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    HPLC法測定健腰通顆粒中黃芪甲苷的含量

    2017-02-27 15:48:14孫永慧趙靜孫楠
    中國當代醫(yī)藥 2016年33期
    關鍵詞:含量測定高效液相色譜法

    孫永慧+趙靜+孫楠

    [摘要]目的 建立健腰通顆粒中黃芪甲苷的含量測定方法。方法 以高效液相色譜法測定健腰通顆粒中黃芪甲苷的含量,采用Diamonsil C18色譜柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流動相為乙腈-水(30∶70);流速:1.0 ml/min;柱溫:40℃;蒸發(fā)光散射檢測器參數中氮氣流量:2.5 L/min;漂移管溫度:105℃。結果 黃芪甲苷進樣量在0.56~4.20 μg(r=0.9994)范圍內線性關系良好。加樣回收率為95.83%(RSD為1.39%,n=5)。結論 本含量測定法重復性和精密度良好,結果可靠準確,可作為該制劑質量的檢測方法。

    [關鍵詞]健腰通顆粒;黃芪甲苷;高效液相色譜法;含量測定

    [中圖分類號] R927.2 [文獻標識碼] A [文章編號] 1674-4721(2016)11(c)-0140-03

    [Abstract]Objective To establish the method for the determination of astragaloside Ⅳ in Jianyaotong Granules.Methods HPLC was used the quality of astragaloside Ⅳ in Jianyaotong Granules,analytical column was Diamonsil C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm).Mobile phase was Acetonitrile-Water(30∶70).Flow rate was 1.0 ml/min,the parameter of ELSD detector:the flow rate of N2 was 2.5 L/min;the temperature of drift tube was 105℃.Results The linear range of astragaloside Ⅳ was from 0.56 to 4.20 μg(r=0.9994).The average recovery was 95.83%(RSD=1.39%,n=5).Conclusion This method is proved to be sensitive and reliable.It can be the quality detection method of Jianyaotong Granules.

    [Key words]Jianyaotong Granules;Astragaloside Ⅳ;HPLC;Content determination

    健腰通顆粒是由黃芪、雞血藤、骨碎補、桑寄生、牛蒡子、補骨脂、三七、淫羊霍、水蛭、鹿茸等多種中藥組成的復方制劑。具有疏筋養(yǎng)血,補腎益氣,強腰健腎的功效。用于腰間盤突出,腰椎增生及頸腰綜合癥,具有良好的治療效果。黃芪是該制劑中起主要作用的藥物,本實驗以高效液相色譜(HPLC)法對健腰通顆粒中黃芪甲苷進行了含量測定[1-14],以控制該制劑的質量。

    1儀器與試藥

    Waters 2695-2998型高效液相色譜儀(Waters公司,Empower工作站);蒸發(fā)光散射檢測器(Alltech 2000型,奧泰克公司);BP221S型電子天平(德國賽多利斯公司);健腰通顆粒(批號:20150301,20150302,2015 0303),由黑河市中醫(yī)院制劑室生產;黃芪甲苷對照品(批號:110781-201209), 從中國藥品生物制品檢定所購得。甲醇(色譜純,迪馬公司);D101型大孔吸附樹脂(天津市光復精細化工研究所,批號:20140510);三氯甲烷(天津化學試劑廠,批號:20150915);正丁醇(天津化學試劑廠,批號:20151020);氨水(天津化學試劑廠,批號:20151201);無水乙醇(天津化學試劑廠,批號:20151208);甲醇(天津化學試劑廠,批號:20150815)。

    2方法與結果

    2.1色譜條件

    色譜柱型號:Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流動相:乙腈-水(30∶70);流速為1.0 ml/min;蒸發(fā)光散射檢測器參數中氮氣流量:2.5 L/min;漂移管溫度:105℃;柱溫是40℃。此分離檢測條件下,供試品中黃芪甲苷色譜峰與其它色譜峰分離度良好,基線平穩(wěn),陰性制劑無干擾,HPLC色譜圖見圖1。

    2.2供試品溶液的制備

    取健腰通顆粒(批號:20150301)3袋,粉碎,取粉末25 g,精密稱定,置索氏提取器中,加三氯甲烷適量,加熱回流2 h。棄去三氯甲烷提取液,濾紙筒揮干三氯甲烷,再加甲醇適量,加熱回流4 h。甲醇提取液回收溶劑并濃縮至干,殘渣加水20 ml,稍微水浴加熱攪拌使溶解,室溫放冷,用水飽和的正丁醇振搖提取4次,40 ml/次。正丁醇提取液合并,用氨試液振搖洗滌2次,40 ml/次,棄去氨試液,正丁醇提取液蒸干,殘渣加水10 ml使溶解。水液通過D101型大孔吸附樹脂柱(內徑1.5 cm,裝入樹脂高12 cm),用水50 ml洗脫,棄去水洗脫液,再用40%乙醇30 ml洗脫,棄去洗脫液,繼續(xù)用70%乙醇80 ml洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘渣加甲醇適量使溶解并轉移至5 ml量瓶中,加入甲醇定容至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0.45 μm)濾過,得健腰通顆粒待測供試品溶液。

    2.3黃芪甲苷對照品溶液的制備

    取黃芪甲苷對照品約3 mg,精密稱定,置于10 ml容量瓶中,加色譜甲醇至刻度,振搖使溶解混勻,得每1 ml含0.28 mg的黃芪甲苷對照品溶液。

    2.4線性關系的考察

    取黃芪甲苷對照品溶液分別進樣2、5、8、10、12、15 μl,按“2.1”項下色譜條件進樣測定,以進樣量微克數的自然對數為橫坐標,以黃芪甲苷色譜峰面積的自然對數為縱坐標,進行線性回歸,得到回歸方程為:Y=1.6418 X+10.9741(r=0.9996),提示黃芪甲苷對照品的進樣量在0.56~4.20 μg有良好的線性關系,可以用外標兩點法進行含量測定。

    2.5精密度試驗

    取黃芪甲苷對照品溶液,吸取5 μl,連續(xù)進樣6次,測得黃芪甲苷對照品色譜峰面積的RSD值為1.97%,結果表明精密度良好。

    2.6穩(wěn)定性試驗

    取健腰通顆粒供試品溶液,在7個不同時間點進樣測定,分別是:0、2、4、6、8、10、12 h,每次精密進樣20 μl,結果健腰通顆粒的供試品溶液在12 h之內測定,黃芪甲苷峰面積數值是穩(wěn)定的,RSD=2.56%。

    2.7重復性試驗

    取同一批健腰通顆粒,粉碎后稱取6份,每份約25 g,精密稱定,按照“2.2”項下方法提取制備供試品溶液。分別精密吸取黃芪甲苷對照品溶液5 μl、10 μl以及供試品溶液20 μl,按照前述色譜條件進樣,測定,以外標兩點法對數方程計算供試品中黃芪甲苷的含量。結果測得黃芪甲苷含量分別為0.0328、0.0336、0.0351、0.0343、0.0358、0.0353 mg/g,平均值為0.0345 mg/g(RSD=3.24%),結果顯示本藥含量測定方法有較好的重復性。

    2.8加樣回收率試驗

    取同一批健腰通顆粒供試品,粉碎,分別取細粉6份,每份約12.5 g,精密稱定重量,在每份供試品細粉中分別加入黃芪甲苷對照品0.42 mg(精密吸取濃度為0.28 mg/ml的黃芪甲苷對照品溶液1.5 ml),按照前述“2.2”供試品溶液制備項下的方法進行提取以及進行含量測定見表1。

    五份健腰通顆粒供試品的平均加樣回收率為94.79%(RSD=1.46%)。結果顯示該藥回收率較高,測定方法可靠。

    2.9供試品測定

    取三批健腰通顆粒(批號:20140901,20140902, 20140903)各3份,粉碎,每份取約25 g,精密稱定重量,按照前面2.2項下供試品溶液制備方法操作,得到待測黃芪甲苷含量的健腰通顆粒供試品溶液。分別精密吸取黃芪甲苷對照品溶液5、10 μl以及供試品溶液20 μl,按照前述方法進樣、測定、計算供試品中黃芪甲苷的含量,見表2。

    結果顯示,三批健腰通顆粒中黃芪甲苷含量平均為0.0373 mg/g,按平均值80%制訂健腰通顆粒中黃芪甲苷含量[15],每克健腰通顆粒中黃芪甲苷含量應≥0.03 mg。

    3討論

    本方中黃芪起主要作用,其主要成分為黃芪甲苷和毛蕊異黃酮葡萄糖苷等,本試驗通過測定該藥中黃芪甲苷的含量來控制該制劑的質量。含量測定參考《中國藥典》2015年版一部“黃芪”藥材[含量測定]項下的方法[1],并參考文獻[2-14],采用高效液相色譜-蒸發(fā)光散射法進行測定,根據實際色譜分離效果調整流動相乙腈-水的比例,在乙腈-水(30∶70)時黃芪甲苷色譜峰分離度良好,保留時間適宜,且陰性對照無干擾,是該制劑黃芪甲苷含量測定最優(yōu)的色譜條件。

    蒸發(fā)光散射檢測器用于測定黃芪甲苷的含量,重復性、靈敏度、穩(wěn)定性均能符合含量測定的要求。本試驗對漂移管溫度、霧化器溫度、流動相流速以及載氣流速等試驗參數進行了研究試驗、優(yōu)化調整。本試驗的最終優(yōu)化條件:流動相為乙腈-水(30∶70),流速為1.0 ml/min,柱溫為40℃,蒸發(fā)光蒸發(fā)溫度為105℃,載氣(氮氣)流速為2.5 L/min。

    綜上所述,本黃芪甲苷含量測定方法快速、靈敏、簡便,精密度、線性、重復性、穩(wěn)定性以及加樣回收率均符合要求,結果準確可靠,重復性好,可用于健腰通顆粒的質量控制。

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    [15]國家藥典委員會.中國藥典[M].四部.北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2015:附錄374.

    (收稿日期:2016-08-29 本文編輯:顧雪菲)

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