牛尾菜精油提取工藝的初步研究

劉宇+王曼寧+董娜+步冬瑩+董珊珊+苗婷婷

摘 要：為尋找一條適合工業(yè)連續(xù)生產(chǎn)的低成本、低能耗、高效率的牛尾菜精油生產(chǎn)工藝路，本實(shí)驗(yàn)利用水蒸汽蒸餾法、浸提法、壓榨法、CO2超臨界萃取技術(shù)提取牛尾菜精油，對(duì)四種方法的提取率進(jìn)行比較，并優(yōu)化牛尾菜精油提取工藝。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：CO2超臨界萃取技術(shù)的提取率最高，并得出最適條件為：萃取溫度35℃，萃取壓力30MPa，萃取時(shí)間3小時(shí)。

關(guān)鍵詞：牛尾菜；精油；提取

牛尾菜俗名龍須菜，具有濃郁的芳香氣味，其幼苗可食用，有調(diào)整身體機(jī)能、增強(qiáng)免疫力、防癌等藥用價(jià)值。牛尾菜是長(zhǎng)白山區(qū)廣受歡迎的一種藥食同源的野生名菜，營(yíng)養(yǎng)價(jià)值很高[1-2]。牛尾菜嫩莖葉中總氨基酸的含量遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于一般蔬菜，其中17種氨基酸中的7種是人體所必需的，占總氨基酸含量的32.65%，鈣源、鋅源等的分布趨勢(shì)符合人體對(duì)無(wú)機(jī)元素需要量的分布，維生素含量高，是膳食纖維的很好來(lái)源。

隨著生活水平的不斷提高，消費(fèi)觀念的改變， 人們?cè)絹?lái)越擔(dān)憂化學(xué)合成精油的安全性， 對(duì)天然植物精油的需求量不斷增加。植物精油在西歐、北美等地很受歡迎，中國(guó)是其產(chǎn)品的重要供應(yīng)者。國(guó)內(nèi)精油市場(chǎng)尚處于起步發(fā)展階段，隨著市場(chǎng)推進(jìn)，純天然功能性精油將作為一種有利于健康、環(huán)保的消費(fèi)品引領(lǐng)中國(guó)的時(shí)尚潮流。

目前未見對(duì)牛尾菜提取工藝的研究報(bào)道，本實(shí)驗(yàn)比較不同方法對(duì)牛尾菜精油的提取率，并對(duì)提取工藝進(jìn)行初步研究，以期為牛尾菜精油產(chǎn)品的生產(chǎn)提供可靠的理論依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)材料及儀器

牛尾菜采集于長(zhǎng)白山脈，取地上部分洗凈陰干，剪成0.3cm的小段，備用。

液態(tài)CO2；乙酸乙酯；無(wú)水硫酸鈉；草酸。

CO2超臨界萃取裝置，HACLJ48-1-Ⅱ型，通化師范學(xué)院研制；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，型號(hào)RE—52AA，上海亞榮生化儀器廠；精密電子天平，型號(hào)JA2003，上海恒平科學(xué)儀器有限公司；循環(huán)水式多用真空泵，SHZ-D（Ⅲ），河南省予華儀器有限公司；數(shù)顯恒溫水浴鍋，榮華HH-4，江蘇省金壇市榮華儀器制造有限公司。

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 水蒸汽蒸餾法

將0.2kg處理好的牛尾菜置于圓底燒瓶中，加入200ml蒸餾水，加熱回流2h，精油同水蒸汽一起冷凝，用接收器接收，乙酸乙酯萃取，合并有機(jī)溶劑，無(wú)水硫酸鈉干燥，過濾，即得牛尾菜精油，稱重[3]。

2.2 壓榨法

取0.2kg處理好的牛尾菜浸泡于水中5小時(shí)，使之膨脹變軟后，從水中取出，并將其切開，使內(nèi)表面朝里與吸油的海綿相接觸，對(duì)著海綿用手從外面壓榨，使油囊破裂，精油釋放出吸附在海綿上，反復(fù)操作，當(dāng)海綿精油吸附飽和時(shí)，將精油擠出流到燒杯中。燒杯盛滿油液后，靜止澄清。精油浮于上層，下層為植物中之水分，最后將上層精油傾斜濾出，得到牛尾菜精油粗提液，稱重[4]。

2.3 浸提法

取0.2kg牛尾菜，浸泡過夜，用紗布吸干表面水分，加入100-200ml5%草酸溶液，研磨成漿狀，再加入100ml2%草酸洗滌，離心，取上層油狀液體，濾渣復(fù)提，合并濾液，棄去濾渣，得牛尾菜精油粗提取液[5-6]。

CO2超臨界萃取法

稱取10kg干燥牛尾菜粉碎，投入萃取罐中，分別設(shè)定分離釜I和分離釜II的壓力、溫度，控制CO2流量，進(jìn)行動(dòng)態(tài)萃取。萃取到設(shè)定時(shí)間后，從分離釜I和分離釜II收集萃取物，得到的油狀物即為牛尾菜的精油[7-9]。

3 結(jié)果與分析

3.1 不同提取方法對(duì)牛尾菜精油提取率的影響

從表1中可以看出：CO2超臨界萃取法提取的牛尾菜精油含量和得率均最高，其次依次是：水蒸汽蒸餾法、浸提法和壓榨法，與其它方法相比，CO2超臨界萃取技術(shù)提取的精油色味純正，無(wú)溶劑殘留。說明CO2超臨界萃取法的效果最佳。

3.2 壓力對(duì)CO2超臨界萃取的影響

本實(shí)驗(yàn)將溫度設(shè)為25℃，提取時(shí)間2h，設(shè)定壓力10MP、20MP、30MP、40MP、50MP。從圖1中看出：在10-30MP之間隨著壓力增加提取率上升，在30-50MP之間隨著壓力下降提取率下降，所以本實(shí)驗(yàn)得出牛尾菜CO2超臨界萃取的最適壓力是30MP。

3.3 溫度對(duì)CO2超臨界萃取的影響

將提取壓力設(shè)為30MP，時(shí)間2h，溫度設(shè)為5、15、25、35、45℃，研究溫度對(duì)萃取率的影響。從圖2可見：在5-35℃之間，提取率隨著溫度的升高逐漸增加，在35℃時(shí)達(dá)到最大后又逐漸下降。

3.4 時(shí)間對(duì)CO2超臨界萃取率的影響

將提取壓力設(shè)為30MP，溫度設(shè)為25℃，將提取時(shí)間分別設(shè)為2h、2.5h、3h、3.5h、4h研究溫度對(duì)萃取率的影響。從圖3中可見：在2-3小時(shí)之間，提取率隨著時(shí)間的延長(zhǎng)逐漸增加，在3小時(shí)達(dá)到最大后，隨著時(shí)間的推遲提取率變化不明顯。因此，從節(jié)能的角度分析，將提取時(shí)間設(shè)為3小時(shí)最佳。

4 討論

CO2超臨界萃取技術(shù)活性好，能有效防止熱敏性物質(zhì)的氧化和逸散，最大限度的保持了原液和精油的精純和活性成分，萃取后不含有害溶劑的殘留，防止了提取過程中對(duì)人體的毒害和對(duì)環(huán)境的污染，環(huán)保性更高。本實(shí)驗(yàn)與此結(jié)果相一致，結(jié)果表明：CO2超臨界萃取技術(shù)的精油得率最高，與其它方法相比，其精油色味純正，無(wú)溶劑殘留。

本實(shí)驗(yàn)又進(jìn)一步對(duì)適合工廠化生產(chǎn)的CO2超臨界萃取技術(shù)的提取工藝進(jìn)行了研究。壓力是影響精油得率的一項(xiàng)重要因素之一，因?yàn)檫m當(dāng)?shù)脑黾訅毫?huì)使CO2的密度增大，萃取率增加，但擴(kuò)散系數(shù)卻會(huì)變小，使萃取率下降。升高溫度，會(huì)加快分子的熱運(yùn)動(dòng)，增加提取率，但溫度過高CO2的密度減小，使牛尾菜溶解在流體中的密度減小反而不利于萃取。在提取時(shí)間方面，提取率隨著時(shí)間的延長(zhǎng)逐漸增加，在3小時(shí)達(dá)到最大，之后隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，提取率變化不明顯。綜上所述牛尾菜CO2超臨界萃取的最佳提取工藝為：萃取溫度35℃；萃取壓力30MPa；萃取時(shí)間3小時(shí)。

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作者簡(jiǎn)介

苗婷婷（1981-），女，漢族，吉林省柳河縣人，實(shí)驗(yàn)師，碩士研究生，研究方向：藥理學(xué)。