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    環(huán)境中多氯聯(lián)苯PCBs前處理技術研究

    2017-02-08 15:24:35楊茗黃肖萌邱增羽劉詩敏高良敏
    山東工業(yè)技術 2017年2期
    關鍵詞:溶劑萃取比較研究

    楊茗 黃肖萌 邱增羽 劉詩敏 高良敏

    摘 要:鑒于PCBs污染物的危害性,研究其在各介質間遷移轉化規(guī)律,探究凈化方法具有重要的意義。本文闡述了有關于PCBs的前處理技術,包括溶劑萃取法、固相萃取法、超臨界流體萃取、攪拌棒吸附萃取法等,對目前樣品的前處理技術所涉及的方法進行了系統(tǒng)的描述,對各方法之間進行比較,探究各方法的優(yōu)、缺點,結果得出目前較常用的方法有索氏提取、固相萃取等,通過比較各方法,對于選擇更適合、效率高的方法、研究環(huán)境中PCBs分布特征、遷移轉化規(guī)律,進而探究其凈化方法具有重要意義。

    關鍵詞:前處理技術;溶劑萃??;比較研究

    DOI:10.16640/j.cnki.37-1222/t.2017.02.033

    1 引言

    多氯聯(lián)苯(Polychlorinated Biphenyls,PCBs)是一類人工合成的有機物,包括209種異構體的化合物。它的結構通式是:C12H10-m-nClm+n(m,n=1—5)。由于其良好的化學惰性、抗熱性、不可燃性、低蒸氣壓和高介電常數(shù)等優(yōu)點,可作為優(yōu)質工業(yè)添加劑,大量使用在石油產品、塑料、農藥加工等行業(yè)[1]。但由于PCBs具有三致毒性:致畸、致癌、致突變,容易在動植物體內富集并影響到動物體的生殖和發(fā)育系統(tǒng)。當今環(huán)境中存在的多氯聯(lián)苯污染物,一部分是上世紀遺留下來的,另一部分是由新的污染源產生。由于多氯聯(lián)苯分子結構的穩(wěn)定性,工業(yè)上、農業(yè)上的大量使用,使多氯聯(lián)苯多殘留在環(huán)境介質中,它不易被自然降解和消除,因此,如今在世界的各個地方幾乎都能找到它的蹤跡,成為一類普遍的環(huán)境污染物[2]。多個國家都把它列為優(yōu)先檢測污染物并作為環(huán)境監(jiān)測必檢項目,并以嚴格的排放標準加以限制。在環(huán)境中的多氯聯(lián)苯屬于痕量有機污染物,同系物之間的毒性差異很大。因此,想要對多氯聯(lián)苯的環(huán)境行為以及毒理特性有清楚的認識,需要采用精確的檢測技術進行分析[3]。

    2 主要前處理技術

    2.1 溶劑萃取法

    對于PCBs的主要前處理技術以溶劑萃取為主。溶劑萃取法主要包括液-液萃?。↙LE)和液-固萃取兩類,液-固萃取法包括索氏提取法(SE)[4]、快速溶劑萃?。ˋSE)[5]、微波萃?。∕AE)[6]等。

    2.1.1 索氏提取法(SE)

    索氏提取是較為經典的一種液固萃取法,利用虹吸原理使萃取液不斷回流入蒸餾瓶,并通過加熱蒸餾使虹吸液體中的溶劑不斷蒸發(fā)凝結成純凈液滴,從而連續(xù)不斷地對固體樣品進行萃取,目前實驗室常用的萃取劑有正己烷/二氯甲烷等。索氏提取可用于水體、土壤等樣品的前處理。該方法萃取徹底、操作簡單,在分析土壤、沉積物等固態(tài)樣品中PCBs中應用較廣,缺點是耗時、溶劑消耗大且可能將其他干擾物萃取出來。自動索氏提取技術[7]是索氏提取方法上的延伸,在一定程度上實現(xiàn)了自動化,但仍不能滿足現(xiàn)代化學分析便捷、綠色、高效的要求。

    2.1.2 微波萃取法(MAE)

    微波萃取是處理固體基質的常用方法,微波的熱效應可提升體系溫度,促進溶解,微波產生的電磁場則可加速萃取溶劑界面的擴散速率,使溶劑和被萃取物質充分接觸,從而提高萃取效率,非極性溶劑不易吸收微波能,因此一般使用極性溶劑以提高分離效率[8]。微波萃取技術快速、高效,從而有利于熱不穩(wěn)定物質的萃取,同時具有試劑消耗少、回收率高等優(yōu)點。何小青等[9]通過微波消解有機氯農藥的同時萃取富集多氯聯(lián)苯,消除土壤樣品多氯聯(lián)苯測定中有機氯農藥的干擾,結果較好。

    2.2 固相萃取法(SPE)

    固相萃取法利用固定相作為吸附劑,當液體樣品通過固定相時,樣品中的目標物被選擇性地吸附在固定相上,再以適宜的溶劑將目標物從固定相洗脫下來,從而達到選擇性富集、純化的目的。該法具有操作簡單、安全,靈敏度高,樣品、溶劑消耗少,易于自動化等優(yōu)點,但設備成本高,消耗時間長,需注意堵漏、溝流等問題。固相萃取技術多用于分析液相樣品中的有機污染物,樣品采集回來后需在24小時之內測定完成,一般加入代標、內標等物質來檢測回收率。國外柱式SPE技術在樣品的預處理方面已經逐步取代了溶劑萃取[10]。劉金巍等[11]利用固相萃取前處理技術對水中的84種多氯聯(lián)苯進行定性和定量分析,結果表明該方法平均回收率95.3%,平均RSD為8.0%,尤其對低氯代PCBs效果顯著。

    2.3 攪拌棒吸附萃取(SBSE)

    傳統(tǒng)的樣品前處理方法如:液液萃?。↙LE),固相萃取(SPE),和膜萃取[12-13],存在消耗有機溶劑量大的缺點,因此近年來一些新的環(huán)境友好型的樣品前處理技術,如液相微萃?。↙PME)[14],磁性固相提?。∕SPE)[15],固相微萃取(SPME)[16-18]和攪拌棒吸附萃取技術(SBSE)[19]。這些技術已用于痕量多氯聯(lián)苯的提取。在上述方法中,SBSE具有許多優(yōu)點,如靈敏度高,可重復性,不使用有機溶劑或使用量很少,并已成功地應用于各種分析物的分析,,如食品,環(huán)境樣品和生物樣品等。

    SBSE技術首次被提出是在1999年,由于其在攪拌棒上的涂布量是SPME纖維量的50–250倍,這就使SBSE技術具有很高的回收率和提取能力[20]。然而,只有三種材料可用于SBSE技術涂層材料:聚二甲基硅氧烷(PDMS);乙二醇(EG)-有機硅和丙烯酸酯(PA)。PDMS適用于提取半極性和非極性化合物,而乙二醇(EG)-有機硅和PA用于提取的極性有機物的涂料。PDMS涂層的攪拌棒被用于從不同樣品中提取PCBs[21-23]。Poppa用PDMS涂層的攪拌棒提取和氣相色譜-質譜分析25種環(huán)境水樣中的多氯聯(lián)苯。Zuloaga[23]用PDMS涂層的SBSE技術同時富集水樣中的多氯聯(lián)苯和其他各種有機污染物,他們還和膜輔助溶劑提取法進行了比較,得出:SBSE方法提供了更好的檢測極限(LOD),但是提取時間長。Vrana[21]采用超聲波溶劑萃取淡水沉積物中多氯聯(lián)苯的測定,結果發(fā)現(xiàn)該方法簡單,提取速度比傳統(tǒng)的索氏提取法快。然而,在所有上述方法中,PDMS涂層的攪拌棒,提取速度是非常緩慢的,提取時間長(約5h)[24]或10h以上[25]。為了克服這個問題,研究人員自制出的攪拌棒涂料提取PCBs成為必然趨勢。然而,據(jù)報道,只有2個實驗結果是最好的。在之前的研究中[26],聚苯胺和多壁式納米碳管復合涂層攪拌棒用于環(huán)境樣品中多氯聯(lián)苯的提取,提取時間被減少到50分鐘。Gan等[27]用有磁性的金屬有機框架(MOF-5(Fe))作為SBSE涂層,之后用氣相色譜-質譜法檢測魚樣品中的六種多氯聯(lián)苯,30分鐘后即達到提取平衡[28]。

    3 總結

    環(huán)境中PCBs結構復雜,異構體較多,研究其分析方法,對PCBs的凈化具有指導性意義。本文闡述了有關于PCBs的前處理技術,包括溶劑萃取法、固相萃取法等;凈化方法,包括酸處理法、柱層析法等;分析方法,包括化學分析法、生物分析法等,對目前樣品的整個處理過程所涉及的方法進行了系統(tǒng)的描述,對各方法之間進行比較,探究各方法的優(yōu)、缺點,分析得出目前對固相樣品中PCBs定性、定量分析方法主要是索氏提取-氣相色譜質譜分析法,對于液相樣品中PCBs分析方法主要是固相萃取-氣相色譜質譜法,對這些方法的分析比較,不斷改進對PCBs的處理方法,對于研究環(huán)境中PCBs分布特征、遷移轉化規(guī)律,進而探究其凈化方法具有重要意義。

    目前,對類似于PCBs的持久性有機污染物的研究大多分布在河流、湖泊等常見水域,而一些特殊區(qū)域的研究很少,例如對采煤塌陷區(qū)的研究。采煤沉陷區(qū)積水后,原來的陸生環(huán)境變?yōu)樗h(huán)境。沉陷前的土壤變?yōu)槌料莺蟮牡啄?,土壤里污染物也隨之遷移,轉化。鑒于PCBs污染物的危害性,研究其在各介質間遷移轉化規(guī)律,這對塌陷區(qū)環(huán)境保護規(guī)劃及周圍居民生命健康、生活環(huán)境質量保障都具有重要的意義,因此對塌陷區(qū)的有機污染物的研究是一良好發(fā)展方向。

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    作者簡介:楊茗(1990-),女,碩士研究生,主要從事水文資源與水污染控制等研究。

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