探索開發(fā)新型石蠟相變微膠囊的途徑，并應(yīng)用光學(xué)顯微鏡、掃描電鏡、紅外光譜和熱分析技術(shù)等對(duì)改性蒙脫石/石蠟相變微膠囊的微觀形貌、結(jié)構(gòu)成分以及熱性能等進(jìn)行表征和探討。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1 原料與化學(xué)試劑

切片石蠟(熔點(diǎn)為52～54℃)；改性蒙脫石為十八烷基三甲基氯化銨(OTAC)改性的蒙脫石(HFGEL-310)；甲苯、無水酒精和正硅酸乙酯等分析純試劑購于成都市科龍化工試劑廠。

1.2 蒙脫石/石蠟相變微囊的制備

采用皮克林乳液法制備以改性蒙脫石為壁材，石蠟為芯材的新型相變微囊儲(chǔ)熱材料。先將切片石蠟用小刀削成碎片，按照實(shí)驗(yàn)所需稱取不同量的石蠟。磁力加熱攪拌下，將石蠟加熱到55℃，熔融為液態(tài)。將液態(tài)石蠟滴入同溫度的10mL甲苯溶液中，在微波超聲儀中超聲10min，使液體石蠟與甲苯溶液混合均勻。同時(shí)，將1g改性蒙脫石，用超純水配置濃度為10mg/mL的改性蒙脫石，并超聲10min，使蒙脫石分散液均勻混合。將甲苯/石蠟混合液按照實(shí)驗(yàn)所需的石蠟量滴入10mL改性蒙脫石溶液中，在勻漿機(jī)下充分勻漿，制成水包油(Oil in Water, O/W)的改性蒙脫石/石蠟皮克林乳液。將1mL正硅酸乙酯(TEOS)慢速加入制備的改性蒙脫石/石蠟皮克林乳液中，靜置過夜后，TEOS水解形成的二氧化硅層在蒙脫石表面交聯(lián)、固定，制備成改性蒙脫石/石蠟復(fù)合微囊。將皮克林乳液的上清液緩慢用移液器移除，用無水酒精清洗3次，以去除復(fù)合微囊中的甲苯。最后將復(fù)合微囊放于真空干燥箱中，45℃烘干。

1.3 表征方法

采用光學(xué)顯微鏡(DM 2000, Leica)觀察所制備的微囊形貌；采用場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FE-SEM, Ultra 55)觀察微囊的顯微形態(tài)和微觀形貌，用掃描電鏡附帶的能譜儀(EDS, Ultra 55)附件表征微囊的成分組成；通過傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR, Spectrum One)分析微囊的紅外特征譜；采用差示掃描量熱儀(DSC, Q2000)和同步熱分析儀(SDT, Q600)表征微囊的熱學(xué)性能；DSC的測試條件為：氮?dú)鈿夥障?，升溫速率?℃/min，溫度區(qū)間為0～120℃；TG和DTA的測試條件為：氮?dú)鈿夥障拢郎厮俾蕿?0℃/min，由室溫升至800℃。

2 結(jié)果與分析

2.1 相變微囊的制備與顯微形態(tài)特征

采用皮克林乳液法制備的水包油乳液，是以分散于水相的改性蒙脫石為油水界面穩(wěn)定劑，溶解于甲苯的石蠟為油相。當(dāng)油相滴加到以O(shè)TAC表面活性劑改性的蒙脫石分散液中，在勻漿機(jī)快速攪拌下，改性蒙脫石在油水界面組裝、界面張力降低，形成水包油的微囊(如圖1(a),(b)所示)。當(dāng)TEOS水解，與蒙脫石的礦物表面發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)、形成交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的氧化硅層，保持微囊結(jié)構(gòu)的完整與穩(wěn)定。由于石蠟是典型的非極性物質(zhì)，不僅不溶于極性的水，也不能與酒精混溶；因此，用酒精將油相中的甲苯混溶、去除后，石蠟從甲苯為溶劑的油相析出，并有效包裹在蒙脫石為壁材的微囊結(jié)構(gòu)內(nèi)，使得相變儲(chǔ)熱過程中石蠟不會(huì)外漏(如圖1(c),(d)所示)。

通過光學(xué)顯微鏡觀察可見，所制得的微囊為球形，粒徑分布在50～300μm的較寬范圍。原因是在乳液形成過程中，攪拌子在乳液體系中不同位置的剪切力不同，因而使得粒徑分布范圍較寬。改變油水相的比例、改進(jìn)攪拌速率和裝置可以進(jìn)一步調(diào)控粒徑的分布范圍和平均粒徑的大小。但在實(shí)際應(yīng)用中，粒徑分布范圍不是影響相變儲(chǔ)熱性能的主要因素，較寬的粒徑分布是可以接受的，因此本工作也未列為主要的考察因素。

圖1 光學(xué)顯微鏡下的改性蒙脫石/石蠟微囊顯微形態(tài)特征 (a)，(b)改性蒙脫石和溶解于甲苯中的石蠟制備的水包油乳液；(c)，(d)由TEOS交聯(lián)，去除甲苯溶劑的改性蒙脫石/石蠟微囊Fig.1 Optical microscopy images of modified montmorillonite/paraffin microcapsules (a),(b)O/W Pickering emulsions prepared by modified montmorillonite and paraffin dissolving in methylbenzene;(c),(d)prepared modified montmorillonite/paraffin microcapsules after cross-linked by TEOS and removing of toluene

圖2為所制備的改性蒙脫石/石蠟微囊的SEM顯微形貌圖。改性蒙脫石/石蠟微囊脫水、干燥后，仍然能夠保持球形微囊結(jié)構(gòu)的完整性，石蠟被改性蒙脫石較好地包覆于微囊內(nèi)。改性蒙脫石/石蠟微囊在復(fù)合相變儲(chǔ)熱過程中，包覆在內(nèi)部的石蠟由于外界環(huán)境溫度的升高或降低而發(fā)生相變熱轉(zhuǎn)換時(shí)，不容易從微囊內(nèi)部泄漏，保證了相變材料在使用過程中的可靠性和熱穩(wěn)定性。

2.2 相變微囊的FTIR譜分析

圖3是利用FTIR對(duì)改性蒙脫石、石蠟以及改性蒙脫石/石蠟相變微囊表征的光譜圖。改性蒙脫石譜圖中，3618.9cm-1峰位是H2O的O-H的伸縮振動(dòng)峰，說明改性蒙脫石含有少量水分。2920.0cm-1和2850.5cm-1處的峰位分別代表改性蒙脫石的OTAC表面活性劑碳鏈上C-H鍵的對(duì)稱和反對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰。1641.6cm-1處的峰位代表H2O的O—H的彎曲振動(dòng)峰，進(jìn)一步說明蒙脫石含有一定量的水。在1469.4，993.1，911.2，721.7cm-1處的特征峰分別代表改性蒙脫石內(nèi)的OTAC表面活性劑的C—H的變角振動(dòng)峰，扭曲振動(dòng)峰，面外搖擺振動(dòng)峰和面內(nèi)搖擺振動(dòng)峰。在842.8cm-1處的特征峰代表表面活性劑的C—Cl的伸縮振動(dòng)峰。石蠟樣品的FTIR譜在2956.8cm-1和1463.3cm-1處的特征峰位分別代表石蠟碳鏈上C—H的反對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰和不對(duì)稱變角峰。在2916.1，2848.5，1472.8，729.0，719.4cm-1處的特征峰分別代表蒙脫石碳鏈上的C—H的反對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰，對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰，變角振動(dòng)峰和面內(nèi)搖擺振動(dòng)峰。含有不同組分的改性蒙脫石/石蠟相變微囊的FTIR紅外譜圖中的2956.8，2916.1，2848.5，1472.8，1463.3，719.4cm-1峰位與純石蠟樣品對(duì)應(yīng)的特征峰基本一致，且隨著石蠟含量的增加，對(duì)應(yīng)吸收峰增強(qiáng)。

2.3 相變微囊的熱學(xué)性能

石蠟含量為55%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)～80%的相變微囊以及純石蠟的熱學(xué)性能用DSC表征(如圖4所示)。

圖2 改性蒙脫石/石蠟復(fù)合相變微囊的掃描電鏡圖 (a)低倍圖；(b)高倍圖Fig.2 SEM images of modified montmorillonite/paraffin microcapsules (a)low magnification;(b)high magnification

圖3 不同石蠟含量的改性蒙脫石/石蠟相變微囊的紅外光譜圖Fig.3 FTIR spectra of the modified montmorillonite/paraffin microcapsules with various contents of paraffin

實(shí)驗(yàn)用切片石蠟為多脂肪烴類混合物，因此在純石蠟的DSC曲線上出現(xiàn)了一個(gè)主峰和一個(gè)次峰，其中主峰為石蠟的固-液相變峰，其相變溫度為43.2℃，次峰為石蠟的固-固相變峰，其相變溫度為24.3℃，石蠟的相變潛熱計(jì)算值為187.5J/g(表1)。由圖4可見，不同石蠟含量的復(fù)合相變儲(chǔ)熱材料的固-固相變溫度與石蠟相近，而固-液相變溫度與純石蠟相比則略有降低。原因是石蠟為非晶態(tài)物質(zhì)，固態(tài)與液態(tài)之間的相轉(zhuǎn)變只發(fā)生在熔點(diǎn)附近，而在復(fù)合相變微囊儲(chǔ)熱材料中，由于添加了改性蒙脫石，使復(fù)合材料的導(dǎo)熱性能發(fā)生了變化，因此與純石蠟相比，其相變溫度有所降低。隨著微囊內(nèi)石蠟的含量增大，其相變潛熱值逐漸增大(表1)。

圖4 不同石蠟含量的改性蒙脫石/石蠟相變微囊DSC圖Fig.4 DSC curves of the modified montmorillonite/paraffin microcapsules with various contents of paraffin

表1 不同石蠟含量的改性蒙脫石/石蠟相變微囊的相變溫度及相變潛熱值

2.4 相變微囊的TG性能分析

圖5為氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛下，石蠟含量為55%～80%的相變微囊以及純石蠟的熱重曲線圖。在室溫至150℃范圍內(nèi)熱重曲線變化不大，基本保持水平，表明在此升溫過程中，石蠟和微囊的各組分未發(fā)生揮發(fā)或熱分解，無明顯熱失重現(xiàn)象，可見改性蒙脫石/石蠟微囊的熱穩(wěn)定性好，在一般的環(huán)境使用溫度下不會(huì)因?yàn)闊岱纸舛鴮?duì)周圍環(huán)境造成污染。從160～300℃，熱失重現(xiàn)象明顯，主要為石蠟氣化和熱分解造成，不同石蠟含量的微囊熱失重達(dá)到70%左右。從350℃左右開始，微囊的質(zhì)量保持穩(wěn)定。從圖5可見，純石蠟的熱失重溫度低于微囊化的石蠟，表明蒙脫石為壁材對(duì)石蠟的芯體材料具有良好的保護(hù)效果。

圖5 不同石蠟含量的改性蒙脫石/石蠟相變微囊TG圖Fig.5 TG curves of the modified montmorillonite/paraffin microcapsules with various contents of paraffin

3 結(jié)論

(1)利用改性蒙脫石作壁材，以石蠟為芯材作為相變儲(chǔ)熱介質(zhì)，合成不同石蠟含量的復(fù)合相變微囊儲(chǔ)熱材料，石蠟?zāi)鼙桓男悦擅撌^好地包覆在微囊內(nèi)。

(2)改性蒙脫石/石蠟相變微囊儲(chǔ)熱材料的固-固相變溫度與純石蠟相比相近，而固-液相變溫度與純石蠟相比則略有降低；其相變潛熱值與對(duì)應(yīng)微囊石蠟含量的計(jì)算值相近，隨著石蠟含量的增大，其相變潛熱值逐漸增大?？梢?，根據(jù)實(shí)際使用中的具體熱學(xué)性能要求，改變相變微囊的石蠟含量。

(3)常溫下改性蒙脫石/石蠟相變微囊的熱穩(wěn)定性能較好。改性蒙脫石壁材對(duì)石蠟芯材能夠起到有效的保護(hù)作用，常溫下不會(huì)發(fā)生熱分解或滲漏，且價(jià)格低廉，具有潛在的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。

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(本文責(zé)編：高 磊)

Preparation and Characterization of Modified Montmorillonite/Paraffin Phase Change Microcapsules for Energy Storage

LIN Sen1,2,SUN Shi-yong1,2,ZOU Xiang1,2,GUO Peng-yun1,2

(1 Key Laboratory of Solid Waste Treatment and Resource Recycle (Ministry of Education),Southwest University of Science and Technology,Mianyang 621010,Sichuan,China;2 School of Environment and Resource,Southwest University of Science and Technology,Mianyang 621010,Sichuan,China)

The phase change microcapsules of modified montmorillonite/paraffin were prepared by Pickering emulsion method. Analytic techniques of optical microscopy, scanning electron microscopy (SEM), infrared spectroscopy (FTIR), differential scanning calorimetry (DSC) and thermogravimetry (TG) were utilized for characterizing chemical structure, morphology and thermal properties. Results show that modified montmorillonite as a new type wall material has excellent performance for protecting core material of paraffin. FTIR spectra of phase change of modified montmorillonite/paraffin microcapsules shows that their characteristic peaks match with corresponding peaks of pure paraffin and modified montmorillonite. DSC results indicate that modified montmorillonite/paraffin microcapsules have similar solid-liquid phase change temperature with pure paraffin. The phase transition enthalpy values of microcapsules with paraffin contents varying from 55% to 80% are 110.5-147.2J/g, indicating that microcapsules have excellent thermal storage performance and the phase change properties can be adjusted by changing contents of paraffin. TG results confirm that modified montmorillonite/paraffin microcapsules have outstanding thermal stability. The presented study indicates that modified montmorillonite is a suitable wall material for preparing paraffin microcapsule. Modified montmorillonite/paraffin microcapsules have advantages of low cost and high performance with a great application potential in the field of thermal storage.

modified montmorillonite;paraffin;microcapsule;phase change;thermal storage

10.11868/j.issn.1001-4381.2016.001030

P579

A

1001-4381(2017)03-0035-06

國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(41672039); 西南科技大學(xué)研究生創(chuàng)新基金(16ycx036)

2016-08-30；

2016-12-15

孫仕勇(1980-)，男，副教授，博士，研究方向：應(yīng)用礦物學(xué)，聯(lián)系地址：四川省綿陽市西南科技大學(xué)環(huán)境與資源學(xué)院(621010)，

E-mail:shysun@swust.edu.cn