ZK60和ZK60-1.0Er鎂合金熱壓縮變形和加工圖

王忠軍，付學丹，朱 晶，周 樂,王洪斌

(遼寧科技大學 材料與冶金學院，遼寧 鞍山 114051)

ZK60和ZK60-1.0Er鎂合金熱壓縮變形和加工圖

王忠軍，付學丹，朱 晶，周 樂,王洪斌

(遼寧科技大學 材料與冶金學院，遼寧 鞍山 114051)

ZK60；Er；熱壓縮變形；本構方程；熱加工圖

ZK60鎂合金具有較高的比強度、比剛度和良好的高溫塑性加工性能[1]，但金屬Mg與Zn密度差較大，ZK60合金的液固相線的凝固區(qū)間過大，使得ZK60合金易于出現(xiàn)疏松縮孔，顯微偏析等缺陷[2,3]。在ZK60鎂合金中添加稀土元素能改善這些缺點，且能提高高溫強度，改善焊接性能[4]。鎂合金中常添加的稀土元素有Y，Ce，La和Nd等[5]。對于Mg-Zn-Zr系的ZK60商業(yè)牌號鎂合金，經(jīng)過固溶處理和熱擠壓變形后，由于合金內部的化學成分和相結構較原始鑄造狀態(tài)均勻，在溫度為340～380℃，應變速率為0.0001～1.0s-1的極其寬泛的熱加工參數(shù)范圍內為熱加工的安全區(qū)域，表現(xiàn)出良好的高溫塑性和熱加工性能[6]。此外，添加質量分數(shù)為1.0 %的稀土元素Ce能夠擴大ZK60變形鎂合金的穩(wěn)態(tài)流變區(qū)域，從而明顯縮小失穩(wěn)區(qū)域[7]。對于未經(jīng)過變形處理的鑄造狀態(tài)合金進行熱加工為短流程熱加工工藝，能夠大幅度降低鎂合金產(chǎn)品的加工成本，穩(wěn)態(tài)流變能夠有效避開鎂合金熱加工的失穩(wěn)區(qū)域，避免熱裂紋的萌生和擴展，對提高鎂合金產(chǎn)品的成材率具有關鍵作用。目前，關于鑄態(tài)ZK60鎂合金及其稀土改性合金熱加工特點和加工圖的系統(tǒng)研究尚未見文獻報道。本課題組向ZK60鎂合金中加入質量分數(shù)為1.0%的稀土元素Er[8,9]，得到了ZK60-1.0Er鑄態(tài)合金,該種鎂合金的晶界附近存在含有稀土Er的共晶相[10]。本工作通過熱模擬壓縮實驗，研究了ZK60和ZK60-1.0Er兩種鎂合金在不同變形條件下的流變特征，同時構建本構方程，以此反映變形溫度和應變速率對流變應力的影響，通過繪制熱加工圖確定適宜的熱加工區(qū)間，給出Er對ZK60鎂合金變形機制和加工圖的影響規(guī)律，為開發(fā)含Er的新型稀土鎂合金提供一定依據(jù)。

1 實驗材料與方法

ZK60鎂合金鑄錠的名義化學成分為: Zn 6.0%, Zr 0.5%, Mg余量。加入1.0%的稀土Er后形成ZK60-1.0Er鎂合金。鑄錠經(jīng)過420℃保溫6h的均勻化熱處理后進行熱壓縮實驗。熱壓縮試樣為φ8.0mm×12.0mm的圓柱體，試樣的中心軸線位置為距離鑄造圓錠的中軸線的0.5r處。采用Gleeble-1500D熱模擬試驗機進行熱壓縮實驗，熱壓縮實驗參數(shù)：變形溫度分別為160，260，320℃和420℃；應變速率分別為0.0001，0.001，0.01s-1和1.0s-1。在進行熱壓縮實驗時，在試樣兩端各挖一個凹槽，同時在凹槽處涂抹潤滑劑以防止試樣兩端與模擬試驗機壓頭之間摩擦而影響實驗結果。為確保熱壓縮后的試樣無組織變化，須立即將熱壓縮后的試樣放入室溫的水中冷卻，之后將試樣沿壓縮軸向切開，將剖面打磨、拋光、腐蝕及進行金相組織觀察。腐蝕液按以下比例配制：苦味酸5g，冰醋酸15mL和無水乙醇100mL。由于無水乙醇極易揮發(fā)，為不影響實驗結果的準確性，腐蝕液需現(xiàn)用現(xiàn)配。

2 實驗結果與分析

2.1 流變行為

圖1 不同變形溫度與應變速率下ZK60鎂合金應力-應變曲線 (a)160℃；(b)260℃；(c)320℃；(d)420℃Fig.1 Stress-strain curves of ZK60 magnesium alloy at different temperatures and strain rates (a)160℃；(b)260℃；(c)320℃；(d)420℃

圖2 不同變形溫度和應變速率下ZK60-1.0Er鎂合金應力-應變曲線 (a)160℃；(b)260℃；(c)320℃；(d)420℃Fig.2 Stress-strain curves of ZK60-1.0Er magnesium alloy at different temperatures and strain rates (a)160℃；(b)260℃；(c)320℃；(d)420℃

2.2 本構方程

表1 不同變形條件下材料的流變應力σ與應變速率關系式[13，14]

(1)

(2)

圖與ln[sinh(ασ)]，ln[sinh(ασ)]與1/T的關系曲線 (a),(c)ZK60;(b),(d)ZK60-1.0ErFig.3 Relationships between and ln[sinh(ασ)] , ln[sinh(ασ)] and 1/T at different temperatures and different strain rates (a),(c)ZK60;(b),(d)ZK60-1.0Er

AlloyQ/(kJ·mol-1)T=160?190℃ε·=0．001?0．01s-1T=160?190℃ε·=0．01?1．0s-1T=225?420℃ε·=0．0001?0．001s-1T=225?420℃ε·=0．01?1．0s-1ZK60221162200103ZK60?1．0Er22014217568

對式(1)兩邊分別取對數(shù)可以得到式(3)：

lnZ=lnA+nln[sinh(ασ)]

(3)

由式(3)可知ln[sinh(ασ)]與lnZ之間存在線性關系，繪制兩者的關系曲線并進行線性回歸，分別如圖4(a)，(b)所示，由此可以分別求得兩種鎂合金的應力指數(shù)n和雙曲正弦常數(shù)A值。同時由式(3)和(1)可以求得適用于兩種鎂合金的本構方程的通式，見式(4)。

圖4 lnZ與ln[sinh(ασ)]的關系圖 (a)ZK60；(b)ZK60-1.0Er Fig.4 Relationships between lnZ and ln[sinh(ασ)] (a)ZK60；(b)ZK60-1.0Er

(4)

表3 ZK60和ZK60-1.0Er兩種鎂合金本構方程各參數(shù)值

對比ZK60和ZK60-1.0Er兩種鎂合金的本構方程參數(shù)值及變形激活能數(shù)值可知：ZK60-1.0Er鎂合金的應力指數(shù)n值高于ZK60鎂合金，而變形激活能Q的平均值則低于ZK60鎂合金。這說明稀土Er的加入提高了ZK60應力指數(shù)和變形應力敏感程度；而變形激活能Q值是金屬材料塑性變形時所需能量值，其值越低越易發(fā)生熱變形，而稀土Er的加入降低了ZK60鎂合金變形所需的能量值，更易于熱壓縮變形的進行。與此同時，兩種鎂合金的材料常數(shù)α和β沒有明顯差別，這說明：稀土Er的加入沒有改變ZK60鎂合金的本質，仍然以鎂基體的形式存在，因此兩者的材料常數(shù)基本相同；但雙曲正弦常數(shù)A值是通過Z參數(shù)確定的，而Z參數(shù)是由變形激活能Q值所決定的，且稀土Er的加入改變了ZK60鎂合金的變形激活能Q值，所以雙曲正弦常數(shù)A值也發(fā)生了相應的變化。

依據(jù)本構方程計算理論應力值并與實測應力值進行比較，如圖5所示。圖中的方形點表示理論應力值，圓形點表示實測應力值。由圖5可知：兩種鎂合金的理論應力值與實測應力值均較好地吻合，這亦說明了本構方程較好地反映了流變應力與熱變形條件之間的關系。

圖5 理論應力值與實測應力值的比較 (a)ZK60；(b)ZK60-1.0ErFig.5 Comparision of calculated and measured stresses (a)ZK60；(b)ZK60-1.0Er

2.3 動態(tài)再結晶

依據(jù)ZK60和ZK60-1.0Er兩種鎂合金的流變應力-應變曲線可知：在熱壓縮變形過程中兩種鎂合金均發(fā)生了動態(tài)再結晶(Dynamic Recrystallization, DRX)，而DRX的發(fā)生增強了材料內部的軟化作用，使材料的塑性加工性能提高，因此確定動態(tài)再結晶發(fā)生的臨界條件尤為重要。但是從流變應力-應變曲線上無法直接判斷達到何種變形程度時動態(tài)再結晶開始發(fā)生，因此需對流變應力-應變曲線進行加工硬化率的處理。Poliak和Jonas[17]提出了一種通過應變硬化率θ(θ=dσ/dε，其中σ為流變應力，ε為應變量)與流變應力σ關系曲線的拐點(即-?2θ/?σ=0處)確定發(fā)生動態(tài)再結晶臨界條件的方法。圖6(a)～(d)分別為ZK60和ZK60-1.0Er兩種鎂合金在一定變形溫度和應變速率條件下的應變硬化率θ與流變應力σ的關系曲線，曲線的拐點即為發(fā)生動態(tài)再結晶的臨界應力σc值點，從θ-σ關系曲線可以看出：在熱壓縮變形的初始階段，應變硬化率隨流變應力的增加快速減小，隨后進入緩慢減小階段，直至達到動態(tài)再結晶發(fā)生的臨界應力(即曲線中的拐點σc)，此時材料內部開始發(fā)生動態(tài)再結晶；之后應變硬化率隨流變應力的增加而減小的速率再次增大，直至達到流變應力峰值(即曲線中θ=0的對應點σp)，此時加工硬化作用與動態(tài)再結晶軟化作用達到平衡，應變硬化率θ=0；隨后動態(tài)再結晶不斷進行，再結晶軟化作用占據(jù)主導地位，此時流變應力開始減小，應變硬化率也減小為負值，當再結晶軟化作用與加工硬化作用再次達到平衡時，材料進入穩(wěn)態(tài)流變階段。

圖6 鎂合金在不同變形條件下θ -σ關系曲線 (a),(b)ZK60；(c),(d)ZK60-1.0ErFig.6 Relationships between θ and σ of magnesium alloy at different conditions (a),(b)ZK60；(c),(d)ZK60-1.0Er

ZK60和ZK60-1.0Er兩種鎂合金在不同變形條件下的DRX發(fā)生的臨界應力σc值見表4和表5。

表4 變形溫度T=320℃不同應變速率條件下的臨界應力σc值

表5 應變速率=1.0s-1不同變形溫度條件下的臨界應力σc值

圖7 不同變形條件下θ -ε關系曲線 (a)，(b)ZK60；(c)，(d)ZK60-1.0ErFig.7 Relationships between θ and ε at different conditions (a)，(b)ZK60；(c)，(d)ZK60-1.0Er

2.4 熱加工圖建立與分析

(5)

(6)

圖8 熱加工圖(ε=0.4) (a)ZK60;(b)ZK60-1.0ErFig.8 Hot processing maps (ε=0.4) (a)ZK60;(b)ZK60-1.0Er

AlloyT/℃ε·/s-1η/%ηmax/%ξσc/MPaZK60235?4200．3?1．030?3530?45>073?107ZK60?1．0Er270?4200．2?1．03545>050?129

對比兩種鎂合金的熱加工圖可知：稀土Er的加入縮小了ZK60鎂合金熱加工失穩(wěn)區(qū)間，同時使加工安全區(qū)間向高溫變形區(qū)移動。此外，稀土Er的加入還改變了功率耗散效率等值線的走向且增加了高溫變形區(qū)域的功率耗散效率η的值，其中加工安全區(qū)的功率耗散效率η的峰值ηmax由35%增加到45%，促進了動態(tài)再結晶晶粒的形核；而在高溫低應變速率失穩(wěn)區(qū)的功率耗散效率η的峰值ηmax由15%增加到30%，達到了發(fā)生DRX的臨界效率值，但在此區(qū)域內并沒有發(fā)生DRX，這是由于在失穩(wěn)區(qū)內合金內部容易出現(xiàn)空洞、裂紋及絕熱剪切帶等缺陷，從而使得合金內部發(fā)生絕熱升溫致使功率耗散效率η值升高。

圖9 安全加工區(qū)域的金相組織(T=420℃，.0s-1) (a)ZK60；(b)ZK60-1.0ErFig.9 Microstructures in safe working zone (T=420℃,.0s-1) (a)ZK60；(b)ZK60-1.0Er

圖10 失穩(wěn)加工區(qū)域的金相組織(T=420℃,.0001s-1) (a)ZK60；(b)ZK60-1.0ErFig.10 Microstructures in instability working zone (T=420℃,=0.0001s-1) (a)ZK60；(b)ZK60-1.0Er

3 結論

(2)在420℃/1.0s-1高溫高應變速率時，稀土Er的加入降低了ZK60鎂合金發(fā)生動態(tài)再結晶所需的臨界應力σc值，促進了再結晶晶粒的形核，但抑制了再結晶晶粒的長大。

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(本文責編：齊書涵)

Hot Compressive Deformation and Processing Maps of ZK60 and ZK60-1.0Er Magnesium Alloy

WANG Zhong-jun,FU Xue-dan,ZHU Jing，ZHOU Le，WANG Hong-bin

(School of Materials and Metallurgy,University of Science and Technology Liaoning,Anshan 114051,Liaoning,China)

The hot compressive deformation behavior of ZK60 and ZK60-1.0Er magnesium alloy occurring homogenization was investigated by Gleeble-1500D thermal simulator , analyzing the characteristics of the flow stress changes of the two kinds of magnesium alloys at the temperature 160-420℃, the strain rate 0.0001-1.0s-1. The experimental results show that the two kinds of magnesium alloys are deformation temperature and strain rate sensitive materials, with the decrease of deformation temperature and the increase of strain rate, the flow stress increases; meanwhile, flow stress value tends to be constant after flow stress reaches peak value. Rare earth Er reduces the average deformation activation energy from 183kJ/mol to 153kJ/mol, and the stress indexnvalue is improved from 6 to 8; dynamical recrystallization critical stressσcvalue decreases, with the increase of deformation temperature and the decrease of strain rate, and at 420℃/1.0s-1, rare earth Er reduces the critical stressσcvalue of occurring dynamic recrystallization from 76MPa to 50MPa. According to the obtained processing map by material dynamic model, combining with microstructure observations, rare earth Er reduces instability areas of ZK60 magnesium alloy, and increases power dissipation efficiency valueηmaxfrom 35% to 45% at safety zone, promotes dynamic recrystallization grain nucleation, but inhibits recrystallization grain growth.

ZK60；Er；hot compressive deformation;constitutive equation;processing map

10.11868/j.issn.1001-4381.2016.000505

TG146.22

A

1001-4381(2017)03-0102-10

國家自然科學基金項目(51404137，51374128)

2016-05-01；

2016-12-14

王忠軍(1969-)，男，博士，主要研究方向為先進鎂合金制造，聯(lián)系地址：遼寧省鞍山市千山中路185號遼寧科技大學材料與冶金學院(114051)，E-mail:zhongjunwang@126.com