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    土壤樣品中農(nóng)藥殘留前處理方法的研究進(jìn)展

    2016-11-23 03:54趙一凡程遠(yuǎn)
    關(guān)鍵詞:前處理提取凈化

    趙一凡+程遠(yuǎn)

    摘 要:土壤樣品中農(nóng)藥殘留的預(yù)處理是其定性定量的核心部分,文章綜述了近年來土壤樣品中農(nóng)藥殘留前處理技術(shù)的發(fā)展,重點(diǎn)闡述了索氏提取法、超聲波提取法、超臨界萃取法、微波輔助萃取法、快速溶劑萃取法及基質(zhì)分散固相萃取等新型提取技術(shù),同時(shí)還簡述了固相萃取、固相微萃取和凝膠滲透色譜等新興凈化技術(shù)。

    關(guān)鍵詞:土壤;前處理;提?。粌艋?/p>

    中圖分類號:O656.31;X131.O 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:1006-8937(2016)27-0170-02

    1 引 言

    近年來,隨著科學(xué)技術(shù)的日新月異,新型提取凈化技術(shù)層出不窮,給現(xiàn)代環(huán)境分析技術(shù)帶來了更高效、更環(huán)保、更省時(shí)省力、更安全的新的發(fā)展。樣品前處理技術(shù)方法上的研究已成為土壤分析技術(shù)的重要研究方向之一。

    2 土壤樣品的提取方法

    土壤樣品中在測定之前,一般需要對其進(jìn)行提取。目前,主要的前處理技術(shù)有:超聲波提取法、索氏提取法、微波輔助萃取、超臨界流體萃取、加速溶劑萃取、基質(zhì)固相分散技術(shù)等。

    2.1 索氏提取

    索氏提取法是一種經(jīng)典的萃取方法,在制備土壤樣品中有著廣泛的應(yīng)用,美國EPA標(biāo)準(zhǔn)方法也將其收納為萃取有機(jī)物的標(biāo)準(zhǔn)方法之一。

    目前,在不具備其他相關(guān)實(shí)驗(yàn)條件的情況下,索氏提取法仍然是一種可選的方法。楊偉球等用傳統(tǒng)的索氏提取器提取土壤中的六六六,用無水硫酸鈉層析柱凈化,用氣相色譜法分析,得出加標(biāo)回收率為93%~124%。

    近年來,全自動索氏提取儀的誕生,又將這種經(jīng)典的方法重新站在土壤前處理先進(jìn)方法的前列。劉紅梅等用全自動索氏提取土壤中六六六和滴滴涕的農(nóng)藥殘留量,用丙酮和石油醚作提取溶劑,經(jīng)磺化凈化離心后,取上清液進(jìn)GC-ECD進(jìn)行分析,外標(biāo)法線性在0.01~1.00 μg/L的濃度范圍內(nèi),線性良好,回收率在89.8%~99.0%,方法檢出限0.00 017~0.00 322 mg/kg。

    2.2 超聲波提取

    超聲波提取本身不需要加熱、操作比較簡單、節(jié)省時(shí)間、提取效率也比較高。在土壤樣品前處理方面也有著比較廣泛的應(yīng)用。

    陳蓓蓓[3]等用探針式超聲波萃取儀萃取土壤中20種有機(jī)氯農(nóng)藥,用固相萃取濃縮凈化后,進(jìn)雙柱雙μ-ECD檢測器氣相色譜進(jìn)行分析,得出方法檢出限為0.001 mg/kg,回收率為73.17%~112.5%,相對偏差為0.33%~16%。

    郭彥軍用正己烷:丙酮(1:1)為提取液,經(jīng)超聲萃取,固相萃取柱凈化,氣相色譜-質(zhì)譜儀分析測定,結(jié)果回收率為73.1%~107.8%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差2.6%~10.7%,檢出限0.31~1.00 ng/g,適合土壤樣品中有機(jī)氯農(nóng)藥的快速測定。張俊瓊以Arochlor1242為例,用超聲波萃取,佛羅里硅土和濃硫酸凈化后,用氣相色譜(GC/ECD)分析了土壤中的多氯聯(lián)苯混合物,得出方法檢出限0.03 mg/kg,加標(biāo)回收率65.7%~103%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差6.2%~

    11.9%。

    2.3 超臨界流體萃取

    超臨界流體萃取是一種現(xiàn)代工業(yè)化催生出的有機(jī)物提取的新技術(shù),利用在超臨界條件下的液體作萃取劑,把目標(biāo)物從液體和固體中萃取出來,達(dá)到分離目的。最常用的超臨界流體是CO2,其具有無毒、穩(wěn)定、廉價(jià)易得等優(yōu)點(diǎn),超臨界流體萃取可以提高萃取的效率,節(jié)省有機(jī)溶劑用量。

    此外,由于超臨界流體萃取具有一定的選擇性,故可降低對萃取物的凈化要求。超臨界流體萃取多用于揮發(fā)性較低、分子質(zhì)量較大、極性不太高的物質(zhì)。

    目前,超臨界流體萃取廣泛用于食品工業(yè)、醫(yī)藥業(yè)和環(huán)境樣品的提取等方面。Groncalves等通過超臨界流體萃取土壤中有機(jī)氯有機(jī)磷等多種農(nóng)藥殘留,用氣相色譜-質(zhì)譜法測定,回收率在80.4%~106.5%之間,檢出限為0.1~3.7 ng/g,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.2%~15.7%。

    2.4 微波萃取法

    微波輔助萃取又稱微波萃取,是指利用微波能加速目標(biāo)分析物脫離樣品基質(zhì)進(jìn)入萃取溶劑中的溶出過程。具有萃取時(shí)間短、選擇性好、萃取效率高、試劑用量少、可對多個(gè)樣品同時(shí)進(jìn)行萃取,并且還是一種環(huán)境友好的樣品前處理方法等,符合現(xiàn)代化學(xué)分析的要求,引起了國內(nèi)外科研工作者的很大關(guān)注。

    Fuentes等通過微波輔助萃取土壤中多種農(nóng)藥殘留,萃取溫度為130℃,用氣相色譜法檢測,得出相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于9%,檢出限為0.004~0.036 μg/g。

    趙麗娟用微波萃取提取土壤中的多氯聯(lián)苯,用氣相色譜儀(GC/ECD)進(jìn)行分析,方法檢出限0.030 mg/kg,回收率為80.4%~95.7%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差4.45%~5.64%;同時(shí)還用此方法對土壤中有機(jī)氯農(nóng)藥進(jìn)行了提取和分析,得出0.020~0.051 μg/kg,回收率85.4%~96.0%,標(biāo)準(zhǔn)偏差4.15%~5.32%。

    2.5 加速溶劑萃取

    加速溶劑萃取是采用常規(guī)溶劑,利用升高溫度和壓力,增加物質(zhì)溶解度和溶質(zhì)擴(kuò)散效率,提高萃取效率,從而達(dá)到溶劑對固體或半固體樣品的萃取過程的一種新型前處理技術(shù),其萃取的優(yōu)點(diǎn)在于有機(jī)溶劑用量少、快速高效、回收率高,在萃取環(huán)境、藥物、食品和高聚物等樣品中得到廣泛應(yīng)用,特別是對農(nóng)藥殘留的分析。

    王娜通過加速溶劑萃取,佛羅里硅土固相柱凈化,同時(shí)提取土壤中的多環(huán)芳烴和有機(jī)氯農(nóng)藥,縮短了前處理時(shí)間,提高了凈化效率,分別采用高效液相色譜和氣相色譜對其進(jìn)行分析,準(zhǔn)確度和精密度都較高。

    陳衛(wèi)明等通過加速溶劑萃取土壤樣品中的7種多氯聯(lián)苯,磺化結(jié)合固相萃取凈化,用氣相色譜-電子捕獲檢測器進(jìn)行分析,氣質(zhì)聯(lián)用進(jìn)行驗(yàn)證,回收率:80.06%~100.28%,相對偏差為1.06%~6.28%,方法檢出限0.15~0.50 μg/kg,此方法提取效率高,凈化效果好,結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

    王小飛等[12]用加速溶劑萃取法提取土壤中三嗪類除草劑殘留量,用氨基固相萃取柱凈化,高效液相色譜法-二極管陣列檢測器測定,外標(biāo)法定量,12種三嗪類除草劑方法檢出限0.004~0.005 mg/kg,回收率75.2%~112.7%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.1%~13.3%,可以滿足土壤中多種三嗪類農(nóng)藥殘留的檢測。

    2.6 基質(zhì)分散固相萃取技術(shù)

    基體分散固相萃取是在固相萃取基礎(chǔ)上,將涂有弗羅里硅土、硅膠等多種聚合物材料與樣品一起研磨,然后將其填到柱子內(nèi),然后通過不同的有機(jī)溶劑對填料進(jìn)行淋洗,將不同極性的目標(biāo)物質(zhì)洗脫下來,減少目標(biāo)成分流失?;|(zhì)分散固相萃取技術(shù)是一種適用于極性物質(zhì)的提取和凈化,優(yōu)點(diǎn)是樣品均勻化、提取和凈化一步完成,避免傳統(tǒng)樣品在預(yù)處理過程中出現(xiàn)的乳化、樣品分散不均勻等造成目標(biāo)物質(zhì)的流失,減少溶劑的用量,又提高了方法的精密度和準(zhǔn)確度。適用于溶劑萃取和顧相萃取效果不好的樣品。

    王點(diǎn)點(diǎn)等采用基質(zhì)固相分散技術(shù)從土壤中提取、凈化除草劑唑草酮,用氣相色譜法分析,得出回收率在84.9%~96.7%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差1.5%~3.0%,檢出限為3×10~14 g?;|(zhì)分散萃取是在固相萃取的基礎(chǔ)上開發(fā)的一種新的前處理方法,該方法的不同之處在于用乙腈做提哦去溶劑,震蕩提取,經(jīng)除水后,C18等聚合物再分散萃取,該方法可以最大限度地避免樣品本身基質(zhì)效應(yīng)和殘留農(nóng)藥的損失。

    Consuelo等用基質(zhì)分散固相萃取法提取淤泥中的有機(jī)氯農(nóng)藥,將淤泥與氧化鋁研磨后裝入小柱,再用二氯甲烷超聲洗脫,固相萃取凈化,氣相-質(zhì)譜法測定,方法檢出限為0.03~0.7 ng/g。

    李廣領(lǐng)等用乙腈作為萃取溶劑,C18作為吸附劑,通過分散固相萃取技術(shù),提取土壤樣品中咪唑乙煙酸殘留,用高效液相色譜法分析,回收率為90%以上,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于7%,方法檢出限為1.4×10-3 mg/kg,該方法簡便,快速靈敏。

    3 凈化技術(shù)

    土壤樣品中的許多干擾儀器檢測的的成分有時(shí)會隨著目標(biāo)物一起被提取出來,因此需要對提取出的樣品進(jìn)行凈化,排除非目標(biāo)物的干擾。

    3.1 液體萃取分配法

    傳統(tǒng)的凈化方法有液液萃取分配法,利用相似相溶原理,將有溶解度差異的干擾組分與待測目標(biāo)物分離。

    3.2 吸附柱層析法

    利用待測目標(biāo)物分子與干擾物在吸附劑上的吸附-解吸能力的差異進(jìn)行分離凈化,常用的吸附劑弗羅里硅土、活性炭、氧化鋁、硅膠、硅藻土等;

    3.3 磺化法

    利用濃硫酸與樣品提取液中脂肪、蠟質(zhì)等干擾物質(zhì)起磺化反應(yīng),達(dá)到分離的目的,常用于有機(jī)氯農(nóng)藥的凈化;

    3.4 沉淀法

    在樣品提取液中加入一定的凝結(jié)劑,使樣品中的脂肪、蛋白質(zhì)等一些大分子物質(zhì)絮凝沉淀下來,經(jīng)過離心,達(dá)到分離的效果;

    3.5 薄層層析法

    用硅膠或是氧化鋁做吸附劑,根據(jù)待測目標(biāo)物和雜質(zhì)在層析板上的展開遷移速度的不同進(jìn)行分離凈化。

    4 結(jié) 語

    土壤中農(nóng)藥殘留量的前處理技術(shù),是個(gè)發(fā)展前景非常廣闊,綜合性非常強(qiáng)的技術(shù)門類,隨著新型農(nóng)藥的不斷推出,其復(fù)雜性也會大大增強(qiáng),隨著科學(xué)技術(shù)的飛速發(fā)展,人類對自身生存環(huán)境和生活質(zhì)量的要求不斷提高,農(nóng)藥殘留分析前處理技術(shù)也必將會向著簡單、快速、高效、綠色環(huán)保的方向快速發(fā)展。

    參考文獻(xiàn):

    [1] 劉紅梅,黎小鵬,李文英,等.全自動索氏提取-氣相色譜法檢測土壤中 六六六和滴滴涕農(nóng)藥殘留量[J].廣東農(nóng)業(yè)科學(xué),2012(11):188-190.

    [2] 陳蓓蓓,李冰清,朱觀良,等.超聲波萃取-SPE凈化-雙柱雙檢測器測定 土壤和沉積物中的20種有機(jī)氯[J].分析實(shí)驗(yàn)室,2012,31(9):99-105.

    [3] 郭彥軍.超聲提取-氣相色譜質(zhì)譜法測定土壤中的幾種有機(jī)氯農(nóng)藥[J]. 現(xiàn)代科學(xué)儀器,2012(3):110-112.

    [4] 張俊瓊.超聲波萃取、氣相色譜法測定土壤和沉積物中多氯聯(lián)苯混合 物[J].綠色科技,2012(5):186-187.

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