• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    紫外光譜與紅外光譜法對清熱開音袋泡茶Ⅱ的質(zhì)量分析

    2017-02-27 09:31李江張婭楠
    中國當(dāng)代醫(yī)藥 2016年33期
    關(guān)鍵詞:質(zhì)量分析

    李江+張婭楠

    [摘要]目的 探討清熱開音袋泡茶(Ⅱ)的質(zhì)量分析。方法 采用紫外光譜法和傅立葉變換紅外光譜法對我院的清熱開音袋泡茶(Ⅱ)四批樣品及一批對照樣品進(jìn)行質(zhì)量分析。結(jié)果 紫外光譜法所示,在三種溶液(蒸餾水,95%乙醇,石油醚)中的紫外吸收峰位置λmax的最大偏差(|Dmax|)分別為1.6、1.8和0.8,四批樣品及對照樣品最大吸收峰位置基本一致,無明顯差異。四批樣品及對照樣品的紅外光譜及紅外一階導(dǎo)數(shù)光譜形狀很相似,紅外光譜在3353 cm-1、2926 cm-1、1632 cm-1、1418 cm-1、1035 cm-1、777 cm-1、613 cm-1附近有7個共有特征峰;紅外一階導(dǎo)數(shù)光譜在2926 cm-1、2853 cm-1、1741 cm-1、1514 cm-1、1464 cm-1、1161 cm-1、1107 cm-1、1081 cm-1、1031 cm-1、991 cm-1、777 cm-1、610 cm-1附近有12個共有特征峰。結(jié)論 采用紫外光譜法能根據(jù)吸收度A值的高低較為準(zhǔn)確地評價樣品質(zhì)量;采用傅立葉變換紅外光譜法可以測定出樣品成分的差別。兩方法均專屬性較強(qiáng),重現(xiàn)性好,靈敏度高,可用于清熱開音袋泡茶(Ⅱ)的質(zhì)量分析。

    [關(guān)鍵詞]清熱開音袋泡茶(Ⅱ);紫外光譜法;傅立葉變換紅外光譜法;質(zhì)量分析

    [中圖分類號] R283 [文獻(xiàn)標(biāo)識碼] A [文章編號] 1674-4721(2016)11(c)-0008-04

    [Abstract]Objective To analysis the quality of qingrekaiyin teabag(Ⅱ).Methods The quality of four batches of samples and a group of control sample of qingrekaiyin teabag(Ⅱ) was analyzed by the method of ultraviolet spectroscopy (UV) and fourier transform infrared spectroscopy (FTIR).Results UV showed that the maximum deviation of UV absorption peaks were 1.6, 1.8 and 0.8 in three kinds of solvents (distilled water, 95% ethanol and petroleum ether).The position of the maximum absorption peaks were basically consistent of four batches of samples and the control sample,and there were no significant difference.The infrared spectrum and infrared first derivative spectra were similar in shape of four batches of samples and the control sample.There were 7 common characteristic peaks of infrared spectrum,in 3353 cm-1,2926 cm-1,1632 cm-1,1418 cm-1,1035 cm-1,777 cm-1,613 cm-1 respectively.There were 12 common characteristic peaks of infrared first derivative spectra,in 2926 cm-1,2853 cm-1,1741 cm-1,1514 cm-1,1464 cm-1,1161 cm-1,1107 cm-1,1081 cm-1,1031 cm-1,991 cm-1,777 cm-1,610 cm-1respectively.Conclusion UV is used to evaluate the quality of the samples accurately,according to absorption degree(A);FTIR can be used to measure out the differences between the composition of the sample.Both methods had strong specificity,good reproducibility, high sensitivity, and can be used to analysis the quality of qingrekaiyin teabag (Ⅱ).

    [Key words]Qingrekaiyin teabag (Ⅱ);Ultraviolet spectrometry;Fourier transform infrared spectrometry;Quality analysis

    清熱開音袋泡茶(Ⅱ)是根據(jù)我院耳鼻喉科名老中醫(yī)多年的驗方制成的中藥復(fù)方制劑,具有清熱化痰,活血開音的功效,臨床用于治療慢性咽炎。處方主要由山慈菇、僵蠶、郁金、昆布、三棱、丹參、海藻等11味中藥組成。山慈菇具有清熱解毒、化痰散結(jié)之功效[1-2],含有多酚類成分、獨蒜蘭素、葡配甘露醇、甘露糖等化學(xué)成分[3-4];僵蠶具有息風(fēng)止痙、祛風(fēng)止痛、化痰散結(jié)的功能[1],主含蛋白質(zhì)和脂肪,并含多種微量元素和氨基酸[5];昆布具有消痰軟堅散結(jié)、利水消腫的作用[1],主要含有特征的二苯駢二氧化合物以及多糖、氨基酸、多種微量元素,聚合酚類等化學(xué)成分[6-7];郁金能夠活血止痛、行氣解郁、清心涼血、利膽退黃[1],還能“開肺金之郁”,降氣化痰[8],含有姜黃素類物質(zhì)、生物堿、多糖以及多種揮發(fā)油類物質(zhì)[9-10]。由于中藥復(fù)方成分極為復(fù)雜,我國制藥企業(yè)當(dāng)前基本上都是檢測某一、兩個已知有效成分的含量來保證中藥制劑的質(zhì)量,而這種方法對中藥制劑的質(zhì)量無法實現(xiàn)全面控制,而且也不符合中醫(yī)藥學(xué)的基本理論。應(yīng)用光譜法建立復(fù)方中藥制劑指紋圖譜,不僅遵循中醫(yī)藥的基本理論,而且操作簡便、方法易行,故采用光譜法對四批清熱開音袋泡茶(Ⅱ)進(jìn)行質(zhì)量分析,為完善該制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供科學(xué)依據(jù)。

    1 儀器與材料

    1.1儀器與試劑

    TU-1901雙光束紫外可見分光光度計(北京普析通用儀器有限責(zé)任公司);Tensor 27FT-IR傅立葉變換紅外光譜儀(德國Bruker公司);HW-紅外烘干箱(天津市光學(xué)儀器廠)。

    95%乙醇(分析純)(EtOH 徐州市科翔化學(xué)試劑有限責(zé)任公司,);溴化鉀(分析純)(KBr天津市大茂化學(xué)儀器供應(yīng)站),石油醚(分析純)(天津市福晨化學(xué)試劑廠,沸程:60~90℃)。

    1.2材料

    1.2.1樣品

    1.2.2.1四批清熱開音袋泡茶(Ⅱ)樣品均由我院制劑室生產(chǎn),樣品批號如下。樣品1:140822;樣品2:141027;樣品3:141219;樣品4:150220。

    1.2.2對照樣品的制備

    1.2.2.2將夏枯草、郁金、枳殼(炒)、三棱、昆布、海藻、丹參、莪術(shù)、積雪草,50~60℃下烘干、粉碎、篩取14~60目的粗粉,備用。

    1.2.2.3僵蠶(制)粉碎成粗顆粒,與山慈菇和1.2.2.1中<14目粗粉,>60目的細(xì)粉混勻,共同煎煮2次,第1次加8倍于藥材量的水,煎煮1 h,第2次加6倍于藥材量的水,煎煮50 min,煎液濃縮至適量,作為備用液。

    1.2.2.3取1.2.2.1備用粗粉加入1.2.2.2備用液中,拌勻過12目篩,烘干(50~60℃)后,分裝。

    2方法與結(jié)果

    2.1 紫外光譜法

    2.1.1供試品溶液的制備

    取四批樣品與對照樣品各4 g,分別置于100 ml具塞錐形瓶中,加入蒸餾水50 ml,浸泡2 h,過濾,取濾液0.5 ml于10 ml容量瓶,加蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,得備用試液1。取四批樣品與對照樣品各4 g,分別置于100 ml具塞錐形瓶中,加入95%乙醇15 ml,浸泡2 h,過濾,取濾液0.5 ml于10 ml容量瓶,加95%乙醇稀釋至刻度,搖勻,得備用試液2。取四批樣品與對照樣品各1 g,分別置于100 ml具塞錐形瓶中,加入石油醚15 ml,浸泡2 h,過濾,取濾液0.5 ml于10 ml容量瓶,加石油醚稀釋至刻度,搖勻,得備用試液3[11-12]。

    2.1.2紫外光譜測定

    分別量取適量的供試品溶液放在1 cm石英比色皿中,用相應(yīng)溶劑作為空白對照,把測量范圍控制在190~350 nm,測定紫外光譜和一階導(dǎo)數(shù)光譜。掃描條件為:波長帶寬2.0 nm,采樣間隔0.5 nm,中速掃描,最大吸收度A值為3.0,一階導(dǎo)數(shù)的吸收限度為:-0.5000~+0.5000。測試結(jié)果見圖1[13]。

    2.1.3結(jié)果

    計算在三種溶液(蒸餾水,95%乙醇,石油醚)中的紫外吸收峰位置λmax的最大偏差(|Dmax|)分別為1.6、1.8和0.8 nm,可以看出四批樣品基本一致,無明顯差異,由此可說明產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。

    2.2紅外光譜法

    2.2.1樣品的制備

    分別取四批樣品和對照樣品適量,研為細(xì)粉,放入適量的純KBr粉末(粒度200目),共研混勻,在專用的模具里壓成約為2 mm厚的透明薄片[14-15]。

    2.2.2紅外光譜測定

    將溴化鉀薄片放在樣品架上,在400 cm-1~4000 cm-1測定其紅外光譜[16],結(jié)果見表1、表2。

    2.2.3結(jié)果 從表1可看出:四批樣品及對照樣品的紅外光譜形狀很相似,在3353 cm-1、2926 cm-1、1632 cm-1、1418 cm-1、1035 cm-1、777 cm-1、613 cm-1處附近有7個共有特征峰;區(qū)別是:對照樣品及樣品2、樣品4在694 cm-1和1242 cm-1附近出峰,只有樣品1、樣品3在這兩處附近沒有出峰。

    從表2可看出:四批樣品及對照樣品的紅外一階導(dǎo)數(shù)光譜形狀也很相似,均在2926 cm-1、2853 cm-1、1741 cm-1、1514 cm-1、1464 cm-1、1161 cm-1、1107 cm-1、1081 cm-1、1031 cm-1、991 cm-1、777 cm-1、610cm-1附近有12個共有特征峰;樣品2和樣品4均在2926 cm-1、2853 cm-1、1744 cm-1、1666 cm-1、1627 cm-1、1514 cm-1、1464 cm-1、1413 cm-1、1238 cm-1、1163 cm-1、1107 cm-1、1079 cm-1、1056 cm-1、1031 cm-1、989 cm-1、776 cm-1、611 cm-1附近出現(xiàn)17個共有特征峰,對照品與樣品2、樣品4相比僅在1419 cm-1和776 cm-1附近沒有出峰。樣品1和樣品3則在2925 cm-1、2852 cm-1、1741 cm-1、1648 cm-1、1514 cm-1、1419 cm-1、1161 cm-1、1104 cm-1、1079 cm-1、1031 cm-1、991 cm-1、777 cm-1附近出現(xiàn)12個共有特征峰,與樣品2、樣品4和對照樣品略有差別。這可能與所投原藥材質(zhì)量差異以及制備工藝不夠完善有關(guān)。

    3 討論

    3.1 UV鑒別與質(zhì)量分析

    憑借紫外光譜指紋峰的峰、谷的差異特征(位置、強(qiáng)度和形狀),即“宏觀指紋性”對樣品進(jìn)行質(zhì)量分析[17]。由于?姿max愈大,有效成分含量愈高,質(zhì)量愈好,各樣品的水浸液均在196.0~199.5 nm范圍內(nèi)出現(xiàn)最大吸收峰,按?姿的值可將各樣品質(zhì)量排列為1>5>4>3>2;乙醇浸液的五種樣品均在203.5~207.0 nm范圍內(nèi)出現(xiàn)最大吸收峰,按?姿值排列為2>4>1>3>5;石油醚浸液的五種樣品在222.5nm~224.5 nm范圍內(nèi)出現(xiàn)最大吸收峰,按?姿值可排列為3>2>1>4>5,上述3種溶劑提取液的?姿值排列結(jié)果不一致,此,根據(jù)四批樣品的三種溶劑的?姿max值的總和大小可將其質(zhì)量由高至低排列為:1>3>2>4>5。對照液的?姿max值比四批樣品的小,說明樣品的制備工藝還有待提高。

    3.2 FT-IR鑒定與質(zhì)量分析

    四批樣品及對照品的紅外光譜和紅外一階導(dǎo)數(shù)光譜的形狀相似,分別有7個共有特征峰和12個共有特征峰。其中樣品2和樣品4與對照樣品的特征峰相似度更好,說明生產(chǎn)所投原藥材的質(zhì)量有差異,應(yīng)加強(qiáng)對原藥材的質(zhì)量控制。

    4小結(jié)

    運用紫外光譜法能根據(jù)吸收度?姿值的高低較為準(zhǔn)確地評價樣品質(zhì)量;運用傅立葉變換紅外光譜法可以測定出樣品成分的差別[18-19]。本實驗中樣品2和樣品4特征峰差異小、一致性好,樣品1、3和樣品2、4之間則存在一定的差異??傊?,這兩種方法專屬性強(qiáng),重現(xiàn)性好,靈敏度高,實驗結(jié)果可作為修訂清熱開音袋泡茶(Ⅱ)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的依據(jù)。

    [參考文獻(xiàn)]

    [1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2015:32-33,375,209-210,208.

    [2]范海洲.山慈菇藥理研究[J].湖北中醫(yī)雜志,2015,37(2):74-75.

    [3]南京中醫(yī)藥大學(xué).中藥大辭典[M].上海:上??萍汲霭嫔纾?006:264-266.

    [4]鐘贛生.中藥學(xué)[M].北京:中國中醫(yī)藥出版社,2012:129-130,356-357,315-316.

    [5]國家中醫(yī)藥管理局.中華本草[M].上海:上??萍汲霭嫔?,1998:151-157.

    [6]黃居敏,鄧華勇,蔡英,等.白僵蠶化學(xué)成分研究[J].中草藥,2015,46(16):2377-2380.

    [7]焦慶華,李有偉.臨床應(yīng)用郁金經(jīng)驗[J].安徽中醫(yī)臨床雜志,2001,13(4):288-289.

    [8]苗明三,李振國.現(xiàn)代實用中藥質(zhì)量控制技術(shù)[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,2000:642-643.

    [9]張名利,姜云飛,吳操,等.昆布藥材中聚合酚類成分研究[J].中國藥房,2016,27(15):2111-2113.

    [10]張敏.不同種類中藥郁金成分中姜黃素含量臨床測定價值[J].中國處方藥,2016,14(6):30-31.

    [11]袁久榮.中藥鑒別紫外譜線組法及應(yīng)用(第一版)[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,1999:83,94,154-155.

    [12]刑麗紅.近紅外和紫外光譜法在痰熱清注射液質(zhì)控中的應(yīng)用[D].浙江大學(xué):2011:23.

    [13]孟慶華,王微波,胡育筑.紫外光譜相似度及其在中藥注射液質(zhì)量控制中的應(yīng)用[J].中國中藥雜志,2007,32(3):206-210.

    [14]孫素琴,周群,秦竹.中藥二維相關(guān)紅外光譜鑒定圖集[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2003:271,294.

    [15]孫仁爽,金哲雄,張哲鵬,等.老鸛草中藥材紅外光譜的分析與鑒定[J].光譜學(xué)與光譜分析,2013,33(1):81-84.

    [16]何淑華,張潔,曲連穎,等.中藥材紅外光譜鑒定方法[J].吉林大學(xué)自然科學(xué)學(xué)報,1999,10(4):103-106.

    [17]袁旭江,林勵,李向明.毛橘紅與光橘紅的紫外光譜和薄層色譜指紋圖譜研究[J].廣州中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報,2003,20(4):305-307.

    [18]孫素琴,周群,陶家洵.紅外光譜宏觀指紋鑒定法與中藥的質(zhì)量控制[J].現(xiàn)代儀器與醫(yī)療,2009,15(5):10-15.

    [19]蔡鷹,余國祥.復(fù)方桔梗袋泡茶質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究[J].中國實驗方劑學(xué)雜志,2006,12(4):16-17.

    (收稿日期:2016-07-29 本文編輯:顧雪菲)

    猜你喜歡
    質(zhì)量分析
    建立班級質(zhì)量分析 推進(jìn)班級有效管理
    提升檢驗檢疫質(zhì)量分析服務(wù)地方經(jīng)濟(jì)發(fā)展
    抽樣檢驗質(zhì)量分析對提升產(chǎn)品質(zhì)量的作用研究
    藥品質(zhì)量分析在其評價抽驗中的作用探討
    產(chǎn)融結(jié)合型企業(yè)利潤結(jié)構(gòu)質(zhì)量分析體系的構(gòu)建
    淺談電子元器件的質(zhì)量分析與控制
    論影響會計核算方法選擇的因素
    質(zhì)量問題在建筑電氣工程管理中的分析和處理策略
    欧美国产日韩亚洲一区| 亚洲人成伊人成综合网2020| 久久久久久国产a免费观看| 国产男靠女视频免费网站| 一边摸一边做爽爽视频免费| 熟妇人妻久久中文字幕3abv| 男男h啪啪无遮挡| 久久性视频一级片| av视频在线观看入口| 男女午夜视频在线观看| 村上凉子中文字幕在线| 国产精品1区2区在线观看.| 91大片在线观看| 国产欧美日韩综合在线一区二区| 女生性感内裤真人,穿戴方法视频| 日韩欧美国产一区二区入口| 色婷婷久久久亚洲欧美| 日韩欧美在线二视频| 制服诱惑二区| 叶爱在线成人免费视频播放| 国产免费av片在线观看野外av| 亚洲 国产 在线| 一边摸一边抽搐一进一出视频| 日本在线视频免费播放| 香蕉国产在线看| 在线观看午夜福利视频| 欧美成人一区二区免费高清观看 | 亚洲一区高清亚洲精品| 亚洲欧美激情综合另类| 国产成人av教育| 精品无人区乱码1区二区| 日韩大码丰满熟妇| 满18在线观看网站| 亚洲精华国产精华精| 久久性视频一级片| 亚洲人成电影免费在线| 黄色片一级片一级黄色片| 久久性视频一级片| av在线天堂中文字幕| 亚洲成人精品中文字幕电影| 欧美亚洲日本最大视频资源| 亚洲色图av天堂| 成人国产综合亚洲| 老司机深夜福利视频在线观看| 色综合婷婷激情| 午夜精品国产一区二区电影| 欧美久久黑人一区二区| 欧美激情极品国产一区二区三区| 男女做爰动态图高潮gif福利片 | tocl精华| 精品乱码久久久久久99久播| 天堂影院成人在线观看| 亚洲国产欧美一区二区综合| 老汉色av国产亚洲站长工具| 神马国产精品三级电影在线观看 | 最近最新中文字幕大全免费视频| 91成人精品电影| 十分钟在线观看高清视频www| 国产精品电影一区二区三区| 纯流量卡能插随身wifi吗| 午夜精品久久久久久毛片777| 久久久精品欧美日韩精品| 午夜免费观看网址| 亚洲人成电影观看| 黄片播放在线免费| 妹子高潮喷水视频| 久久久水蜜桃国产精品网| 两性夫妻黄色片| 日本在线视频免费播放| 一级a爱视频在线免费观看| 女人高潮潮喷娇喘18禁视频| 国产亚洲精品久久久久5区| 老司机午夜十八禁免费视频| 国产伦一二天堂av在线观看| 女人高潮潮喷娇喘18禁视频| 久久精品国产亚洲av高清一级| 操美女的视频在线观看| 中文字幕av电影在线播放| 精品一区二区三区视频在线观看免费| 婷婷六月久久综合丁香| www.www免费av| 久久伊人香网站| 亚洲专区字幕在线| 国产又色又爽无遮挡免费看| 国产精品久久视频播放| 亚洲情色 制服丝袜| 一区二区三区激情视频| 88av欧美| 日韩有码中文字幕| 黄色毛片三级朝国网站| 校园春色视频在线观看| 亚洲精品中文字幕在线视频| 欧美激情久久久久久爽电影 | 亚洲一区二区三区色噜噜| 亚洲国产日韩欧美精品在线观看 | 免费高清在线观看日韩| 操美女的视频在线观看| 亚洲午夜精品一区,二区,三区| 国产在线观看jvid| 色精品久久人妻99蜜桃| 中文字幕久久专区| 少妇粗大呻吟视频| 91成年电影在线观看| 国内精品久久久久久久电影| 国产免费男女视频| 中文字幕最新亚洲高清| 午夜免费成人在线视频| 国产精品一区二区免费欧美| 操美女的视频在线观看| 美女免费视频网站| 性欧美人与动物交配| 久久香蕉国产精品| 日韩欧美一区视频在线观看| 老司机靠b影院| 妹子高潮喷水视频| 亚洲无线在线观看| 欧美中文日本在线观看视频| 两性午夜刺激爽爽歪歪视频在线观看 | 国产精品日韩av在线免费观看 | 亚洲国产毛片av蜜桃av| 久久亚洲真实| 欧美久久黑人一区二区| 伊人久久大香线蕉亚洲五| 国产一区二区在线av高清观看| 青草久久国产| 一级毛片精品| 欧美日本亚洲视频在线播放| 久久精品成人免费网站| 午夜免费鲁丝| 男女午夜视频在线观看| 又大又爽又粗| 波多野结衣巨乳人妻| www.自偷自拍.com| 日日干狠狠操夜夜爽| 成熟少妇高潮喷水视频| 精品少妇一区二区三区视频日本电影| 啦啦啦 在线观看视频| 如日韩欧美国产精品一区二区三区| 高清在线国产一区| 精品国产超薄肉色丝袜足j| 天堂动漫精品| 亚洲第一欧美日韩一区二区三区| 黑人巨大精品欧美一区二区mp4| 宅男免费午夜| 亚洲一区二区三区不卡视频| av天堂在线播放| 久久中文字幕一级| 色尼玛亚洲综合影院| 亚洲三区欧美一区| 变态另类丝袜制服| 很黄的视频免费| 国产熟女xx| 一a级毛片在线观看| 国产精品二区激情视频| 亚洲最大成人中文| 婷婷六月久久综合丁香| 日韩欧美免费精品| 国产成人啪精品午夜网站| 成年版毛片免费区| 免费av毛片视频| 香蕉国产在线看| 丝袜美足系列| 日韩欧美一区视频在线观看| 欧美乱妇无乱码| 脱女人内裤的视频| 国产又爽黄色视频| 国产一区二区在线av高清观看| 久久香蕉激情| 热re99久久国产66热| 美女免费视频网站| 制服诱惑二区| 在线十欧美十亚洲十日本专区| 精品一品国产午夜福利视频| 18禁黄网站禁片午夜丰满| 久久精品亚洲熟妇少妇任你| 国产91精品成人一区二区三区| 真人一进一出gif抽搐免费| 国产成人精品久久二区二区免费| av欧美777| 国产成人影院久久av| 久久 成人 亚洲| 丁香欧美五月| 一本久久中文字幕| 女性被躁到高潮视频| 久久精品国产清高在天天线| 三级毛片av免费| 咕卡用的链子| 天堂动漫精品| 成人18禁在线播放| 涩涩av久久男人的天堂| 精品欧美国产一区二区三| 搡老熟女国产l中国老女人| 婷婷六月久久综合丁香| 欧美色欧美亚洲另类二区 | 日韩欧美免费精品| 啦啦啦韩国在线观看视频| 在线永久观看黄色视频| 国产熟女午夜一区二区三区| 欧美乱色亚洲激情| 国产一区二区激情短视频| 久久久久国产一级毛片高清牌| 亚洲av片天天在线观看| 女人被躁到高潮嗷嗷叫费观| 中国美女看黄片| 大香蕉久久成人网| 中出人妻视频一区二区| 在线国产一区二区在线| 天天躁夜夜躁狠狠躁躁| 欧美日韩中文字幕国产精品一区二区三区 | 久久久久久大精品| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片 | 国产精品乱码一区二三区的特点 | 色综合婷婷激情| 婷婷六月久久综合丁香| www国产在线视频色| 日本黄色视频三级网站网址| 午夜亚洲福利在线播放| 成人欧美大片| 无遮挡黄片免费观看| 久久久久九九精品影院| 成年版毛片免费区| 日韩视频一区二区在线观看| 国产人伦9x9x在线观看| 一级a爱片免费观看的视频| 两个人视频免费观看高清| 国产精品亚洲av一区麻豆| 在线观看66精品国产| 日韩视频一区二区在线观看| 可以在线观看毛片的网站| 精品一品国产午夜福利视频| 久久精品国产99精品国产亚洲性色 | 亚洲第一青青草原| 老司机福利观看| 黄色 视频免费看| а√天堂www在线а√下载| 啦啦啦韩国在线观看视频| 午夜a级毛片| 国产国语露脸激情在线看| 精品福利观看| 国产亚洲精品久久久久5区| 高潮久久久久久久久久久不卡| 国产野战对白在线观看| 欧美日韩一级在线毛片| 亚洲人成网站在线播放欧美日韩| 亚洲人成77777在线视频| 久久午夜综合久久蜜桃| 国产主播在线观看一区二区| 国产麻豆成人av免费视频| 国语自产精品视频在线第100页| 国产精品爽爽va在线观看网站 | 成人欧美大片| 91精品三级在线观看| 亚洲精品国产一区二区精华液| 精品电影一区二区在线| 丝袜人妻中文字幕| 午夜激情av网站| 国产av精品麻豆| 免费在线观看日本一区| 久久天堂一区二区三区四区| 亚洲国产中文字幕在线视频| 欧美av亚洲av综合av国产av| 国产极品粉嫩免费观看在线| 国产午夜福利久久久久久| 51午夜福利影视在线观看| 免费观看精品视频网站| 亚洲视频免费观看视频| 日本三级黄在线观看| 人人妻,人人澡人人爽秒播| 欧美成狂野欧美在线观看| 色婷婷久久久亚洲欧美| 中文字幕另类日韩欧美亚洲嫩草| 91在线观看av| 国产精品爽爽va在线观看网站 | 国产成+人综合+亚洲专区| 99精品欧美一区二区三区四区| 精品午夜福利视频在线观看一区| 亚洲自拍偷在线| 一区在线观看完整版| 一二三四在线观看免费中文在| 久久久国产精品麻豆| 亚洲在线自拍视频| 久久精品aⅴ一区二区三区四区| 亚洲成a人片在线一区二区| 麻豆久久精品国产亚洲av| 啪啪无遮挡十八禁网站| 亚洲va日本ⅴa欧美va伊人久久| 在线天堂中文资源库| 国产av一区在线观看免费| 在线视频色国产色| 女警被强在线播放| 亚洲成人久久性| 日本 欧美在线| 中文字幕久久专区| 亚洲av成人不卡在线观看播放网| 久久久久久大精品| 在线观看日韩欧美| 国产熟女xx| avwww免费| 禁无遮挡网站| 91大片在线观看| 高清毛片免费观看视频网站| 国产人伦9x9x在线观看| 好男人电影高清在线观看| 国产精品 国内视频| 精品久久久久久久人妻蜜臀av | 极品教师在线免费播放| 国内久久婷婷六月综合欲色啪| 此物有八面人人有两片| 大陆偷拍与自拍| 99久久精品国产亚洲精品| 欧美 亚洲 国产 日韩一| 亚洲,欧美精品.| 桃色一区二区三区在线观看| 国产视频一区二区在线看| 国产欧美日韩精品亚洲av| 在线av久久热| 午夜两性在线视频| 久久婷婷人人爽人人干人人爱 | 亚洲专区中文字幕在线| 国产伦人伦偷精品视频| 人人澡人人妻人| 午夜福利18| 1024视频免费在线观看| 人人澡人人妻人| 亚洲成人精品中文字幕电影| 给我免费播放毛片高清在线观看| 一本大道久久a久久精品| 88av欧美| 成人亚洲精品av一区二区| 少妇粗大呻吟视频| 亚洲av第一区精品v没综合| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看| 精品电影一区二区在线| 一夜夜www| 最近最新中文字幕大全电影3 | 黄色成人免费大全| 亚洲久久久国产精品| 国产精品亚洲av一区麻豆| 老司机在亚洲福利影院| 天天添夜夜摸| 久久精品亚洲精品国产色婷小说| 日韩欧美免费精品| 亚洲最大成人中文| 男女下面插进去视频免费观看| 欧美性长视频在线观看| 欧美在线一区亚洲| 免费一级毛片在线播放高清视频 | 久久精品aⅴ一区二区三区四区| 亚洲久久久国产精品| 国产精品秋霞免费鲁丝片| 欧美精品啪啪一区二区三区| 色综合亚洲欧美另类图片| 欧美色视频一区免费| 国产熟女xx| 在线免费观看的www视频| 亚洲成a人片在线一区二区| 精品不卡国产一区二区三区| 久久中文字幕人妻熟女| 好看av亚洲va欧美ⅴa在| 成在线人永久免费视频| 国产免费男女视频| 69av精品久久久久久| www日本在线高清视频| 51午夜福利影视在线观看| 老司机深夜福利视频在线观看| 嫩草影院精品99| 国产精品一区二区在线不卡| 国产精品亚洲一级av第二区| 窝窝影院91人妻| 国产欧美日韩一区二区三区在线| 久久香蕉国产精品| 他把我摸到了高潮在线观看| 国产午夜精品久久久久久| 美女扒开内裤让男人捅视频| 国产不卡一卡二| 精品欧美一区二区三区在线| 国产又色又爽无遮挡免费看| 国产片内射在线| 日韩欧美一区视频在线观看| 91大片在线观看| 免费在线观看完整版高清| 久久人人爽av亚洲精品天堂| 十八禁网站免费在线| 精品国内亚洲2022精品成人| 亚洲中文av在线| 可以在线观看毛片的网站| 亚洲中文av在线| 久久久久久久久中文| 黑丝袜美女国产一区| 好看av亚洲va欧美ⅴa在| 免费女性裸体啪啪无遮挡网站| 国产成+人综合+亚洲专区| 搡老妇女老女人老熟妇| 一边摸一边抽搐一进一出视频| 高清黄色对白视频在线免费看| 亚洲午夜精品一区,二区,三区| 亚洲国产欧美一区二区综合| 动漫黄色视频在线观看| 一级作爱视频免费观看| www.自偷自拍.com| 国产成人欧美在线观看| 国产精品香港三级国产av潘金莲| 高清在线国产一区| 国产欧美日韩精品亚洲av| 国产1区2区3区精品| 成人免费观看视频高清| 一本大道久久a久久精品| 亚洲七黄色美女视频| 亚洲色图av天堂| 在线观看午夜福利视频| 国产一级毛片七仙女欲春2 | 欧美另类亚洲清纯唯美| 国产精品免费一区二区三区在线| 午夜免费鲁丝| 一个人免费在线观看的高清视频| 午夜福利影视在线免费观看| 久久久久久久精品吃奶| 夜夜看夜夜爽夜夜摸| tocl精华| 麻豆久久精品国产亚洲av| 久久亚洲真实| 国产成人av激情在线播放| www国产在线视频色| 亚洲国产精品合色在线| 亚洲男人天堂网一区| 国产单亲对白刺激| 免费在线观看影片大全网站| 免费搜索国产男女视频| 色老头精品视频在线观看| 制服丝袜大香蕉在线| 精品一区二区三区av网在线观看| 午夜免费观看网址| av片东京热男人的天堂| 在线观看66精品国产| 国产高清有码在线观看视频 | 岛国视频午夜一区免费看| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频| 午夜两性在线视频| 久久久久九九精品影院| 欧美成人午夜精品| 最近最新免费中文字幕在线| 午夜福利影视在线免费观看| www日本在线高清视频| 91字幕亚洲| 桃红色精品国产亚洲av| 激情在线观看视频在线高清| 露出奶头的视频| 怎么达到女性高潮| 日韩视频一区二区在线观看| 欧美不卡视频在线免费观看 | 亚洲欧美日韩高清在线视频| 国产三级黄色录像| 好看av亚洲va欧美ⅴa在| 亚洲黑人精品在线| 身体一侧抽搐| 最新在线观看一区二区三区| 国产免费av片在线观看野外av| 亚洲欧美日韩高清在线视频| 俄罗斯特黄特色一大片| 亚洲欧美精品综合一区二区三区| 69精品国产乱码久久久| 成人三级黄色视频| 最新美女视频免费是黄的| 亚洲精品国产精品久久久不卡| 在线观看舔阴道视频| cao死你这个sao货| 麻豆久久精品国产亚洲av| 极品人妻少妇av视频| 亚洲第一av免费看| 黄片播放在线免费| 黄色视频,在线免费观看| 欧美不卡视频在线免费观看 | 国产精品 国内视频| 欧美日韩黄片免| 国产国语露脸激情在线看| 搡老岳熟女国产| 国产aⅴ精品一区二区三区波| 男女做爰动态图高潮gif福利片 | 成人国产综合亚洲| 老汉色av国产亚洲站长工具| √禁漫天堂资源中文www| 久久人人精品亚洲av| 久久性视频一级片| 欧美日韩精品网址| 18禁美女被吸乳视频| 搡老熟女国产l中国老女人| 90打野战视频偷拍视频| 精品国内亚洲2022精品成人| 国产精品一区二区三区四区久久 | 久久这里只有精品19| 精品人妻1区二区| √禁漫天堂资源中文www| 天堂√8在线中文| 中文字幕高清在线视频| 亚洲av日韩精品久久久久久密| 亚洲第一电影网av| 亚洲第一电影网av| 人人妻,人人澡人人爽秒播| 非洲黑人性xxxx精品又粗又长| 日韩中文字幕欧美一区二区| tocl精华| 好男人电影高清在线观看| 久久这里只有精品19| www.自偷自拍.com| 亚洲一区高清亚洲精品| 午夜福利欧美成人| svipshipincom国产片| 久久婷婷人人爽人人干人人爱 | 女人高潮潮喷娇喘18禁视频| www国产在线视频色| 久久亚洲精品不卡| 午夜久久久在线观看| 少妇被粗大的猛进出69影院| 大码成人一级视频| 在线视频色国产色| 精品欧美一区二区三区在线| 在线视频色国产色| 久久久久久亚洲精品国产蜜桃av| 国产野战对白在线观看| 女人被狂操c到高潮| 精品久久久久久,| 久久久久国产一级毛片高清牌| 亚洲欧美日韩无卡精品| 精品欧美一区二区三区在线| 国产又色又爽无遮挡免费看| 亚洲男人的天堂狠狠| avwww免费| 国产精品一区二区在线不卡| 欧美激情 高清一区二区三区| 久久热在线av| 欧美黑人欧美精品刺激| 黄片播放在线免费| 变态另类丝袜制服| 日韩欧美国产在线观看| 9191精品国产免费久久| 国产精品一区二区三区四区久久 | 亚洲av第一区精品v没综合| 免费一级毛片在线播放高清视频 | 脱女人内裤的视频| 亚洲精品美女久久久久99蜜臀| 国产精品一区二区在线不卡| 深夜精品福利| 啦啦啦观看免费观看视频高清 | 精品国内亚洲2022精品成人| 琪琪午夜伦伦电影理论片6080| 91精品国产国语对白视频| 久久中文字幕人妻熟女| 欧美国产精品va在线观看不卡| 国产成人影院久久av| 国产男靠女视频免费网站| 熟女少妇亚洲综合色aaa.| 十八禁网站免费在线| 日韩大尺度精品在线看网址 | 99在线视频只有这里精品首页| 精品高清国产在线一区| 视频区欧美日本亚洲| 咕卡用的链子| 电影成人av| 少妇粗大呻吟视频| 国产精品亚洲av一区麻豆| av中文乱码字幕在线| 色综合欧美亚洲国产小说| 一a级毛片在线观看| 色精品久久人妻99蜜桃| 91精品国产国语对白视频| 麻豆久久精品国产亚洲av| 这个男人来自地球电影免费观看| 18禁观看日本| 欧美成人免费av一区二区三区| 亚洲第一青青草原| 久久久久久久久中文| 亚洲av熟女| 少妇熟女aⅴ在线视频| 亚洲av日韩精品久久久久久密| 又黄又粗又硬又大视频| 久久精品91无色码中文字幕| 国产午夜福利久久久久久| 可以在线观看的亚洲视频| 人人妻人人澡欧美一区二区 | 纯流量卡能插随身wifi吗| 99久久国产精品久久久| 亚洲少妇的诱惑av| www.精华液| 99热只有精品国产| 咕卡用的链子| 久久久久久久久久久久大奶| 精品一区二区三区视频在线观看免费| 免费在线观看亚洲国产| 国产精品香港三级国产av潘金莲| 国产人伦9x9x在线观看| 女性生殖器流出的白浆| www日本在线高清视频| 禁无遮挡网站| 久久久久亚洲av毛片大全| 人妻久久中文字幕网| 亚洲久久久国产精品| 91在线观看av| 中亚洲国语对白在线视频| 国产欧美日韩一区二区三区在线| www国产在线视频色| 精品国产一区二区三区四区第35| 国产精品一区二区免费欧美| 久久中文字幕人妻熟女| 久久香蕉精品热| 18禁黄网站禁片午夜丰满| 99国产极品粉嫩在线观看| 国产精品久久电影中文字幕| 精品国产美女av久久久久小说| 国产99久久九九免费精品| 久久中文字幕人妻熟女| www日本在线高清视频| 亚洲精品久久国产高清桃花| 亚洲 欧美 日韩 在线 免费| 女警被强在线播放| 涩涩av久久男人的天堂|